«Хіміко-аналітичниймоніторингдовкілля», СО «Бакалар», 4 курс Лабораторна робота № 5 Визначення вмісту катіонів Ca2+та Mg2+у водному витягу з ґрунту Мета: визначити вміст обмінних катіонів кальцію та магнію у водному витягу з ґрунту. Суть методу:сумарний вміст катіонів кальцію і магнію у водному витягу з ґрунту визначають комплексонометричним титруванням аналізованого розчину трилоном Б. Обладнання та реактиви: посуд мірний лабораторний скляний: бюретки об’ємом 25 см3; конічні колби для титрування об’ємом 250 см3; піпетки Мора об’ємом 5 см3та 10 см3;мірний циліндр об’ємом 250 см3; магнітна мішалка; 0,05 М стандартний розчин трилону Б; аміачний буферний розчин з рН = 9,8; індикатор еріохром чорний Т в суміші з NaCl (1:100); індикатор мурексидв суміші з NaCl (1:100); гідроксиламін; диетилдитіокарбамата натрію; 2 М гідроксид натрію; хлоридна кислота, 1 моль/дм3. Хід роботи Приготування водного витягу з ґрунту Пробу на аналіз з коробки відбирають шпателем або ложкою після попереднього перемішування ґрунту зі всієї глибини коробки. З пакетів ґрунт висипають на рівну поверхню, ретельно перемішують та розподіляють шаром не більше 1 см. Пробу на аналіз відбирають не менш, ніж з п’яти місць. Зразок ґрунту масою 100 г зважуютьна аналітичних вагахі переносять у хімічну склянку. До проби приливають циліндром по 250 мл дистильованої води. Ґрунт з водою розмішують протягом 5 хв на мішалці та залишають на 5 хв для відстоювання, а потім фільтрують. Якщо фільтрат непрозорий, його повторно пропускають через той самий фільтр. Визначення іонів Ca2+ У конічну колбу відбирають 5 см3 фільтрату при аналізі ґрунтових горизонтів, насичених основами, або 10 см3 фільтрату при аналізі проб ґрунтових горизонтів, не насичених основами. Пробу розбавляють дистильованою водою приблизно до об’єму 50 см3 і додають при постійному перемішуванні 2 см32 М розчину гідроксиду натрію. Для усунення впливу Mn2+, Cu2+, Zn2+ після підлужування вносять 5 крапель розчину солянокислого гідроксиламіну і декілька кристаликів діетилдитіокарбамату натрію. Потім додають приблизно 10–15 мг суміші сухого мурексиду з хлористим натрієм і відразу титрують розчином трилону Б до переходу рожевого забарвлення в фіолетове. Визначають об’єм титранта, який пішов на титрування іонів Кальцію. Аналогічно титрують холосту пробу. 1 «Хіміко-аналітичниймоніторингдовкілля», СО «Бакалар», 4 курс Визначення суми Ca2+ і Mg2+ Потім відтитрований розчин підкислюють розчином хлоридноїкислоти до рН = 6 (визначають за універсальним індикаторним папером) до переходу до вихідного рожевого забарвлення, намагаючись, щоб надлишок кислоти не перевищував 1–2 крапель. Додають 5 см3хлоридно-аміачного буферного розчину, приблизно 10–15 мг суміші сухого еріохрома чорного з хлористим натрієм і титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення від рожевого до синього. Визначають загальний об’єм титранта, який пішов на титрування. Титрування проводять тричі. Аналогічно титрують холосту пробу. Обробка результатів: 2+ Вміст катіонів Ca в аналізованому ґрунті (Х) в ммоль на 100 г ґрунту визначають за формулою: Х Са 2 (VСа 2 V0 ) C 250 Vпроби , де: VCa – об’єм розчину трилону Б, витрачений на титрування аліквоти, см3; V0– об’єм розчину трилону Б, витрачений на титрування аліквоти холостої проби, см3; С− концентрація розчину трилону Б, ммоль/см3; 250 – коефіцієнт перерахунку на 100 г ґрунту, см3; Vпроби– об’єм проби ґрунтового витягу, взятий на титрування, см3. Вміст катіонів Mg2+ в аналізованому ґрунті (Х) в ммоль на 100 г ґрунту визначають за формулою: 2+ Х Мg 2 (VT VCa 2 V0 ) C 250 Vпроби , де: VT – загальний об’єм розчину трилону Б, витрачений на титрування іонів кальцію і магнію, см3; VCa – об’єм розчину трилону Б, витрачений на титрування аліквоти, см3; V0– об’єм розчину трилону Б, витрачений на титрування аліквоти холостої проби, см3; С− концентрація розчину трилону Б, ммоль/см3; 250 – коефіцієнт перерахунку на 100 г ґрунту,см3; Vпроби– об’єм проби ґрунтового витягу, взятий на титрування, см3. Розрахунки: 2+ V1 = 0,1 мл V1 = 0,5 мл V2 = 0,1 мл V2 = 0,5 мл V3 = 0,1 мл V3 = 0,5 мл Визначення іонів Ca2+ Холоста проба V1 = 0,05 мл 2 «Хіміко-аналітичниймоніторингдовкілля», СО «Бакалар», 4 курс V2 = 0,05 мл V3 = 0,05 мл Визначення суми Ca2+ і Mg2+ V1 = 0,1 мл V2 = 0,1 мл V3 = 0,1 мл Х Са 2 Х Мg 2 (0,1 0,05) 0,1000 250 0,25 5 (0,63 0,1 0,05) 0,1000 250 2,4 5 3
