Раздел №7. Оптические методы анализа.

Контрольная работа №1
по аналитической химии
Раздел №1. Метрологические основы химического анализа. (10)
Раздел №2. Аналитическая химия и хемометрика. (5)
Раздел №3. Пробоотбор и пробоподготовка. (5)
Раздел №4. Типы реакций и процессов в аналитической химии. (25)
Раздел №5. Методы выделения, разделения и концентрирования.(10)
Раздел №6. Титриметрические методы анализа. (19)
Раздел №7. Оптические методы анализа. (6)
Раздел №8. Хроматографические методы анализа.(5)
Раздел №9. Электрохимические методы анализа.(8)
Раздел №10. Гравиметрический метод анализа.(10)
Раздел №11. Качественный анализ катионов и анионов.
Раздел №1. Метрологические основы химического анализа.
1.1.Определение анализа. Выбор метода анализа и составление схем анализа.
1.2. Виды анализа: изотопный, элементный, функциональный, структурный,
молекулярный, фазовый.
1.3.Виды
анализа:
химический,
физико-химический,
физический
и
биологический методы анализа. Макро-, микро-, ультрамикроанализ.
1.4. Абсолютные
(безэталонные) и относительные методы анализа.
Основные стадии химического анализа.
1.5.Методы химического анализа. Аналитический сигнал, его определение.
Классификация методов по природе измеряемого аналитического сигнала (
оптические, электрохимические, активационных, термохимических и.т.д)
1.6.Основные
характеристики
метода
анализа:
правильность
и
воспроизводимость,коэффициент чувствительности, предел обнаружения,
нижняя и верхняя границы определяемых содержаний.
1.7.Основные аналитические проблемы: снижение предела обнаружения;
повышение точности; обеспечение экспрессивности; анализ микрообъектов;
анализ без разрушения, локальный анализ, дистанционный анализ.
1.8.Статистическая обработка результатов измерений. Закон нормального
распределения случайных ошибок, t- и F-
распределения. Среднее,
дисперсия, стандартное отклонение.
1.9. Классификация погрешностей анализа. Систематические и случайные
погрешности. Погрешности отдельных стадий химического анализа.
1.10. Способы оценки правильности: использование стандартных образцов,
метод добавок, метод варьирования навесок. Стандартные образцы , их
изготовление, аттестация и использование.
Раздел №2. Аналитическая химия и хемометрика.
2.1.Понятие о хемометрике. Приближенные вычисления и значащие цифры.
2.2. Аналитический сигнал: определение и виды.
2.3. Методы расчета концентрации вещества по величине аналитического
сигнала. Метод градуировочного графика.
2.4. Методы расчета концентрации вещества по величине аналитического
сигнала. Метод стандартов (стандартных растворов).
2.5. Методы расчета концентрации вещества по величине аналитического
сигнала. Метод добавок.
Раздел №3. Пробоотбор и пробоподготовка.
З.1. Генеральная, лабораторная и анализируемая пробы. Отбор проб
различных веществ. Получение лабораторной пробы.
3.2. Потери определяемого вещества загрязнение пробы в процессе её отбора
и хранения.
3.3. «Мокрые» способы разложения пробы.
3.4. «Сухие» способы разложения пробы.
3.5. Причины погрешностей при разложении пробы.
Раздел №4. Типы реакций и процессов в аналитической химии.
4.1. Состояние веществ в идеальных и реальных системах. Термодинамика
процесса
растворения.
Электролитическая
диссоциация.
Константа
равновесия процесса диссоциации. Ионы.
4.2. Структура растворителей и раствора, плазмы, ольватация, ионизация,
диссоциация. Поведение электролитов и не электролитов в растворах.
4.3 Теория Дебая-Хюккеля. Коэффициент активности, ионная сила раствора.
Концентрационные константы. Общая и равновесная концентрации.
4.4.Современные представление о кислотах и основаниях. Теория Льюйса.
Теория Бренстеда-Лоури. Равновесие в системе кислота-сопряженное
основание. Константы кислотности и основности.
4.5. Буферные растворы, их состав и механизм действия. Буферная емкость,
определение и количественная оценка. Вычисление рН растворов.
4.6. Типы комплексных соединений, используемых в аналитической химии.
Свойства комплексных
соединений, имеющие аналитическое значение:
устойчивость, растворимость, окраска, летучесть.
4.7. Теоритические основы взаимодействия органических реагентов с
неорганическими ионами. Функционально-анатомические группы. Вличние
общей структуры на свойства органических реагентов, роль заместителей и
хромофорных групп.
4.8.
Влияние
природы
функционально-анатомических
групп,
их
расположение, стереохимии молекул реагента на селективность его
взаимодействия с неорганическими ионами.
4.9. Сильные и слабые электролиты. Общая концентрация и активности
ионов в растворе. Ионная сила раствора. Влияние ионной силы раствора на
коэффициенты активности ионов. Характеристика рН водных растворов
электролитов.
4.10.
Химическое
равновесие.
Константы
химического
(концентрационная, истинная термодинамическая, условная).
равновесия
4.11. Способы выражения растворимости малорастворимых электролитов.
Произведение растворимости малорастворимого сильного электролита.
Условие образование осадков малорастворимых сильных электролитов.
Дробное осаждение и дробное растворение осадков. Перевод одних
малорастворимых электролитов другие. Влияние посторонних электролитов
на
растворимость
малорастворимых
сильных
электролитов.
Влияние
различных факторов на полноту осаждения осадков и их растворение.
4.12. Протолитические равновесия. Характеристика силы слабых кислот и
оснований. Константы кислотности и основности, их показатели; рН
растворов слабых кислот и оснований.
4.13. Гидролиз: константа, степень гидролиза. Значение рН растворов солей
подвергающихся гидролизу.
4.14. Буферные системы в аналитической химии. Значение рН буферных
растворов.
4.15. Окислительно-восстановительные системы. ОВ потенциалы редокс пар.
Потенциал реакции. Направление протекания ОВР . Влияние
различных
факторов на значение ОВ потенциалов и направление протекание ОВР.
Глубина протекания ОВР . применение ОВР в химическом анализе.
4.15. Общая характеристика комплексных соединений металлов. Константы
устойчивости и нестойкости комплексных соединений. Влияние различных
факторов на процессы комплексообразования в растворах. Применение
комплексных соединений в химическом анализе.
4.16. Хелаты, внутрикомплексные соединения. Факторы, определяющие
устойчивость хелатов: природа донорных атомов и структура реагента,
размер цикла, характер связи металл-лиганд.
4.18. Количественные характеристики комплексных соединений, константы
устойчивости (ступенчатые и общие), константы нестойкости. Функция
образования (среднее лигандное число), функция закомплексованности,
степень образования комплекса.
4.19. Факторы, влияющие на комплексообразование: строение центрального
атома и лиганда, концентрация компонентов, рН и ионная сила раствора,
температура.
4.20.
Влияние
комплексообразования
и
растворимость
соединений,
окислительно- восстановительный потенциал систем, кислотно- основное
равновесие, стабилизацию различных степеней окисления элементов.
4.21. Электродный потенциал действия. Уравнение Нернста. Стандартные
потенциалы. Связь константы равновесия со стандартными потенциалами.
4.22. Направление
реакции окисления и восстановления. Факторы,
влияющие на направление окислительно- восстановительных реакций.
Основные неорганические и органические окислители и восстановители,
применяемые в анализе.
4.23. Осаждение и соосаждение. Остатки и их свойства. Схема образования
осадка. Кристаллические и аморфные осадки. Зависимость структуры осадка
от его индивидуальных свойств (растворимости, полярности молекул) и
условий-осаждения (концентрации осаждаемого иона и осадителя, солевого
раствора и рН, температуры).
4.24. Растворимость осадка в зависимости от структуры и размера частиц.
Условия получения кристаллических осадков. Гомогенное осаждение.
Старение осадка (перекристаллизация и агрегация первичных частиц,
термическое старение, оствальдовское созревание).
4.25. Причины загрязнения осадка ( совместное осаждение, соосаждение и
последующее осаждение). Классификация различных видов соосаждения
(адсорбция акклюзия, изоморфизм и др.) положительные и отрицательные
значения явления соосаждения в анализе.
Раздел№5. Методы выделения, разделения и концентрирования.
5.1. Основные методы разделения и концентрирования, их выбор и оценка.
Сочетание различных методов разделения и концентрирования. Сочетание
различных методов разделения и концентрирования с физико- химическими
и физическими методами определения. Гибридные методы.
5.2.Константы
распределения.
Коэффициент
распределения.
Степень
извлечения. Фактор разделения. Коэффициент концентрирования.
5.3. Теория экстракционных методов. Закон распределения. Классификация
экстракционных процессов. Скорость экстракции.
5.4. Типы экстракционных систем. Условия экстракции неорганических и
органических соединений. Реэкстракция.
5.5. Природа и характеристика экстрагентов. Разделение элементов методом
экстракции. Основные органические реагенты, используемые для разделения
элементов методом экстракции.
5.6.Хроматография.
применяемым
Основные
фазам,
принципы
механизмам
метода.
Классификация
разделения
и
по
технике
хроматографического опыты.
5.7. Применение неорганических и органических реагентов для осаждения.
Способы
разделения
образованием
путем
комплексных
установления
соединений
различных
значений
применения
рН,
окислительно-
восстановительных реакций.
5.8.Групповые
реагенты
Характеристики
и
предъявляемые
малорастворимых
к
соединений,
ним
требования.
наиболее
часто
используемых а анализе.
5.9.Характеристики
малорастворимых
соединений,
наиболее
часто
используемых в анализе.
5.10.Концентрирование микроэлементов соосаждением на неорганических
соосадителях( коллекторах). Соосаждение с кристаллическим осадком.
Органические соосадители, их типы и механизм действия.
Раздел №6. Титриметрические методы анализа.
6.1. Титриметрический анализ.Основные понятия: аликвота, титрант,
титрование, точка эквивалентности, конечная точка титрования, индикатор,
кривая титрования, степень оттитрованности, стандартные вещества,
титранты. Требования, предъявляемые к реакциям в титриметрии.
6.2.Способы выражения концентрации в титриметрическом анализе:
молярная концентрация, молярная концентрация эквивалента, титр, титр
рабочего раствора по определяемому веществу, поправочный коэффициент.
Расчеты: массы стандартного вещества, концентрации титранта при его
стандартизации, массы и массовой доли определяемого вещества по
результатам титрования. Виды титрования: прямое, обратное, косвенное.
Способы определения: отдельных навесок, аликвотных частей.
6.3.Кислотно-основное титрование. Сущность метода. Типы метода
(ацидиметрия, алкалиметрия), титранты метода.
6.4.Индикаторы
хромофорная,
метода
кислотно-основного
ионнохромофорная
теории
титрования.
индикаторов
Ионная,
кислотно-
основного титрования. Интервал изменения окраски индикатора.
6.5.Расчет, построение и анализ типичных кривых титрования сильной
кислоты щелочью, сильного и слабого основания — кислотой. Выбор
индикаторов по кривой титрования. Титрование полипротонных кислот.
6.6.Окислительно-восстановительное
титрование.Сущность
метода.
Требования, предъявляемые к реакциям. Индикаторы окислительновосстановительного титрования, интервал изменения окраски индикатора.
6.7.Расчет, построение и анализ кривых окислительно-восстановительного
титрования. Выбор индикатора на основании анализа кривой титрования.
Индикаторные ошибки окислительно-восстановительного титрования, их
расчет и устранение.
6.8.Перманганатометрическое титрование. Сущность метода. Условия
проведения
титрования.
Титрант,
его
приготовление,
стандартизация.Установление конечной точки титрования. Применение.
6.9.Дихроматометрическое титрование. Сущность метода. Титрант, его
приготовление, стандартизация. Установление конечной точки титрования.
Применение.
6.10.Йодиметрическое титрование для определение восстановителей прямым
титрованием. Сущность метода. Условия проведения титрования. Титрант, его
приготовление, стандартизация. Установление конечной точки титрования.
Применение.
6.11. Йодометрическое
титрование
для
определения
окислителей
заместительным титрованием.Сущность метода. Титрант, его приготовление,
стандартизация. Установление конечной точки титрования. Применение.
6.12. Броматометрическое титрование. Сущность метода. Титрант, его
приготовление, стандартизация. Установление конечной точки титрования.
Применение.
6.13. Бромометрическоетитрование.Сущность
метода.
Титрант,
его
приготовление, стандартизация. Установление конечной точки титрования.
Применение.
6.14. Нитритометрическое титрование. Сущность метода. Титрант, его
приготовление, стандартизация. Установление конечной точки титрования.
Применение.
6.15. Периметрическое
титрование.
Сущность
метода.
Титрант,
его
приготовление, стандартизация. Установление конечной точки титрования.
Применение.
6.16. Комплексиметрическое титрование. Сущность метода. Требования,
предъявляемые
к
реакциям.
Классификация
методов.
Комплексонометрическое титрование. Комплексонаты металлов, их состав и
устойчивость. Сущность метода.
6.17. Расчет, построение и анализ кривых титрования. Металлохромные
индикаторы комплексонометрии. Интервал изменения окраски индикатора.
Титрант, его приготовление, стандартизация. Ошибки метода, их расчет и
устранение.
6.18. Осадительное
титрование.
Сущность
метода.
Требования,
предъявляемые к реакциям. Классификация методов. Расчет, построение и
анализ кривых титрования. Влияние различных факторов на скачок
титрования. Индикаторы метода осадительного титрования. Ошибки метода,
их расчет и устранение.
6.19. Аргентометрическое титрование. Сущность метода. Титрант, его
приготовление, стандартизация. Разновидности методов аргентометрии (ГейЛюссака, Мора, Фаянса, Фольгарда). Применение.
Раздел №7. Оптические методы анализа.
7.1.Оптические
методы
анализа.
Принцип
метода.
Классификация
оптических методов анализа.
7.2.Молекулярный спектральный анализ в ультрафиолетовой и видимой
области спектра. Сущность метода. Цвет и спектр. Объединенный закон
светопоглощенияБугера-
Ламберта-Бера.
Оптическая
плотность,
светопропускание, связь между ними. Коэффициент поглощения света и
коэффициент погашения — молярный и удельный. Аддитивность оптической
плотности. Понятие о происхождении электронных спектров поглощения.
7.3.Количественный фотометрический анализ. Условия фотометрического
определения: выбор фотометрической реакции, аналитической длины волны,
концентрации раствора и толщины поглощающего слоя, раствора сравнения.
7.4.Количественный фотометрический анализ. Определение концентрации
анализируемого раствора: метод градуировочного графика, метод одного
стандарта,
определение
концентрации
по
молярному
коэффициенту
погашения, метод добавок стандарта. Дифференциальный фотометрический
анализ.
Экстракционно-фотометрический
анализ.
Фотометрическое
титрование.
7.5.
Люминесцентный анализ. Сущность метода. Классификация различных
видов люминесценции. Флюоресцентный анализ. Природа флюоресценции.
Основные характеристики и закономерности флюоресценции.
7.6.
Количественный
флюоресцентный
анализ:
принцип,
условия
проведения, люминесцентные реакции, способы определения концентрации
вещества (метод градуировочного графика, метод одного стандарта),
применение метода. Экстракционно¬флуоресцентный анализ.
Раздел №8.Хроматографиеские методы анализа.
8.1.Хроматографические методы анализа. Ионообменная хроматография.
Сущность
метода.
Иониты.
Методы
ионообменной
хроматографии.
Применение метода.
8.2.Газовая хроматография. Сущность метода. Понятие о теории метода.
Параметры удерживания, параметры разделения (степень разделения,
коэффициент разделения, число теоретических тарелок). Практика метода.
Особенности проведения хроматографирования. Методы количественной
обработки хроматограмм.
8.3.Жидкостная
хроматография,
высокоэффективная
жидкостная
хроматография. Сущность метода, применение.
8.4.Адсорбционная
Осадочная
хроматография.
хроматография.
Распределительная
Бумажная
хроматография.
хроматография.
Эксклюзионная
хроматография. Сущность методов.
8.5.Тонкослойная
хроматография.
Сущность
метода.
Коэффициент
подвижности, степень разделения, коэффициент разделения. Материалы и
растворители, применяемые в методе
тех.
Раздел №9. Электрохимические методы анализа.
9.1.Электрохимические методы анализа. Кондуктометрический анализ.
Принцип метода, основные понятия. Связь концентрации растворов с их
электрической
проводимостью.
концентрации
анализируемого
Прямая
кондуктометрия.
раствора
по
Определение
данным
измерения
электропроводности (расчетный метод, метод градуировочного графика).
9.2.Кондуктометрическое титрование. Сущность метода, типы кривых
кондуктометрического титрования.
9.3.Потенциометрический
анализ.
Принцип
метода.
Определение
концентрации анализируемого раствора в прямой потенциометрии (метод
градуировочного графика, метод стандартных добавок). Применение метода.
9.4.Потенциометрическое
потенциометрического
титрование.
титрования.
Сущность
Применение
метода.
Кривые
потенциометрического
титрования.
9.5.Полярографический
Полярографическая
анализ.
кривая,
Общие
потенциал
понятия,
принцип
полуволны,
связь
метода.
величины
диффузионного тока с концентрацией. Количественный полярографический
анализ, условия проведения полярографического анализа. Определение
концентрации анализируемого раствора (метод градуировочного графика,
метод стандартных растворов).
9.6.Амперометрическое титрование. Сущность метода. Условия проведения
амперометрического титрования. Кривые амперометрического титрования.
Применение амперометрического титрования.
9.7.Кулонометрический
анализ.
Принцип
метода.
Сущность
прямой
кулонометрии при постоянном потенциале. Способы определения количества
электричества, прошедшего через раствор в прямой кулонометрии.
9.8.Кулонометрическое титрование. Сущность метода. Условия проведения
кулонометрического
титрования.
Индикация
Применение кулонометрического титрования.
точки
эквивалентности.
Раздел №10. Гравиметрический метод анализа.
10.1. Сущность гравиметрического анализа и границы его применимости.
Прямые и косвенные методы определения. Ошибки в гравиметрическом
анализе.
10.2. Основные этапы гравиметрического определения методом осаждения.
Общая схема определений. Величина навески, осадка, объемами раствора.
10.3. Осаждаемая и гравиметрическая формы. Требования к осаждаемой
форме. Требования к гравиметрической форме.
10.4. Понятие о механизме образования осадка. Способы отделения осадка от
раствора. Промывание осадка.
10.5. Коллоидная стадия образования осадка.
10.6.
Изменения
состава
осадка
при
высушивании
прокаливании.
Термогравиметрический анализ.
10.7. Применение органических реагентов в гравиметрическом анализе.
10.8. Причины загрязнения осадка и способы их устранения.
10.9. Аналитические весы. Чувствительность весов и её математическое
выражение. Факторы, влияющие на точность взвешивания. Техника
взвешивания.
10.10. Виды гравиметрических определений. Практическое применение
гравиметрического метода анализа.
Раздел №11. Качественный анализ катионов и анионов.
11.1.Аналитические
Систематический
реакции.
анализ
Систематический
катионов
и
согласно
дробный
анализ.
кислотно-основной
классификации.
11.2.Обнаружение и идентификация катионов первой аналитической группы.
11.3. Обнаружение и идентификация катионов второй аналитической группы.
11.4.Обнаружение и идентификация катионов третьей
аналитической
группы.
11.5.Обнаружение и идентификация катионов четвертой аналитической
группы.
11.6. Обнаружение и идентификация катионов пятой аналитической группы.
11.7.Обнаружение и идентификация катионов шестой аналитической группы.
11.8. Анализ смеси катионов I-VI аналитических групп.
11.9. Аналитическая классификация анионов.
11.10.Обнаружение и идентификация анионов первой аналитической группы.
11.11.Обнаружение и идентификация анионов второй аналитической группы.
11.12.Обнаружение и идентификация анионов третьей аналитической
группы.
11.13.Анализ смеси анионов I -III аналитических групп.
11.14.Анализ неизвестного неорганического вещества.
11.15.Особенности
анализа
органических
элементный анализ органических веществ.
веществ.
Качественный
Литература:
Основная:
1. Харитонов Ю.Я. Анатомическая химия в 2т. Учебник для ВУЗов. М.,
«Высшая школа», 2008г.
2. Вершинин В.И., Власова И.В., Никифорова И.А. Анатомическая химия.
Учебник для бакалавриата . М., Издательский центр «Академия»,2011.
3. Харитонов Ю.Я., Григорьева В.Ю. Примеры и задачи по анатомической
химии. Учебное пособие для ВУЗов, М., Геотар-Медиа, 2007г.
Дополнительная:
1. Жебентеев.А.И., Жерносек А.К., Талуть И.Е. Аналитическая химия.
Химические методы анализа. Учебное пособие М., »Новое знание»,2010
2. Лурье Ю.Ю., »Справочник по аналитической химии», 7-е изд., М.,
«Альянс»,2007г.