Инновационные технологии высокоочищенного свекловичного

МАЙКОПСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
ИННОВАЦИОННЫЕ ТЕХНОЛОГИИ ВЫСОКООЧИЩЕННОГО
СВЕКЛОВИЧНОГО ПЕКТИНА ПОЛИФУНКЦИОНАЛЬНОГО
НАЗНАЧЕНИЯ И ПЕКТИНОСОДЕРЖАЩИХ КОМПОЗИЦИЙ
Актуальность исследования
 Тема исследования включена в виде отдельного
направления в государственную научно-техническую
программу ГРНТИ 65.53.91 «Очистка пектиновых
веществ из различного пектиносодержащего сырья и
использование их в производстве пектинопродуктов
лечебно-профилактического
назначения»
(№
гос.регистрации 01.2.00314968) и ФГНУ «Центр
информационных
технологий
и
систем
органов
исполнительной власти «Исследование антиоксидантных
свойств
пектиновых
веществ
и
разработка
пектинопродуктов
с
высокими
физиологически
функциональными показателями» (НИОКР
 № 01201175882).
Цель и задачи исследования
Цель: теоретическое обоснование и разработка новых форм пектиновых
веществ с дополнительными функциональными
совершенствования технологии их получения.
свойствами
на
основе
Задачи:









1)усовершенствовать способы подготовки свекловичного жома к гидролизуэкстрагированию пектиновых веществ, осаждения и очистки пектина от балластных
веществ, на основе их органолептических и физико-химических свойств;
2) исследовать комплексообразующую способность
свекловичного пектина в
зависимости от рН экстракта при осаждении и степени очистки от балластных
веществ;
3) разработать модели процесса получения высокоочищенного свекловичного
пектина при различных технологических параметрах;
4) исследовать закономерности формирования элементного состава и структур
свекловичного пектина в зависимости от технологических параметров;
5) исследовать зависимости характеристических групп свекловичного пектина от
технологических параметров методом инфракрасной (ИК) спектроскопии;
6) исследовать условия стерилизации пектиновых экстрактов и пленок;
7)
исследовать
антибактериальные
и
антиоксидантные
свойства
пектинов
различных форм и концентраций;
8) разработать и внедрить технологии высокоочищенного свекловичного пектина и
пектиносодержащих композиций;
9)
провести
медико-биологическую
оценку
пектиносодержащих
композиций
профилактического и лечебно-профилактического назначения;
Проблемно-концептуальная схема
исследования
1. Анализ российской и зарубежной научно-технической и
патентной литературы.
2. Разработка концепции создания технологии
высокоочищенного свекловичного пектина
полифункционального назначения.
3. Разработка научно-обоснованной технологии
высокоочищенного свекловичного пектина
полифункционального назначения.
4. Медико-биологическая оценка пектиносодержащих
композиций лечебно-профилактического назначения.
Влияние промывки
свекловичного жома водой
перед гидролизомэкстрагированием на чистоту
пектинового экстракта и
выход пектиновых веществ: Жн
– жом неотжатый, Жо отжатый, Жо, пром. – отжатый
и промытый водой
Влияние промывки
свекловичного жома
раствором HCl (0,65;
0,95; 1,3 %) перед
гидролизомэкстрагированием на
выход пектиновых
веществ
20
15
Выход пектина , %
10
на а.с.м.
5
0
Исследуемые образцы жома
Жом сухой
Жом, промытый водой
Жом, промытый НС1+0,98
Жом, промытый НС1=1,13
Жом, промытый НС1= 0,65
Зависимость студнеобразующей и комплексообразующей
способностей пектина от рН пектинового экстракта при осаждении
Показатель
Студнеобразующая способность
пектина, кПа
Комплексообразующая
способность пектина,
мг Pb2+/г
Значение рН пектинового экстракта
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
9,0
42
44
54
45
50
62
51
44
48
474
495
488
493
480
486
478
485
488
Влияние рН пектинового экстракта при осаждении пектина на
его комплексообразующую способность
Влияние обработки пектинового экстракта катионитом на его
чистоту и выход свекловичного пектина
40
20
0
0.031
0.047
0.063
Расход катионита
Чистота экстракта, %
Выход пектина, % к м.с.ж.
Жесткость экстракта, мг экв/л
Влияние обработки пектинового экстракта катионитом и
анионитом на чистоту и выход свекловичного пектина
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0,63
0,83
1
1,25
1,33
1,38
1,83
2
2,75
Соотношение расхода ионитов
Чистота экстракта, %
Выход пектина, % к м.с.ж.
Принципиальная схема получения
высокоочищенного свекловичного пектина
(Патент РФ № 2124848)
Жом сухой свекловичный
Набухание
Жом прогидролизованный
Вода, HCl
Вода
НСl
Гидролиз-экстрагирование
Разделение
Спирт
Нейтрализация
На корм
скоту
Фильтрование
Н+- катионирование
ОН-- анионирование
Пектиновый
экстракт
Катионит на
регенерацию
Анионит на
регенерацию
Выделение пектина из экстракта
Прессование
Сушка
На производство
пектиносодержащих
изделий
Измельчение
Первая промывка
Вторая промывка
Обезвоживание коагулята
Прессование
Влияние обработки пектинового
экстракта катионитом и анионитом
на чистоту свекловичного пектина
Спирт на
ректификацию
73
72
71
70
69
68
67
66
65
64
0.63
0.83
1
1.25
1.33
1.38
1.83
2
2.75
Соотношение расхода ионитов
Сушка
Измельчение
Расфасовка, упаковка
Пектин
высокоочищенный сухой
Чистота, %
Зависимость выхода пектина и чистого пектина (а, б),
комплексообразующей способности пектина и чистого пектина (в, г),
удельного содержания карбонилов карбоксильных групп в пектине и
чистом пектине (д, е) от рН пектинового экстракта при осаждении (Х)
Y = 458,4931+24,9645*x-5,8394*x^2+0,3829*x^3; 0,95 Дов.Инт.
y=(488,45)+(-8,8926)/x
Y = 15,2326+3,7465*x-0,2617*x^2; 0,95 Conf .Int.
y =(29,1018)+(-11,042)/x
32
496
12
9
28
10
5
11
6
26
488
8
Y1
1,4
4
Y7
Y5
12
10
484
482
12
478
16
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
0,8
0,6
11
2
0,4
472
0
0
X
е
9
12
1
5
1
474
0
6
2
3
476
14
1,2
1,0
г
480
18
8
3
6
4
20
1,6
13
486
3
10
9
7
1
8
22
1,8
490
7
24
7
5
492
13
y=(1,26218)+(,158257)/x
4
494
30
Y = 1,1606+0,17*x-0,0217*x^2; 0,95 Дов.Инт.
2,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1
2
3
4
5
10
6
7
8
9
10
X
X
Y = 13,1617+1,0626*x-0,0866*x^2; 0,95 Conf .Int.
Y = 2,2322-0,2433*x+0,0203*x^2; 0,95 Conf .Int.
Y = 505,903+56,053*x-3,3762*x^2; 0,95 Дов.Инт.
y=(729,716)+(-170,83)/x
y =(16,4721)+(-2,404)/x
17,0
y =(1,47502)+(,576927)/x
800
7
16,5
9
12
10
16,0
8
6
7
13
8
9
12
11
10
2,4
700
15,5
2
3
2
750
11
5
15,0
2,6
13
2,2
4
5
3
14,0
550
2
13,0
12,5
450
12,0
400
0
1
2
3
4
5
X
6
7
8
9
10
5
1,6
500
10
13
1,8
4
13,5
1
7
3
1
600
2,0
Y8
Y2
Y6
14,5
1
6
650
8
4
9
12
11
6
1,4
1,2
0
0
1
2
3
4
5
X
6
7
8
9
1
2
3
4
5
10
X
6
7
8
9
10
Изображение гранулометрического состава свекловичного пектина (а промышленный; б – обработка катионитом; в – обработка катионитом 2,
анионитом 2, спиртом и микроструктуры высокоочищенного свекловичного
пектина (обработка пектинового экстракта ионитами к2а2, спиртовая
очистка пектина)
а
б
в
г
д
е
Микроструктура среза пектиновой пленки: с
дистиллированной водой (а), хлоргексидином (б), фурацилином
(в), тамеритом (г); ускоряющее напряжение 3 кВ.
а) 550х
в) 1200х
б) 2000х
г) 2500х
Электронограммы высокоочищенного свекловичного пектина: крупной (а),
мелкой фракции (б) и пектиновой пленки с хлоргексидином (в)
Содержание углерода, %
а
б
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
в
Содержание углерода в свекловичном
пектине (%):
1
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Схема получения пектина
Весовое
Атомарное
1-4- исходный; 5 - обработанный катионитом; 6 - катионитом 1;
7- катионитом 2; 8 - катионитом 3 ; 9 - катионитом и анионитом 1;
10 - катионитом и анионитом; 11 - катионитом и анионитом 2; 12 катионитом и анионитом 2; 13 - катионитом и анионитом 3; 14 катионитом 2 и анионитом 2; 15 - катионитом 2 и анионитом 2; 16
- катионитом 2 и анионитом 2; 17 - катионитом 2, анионитом 2,
спиртом; 18 - катионитом 2, анионитом 2, спиртом; 19катионитом 2, анионитом 2, спиртом; 20 - катионитом 2,
анионитом 2, спиртом.
ИК-спектры пленок свекловичного пектина: а) пектин осажден из пектинового
экстракта при различных значениях рН: (5) 2,8; (6) 3,3; (7) 3,9; (8) 4,4; б)
пектин осажден из пектинового экстракта при различных значениях рН и очищен
этиловым спиртом (8) 1,4; (9) 3,9). ИК-спектры пленок свекловичного пектина: а)
пектин осажден из пектинового экстракта при различных значениях рН: (5) 2,8;
(6) 3,3; (7) 3,9; (8) 4,4; б) пектин осажден из пектинового экстракта при
различных значениях рН и очищен этиловым спиртом (8) 1,4; (9) 3,9).
(б)
Влияние рН пектинового экстракта при осаждении пектина на коэффициент (К) удельного
содержания карбонилов карбоксильных групп
Показатель
рН пектинового экстракта при осаждении пектина
К
0,7
1,0
1,4
2,0
2,8
3,3
4,0
4,4
5,0
6,0
7,1
8,3
9,1
1,6
1,2
1,5
1,2
1,1
1,2
1,7
1,5
1,7
1,7
0,6
1,1
1,1
Влияние ионообменной обработки пектинового экстракта на коэффициент (К) удельного
содержания карбонилов карбоксильных групп в пектине
Показатель
0,031
0,047
0,063
0,63
0,83
1,0
1,25
1,33
1,38
1,83
2,0
2,75
Удельный расход
К
1,5
1,2
1,2
1,5
1,2
1,6
1,2
1,2
1,2
1,3
1,2
1,3
Коэффициент соотношения анионита и катионита
катионита
Влияние продолжительности тепловой обработки пектинового экстракта при 100 0С и его
нейтрализации перед осаждением на коэффициент (К) удельного содержания карбонилов
карбоксильных групп в пектине
Показатель
Продолжительность тепловой обработки пектинового экстракта при 100 0С, ч
Осаждение пектина без нейтрализации
экстракта (рН 0,75)
К
0
1,5
0,17
1,4
0,33
0,8
0,50
0,6
Осаждение пектина с нейтрализацией экстракта
(рН 3,60)
0
0,6
0,17
1,1
0,33
1,2
0,50
0,6
Влияние концентрации и формы пектина на его комплексообразующую
способность
20
15
10
5
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
Комплексообразующая способность, мг/мл
Комплексообразующая способность, мг/г
Зависимость показателей качества пектина от продолжительности
тепловой обработки пектинового экстракта при 100 0С
Показатель
Содержание
пектина
спиртоосаждаемого, %
Выход пектина, %
к м. с. ж.
Комплексообразующая
способность пектина,
мг Рb2+/г
Время тепловой обработки , ч
Осаждение пектина из экстракта
без нейтрализации (рН 0,75)
с нейтрализацией экстракта (рН 3,60)
0
0,17
0,33
0,50
0
0,17
0,33
0,50
1,4
1,5
1,5
1,6
1,8
1,9
1,9
2,0
16,0
17,3
17,2
18,6
21,3
22,2
22,6
26,5
464,1
487,4
487,5
485,5
481,2
481,2
480,9
478,7
Пектиновые пленки в герметичной упаковке для стерилизации и
хранения: SELF SEAL STERILIZATION POUCH (а), производство
Великобритания; KENDALL BLISTERFILM Transharent Wound
Dressing(б), производство Швейцария
Бактериологическое исследование пектиновой пленки на
стерильность
Наименование
0
Пленка пектиновая
пол.
Время стерилизации УФ-лучами, мин.
10
15
30
45
60
пол.
отр.
отр.
отр.
отр.
Бактериологическое исследование пектиновой пленки разных
видов и способов получения пектина на стерильность
Наименование
Пленка из яблочного пектина (промышл.)
Результат бактериологического
посева
отриц.
Пленка из свекловичного пектина (промышл.)
отриц.
Пленка из свекловичного пектина (эксперим. , 4-х фазная
очистка)
отриц.
Пленка из высокоочищенного свекловичного пектина (по
разработанной технологии)
отриц.
Бактериологическое исследование пектиновой пленки на
стерильность в процессе ее хранения
Результат бактериологического посева
Наименование
3
Пленка пектиновая
дист. воде
на
отриц.
Время хранения пектиновой пленки, мес.
6
9
12
отриц.
отриц.
отриц.
15
отриц.
Влияние пектинового диска на задержку роста клинических
штаммов микроорганизмов
Задержка роста микроорганизма
Наименование
E. coli
Ps. aeruginosa
E. faecalis
P. vulgaris
Яблочный пектин
+
+
+
+
Свекловичный пектин
-
-
-
-
Влияние вида и концентрации пектина в 0,05 %-м растворе хлоргексидина
задержку роста микроорганизмов
Концентрация
пектина, %
1,0
3,0
5,0
9,0
13,0
17,0
Вид пектина
Свекловичный
Подсолнечный
Свекловичный
Подсолнечный
Свекловичный
Подсолнечный
Свекловичный
Подсолнечный
Свекловичный
Подсолнечный
Свекловичный
Подсолнечный
на
Определение зоны задержки микроорганизма вокруг «капли» пектинового
раствора, мм
E. coli
Ps. aeruginosa
S. aureus
St. faecalis
22,0
20,0
0
20,0*
20,0
10,0
0
20.0*
22,0
20,0
16,0
20,0*
7,0
12,0
17,0
15,0
6,0
12,0
20,0
15,0
6,0
10,0
0
20,0
7,0
10,0
15,0
20,0
6,0
5,5
6,0
17,0
7,5
5,5
15,0
20,0
6,5
0
6,0
7,0
8,0
7,0
8,0
15,0
6,0
6,0
6,0
8,0
Влияние вида и технологии получения пектина на его антиоксидантную
активность
Наименование
Свекловичный жом
Отличительные
параметры получения
Сухой,
тонко
измельченный
Ионообменная
очистка
экстракта
Осаждение
AlCl3,
4-х
фазная очистка пектина
Ионообменная
очистка
экстракта
Свекловичный
пектин
очищенный (экспер.)
Свекловичный
пектин
(промышл.)
Свекловичный
пектин
очищенный, другой молекулярный вес (экспер.)
Свекловичный
пектин Осаждение
AlCl3
(экспер.)
фазная очистка
4-х
АОА
Метод определения
Амперометрический,
Хемилюминесцентный, %
мг/л (кверцетин)
ингибирования (убихинон)
0,46
0
2,08
44,25
1,12
48,70
1,35
26,75
1,61
21,2
Характеристика пектиносодержащих
композиций лечебного назначения
Наименование
Способ
получения
антисептической пленки
(Патент РФ
№ 2342955)
Композиция
для лечения
гнойных ран и
трофических
язв (Патент РФ
№ 2384338)
Способ
лечения
раневых
поверхностей
(Патент РФ
№ 2360678)
Состав
Пектин,
тамерит,
вода
Наименование
Дикорастущие плоды,
ягоды и др. ингредиенты
Композиция
для
приготовления
лечебнопрофилактических
напитков и
пюре (Патент
РФ № 2457712)
Композиция
для
изготовления
тонизирующих
напитков
(Патент РФ
№ 2461225)
Композиция
для
изготовления
профилактического желе
(Патент РФ
№ 2446709)
Шиповник, калина,
боярышник, черника,
ежевика, яблоки, груши,
пектиновый экстракт
сухой
Способ получения
Пектин, вода Растворение,
формование,
сушка, упаковка,
стерилизация,
хранение
Пектин,
вода,
антисептик
Характеристика пищевых пектиносодержащих
композиций лечебно-профилактического
назначения
Растворение,
розлив,
пастеризация,
хранение при
температуре 5…7
oС
Растворение,
формование,
сушка, упаковка,
стерилизация,
хранение
Способ
получения
Инспекция
плодов и ягод,
мойка, сушка при
температуре
50…55 oС до
остаточной
влажности
5…7 %,
измельчение,
Шиповник, черника, кизил, смешивание,
яблоки, груши, чай
фасовка
черный, чай зеленый,
пектин
Слива колючая, кизил,
яблоки, груши, сахар,
лимонная кислота, пектин
Инспекция
плодов и ягод,
сортировка,
калибровка,
мойка,
измельчение,
разваривание,
гомогенизация,
сушка,
измельчение,
смешивание,
фасовка
Практическая востребованность
представленных научных разработок подтверждается эффективными
результатами лечения больных в ФГУ «378 ВГ СКВО» Минобороны
России (г. Краснодар) в 2008-2011 гг.
Разработанные научные положения и практические решения
используются в учебном процессе на кафедрах: технологии
производства и переработки сельскохозяйственной продукции
(Майкопский государственный технологический университет) по
дисциплинам «Технология переработки продукции растениеводства»,
«Основы производства пектина и пектинопродуктов», «Технология
продуктов общественного питания» и хирургических болезней
(Кубанский медицинский институт).
Коммерциализуемость результатов исследования
ВЫВОДЫ:
1. Разработаны технологические параметры получения высокоочищенного
свекловичного пектина полифункционального назначения.
2. Обоснована эффективность пленкообразования пектина с комбинируемыми
веществами.
3. Установлены закономерности формирования элементного состава и структур
свекловичного пектина и пектиновых пленок.
4. Обоснована термостабильность пектиновых веществ в экстракте, обусловливающая
его концентрирование кратковременным выпариванием и горячий розлив при фасовке
продукта функционального и лечебно-профилактического назначения.
5. Доказано, что высокоочищенный свекловичный пектин обладает преимущественным
антибактериальным действием в сравнении со свекловичным и подсолнечным (в
отличие от яблочного) по отношению к клиническим штаммам микроорганизмов:
E.coli, Ps.aeruginosa, S.aureus, St.faecalis, Proteus vulgaris.
6. Установлены закономерности проявления антиоксидантной активности пектиновых
растворов (in vitro) в водной и липидной средах, обусловливающие их применение в
зависимости от химической природы свободных радикалов и биомолекул.
7. Запатентованные технологии и разработанные проекты технической документации на
новые виды продукции с использованием высокоочищенного свекловичного пектина
полифункционального назначения апробированы в условиях производства и позволяют
оценить предлагаемые технологические решения как готовые к использованию в
условиях пищевых перерабатывающих предприятий.
БЛАГОДАРЮ
ЗА ВНИМАНИЕ!