Рудаков В.И., Карягин А.П. Оренбургский государственный университет МЕТОД АВТОМАТИЗИРОВАННОГО РАСЧЕТА СТРУКТУРНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ПО ДАННЫМ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА В статье представлен метод программного управления гониометром рентгеновского дифрактомера и автоматизированной обработки экспериментальных данных: вычисление центра тяжести дифракционного максимума, коэффициентов Фурье, расчет величины микронапряжений и областей когерентного рассеяния. Показана функциональная схема связи ЭВМ с дифрактомером. Âíåäðåíèå ÝÂÌ â ëàáîðàòîðíóþ ïðàêòèêó ïðèâîäèò ê âîçìîæíîñòè àâòîìàòèçàöèè èìåþùåãîñÿ îáîðóäîâàíèÿ [1]. Èñïîëüçîâàíèå ïåðñîíàëüíûõ êîìïüþòåðîâ ñ âûñîêîé ïðîèçâîäèòåëüíîñòüþ è ïðàêòè÷åñêè íåîãðàíè÷åííîé âíåøíåé ïàìÿòüþ ïîçâîëÿåò çíà÷èòåëüíî ïîâûñèòü êà÷åñòâî è ñêîðîñòü îáðàáîòêè äàííûõ äèôðàêöèè ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ ñ ïðèâëå÷åíèåì øèðîêîãî ñïåêòðà ìåòîäèê âû÷èñëåíèé è èñïîëüçîâàíèåì ñîâðåìåííûõ êîìïüþòåðíûõ òåõíîëîãèé. Öåëüþ ðàáîòû ÿâëÿåòñÿ ðàçðàáîòêà ìåòîäîâ àâòîìàòèçàöèè ðåíòãåíîâñêîãî äèôðàêòîìåòðà ÄÐÎÍ-ÓÌ1, êîòîðûå ïðåäíàçíà÷åíû äëÿ ïðîãðàììíîãî óïðàâëåíèÿ ãîíèîìåòðîì ïðèáîðà è ðàñ÷åòà ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ äèôðàêöèîííîãî îòðàæåíèÿ ìåòîäîì ãàðìîíè÷åñêîãî àíàëèçà. Ôóíêöèîíàëüíàÿ ñõåìà ñâÿçè ÝÂÌ ñ äèôðàêòîìåòðîì ïîêàçàíà íà ðèñóíêå 1.  êà÷åñòâå óïðàâëÿþùåé è îáðàáàòûâàþùåé ÝÂÌ èñïîëüçóåòñÿ IBM PC ñ òàêòîâîé ÷àñòîòîé 900 ÌÃö è îáúåìîì îïåðàòèâíîé ïàìÿòè 4 Ãá. Óïðàâëåíèå äâèãàòåëÿìè ïåðåìåííîãî è ïîñòîÿííîãî òîêà ãîíèîìåòðà (Äâ1 è Äâ2) è çàñëîíêîé îñóùåñòâëÿåòñÿ ÷åðåç ñòàíäàðòíûé LPT-ïîðò ïðè ïîìîùè ñïåöèàëüíî ðàçðàáîòàííîãî áëîêà óïðàâëåíèÿ äâèãàòåëÿìè (ÁÓÄ), âûíåñåííîãî â îòäåëüíóþ êîíñòðóêöèþ. Êîíñòðóêòèâíî ÁÓÄ ñîñòîèò èç äâóõ ÷àñòåé: èñòî÷íèêà ïèòàíèÿ è ýëåêòðîííîé ñõåìû, îáåñïå÷èâàþùåé âûäà÷ó óïðàâëÿþùèõ íàïðÿæåíèé è èõ ãàëüâàíè÷åñêóþ ðàçâÿçêó. Ñèãíàëû ñ äåòåêòîðà ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ ïîñòóïàþò íà âõîä áëîêà ðåãèñòðàöèè èçëó÷åíèÿ (ÁÐÈ) òèïà ÁÐ-1. Ìîäóëü ñ÷åòà óãëà è èíòåíñèâíîñòè (ÌÑÓÈ) ðàçðàáîòàí íà áàçå ïðîãðàììèðóåìîãî ìèêðîêîíòðîëëåðà è îáðàáàòûâàåò ñèãíàëû, ïîñòóïàþùèå ñ ÁÐ-1 è îò äàò÷èêîâ óãëîâîãî ïîëîæåíèÿ (ÄÓÏ). Êîíñòðóêòèâíî ÌÑÓÈ âûïîëíåí â âèäå îòäåëüíîé ïëàòû ñòàíäàðòà IBM è óñòàíàâëèâàåòñÿ â ñëîòû ðàñøèðåíèÿ ñèñòåìíîé ïëàòû ÝÂÌ. 112 Ïðîãðàììíîå îáåñïå÷åíèå àïïàðàòíîãî êîìïëåêñà ðàáîòàåò â ñðåäå WINDOWS 2000 è ðàçðàáàòûâàëîñü â èíòåãðàëüíîé ñðåäå ïðîãðàììèðîâàíèÿ Delphi 7, ÷òî îáåñïå÷èâàåò óäîáíûé ïîëüçîâàòåëüñêèé èíòåðôåéñ. Óñëîâíî ïðîãðàììíîå îáåñïå÷åíèå ìîæíî ðàçäåëèòü íà äâå ÷àñòè: óïðàâëÿþùóþ è îáðàáàòûâàþùóþ.  ñîñòàâ óïðàâëÿþùèõ ïðîãðàìì âõîäÿò ïîäïðîãðàììû àâòîìàòè÷åñêîé íàñòðîéêè ãîíèîìåòðà è ïîäïðîãðàììû, òåñòèðóþùèå ñîñòîÿíèå äèôðàêòîìåòðà ïðè åãî ðàáîòå.  îáðàáàòûâàþùåé ÷àñòè ïðîãðàììíîãî îáåñïå÷åíèÿ èëè ïðîãðàììå ðàñ÷åòà ìîæíî âûäåëèòü ñëåäóþùèå îñíîâíûå ìîäóëè (ïîäïðîãðàììû): âû÷èñëåíèå öåíòðà òÿæåñòè ðåíòãåíîâñêîãî ìàêñèìóìà; ðàñ÷åò êîýôôèöèåíòîâ Ôóðüå; ñèíòåç äèôðàêöèîííîãî îòðàæåíèÿ; ðàñ÷åò âåëè÷èíû ìèêðîíàïðÿæåíèé è îáëàñòåé êîãåðåíòíîãî ðàññåÿíèÿ. Èñõîäíûìè äàííûìè äëÿ ðàñ÷åòà ïî êàæäîé ëèíèè ÿâëÿþòñÿ: n1 ÷èñëî òî÷åê ôîíà ñëåâà îò ëèíèè; n2 ÷èñëî òî÷åê ôîíà ñïðàâà îò ëèíèè; në ÷èñëî òî÷åê ðåíòãåíîâñêîãî ìàêñèìóìà áåç ôîíà; t âðåìÿ ýêñïîçèöèè; 2Qí íà÷àëüíûé óãîë èíòåðâàëà; h øàã ñêàíèðîâàíèÿ.  ðåçóëüòàòå ïðîõîæäåíèÿ èíòåðâàëà ñêàíèðîâàíèÿ îò óãëà 2Qí äî óãëà 2Qê ñ øàãîì h ïîëó÷àåòñÿ íàáîð çíà÷åíèé ÷èñëà ðåíòãåíîâñêèõ èìïóëüñîâ äëÿ êàæäîãî ñêàíà L â òî÷êàõ 2Qi: NiL = NL(2Qi), ãäå i = 1,2,…nò; L – 1,2,…nñê . Øàã ñêàíèðîâàíèÿ çàäàåòñÿ ïðîãðàììîé óïðàâëåíèÿ ãîíèîìåòðîì äèôðàêòîìåòðà è îïðåäåëÿåòñÿ ôîðìóëîé: h= 2Qê − 2Qí nÒ − 1 , (1) N iL . t (2) ïðè ñêîðîñòè ñ÷åòà èìïóëüñîâ: I iL = Ïðîâîäèòñÿ óñðåäíåíèå ñêîðîñòåé ñ÷åòà ïî ñêàíàì â êàæäîé òî÷êå: nñê I iL , i =1,2,…,nò L =1 nñê Ii = ∑ ВЕСТНИК ОГУ 10`2005 Том 2. Естественные и технические науки (3) Рудаков В.И., Карягин А.П. Метод автоматизированного расчета структурных характеристик... Çíà÷åíèå ôîíà â êàæäîé òî÷êå ïðè ñêàíèðîâàíèè îïðåäåëÿåòñÿ óðàâíåíèåì: Iô1 I −I = I 1 + nÒ 1 (i − 1) , i =1,2,…,nò nT − 1 (4) Èíòåãðàëüíàÿ ñêîðîñòü ñ÷åòà ïî çàäàííîìó èíòåðâàëó ñêàíèðîâàíèÿ ðàññ÷èòûâàåòñÿ ïî óðàâíåíèþ: I èíò = nn −1 ∑I i =2 ' i . (5)  êà÷åñòâå èëëþñòðàöèè ïîëüçîâàòåëüñêîãî èíòåðôåéñà ïðîãðàììíîãî îáåñïå÷åíèÿ àïïàðàòíîãî êîìïëåêñà íà ðèñóíêå 2 ïîêàçàíà ôîðìà, ïîÿâëÿþùàÿñÿ ïðè âûïîëíåíèè ïîäïðîãðàììû âû÷èñëåíèÿ öåíòðà òÿæåñòè. Ýêñïåðèìåíòàëüíûå äàííûå è ïàðàìåòðû ðàñ÷åòà ìîãóò ââîäèòüñÿ êàê âðó÷íóþ, òàê è àâòîìàòè÷åñêè â çàâèñèìîñòè îò âûáðàííîãî ðåæèìà ðàáîòû. Àëãîðèòì ðàñ÷åòà öåíòðà òÿæåñòè âêëþ÷àåò ðàñ÷åò ïî ìåòîäó öåíòðîèäà, ïðè êîòîðîì âûáèðàþòñÿ çíà÷åíèÿ ñêîðîñòè ñ÷åòà ðåíòãåíîâñêèõ èìïóëüñîâ, óäîâëåòâîðÿþùèõ óñëîâèþ: I I ëê ≥ ëì , 100 (6) ãäå Iëê ñêîðîñòü ñ÷åòà èìïóëüñîâ â ê-é òî÷êå áåç ó÷åòà ôîíà; Iëì ìàêñèìàëüíàÿ ñêîðîñòü ñ÷åòà èìïóëüñîâ. Ïðîâîäèòñÿ ðàñ÷åò öåíòà òÿæåñòè Ê ñ è îøèáêè ÄÊñ: K êîí Kc = Ê êîí ∑ KI Ëê K = K íà÷ Ê êîí ∑I Ê = Ê íà÷ ; Ëê ∆K c = ∑ (Ê − Ê ) I Ê = Ê íà÷ Ê êîí ∑I Ê = Ê íà÷ óëi = 1,43 Wi 2 , ãäå i = 1,2; 8ctg 2Qc ∆ λP = tg 2 Qc tgQc + ⋅ 1 + cos 2 2Qc 2 2σ σ λ2 2 γ λ1 ⋅ 2 + 2 + 3λc 9 λc 3λc ∆Ä Ëê (7) Ëê Äèôðàêöèîííûé óãîë öåíòðà òÿæåñòè ðåíòãåíîâñêîãî ìàêñèìóìà 2Qc è îøèáêà ðàñ÷åòà Ä2Qc ðàññ÷èòûâàþòñÿ ïî ôîðìóëàì: (8) 2Qc=2Qí+(n1+Kc)h; Ä2Qc=ÄKch Äëÿ çíà÷åíèé öåíòðà òÿæåñòè âû÷èñëÿþòñÿ îøèáêè, êîòîðûå îïðåäåëÿþòñÿ òîëüêî ôèçè÷åñêèìè àáåððàöèÿìè ÄëÐ ÄÄ, ñóùåñòâåííî èñêàæàþùèå óãëîâîå ïîëîæåíèå öåíòðà òÿæåñòè ðåíòãåíîâñêîãî ìàêñèìóìà â îáëàñòè óãëîâ 2Q > 100î, ãäå îøèáêè, âûçâàííûå ãåîìåòðè÷åñêèìè ôàêòîðàìè, íåçíà÷èòåëüíû. Äëÿ ó÷åòà ôèçè÷åñêèõ àáåððàöèé ââîäÿòñÿ èñõîäíûå äàííûå: ë1, ë2, ëñ çíà÷åíèå äëèíû âîëíû ðåíòãåíîâñêîãî õàðàêòåðèñòè÷åñêîãî èçëó÷åíèÿ è çíà÷åíèå öåíòðîèäà ìàêñèìóìà; W1, W2 – çíà÷åíèå ïîëóøèðèíû ðåãèñòðèðóåìûõ ìàêñèìóìîâ. Ðàñ÷åò (9) 2 1 3 2σ λ1 σ λ 2 2 γ = tg Qc 2 + 2 + , 2 3λc 9 λc 3λc ãäå ã = ë2 ë1. Äëÿ i-é ëèíèè óãëîâîå çíà÷åíèå öåíòðîèäà ñ ó÷åòîì ïîïðàâîê: Qc' = Qci + ∆ Ä i + ∆ λPi (10) i Ìåæïëîñêîñòíûå ðàññòîÿíèÿ èçó÷àåìîãî ìàòåðèàëà ñ ó÷åòîì ïîïðàâîê ðàññ÷èòûâàþòñÿ ïî ôîðìóëå: di = λc 2 sin QC' i , (11) ãäå i = 1,2,…, n, n ÷èñëî çàðåãèñòðèðîâàííûõ ðåíòãåíîâñêèõ ìàêñèìóìîâ. Ó÷åò ñèñòåìàòè÷åñêèõ ïîïðàâîê ïðîâîäèòñÿ ìåòîäîì âíóòðåííåãî èëè âíåøíåãî ñòàíäàðòà (ýòàëîí), êîòîðûé äîëæåí óäîâëåòâîðÿòü óñëîâèþ: 2QmÒj − Qmi < 0,2î 2 ñ ôèçè÷åñêèõ àáåððàöèé ïðîâîäèòñÿ ïî ôîðìóëàì: (12) ãäå i = 1, 2,…n, n – ÷èñëî çàðåãèñòðèðîâàííûõ ðåíòãåíîâñêèõ ìàêñèìóìîâ; j = 1, 2,…l, l – ÷èñëî ëèíèé ñòàíäàðòà. Äëÿ ìàêñèìóìîâ ñòàíäàðòà íàõîäÿòñÿ çíà÷åíèÿ: ∆ 2Qmj = 2QmÒj − 2Qmj (13) Ä2Qmj ðàññ÷èòûâàåòñÿ äëÿ âñåõ ëèíèé ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîëèíîìà âòîðîé ñòåïåíè: ∆ 2Qmj = A + B ⋅ 2Qmj + C ⋅ (2Qmj ) 2 (14) Ïî èçâåñòíûì çíà÷åíèÿì Ä2Qmj è 2Qmj ìåòîäîì íàèìåíüøèõ êâàäðàòîâ ðàññ÷èòûâàþòñÿ çíà÷åíèÿ A, B, C. Ïî ôîðìóëå 14 íàõîäÿòñÿ çíà÷åíèÿ 2Qmi äëÿ äèôðàêöèîííûõ îòðàæåíèé èçó÷àåìîãî îáðàçöà: 2Qmi = 2Qmi + ∆ 2Qmi (15) Îñíîâîé ðàñ÷åòà ÿâëÿåòñÿ ïðåäñòàâëåíèå ýêñïåðèìåíòàëüíîé äèôðàêöèîííîé êðèâîé h(x) â âèäå èíòåãðàëà: ВЕСТНИК ОГУ 10`2005 Том 2. Естественные и технические науки 113 Технические науки a h( x ) = ∫ f ( x) g ( x − y )dx −a (16) ãäå f(x) ðàñïðåäåëåíèå èíòåíñèâíîñòè, êîòîðîå îïðåäåëÿåòñÿ òîëüêî ôèçè÷åñêèì ôàêòîðîì âåëè÷èíîé ìèêðîíàïðÿæåíèé è äèñïåðñíîñòüþ êðèñòàëëè÷åñêèõ áëîêîâ [2-3]. Èíòåðâàë (à, -à) îïðåäåëÿåòñÿ ôîðìîé ðåíòãåíîâñêîãî ìàêñèìóìà. Ïðîãðàììà ðàñ÷åòà ïðåäóñìàòðèâàåò ñèíòåç äèôðàêöèîííîãî îòðàæåíèÿ â çàäàííîì èíòåðâàëå óãëîâ, ðàñ÷åò óãëîâîãî ïîëîæåíèÿ ìàêñèìóìà ïî åãî öåíòðó òÿæåñòè, ðàñ÷åò ìåæïëîñêîñòíîãî ðàññòîÿíèÿ è ôèçè÷åñêîãî ôàêòîðà óøèðåíèÿ ñ ââåäåíèåì ïîïðàâîê íà ìåæäóïëåòíîå ðàññòîÿíèå è ãåîìåòðè÷åñêîãî ôàêòîðà ïðè ðàçëîæåíèè ýêñïåðèìåíòàëüíîé äèôðàêöèîííîé êðèâîé â ðÿä Ôóðüå. Êîëè÷åñòâî ÷ëåíîâ ðÿäà ïðèíèìàëîñü îò 20 äî 40 â çàâèñèìîñòè îò ôîðìû ðåíòãåíîâñêîãî ìàêñèìóìà. Ïðîãðàììà ïðåäóñìàòðèâàåò ðàñ÷åò ñòàòèñòè÷åñêèõ îøèáîê ïðè îïðåäåëåíèè ñòðóêòóðíûõ ïàðàìåòðîâ. Ðàñ÷åò ñðåäíåêâàäðàòè÷íûõ çíà÷åíèé áëîêîâ êîãåðåíòíîãî ðàññåÿíèÿ è âåëè÷èíû ìèêðîíàïðÿæåíèé ïðîâîäèëñÿ ïî ôîðìóëàì: < D2 > = <ε2 > = d H1K1L1 2π d H1K1L1 2π ln A ìèê λ ⋅ 10 −3 ≈ 200íì ; sin Q ε= ctg (∆Q) ≈ 2 ⋅ 10 −4 4 (19) Ðàññ÷èòàííûå ïðåäåëüíûå óøèðåíèÿ äèôðàêöèîííûõ îòðàæåíèé ïîêàçûâàþò ãðàíèöó ïðèìåíèìîñòè ãàðìîíè÷åñêîãî àíàëèçà. Ðåçóëüòàòû ðàñ÷åòà õàðàêòåðèñòèê òîíêîé ñòðóêòóðû ñî ñòàòèñòè÷åñêîé âåðîÿòíîñòüþ 0,05, ÷òî ñîñòàâëÿåò 2-3% îò îïðåäåëÿåìûõ ïàðàìåòðîâ ñòðóêòóðû, ïðè èñïîëüçîâàíèè ìåòîäà ãàðìîíè÷åñêîãî àíàëèçà óøèðåíèÿ äèôðàêöèîííûõ îòðàæåíèé äîëæíû áûòü â 1,5-2 ðàçà áîëüøå ñïåêòðàëüíîé øèðèíû ðåíòãåíîâñêèõ ìàêñèìóìîâ îò èñïîëüçóåìûõ ýòàëîíîâ. ÝÂÌ Ñèñòåìíàÿ ïëàòà (17) ÌÑÓÈ ÁÐÈ Äåòåêòîð èìïóëüñîâ Ïàðàëëåëüíûé LPT-ïîðò ÁÓÄ Èñòî÷íèê èçëó÷åíèÿ Äâ1 ÄÓÏ Äâ2 tgQ∆λ tgQ ⋅ 10 −3 , λc (18) ãäå ëñ - ñðåäíåâçâåøåííàÿ äëèíà âîëíû ðåíòãåíîâñêîãî õàðàêòåðèñòè÷åñêîãî èçëó÷åíèÿ. 114 D= ln A áëò ; Ïðè ðàñ÷åòå ìèêðîíàïðÿæåíèé èñïîëüçîâàëèñü: áîëüøåóãëîâûå îòðàæåíèÿ ïðè îïðåäåëåíèè âåëè÷èíû êðèñòàëëè÷åñêèõ áëîêîâ; ìàëîóãëîâûå, êîòîðûå ñîîòâåòñòâåííî îêàçûâàþò âëèÿíèå íà âåëè÷èíó ìèêðîíàïðÿæåíèé è áëîêîâ êîãåðåíòíîãî ðàññåÿíèÿ. Îöåíêà ïðåäåëüíûõ çíà÷åíèé ìèêðîäåôîðìàöèé è äèñïåðñíîñòè êðèñòàëëè÷åñêèõ áëîêîâ ÎÊÐ, êîòîðûå ìîãóò îïðåäåëÿòüñÿ ïî óøèðåíèþ ðåíòãåíîâñêèõ îòðàæåíèé [3], îãðàíè÷èâàåòñÿ ñïåêòðàëüíîé øèðèíîé ðåíòãåíîâñêîãî õàðàêòåðèñòè÷åñêîãî èçëó÷åíèÿ è ðàññ÷èòûâàåòñÿ ïî ôîðìóëå ∆(2Q) = Ìèíèìàëüíàÿ ñïåêòðàëüíàÿ øèðèíà áóäåò ïðè tgQ = 1, òîãäà ïðåäåëüíûå çíà÷åíèÿ ìèêðîíàïðÿæåíèé è âåëè÷èíà êðèñòàëëè÷åñêèõ áëîêîâ ñ èñïîëüçîâàíèåì âíåøíåãî èëè âíóòðåííåãî ýòàëîíà îöåíèâàþòñÿ ïî âûðàæåíèÿì: ÄÓÏ Äðîí-ÓÌ1 Ðèñóíîê 1. Ôóíêöèîíàëüíàÿ ñõåìà ñâÿçè ÝÂÌ ñ äèôðàêòîìåòðîì ВЕСТНИК ОГУ 10`2005 Том 2. Естественные и технические науки Рудаков В.И., Карягин А.П. Метод автоматизированного расчета структурных характеристик... Ðèñóíîê 2. Ïîäïðîãðàììû âû÷èñëåíèÿ öåíòðà òÿæåñòè Ðàçðàáîòàííàÿ àâòîìàòèçèðîâàííàÿ ñèñòåìà óïðàâëåíèÿ ðåíòãåíîâñêèì äèôðàêòîìåòðîì ÄÐÎÍ-ÓÌ1 ñîâìåñòíî ñ ïðîãðàììîé ðàñ÷åòà ñòðóêòóðíûõ õàðàêòåðèñòèê ìàòåðèàëîâ ïîçâîëÿåò çíà÷èòåëüíî ñîêðàòèòü âðåìÿ ïîëó÷åíèÿ ðåçóëüòàòîâ ýêñïåðèìåíòà, ÷òî äàåò âîçìîæíîñòü áîëåå óãëóáëåííîãî èññëåäîâàíèÿ âëèÿíèÿ ðàçëè÷íûõ âíóòðåííèõ è âíåøíèõ âîçäåéñòâèé íà ñòðóêòóðó ìåòàëëîâ è ñïëàâîâ, êîòîðàÿ îïðåäåëÿåò ôèçèêî-ìåõàíè÷åñêèå ñâîéñòâà ìàòåðèàëîâ. Ñïèñîê èñïîëüçîâàííîé ëèòåðàòóðû: 1. Áîãìàí Â.À., Ðÿçàíêèí Ã.À., Äîðîõîâà Í.À. è äð. // Çàâîäñêàÿ ëàáîðàòîðèÿ. 1989. ¹ 8. - Ñ.67 - 71. 2. Âàñèëüåâ Ä.Ì. Äèôðàêöèîííûå ìåòîäû èññëåäîâàíèÿ ñòðóêòóð. - Ì.: Ìåòàëëóðãèÿ, 1987. - 248 ñ. 3. Ìèðêèí Ë.Í. Ðåíòãåíîñòðóêòóðíûé àíàëèç. - Ì.: Íàóêà, 1976. - 326 ñ. ВЕСТНИК ОГУ 10`2005 Том 2. Естественные и технические науки 115