Автоматизация титрования по Карлу Фишеру Обзор Автоматическое определение титра Определение воды в низкокипящих растворителях Автоматизация позволяет вывести метод титрования по Карлу Фишеру на принципиально новый уровень с точки зрения эффективности и трудозатратности анализа. Как показано в примерах, автоматизация данного метода осуществляется с помощью стандартных приборов для прямого и селективного анализа влаги в различных веществах. Волюмометричесоке титрование по Карлу Фишеру требует регулярного определения титра, так как производители реактивов предоставляют усредненное значение титра, которое со временем может изменяться. Полная автоматизация процедуры с использованием капилляров, автоматических бюреток Metrohm (Dosino) и программного обеспечения tiamoTM значительно облегчает эту задачу. Результаты полностью подтверждаются определением титра в ручную. Производители реактивов Фишера предлагают лишь усредненное значение титра, которое постепенно меняется. В то же время, ультрачистая вода является превосходным стандартом для определения титра, но требует высокой точности дозирования по объему. Использование капилляров, Dosino и программного обеспечения tiamo™ или сенсорной панели 900 Touch Control позволяет провести точное и автоматизированное определение с использованием воды. Определение титра проведено автоматически с использованием бюретки на 2 мл и ультрачистой воды. Результаты сравнивались с полученными на стандарте содержания воды Hydranal® Water Standard 10. При минимальных затратах сил и времени, автоматическое определение титра достигается воспроизводимость на уровне от 97 до 100% , а относительное стандартное отклонение ниже 0.3% Препаративная органическая химия требует использования обезвоженных растворителей. Наличие следов воды приводит к таким побочным реакциям, как гидролиз, полимеризация и рацемизация. Помимо этого наличие воды приводит к коррозии и микробиологическому загрязнению. Использование кулонометрического титрования обусловлено малым содержанием воды в неполярных органических растворителях. В качестве анализируемого вещества использовался н-пентан. Низкие значения вязкости и поверхностного натяжения сильно затрудняют пипетирование н-пентана. Автоматическое измерение с использованием капиллярного ввода 5 мл бюреткой устраняет данную проблему и позволяет провести точно определение воды. Автоматизированное измерение превосходно подходит для определения воды в высоковязких веществах. Точное дозирование малых объемов образцов с уникальной технологией дозирования от Metrohm позволило провести измерение содержания воды в двух промышленных водно-гликольных смесях. Использование кулонометрического титрования по Карлу Фишеру, взамен волюмометрического, позволяет провести автоматизированный анализ низкомолекулярных углеводородов, таких как н-пентан. И наконец, автоматизация эффективная технология для автоматизации трудозатрантой процедуры теста пригодности для волюмометрического титрования по Карлу Фишера описанного в главе 2.5.12 Европейской Фармакопеи. 228.545 Введение Титрование по Карлу Фишеру – высокоэффективный метод определения воды в различных образцах. Анализ проводится в закрытой ячейке для титрования для предотвращения попадания атмосферной влаги. Жидкие образцы напрямую вводятся шприцом и иглой в ячейку, через специальную септу. Количество введенного образца может измеряться как в объемных, так и в массовых единицах. В отличии от автоматизированного анализа, измерение в ручную имеет несколько недостатков, как в рамках точности и воспроизводимости анализа, а также с точки зрения безопасности и трудозатрат. Для образцов с высоким содержанием воды (> 40%), титрование по Карлу Фишеру предполагает добавление всего лишь нескольких милиграмм образца для проведения анализа. В таких случаях только очень опытные пользователи могут достичь уровня точности и воспроизводимости результатов, которые легко достигаются с использованием автоматизации. Определение воды в высоковязких веществах Водно-гликолевые смеси обладают отличными смазочными, экологическими и огнеупорными свойствами. Высокомолекулярные полигликоли обеспечивают необходимую вязкость, а высокое содержание воды (до 45%) обеспечивает огнеупорность. Описанная для автоматического определения титра процедура идеально подходит и для контроля за соотношением гликоль/вода в данных смесях. Кроме простоты анализа, данный метод также предоставляет возможности точного дозирования очень малых аликвот смеси. Это значительно снижает расход титранта и растворителя, без потери в точности и воспроизводимости. Полностью автоматическая процедура применена к двум промышленным водно-гликолным смесям. Результаты анализа показаны в сравнении определением в ручную. Тест пригодности согласно Евр. Фармакопее Начиная с 2008 г., Европейская Фармакопея требует проведения теста пригодности (глава 2.5.12) для волюмометрического титрования по Карлу Фишеру. Трудоемкая процедура валидации позволяет проверить пригодность выбранной системы титрант/растворитель для точного определения воды в исследуемом веществе. Для этого проводят определение содержание воды в веществе. Затем, последовательно добавляют известное количество воды (не менее 5 раз) и проводят измерение. Исходя из линии регрессии, наклона, сечения оси и процентного содержания рассчитывается воспроизводимость. Ацетон используется в качестве примера для теста пригодности. Согласно полученным данным, выбранная система титрант/растворитель полностью удовлетворяет требованиям Фармакопеи. Автоматическая процедура включает более шести измерений, расчет результатов и полный отчет. Мы описали четыре примера использования автоматизации и технологии точного дозирования от Metrohm, позволяющие не только значительно упростить анализ и сэкономить деньги, но и получить более точные и воспроизводимые результаты! Система 901 Titrando 815 Robotic USB Sample Processor XL Download a copy of this poster from http://www.metrohm.com/com/Applications (search for 8.000.6089EN). 1Metrohm USA, Riverview, FL 33578/USA, gporter@metrohmusa.com & Ko. KG., D-70794 Filderstadt/Germany, b.faas@metrohm.de Herisau/Switzerland, mma@metrohm.com 2Deutsche Metrohm GmbH 3Metrohm International Headquarters, CH-9101 Karl Fischer G. Porter1, B. Faas2, A. Trinkle2, и M. Margreth3