МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МАМИ» Кафедра физики ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3.08 Изучение дифракции рентгеновских лучей на кристаллах Москва 2005 г. 1 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3.08 Изучение дифракции рентгеновских лучей на кристаллах Цель работы: определение расстояний между атомными плоскостями в кристалле по имеющейся рентгенограмме. Теоретическое введение Для получения типичной дифракционной картины существенным является периодическое повторение неоднородности рассеивающего вещества. Действительно, что бы ни являлось причиной рассеяния, какой бы характер ни имела неоднородность вещества, но если эти неоднородности будут регулярно повторяться через период d, то максимумы рассеяния будут иметь место под углами , удовлетворяющими уравнению dsin m. Такую картину дадут царапины любой формы, нанесенные на любом стекле, любые щели, проделанные в экране. Важно лишь одно: распределение вещества должно повторяться с периодом d. Основная особенность кристалла, выделяющая его среди других тел, это периодическое распределение вещества. Кристалл трехмерное образование, и повторяющийся элемент его атом. Сходство и различие между кристаллом и дифракционной решеткой очевидны. Кристалл это трехмерная дифракционная решетка, в которой неоднородный элемент (атом) регулярно повторяется не вдоль линии, а в трех измерениях. Роль «щели», т. е. повторяющейся неоднородности, играет элементарная ячейка кристалла. Расстояния между атомами в кристалле составляют несколько ангстрем, поэтому длины волн порядка 1 2 Å дадут дифракционную картину. Рентгеновские лучи представляют собой электромагнитное излучение с длиной волны 10-2 102 Å (1 Å = 10-10 м). Падающие на кристалл рентгеновские лучи 1 и 2 (рис.8.1) взаимодействуют с электронами, находящимися на внутренних оболочках атомов. На рисунке атомы изображены кружочками, расстояние между которыми равно d. При взаимодействии рентгеновских волн с электронами возникают вторичные когерентные волны лучи 1 и 2. Эти волны надо сложить для каждого направления и выделить те направления, в которых волны максимально усиливают друг друга. 2 Эту задачу можно решить разными способами. Наиболее простой способ решения данной задачи был предложен основателями рентгеноструктурного анализа английскими учеными отцом и сыном Брэггами; независимо от них ту же идею предложил русский кристаллограф Вульф. Условие максимального усиления волн, рассеянных узлами кристаллической решётки, входящими в состав одного слоя атомов: угол падения должен быть равен углу отражения. Причем лучи, отраженные от различных параллельных атомных плоскостей, только тогда усиливают друг друга, когда оптическая разность хода между ними удовлетворяет условию: mλ. (8.1) где m 1,2,3,4,..., а – длина волны рентгеновского излучения. Абсолютный показатель преломления для рентгеновских лучей равен единице. Поэтому оптическая разность хода между лучами 1' и 2', отраженными от различных параллельных плоскостей, как следует из рис. 8.1, равна BC CD 2d sinθ , (8.2) где d – расстояние между атомными плоскостями, – угол между падающими лучами и атомной плоскостью (угол скольжения). Сравнивая (8.1) и (8.2), получим 2d sinθ m λ . (8.3) Уравнение (8.3) называется уравнением Вульфа-Брегга. По формуле Вульфа-Брегга можно определить межплоскостные расстояния d, типичные для данного кристалла. Для этого необходимо, наблюдая дифракцию рентгеновских лучей известной длины на неизвестной кристаллической структуре, экспериментально определить углы скольжения . Дифракция рентгеновских лучей от кристаллов находит два основных применения. Она используется для исследования спектрального состава рентгеновского излучения (рентгеновская спектроскопия) и для изучения структуры кристаллов (рентгеноструктурный анализ). Определяя направления максимумов, получающихся при дифракции исследуемого рентгеновского излучения от кристаллов с известной структурой, можно вычислить длины волн. Одним из методов определения , а следовательно, и определения межплоскостного расстояния d, является метод Дебая Шерера. Он используется при исследовании поликристаллических материалов (металлы, сплавы, минералы). В этом методе используется монохроматическое рентгеновское излучение и поликристаллические образцы. Образец 1 устанавливается по оси цилиндрической камеры 2, на боковую поверхность которой укладывается фотопленка (рис.8.2). 3 Большинство твердых тел являются поликристаллическими, то есть состоят из большого числа хаотически расположенных мелких кристалликов. Тогда при освещении такого поликристалла монохроматическим рентгеновским излучением с длиной волны всегда найдется множество кристалликов, у которых системы параллельных межатомных плоскостей с данными d будут Рис. 8.2. составлять с падающим рентгеновским лучом, как это следует из (8.3), угол θ arcsin mλ 2d (8.4) Из рис. 8.3a видно, что эти плоскости образуют конус с углом при вершине 2. Отраженные от системы параллельных плоскостей лучи будут образовывать конус с углом при вершине 4. Если на пути такого конуса отраженных лучей поставить узкую полоску фотопленки, изогнутую по поверхности цилиндра радиуса R, то на ней получается две симметричные линии. Так как в кристаллах можно провести целый ряд параллельных кристаллографических плоскостей с различными di, то им будут соответствовать различные углы скольжения i, удовлетворяющие условию (8.3), а на рентгенограмме различные симметричные пары ли-ний (рис. 8.3b). Такая рентгенограмма называется дебаеграммой. Пусть дуговое расстояние между ними равно 2L. Очевидно, что 4θ 2L 2π 2πR (8.5) Откуда следует, что θ или L рад 2R θ L 57,4 2R (8.6) (8.7) 4 Запишем последнее соотношение в виде: 2θ 2L 57,4 . 2R Если выбрать камеру для съемки так, чтобы 2R 57.4 мм , то 2θ численно равно 2L (8.8). Таким образом, измеряя расстояние между симметричными линиями на дебаеграмме 2L, можно определить величину угла скольжения . Центральное пятно на фотопленке соответствует не отклонённому пучку лучей. Значения углов скольжения можно использовать для определения типа кристаллической решётки. Экспериментальная установка Экспериментальная установка состоит из компаратора, который служит для определения расстояний между симметричными линиями на дебаеграмме. Дебаеграмма была получена по схеме, представленной на рис. 8.2, в рентгеновской камере при использовании монохроматического рентгеновского излучения с длиной волны = 1.542 Å. Удвоенный радиус кассеты для фотопленки 2R был равен 57.4 мм. Проведение эксперимента 1. Включить осветитель. 2. Совместить шкалу компаратора с центром дебаеграммы. 3. С помощью компаратора измерить расстояние 2L для каждой пары симметричных линий на имеющейся дебаеграмме. Измерение необходимо проводить по внешнему краю симметричных линий. Использовать дифракционные спектры первого порядка (m = 1). 4. Для каждой пары линий произвести измерения. 5. Данные всех измерений занести в таблицу 1. Таблица 1. № 2L 2θ Θ пар. линии м град. град. 1 2 3 4 5 ….. 5 sin θ d м Обработка результатов 1. Пользуясь соотношением (8.8), определить значения углов 2 и углов скольжения . 2. По формуле (8.3), зная, что λ 1.542 Å и полагая m 1, вычислить межплоскостные расстояния d, соответствующие различным углам скольжения . 3. Результаты всех расчетов занести в таблицу 1. 4. Вычислить погрешности измерений. Контрольные вопросы 1. В чем заключается явление дифракции на пространственной решетке? 2. Что представляют из себя рентгеновские лучи? 3. Возможна ли дифракция рентгеновских лучей на оптической дифракционной решетке с периодом d, равным 1 мкм? 4. Запишите условие усиления рентгеновских лучей при их наложении. 5. Выведите формулу Вульфа Брегга. 6. В чем состоит сущность метода Дебая Шерера для установления структуры кристалла? Литература 1. Трофимова Т.И. Курс физики. – М.: Высшая школа, 2003. Глава 23, с. 341…343. 2. Савельев И.В. Курс общей физики. Книга 4. Волны. Оптика. – М.: Наука, 2003. Глава 5, с. 173…181. 3. Детлаф А.А, Яворский Б.М. Курс физики. – М.: Высшая школа, 1999. Глава 32, с. 436...452. 4. Сивухин Д.В. Общий курс физики. - М.: Наука, 2002. т. IV, стр. 61. 5. Бутиков Е.И. Оптика. СПб: Невский Диалект, 2003. Глава 6, с. 252…299. 6. Ремизов А.Н. Потапенко А.Я. Курс физики. М.: Дрофа, 2002. Глава30, с. 598…614.