Программа лекционного курса

ПРОГРАММА
лекционного курса по аналитической химии
для студентов ИПП ЮГУ, обучающихся по специальности 020201
«Фундаментальная и прикладная химия»
3 семестр
Учебных часов: лекций – 44; семинаров – 30; лабораторных занятий – 90.
1. Основные понятия аналитической химии. Аналитический сигнал. Классификация
методов анализа по характеру измеряемого свойства и по способу регистрации сигнала.
Основные виды и методы химического анализа. Макро-, микро- и ультрамикроанализ.
Основные признаки аналитической реакции: избирательность и достоверность. Способы
повышения избирательности. Маскирование, дробный и систематический анализ.
2. Метрологические основы химического анализа. Виды погрешностей химического
анализа. Классификация систематических погрешностей. Точность анализа (правильность
и прецизионность). Статистическая обработка результатов анализа, случайные погрешности.
Среднее, дисперсия, стандартное отклонение, доверительный интервал.
3. Пробоотбор и пробоподготовка. Представительность пробы. Факторы,
обусловливающие размер и способ отбора представительной пробы. Отбор проб
гомогенного и гетерогенного состава. Способы получения средней пробы твердых,
жидких и газообразных веществ. Основные способы перевода пробы в форму,
необходимую для данного вида анализа. Первичная обработка и хранение проб.
4. Типы химических реакций и процессов в аналитической химии. Общая
характеристика реакций в растворе. Способы выражения концентраций. Состояние
веществ в идеальных и реальных системах. Поведение электролитов и неэлектролитов в
растворах. Ионы. Сольватация, ионизация, диссоциация. Теория Дебая-Хюккеля.
Коэффициенты активности. Концентрационные константы. Общая и равновесная
концентрации. Условные константы. Описание равновесий с помощью констант разного
типа. Связь термодинамических, концентрационных и условных констант равновесия.
5. Титриметрический анализ. Сущность титриметрического анализа. Требования,
предъявляемые к реакциям, используемым в титриметрии. Стандартизация раствора
титранта. Кривые титрования. Основные способы титрования. Расчеты в
титриметрическом анализе. Принцип эквивалентности. Фактор эквивалентности.
Классификация титриметрических методов анализа.
6. Реакции кислотно-основного взаимодействия. Протолитическая теория кислот и
оснований Бренстеда-Лоури. Электронная теория Льюиса. Кислотно-основные свойства
растворителей. Константа автопротолиза. Влияние природы растворителя на силу кислоты
и основания. Нивелирующий и дифференцирующий эффект растворителя.
Протолитические равновесия в водных растворах. Расчет рН растворов протолитов.
Протолитические равновесия в водных растворах амфолитов. Протолитические
равновесия в растворах, содержащих нескольких кислот или оснований. Кислотноосновные буферы. Расчет рН для буферных растворов. Механизм буферного действия.
Буферная емкость.
7. Кислотно-основное титрование. Рабочие растворы, стандартные вещества. Кислотноосновные индикаторы, ионно-хромофорная теория индикаторов (хромофоры,
ауксохромы). Интервал перехода, показатель титрования индикатора. Кривые титрования
и выбор индикатора. Кривые титрования сильных и слабых кислот (оснований). Скачок
титрования. Влияние температуры, природы и концентрации титруемого вещества на
величину скачка титрования. Индикаторные погрешности, их классификация и учет.
Эмпирические погрешности. Титрование смеси кислот. Титрование многоосновных
кислот и их солей. Практическое применение методов кислотно-основного титрования.
8. Реакции комплексообразования в анализе. Основные характеристики комплексных
соединений. Координационное число, дентатность, хелатообразование. Типы
взаимодействий, приводящие к образованию комплексных соединений. Комплексоны.
Суммарные, ступенчатые и
условные
константы
устойчивости. Функции,
характеризующие глубину процесса комплексообразования. Скорость реакции
комплексообразования
в
растворе.
Устойчивость
комплексных
соединений.
Классификация ионов металлов и лигандов по Пирсону: «жесткие» и «мягкие» кислоты и
основания.
9. Комплексонометрическое титрование. Использование аминополикарбоновых кислот
в комплексонометрии. Металлохромные индикаторы и требования, предъявляемые к ним.
Важнейшие универсальные и специфические металлохромные индикаторы.
10.
Окислительно-восстановительные
реакции.
Основные
окислители
и
восстановители, применяемые в анализе. Оценка окислительно–восстановительной
способности веществ. Стандартные электродные потенциалы. Классификация
окислителей и восстановителей по их силе согласно величинам Ео. Уравнение Нернста.
Формальный потенциал. Факторы, влияющие на величину окислительно–
восстановительного потенциала: температура, концентрация, рН, комплексообразование,
процессы осаждения. Связь константы равновесия окислительно–восстановительных
реакций со стандартными потенциалами. Окислительно-восстановительные свойства
воды. Окислительно-восстановительное титрование. Индикация конечной точки
окислительно–восстановительного титрования. Выбор индикатора. Перманганатометрия,
дихроматометрия, броматометрия.
11. Гетерогенные равновесия в анализе. Осаждение. Равновесие в системе осадок раствор. Произведение растворимости. Растворимость. Степень осаждения. Факторы,
влияющие на растворимость осадков: температура, ионная сила, действие одноименного
иона, реакции протонизации, комплексообразования, окисления-восстановления. Условие
выпадения осадка, правило ПР. Условное произведение растворимости. Связь ПР' с
реальными и термодинамическими ПР. Влияние температуры и природы растворителя на
растворимость. Равновесия при осаждении двух малорастворимых соединений.
Соосаждение. Классификация различных видов соосаждения: адсорбция, окклюзия и
изоморфизм. Правило Панета-Фаянса-Гана и правило Хлопина. Условия получения
кристаллических осадков. Старение осадка. Особенности образования коллоиднодисперсных систем. Осадительное титрование. Индикаторы. Аргентометрия по методу
Мора, Фольгарда, Фаянса.
12. Гравиметрический анализ. Сущность гравиметрического анализа, преимущества и
недостатки метода. Основные этапы гравиметрического анализа. Важнейшие
органические и неорганические осадители. Требования к осаждаемой форме.
Кристаллические и аморфные осадки, механизм их формирования, относительное
пересыщение. Метод возникающих реагентов. Основные причины, вызывающие
загрязнение осадков. Правила получения осадков разного типа в гравиметрическом
анализе. Потери при осаждении и промывании. Уравнение Бунзена. Гравиметрическая
форма, гравиметрический фактор.
4 семестр
Учебных часов: лекций – 40; лабораторных занятий – 120.
1. Хроматографические методы анализа.
1.1. Общие положения. Классификация методов хроматографического анализа по
агрегатному состоянию фаз, механизму взаимодействия сорбента и сорбата и по методике
проведения эксперимента. Растворители и сорбенты, наиболее часто применяемые в
хроматографии. Способы получения хроматограмм. Хроматографические параметры:
удерживаемый объем, время и фактор удерживания, их связь с коэффициентом
распределения. Теория хроматографического разделения. Теория теоретических тарелок.
Кинетическая теория хроматографии. Селективность и разрешение. Аппаратура и
обработка хроматограмм. Схема хроматографа. Способы детектирования, основные типы
детекторов: катарометр, ПИД, ДЭЗ.
1.2. Газовая хроматография. Основные виды газовой хроматографии (газотвердофазная
и газожидкостная), их сходства и различия. Принципиальная схема устройства газового
хроматографа. Области применения газовой хроматографии.
1.3. Жидкостная колоночная хроматография. Виды жидкостной хроматографии.
Адсорбционная хроматография. Схема жидкостного хроматографа. Нормально-фазовый и
обращенно-фазовый
варианты
адсорбционной
жидкостной
хроматографии.
Модифицированные силикагели как сорбенты. Подвижные фазы и принципы их выбора.
Области применения адсорбционной жидкостной хроматографии. Преимущества
высокоэффективной
жидкостной
хроматографии
(ВЭЖХ).
Распределительная
хроматография.
1.4. Ионообменная и ионная хроматография. Строение и физико-химические свойства
ионообменников. Селективность ионного обмена и факторы его определяющие. Области
применения ионообменной хроматографии. Ионная хроматография.
1.5. Эксклюзионная хроматография (гель-хроматография). Общие принципы метода.
Подвижные и неподвижные фазы. Особенности механизма разделения. Определяемые
вещества и области применения метода.
1.6. Плоскостная хроматография. Общие принципы разделения. Способы получения
плоскостных хроматограмм (восходящий, нисходящий, круговой, двумерный). Реагенты
для проявления хроматограмм. Бумажная хроматография. Механизмы разделения.
Подвижные фазы. Тонкослойная хроматография. Механизмы разделения. Сорбенты и
подвижные фазы. Области применения.
2. Электрохимические методы анализа.
2.1. Общие положения. Электрохимическая ячейка. Индикаторный электрод и электрод
сравнения. Гальванический элемент и электролитическая ячейка. Равновесные и
неравновесные электрохимические системы. Классификация электрохимических методов.
2.2. Потенциометрический метод. Типы индикаторных электродов. Мембранные
электроды (типы, механизм действия, селективность). Ионометрия. Потенциометрическое
титрование.
2.3. Кулонометрия. Законы Фарадея. Кулонометры. Варианты кулонометрии. Прямая
кулонометрия. Кулонометрическое титрование Электрогенерированный титрант.
2.4. Вольтамперометрические методы. Процессы поляризации электродов.
Индикаторные электроды. Классическая полярография. Качественный и количественный
полярографический анализ. Полярографические максимумы. Осцилографическая
полярография. Импульсная (нормальная и дифференциальная) и инверсионная
полярография. Вольтамперометрия. Амперометрическое титрование.
2.5. Кондуктометрия. Электропроводность растворов. Удельная и эквивалентная
электропроводность электролитов. Принципы кондуктометрии. Кривые титрования с
кондуктометрической индикацией точки эквивалентности.
2.6.Электрогравиметрия. Общая характеристика электрогравиметрических методов.
3. Спектроскопические методы анализа.
3.1. Общие положения. Спектр электромагнитного излучения. Основные типы
взаимодействия вещества с излучением. Классификация спектроскопических методов.
Основной закон поглощения электромагнитного излучения. Отклонения от закона, их
причины. Спектральные приборы: характеристики основных узлов.
3.2. Молекулярная абсорбционная спектроскопия в УФ и видимой областях.
Классификация электронных переходов в органических молекулах, их относительное
положение. Хромофоры и ауксохромы. Электронные переходы в неорганических
веществах. d–d – Переходы. Теория кристаллического поля. Спектрохимический ряд
лигандов. Полосы переноса заряда. Применение спектрофотометрии в анализе. Законы
светопоглощения. Способы определения концентрации веществ по электронным спектрам
поглощения. Анализ многокомпонентных систем. Аппаратура для спектрофотометрии.
Инструментальные погрешности. Оптимальный интервал измеряемых значений
оптической плотности.
3.3. Методы атомной спектроскопии. Природа атомных или ионных спектров.
Источники атомизации и возбуждения. Атомно-эмиссионная спектроскопия. Атомноабсорбционная и атомно-флуоресцентная спектроскопия. Рентгеновская спектроскопия.
Общие принципы методов, их отличительные особенности и области применения.
Качественный и количественный анализ.
3.4. Масс-спектрометрическиий метод. Сущность метода. Принципиальная схема массспектрометра. Процессы ионизации. Применение масс-спектрометрии.
Рекомендуемая литература
Основная:
1. Основы аналитической химии. В двух книгах / под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высш. шк., 2004. 368, -503 с.
2. Васильев В.П. Аналитическая химия. В двух частях. М.: Дрофа, 2005. - 367, 384 с.
3. Харитонов Ю. Я. Аналитическая химия. В 2 кн.: учеб. для студентов вузов. – М.: Высш. шк,
2005. – 614, - 558 с.
4. Основы аналитической химии. Задачи и вопросы / под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высш. шк., 2004.
– 412 с.
5. Васильев В.П. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач: пособие для
вузов / В.П. Васильев, Л.А. Кочергина, Т.Д.Орлова; под ред. В.П. Васильева. М.: Дрофа, 2004. –
318 с.
6. Лабораторный практикум по аналитической химии: в 2 ч. / Югор. гос. ун-т ; [сост. Л. С.
Клименко]. Ханты-Мансийск: Информ.- издат. центр. - 2010. – 100, - 50 с.
Дополнительная:
1. Отто М. Современные методы аналитической химии. М.: Техносфера, 2008. – 552 с.
2. Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа. М.: Мир, 1997.
3. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Задачи и вопросы по аналитической химии. М.: Мир, 2001. - 267
с.
4. Белявская Т.А. Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии. М.: Ньюдиамед,
1996. 163 с.
5. Васильев В. П. Аналитическая химия: лаб. практикум : учеб. пособие для студентов вузов / В.
П. Васильев, Р. П. Морозова, Л. А. Кочергина. М.: Дрофа, 2006. – 414 с.
6. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1989. - 446 с.