Модуль 2. Электрохимические методы анализа Занятие № 6 Учебные вопросы занятия 1. Кондуктометрический метод анализа. Решение задач. 2. Лабораторная работа. Определение содержания кондуктометрического титрования ионов Ni2+ методом Место проведения занятия – лаборатория кафедры общей и биологической химии СтГМУ. Материально-лабораторное обеспечение: лабораторная база. Учебные и воспитательные цели а) общая цель - Вам необходимо овладеть учебной программой данного занятия и научиться применять учебный материал в своей будущей профессии. б) частные цели В результате изучения учебных вопросов занятия Вы должны Знать: 1. теоретические основы методов физико-химического анализа; Уметь: 1. самостоятельно формулировать задачу физико-химического исследования в химических системах; 2. пользуясь полученными знаниями, уметь выбирать оптимальные пути и методы решения поставленных задач; 3. проводить физико-химические расчеты; 4. анализировать результаты физико-химических исследований. Владеть: 1. электронными средствами для проведения типовых расчетов Рекомендуемая литература: Список основной литературы: 1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. М.: Выш. шк., 2014. Дополнительная литература: 2. Руанет В.В. Теория и техника лабораторных работ. Специальные методы исследования./ Под ред. А.К.Хетагуровой. Москва, 2007. – 176 с. 3. Цитович И. К.. Курс аналитической химии. М.: Высш. шк., 2007 – 495с.. 4. Васильев В. П.. Аналитическая химия. Т. 1, 2. М.: Дрофа., 2002. 5. Коренман Я. И., Лисицкая Р. П.. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов. Воронеж, 2002 – 408 с. 6. Васильев В. П., Морозова Р. П., Кочергин Л. А. а. Практикум по аналитической химии. – М.: Химия, 2000 – 328 с. 7. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Т. 1, 2. /под редакцией Р. Кельнера, Ж. – М. Мерме, М. Отто, М. Видмера. – М.: Мир; «АСТ»., 2004. – (Лучший зарубежный учебник). Т.1 – 608с., Т.2. – 728 с. ВАШИ ДЕЙСТВИЯ ПО ПРОГРАММЫ ЗАНЯТИЯ: ПОДГОТОВКЕ К ЗАНЯТИЮ И ОТРАБОТКЕ 1. При подготовке к данному занятию Повторите модуль «Электрохимические методы анализа» рабочей учебной программы дисциплины «Физико-химические методы анализа». Это очень важно, так как этот материал является базовой основой для получения новых знаний и на нем строится программа занятия. Сделайте записи в рабочей тетради по плану: дата; номер занятия; тема занятия; цель занятия; основные вопросы темы. 2. При выполнении программы учебного занятия: При отработке 1-го учебного вопроса обратите внимание на: примеры решения задач (см. в электронном виде Харитонов Ю.Я Аналитическая химия. Кн.2. П.10.7.1.) При отработке 2-го учебного вопроса обратите внимание на: порядок проведения лабораторной работы и содержание отчета. Порядок проведения лабораторной работы Аппаратура и материалы: 1. Кондуктометр лабораторный с погружным электродом; 2. Магнитная мешалка; 3. Мерная колба на 100 мл; 4. Пипетка Мора на 20 мл; 5. Стакан на 100 или 150 мл; 6. Промывалка с дистиллированной водой; 7. Фильтровальная бумага. 8. Стандартный раствор ЭДТА (С = 0,05 моль/л); 9. Контрольный раствор соли цинка. Установка для кондуктометрического титрования в целом подобна той, что использовалась при потенциометрическом титровании Включите прибор (кнопка «ВКЛ») за 15-20 мин до начала измерений. Получите у лаборанта в мерную колбу ( Vк 100 мл ) контрольную пробу раствора, содержащего Zn2+. Доведите раствор до метки дистиллированной водой и перемешайте. Отберите аликвоту (Va) контрольного раствора пипеткой Мора на 20,00 мл и поместите ее в стакан для титрования. Поставьте стакан на магнитную мешалку и поместите в него специальный магнит. Опустите в стакан электрод, так чтобы расстояние от электрода до магнита было примерно 0,5 1 см . Добавьте дистиллированной воды так, чтобы уровень раствора был на 0,5 см выше защитной стеклянной муфты электрода. Заполните бюретку для титрования стандартным раствором ЭДТА с Сэкв (ЭДТА) =0,1 моль / л (точную концентрацию уточняйте у лаборанта). Включите магнитную мешалку. Отрегулируйте скорость вращения магнита, так чтобы он вращался по центру, хорошо перемешивая раствор. Нажмите кнопку «ИЗМ». На цифровом табло прибора отобразиться значение электропроводности W (в мСм) раствора в начальный момент титрования (при V 0 ). Проведите титрование, добавляя титрант порциями по 0,5 мл и регистрируя показания кондуктометра после прибавления очередной порции титранта. Занесите результаты в таблицу 1. Таблица 1. Электропроводность титруемого раствора V, мл W, мСм V, мл W, мСм 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 Титрование можно завершить, после того как вы обнаружите, что электропроводность раствора прекратила увеличиваться. Продолжите титрование, выполнив еще 5-6 измерений, и затем выключите прибор (кнопка «ОТКЛ»). Используя полученные данные, постройте на миллиметровой бумаге кривую титрования: по оси абсцисс – объем титранта V 1 см 1мл , по оси ординат – электропроводность W . Сначала нанесите экспериментальные точки, а за тем при помощи линейки проведите две линии, которые усреднено их описывают. По излому на графике определите точку эквивалентности (VЭДТА). График при прикрепите к отчету. Содержание Zn2+ в исследуемом растворе (г) рассчитайте по уравнению: тZn 2 VЭДТА М экв ( Zn 2 ) Сэкв (ЭДТА) Vк 1000 Vа Содержание отчета и его форма. Отчет представляет собой конспект, который содержит методику работы на иономере, последовательность операций при выполнении заданий и расчетные формулы. Ниже помещают таблицу с экспериментальными и расчетными данными, приводятся все вычисления с указанием размерности величин. В конце работы кратко формулируется вывод. 3. При проведении заключительной части учебного занятия Решите задачи согласно варианта, указанного преподавателем: 46. Навеску технического фенола массой 2,604 г после обработки раствором NaOH перенесли в колбу вместимостью 100,0 мл и довели водой до метки. При высокочастотном титровании пробы 1,00 мл 0,1180 М НСl получили следующие результаты (табл. 2). Таблица 2 Вычислить массовую долю (%) фенола в образце. 47–49. При титровании раствора хлорида бария 0,2000 н. серной кислотой получили следующие данные по шкале высокочастотного титратора (табл. 3). Таблица 3 Построить график и определить содержание хлорида бария (в г) в исследуемом растворе. 50–56. Анализируемое вещество А или его смесь с В поместили в мерную колбу вместимостью V1 и довели объем до метки. При титровании аликвоты V2 раствором реагента R с концентрацией C(R) получили результаты, приведенные в табл. 4. Построить кривую титрования и вычислить содержание веществ, указанных в табл. 5. Таблица 4 Таблица 5 57–60. Используя стандартные растворы, построили калибровочные графики. Определить содержание вещества Х в единицах, указанных в предпоследней колонке, если при измерении была получена величина аналитического сигнала χх (табл. 6). Таблица 6