Теория титриметрического анализа

Титриметрический анализ
План:
1.Общие понятия титриметрического анализа
2. Реакции, используемые в титриметрии, требования к ним
2. Приемы титрования. Способы титрования
3. Методы установления точки эквивалентности
4. Реакции титриметрического анализа.
5.Способы приготовления стандартных растворов (с установленной и приготовленной
концентрацией). Установочные вещества, требования к ним.
Учебник: 1. «Аналитическая химия» под редакцией профессора А.А.Ищенкоизд. «Академия», 2004г.
2. С.А.Шапиро, М.А.Шапиро «Аналитическая химия» Москва «Высшая школа»,1979г.
1. Общие понятия титриметрического анализа
Методы анализа, в основе которых лежит процесс титрования,
называют титриметрическими.
Титрование- непрерывно контролируемый процесс постепенного, небольшими порциями
добавления одного вещества к другому.
В титриметрическом анализе основной операцией является измерение объема двух
взаимодействующих растворов, один из которых содержит анализируемое вещество, а
концентрация второго заранее известна. Неизвестную концентрацию анализируемого
раствора определяют, зная соотношение объемов реагирующих растворов и концентрацию
одного из них. Раствор, концентрация которого известна и при помощи которого определяют
количество другого вещества, называется СТАНДАРТНЫМ РАСТВОРОМ.
?! – Сущность титриметрического анализа;
– Какой раствор называют стандартным;
– Для чего применяется стандартный раствор.
2. Реакции, используемые в титриметрии, требования к ним
Реакции между добавляемым и анализируемым веществом в процессе титрования
условно называют титриметрическими или реакциями титрования.
ТАБЛИЦА №1- Виды реакций титриметрического анализа и методы титриметрического
анализа
методом
Метод
Метод
Метод осаждения
комплексометрического
нейтрализации
окислительнотитрования.
или
восстановительног
Основан на том,
метод
о титрования
Основан на том, что
что вещество,
кислотно(редоксометрия).
вещество,
содержащееся
содержащееся в
основного
стандартном
в
стандартном
растворе,
титрования.
Основной реакцией в
растворе,
образует с
этом методе
образует с
анализируемым
Основной
является изменение
анализируемым
катионом прочное
реакцией в этом
степени окисления
осадок.
комплексное соединение,
методе служит
(обмена
растворимое в
реакция
электронами). т. е.
воде.Реакция
нейтрализации –
окислительнокомплексообразования,
взаимодействие
восстановительная
т.е. реакции образования
кислот с
реакция
малодиссоциирующих
основанием.
комплексных соединений.
Н++(ОН)- =Н2О
Для титриметрических определений можно использовать реакции различных типов, но
все они должны удовлетворять следующим требованиям:
1. Реакция должна протекать по строго определенному стехиометрическому уравнению,
побочные реакции должны быть исключены.
2. Так как при титровании нужно точно установить момент эквивалентности или фиксировать
точку эквивалентности, конец реакции между растворами должен быть хорошо заметен по
изменению окраски раствора или по появлению окрашенного осадка. Для установления
точки эквивалентности при объемном анализе часто применяют индикатор.
3. Концентрация стандартного раствора должна быть точно известна.
4. Реакция между реагирующими веществами должна идти до конца и протекать быстро и
количественно.
Указанным выше требованиям удовлетворяют следующие реакции:
1. Реакции осаждения, т.к. реакции образования малорастворимых электролитов. Метод,
основанный на реакциях этого типа, называют методом осадительного титрования
(седиметрия).
Способы титрования
В титриметрическом методе анализа используются 3 способа титрования: прямое, обратное и
титрование заместителя.
Прямое титрование – это титрование раствора определяемого вещества А непосредственно
раствором титранта В. Его применяют в том случае, если реакция между А и В протекает быстро.
Обратное титрование заключается в добавлении к определяемому веществу А избытка точно
известного количества стандартного раствора В и после завершения реакции между ними, титровании
оставшегося количества вещества В раствором титранта B . Этот способ применяют в тех случаях,
когда реакция между А и В протекает недостаточно быстро, либо нет подходящего индикатора для
фиксирования точки эквивалентности этой реакции.
Титрование по заместителю. Если вещества А и В не взаимодействуют между собой, можно
найти вещество С, которое при взаимодействии с веществом А выделяет эквивалентное количество
вещества Д, которое взаимодействует с веществом В. По количеству выделенного вещества Д можно
определить количество вещества А.
Мерная посуда
В титриметрическом анализе точного измерения объемов жидкости применяют мерную посуду:
мерные колбы, пипетки и бюретки.
Основные составляющие титриметрической системы
Каждая титриметрическая система включает 3 обязательные составляющие: анализируемый
объект, титрант и индикатор.
Определяемое вещество – это химический элемент, простое или сложное вещество, атомы, ионы
или радикалы, содержание которых определяют в образце анализируемого продукта (анализируемый
объект).
Реагент, добавляемый к анализируемому веществу (раствору), называют титрантом. Он может
быть газообразным, твердм или жидким. Во всех случаях он содержит активное вещество Т в точно
известной концентрации, которое принимает участие в реакции титрования.
В титриметрическом анализе в качестве титрантов используют растворы точно известной
концентрации, называемые стандартными или рабочими. Чтобы подчеркнуть факт и метод
установления концентрации, их называют стандартизированными, титрованными, а сам процесс
установления (нахождения) концентрации активного агента в растворе – стандартизацией.
Титранты независимо от их агрегатного состояния должны удовлетворять ряду требований. Они
должны:
а) легко и быстро приготавливаться;
б) анализироваться простыми и общедоступными методами;
в) растворяться (смешиваться) в необходимых соотношениях с требуемым раствором;
г) быть устойчивым в течение достаточно длительного времени;
д) химически чистыми;
е) имеющими постоянную формулу.
готовят стандартный раствор в мерной колбе, навеску взвешивают на аналитических весах.
Приготовить стандартный раствор можно также из фиксанала (это точно отвешенные количества
твердых химически чистых веществ или точно отмеренные в запаянные стеклянные ампулы.
Фисканалы приготавливают на химических заводах или в специальных лабораториях).
Индикаторы – это вещества, изменяющие свою окраску, в зависимости от рН раствора. Согласно
индикаторной теории Освальда, - это слабые кислоты или основания, цвет молекул которых
отличается от цвета ионов.



H

Ynd
лакмус HYnd
красный
синий
Индикаторы характеризуются интервалом перехода и показателем титрования.
Интервал перехода – это интервал значения рН, при котором происходит заметное изменение
окраски индикатора.
Показатель титрования (рТ) – это то значение рН, в интервале перехода при котором окраска
индикатора меняется наиболее резко.
При выборе индикатора необходимо, чтобы его показатель титрования находился как можно
ближе к точке эквивалентности.
Таблица 5 – Характеристика некоторых часто используемых индикаторов
Цвет раствора
Индикатор
Метиловый
оранжевый
Метиловый
красный
Лакмус
Фенолфталеин
Интервал
перехода окраски
индикатора
соответствует рН
раствора
Показатель
титрования
в кислой среде
в щелочной среде
розовый
желтый
3,1 – 4,4
4
красный
желтый
4,2 – 6,2
5
красный
синий
5,0 – 8,0
7
бесцветный
краснофиолетовый
8,2 – 10,0
9