Загрузил Ольга Шевченко

гравиметрия

реклама
Задания для самостоятельной подготовки к лабораторному занятию:
5.1. Перечень контрольных вопросов для самоконтроля знаний.
1. Какие основные операции применяют в гравиметрическом анализе?
2. Что называется формой осаждения, гравиметрической формой и
аналитическим фактором (гравиметрическим множителем)?
3. Какие требования предъявляют к осаждаемой и гравиметрической
формам?
4. Какие наиболее распространенные органические реагенты используют
в гравиметрическом анализе?
5. Как влияет на размер кристаллов температура раствора, количество
осадителя, присутствие посторонних электролитов?
5.2. Задания для СРС во внеучебное время.
1. Составить конспект лабораторной работы.
2. Решить задачи:
Задача №1.
Масса образца хлорида бария ВаС12·хН2О составляла 1,4574 г. После высушивания образца при температуре 120оС составила 1,2428 г. Рассчитайте
массовую долю кристаллизационной воды в препарате (в %).
Задача №2.
Рассчитайте содержание карбоната кальция СаСО3 в известняке но следующим данным. Навеска известняка равна 0,2560 г. После всех операций гравиметрического анализа получена гравиметрическая форма оксида кальция
СаО массой 0,1160 г.
Задача №3.
Вычислить потерю от растворимости при промывании осадка сульфата
бария BaSO4 массой 0,2 г 200 см3 воды. Произведение растворимости сульфата бария ПР(BaSO4) = 1,1·10-10.
Задача №4.
Осадок сульфата бария BaSO4 массой 0,2 г промыт 200см3 промывной
жидкости, приготовленной из 1 дм3 воды и 0,5 см3 раствора H2SО4 (С(
1
/2H2SО4) = 4,00 моль/дм3). Произведение растворимости сульфата бария
ПР(BaSO4) = 1,1·10-5. Сколько процентов осадка перешло в раствор?
5.3. Задания для самоконтроля подготовки к лабораторному занятию.
Вариант теста №1.
Аналитический фактор - это отношение
1. массы определяемого вещества к массе гравиметрической формы
2. массы гравиметрической формы к массе определяемого вещества
3. молекулярной массы определяемого вещества к молекулярной массе
гравиметрической формы
4. молекулярной массы гравиметрической формы к молекулярной массе
определяемого вещества
Вариант теста №2.
При гравиметрическом определении железа в стали навеску стали растворяют в кислоте, осаждают ионы железа (III) водным раcтвором аммиака, затем
получившийся гидроксид железа прокаливают до постоянной массы и взвешивают получившийся оксид железа (III). При этом аналитический фактор F
рассчитывают по формуле
M r (Fe(OH) 3 )
M r (Fe 2 O 3 )
M r (Fe 2 O 3 )
2. F 
2M r (Fe(OH) 3 )
1.
F
А r (Fe)
M r (Fe 2 O 3 )
2А r (Fe)
4. F 
M r (Fe 2 O 3 )
3.
F
Вариант теста №3.
При увеличении массы навески относительная ошибка гравиметрического
определения
1. не изменяется
2. возрастает
3. уменьшается
4. изменяется случайным образом
Вариант теста №4.
Для использования в качестве гравиметрической формы осадок должен
1. быть малорастворимым
2. быть хорошо растворимым
3. иметь состав, строго отвечающий химической формуле
4. быть чистым и легко фильтрующимся
Выполнение эксперимента
1. Сущность работы. Определение ВаС12·2Н2О в смесях основано на
осаждении в виде BaSO4:
Ва2++ SO42-  BaSO4↓.
Растворимость BaSO4 в воде мала (Ks= 1,1∙10-10), поэтому это соединение является хорошей осаждаемой формой при данном определении.
При прокаливании состав BaSO4 не изменяется, поэтому сульфат бария является также и гравиметрической формой. Следует отметить резко
выраженную склонность осадка BaSO4 к образованию весьма мелких кристаллов, которые при фильтровании иногда проходят через поры фильтра и
могут затруднить работу. Во избежание этого необходимо медленное прибавление осадителя, которое необходимо также и для получения более чистого осадка.
Благоприятно сказывается и повышение растворимости осадка в процессе его формирования, так как уменьшается степень пересыщения раствора относительно осаждаемого соединения, и оно выпадает в виде более
крупных кристаллов. Для этого при осаждении BaSO4 к раствору добавляют
небольшое количество HCI.
Аналогично прибавлению HCI действует повышение
раствора. Конечно, повышенную растворимость, благодаря
HCI и нагреванию BaSO4, под конец осаждения нужно снова
достигается прибавлением надлежащего избытка осадителя и
ем осадка после охлаждения раствора и созревания осадка.
температуры
присутствию
понизить, это
фильтровани-
2. Расчет навески. ВаSО4 - кристаллический осадок, поэтому масса гравиметрической формы m(ВаSО4) = а = 0,5 г. Необходимую для анализа
навеску ВаС12·2Н2О в смеси с NaCl рассчитывают по формуле:
m
a  F  100%
, где
%
m масса навески, г;
а - масса гравиметрической формы, г;
F – аналитический множитель (фактор пересчета),
F
Mr ( BaCI 2  2 H 2O) 244,3

 1,047 ;
Mr ( BaSO4 )
233,4
ω - приблизительная массовая доля (приблизительное процентное содержание ВаС12·2Н2О в смеси),%.
3. Расчет количества осадителя V(H2SO4). Поскольку
m( BaSO4 )
C (1 / 2 H 2 SO4 )  V ( H 2 SO4 )

, то
M (1 / 2 BaSO4 )
1000
V ( H 2 SO4 ) 
m( BaSO 4 )  1000
0,5  1000
 1,5 
 1,5  3  5см 3
C (1 / 2H 2 SO4 )  M (1 / 2BaSO 4 )
2  166,7
Для осаждения к 3-5см3 раствора серной кислоты с концентрацией С(1∕2
H2SO4) = 2 моль∕дм3 добавляется 50 см3 дистиллированной воды (готовится
для каждой навески).
4. Взятие навесок. На аналитических весах берутся 2 навески исследуемой смеси:
Навеска 1
Масса стакана с веществом, гМасса стакана с остатком, гМасса навески (m1 ), г-
Навеска 2
Масса стакана с веществом, гМасса стакана, г Масса навески(m2), г -
5. Осаждение. Взвешенные на аналитических весах навески переносят в соответственно подписанные химические стаканы и растворяют их в
100-150см3 дистиллированной воды. Прибавив к каждому полученному
раствору по 2-3 см3 раствора соляной кислоты с концентрацией C(1/1HCI)
= 2 моль∕дм3, нагревают его почти до кипения (но не кипятить), осадитель
(3-5см3 C(1/2H2SO4) = 2моль∕дм3 в 50 см3 дистиллированной воды) тоже
нагревают. Далее очень медленно, по каплям, по палочке приливают горячий раствор осадителя к горячему исследуемому раствору, помешивая его
стеклянной палочкой, не касаясь дна и стенок стакана, так как иначе осадок плотно прилипнет к стеклу. Вынимать палочку из стакана нельзя. Как
только BaSO4 осядет на дно стакана, проверяют полноту осаждения. Для этого к прозрачному раствору надо прилить несколько капель осадителя. Отсутствие мути указывает на полноту осаждения BaSO4. Содержимое стаканов
оставляют на сутки для созревания осадков.
6. Фильтрование и промывание осадка. Приступая к фильтрованию,
берут наиболее плотный беззольный фильтр (синяя лента) и хорошо подгоняют его к воронке. Поместив воронку с фильтром в кольцо штатива и
подставив под воронку другой чистый стакан, по стеклянной палочке декантируют жидкость на фильтр, сливая на фильтр прозрачную жидкость так,
чтобы не взмутить осадок. Когда сливание жидкости с осадка станет невозможным, необходимо убедиться, что в фильтрате отсутствуют малейшие
признаки мути, и выливают его из стакана. Присутствие мути легчe обнаружить, если подставить стакан с фильтратом на черную поверхность и, глядя
в него сверху, слегка взбалтывать содержимое стакана плавными круговыми
движениями.
Затем приступают к промыванию осадка декантацией. Для этого в стакан
с осадком наливают из промывалки промывную жидкость по 20-30 см3,
взбалтывают стеклянной палочкой, дают отстояться и сливают по палочке
на фильтр, каждый раз давая стечь всей жидкости. Операцию проводят 3-4
раза и проверяют на полноту промывания, то есть на полноту удаления
ионов СI-. Для этого в пробирку собирают несколько капель стекающей с
фильтра жидкости и прибавляют раствор AgNO3, отсутствие мути AgCI укажет на полноту удаления ионов хлора.
Для приготовления промывной жидкости промывалку заполняют полностью дистиллированной водой и добавляют 1 см3 C(1/2H2SO4) =
2моль∕дм3.
7. Тарирование тиглей. Доведение тиглей до постоянной массы проводят
параллельно с фильтрованием и промыванием осадка.
Пронумерованные тигли ставят в муфельную печь на 30-40 минут, затем вынимают и помещают в эксикатор для охлаждения. Эксикатор с тиглями следует перенести в весовую комнату и дать постоять 20-25 минут. После первого взвешивания тигли снова прокаливают, охлаждают и вновь
взвешивают. Если вторая масса отличается от первой не более чем на
0,0002 г, то считают, что постоянство массы тиглей достигнуто – тигли
протарированы. В противном случае операция тарирования повторяется.
Результаты каждого взвешивания записываются в лабораторный журнал:
Масса тигля № 1:
Масса тигля №2:
1-е взвешивание —
1-е взвешивание—
2-е взвешивание —
2-е взвешивание—
3-е взвешивание —
3-е взвешивание—
8. Перенесение осадка на фильтр. Убедившись в полноте удаления иона
Сl , осадок количественно переносят на фильтр. Для этого размешивают осадок в небольшом объеме промывной жидкости и полученную суспензию
осторожно по палочке сливают на фильтр. Обливая стакан из промывалки
маленькими порциями промывной жидкости, сливают ее вместе с частицами
осадка на фильтр. На стенках стакана частицы осадка снимают, протирая
стенки стакана и ее дно палочкой с резиновым наконечником. (Предварительно с палочки снять частицы осадка с помощью мокрого кусочка беззольного фильтра). Для снятия оставшихся на стенках стакана частиц осадка
можно пользоваться кусочками беззольного фильтра, которые помещают на
фильтр с осадком BaSO4.. После перенесения осадка на фильтр стакан просматривают на свет, он не должен содержать ни малейших следов осадка.
-
9. Высушивание и прокаливание осадка. Воронку с промытым осадком
покрывают листом бумаги, где написана фамилия студента и номер определения, и помещают в сушильный шкаф при температуре 90-105оС на 20-30
минут. Затем подсушенный фильтр с осадком складывают, загибая края
фильтра к центру, и помещают в предварительно доведенный до постоянного веса тигель. Если после удаления фильтра с осадком на стенках воронки
заметны следы осадка (неправильное промывание), то его снимают кусочками увлажненного беззольного фильтра, который также помещают в тигель,
затем тигель помещают в предварительно подписанный эксикатор, а затем
тигли переносят в муфельную печь для сжигания фильтра и доведения осадка до постоянной массы.
Прокаливание осадка проводят при 800 о-900оС. Сначала тигли помещают
в муфельную печь на 40-50 минут. Затем вынимают, помещают в эксикатор,
где тигли с осадком остывают. После того, как тигли примут температуру
весовой комнаты, их взвешивают. Результаты взвешиваний записывают в
журнал, и всю операцию повторяют снова, то есть прокаливают, охлаждают
в эксикаторе и снова взвешивают. Если вторая масса отличается от первой
не более чем на 0,0002 г, то считают, что постоянство массы достигнуто. В
противном случае операцию повторяют еще раз.
Масса тигля № 1( с осадком):
Масса тигля №2 (с осадком):
1-е взвешивание —
1-е взвешивание—
2-е взвешивание —
2-е взвешивание—
3-е взвешивание —
3-е взвешивание—
По разности масс тигля с осадком и пустого тигля находят массу гравиметрической формы - а.
10. Вычисление результатов анализа. Вычисление результатов анализа
проводят по формуле
% 
a  F  100%
, где
m
F - фактор пересчета, равный 1,047.
Расчеты проводятся для каждой навески отдельно.
11. Задания для контроля уровня сформированности компетенций в
учебное время.
1. Подготовить отчет по лабораторной работе.
2. Беседа по отчету по лабораторной работе.
3. Ответить на вопросы:
1. Как получить из осаждаемой формы гравиметрическую?
2. Перечислите требования, предъявляемые к гравиметрической форме.
Почему необходимо, чтобы гравиметрическая форма имела точно известный
и постоянный химический состав?
3. Какие нежелательные явления возможны при прокаливании осадков:
а) бария сульфата;
б) железа(III) гидроксида?
4. Каким образом можно определить содержание кристаллизационной
воды в кристаллогидрате? Какой метод гравиметрического анализа применяется при этом?
5. Перечислите достоинства и недостатки гравиметрического анализа.
Письменная контрольная работа 4
Пример билета письменной контрольной работы 4
1. Какие основные операции применяют в гравиметрическом анализе?
2. Что называется формой осаждения, гравиметрической формой и фактором пересчета (гравиметрическим множителем)?
3. Предложите и обоснуйте состав промывной жидкости для промывания осадков: Fe(OH) 3 , AI(C 9 H 6 NO) 3 , AgCI.
4. Какие фильтры применяют в гравиметрии для отделения осаждаемой
формы?
Скачать