Лабораторная работа №4 ПОЛУЧЕНИЕ КОЛЛОИДНЫХ РАСТВОРОВ. ДИАЛИЗ. КОАГУЛЯЦИЯ

Лабораторная работа №4
ПОЛУЧЕНИЕ КОЛЛОИДНЫХ РАСТВОРОВ. ДИАЛИЗ.
КОАГУЛЯЦИЯ
Вопросы коллоквиума
1. Понятие дисперсной системы. Особенности коллоидного состояния.
2. Классификация дисперсных систем.
3. Способы получения дисперсных систем.
4. Способы очистки золей.
5. Строение мицеллы гидрофобного золя.
6. Понятие коагуляции. Коагуляция электролитами. Правило Шульце –
Гарди.
ПОЛУЧЕНИЕ ДИСПЕРСНЫХ СИСТЕМ
ЦЕЛЬ РАБОТЫ: Приготовление дисперсных систем, которые в
дальнейшем могут быть использованы для исследования их свойств.
В отчете указать способ получения золя, реакцию получения трудно
растворимого соединения и формулу мицеллы, учитывая экспериментально
найденный знак заряда коллоидной частицы.
ОБОРУДОВАНИЕ И МАТЕРИАЛЫ
1. Химические стаканчики ёмкостью 100 мл.
2. Пипетки ёмкостью 1, 2, 5, 10 мл.
3. Бюретка.
4. Мешочек для диализа.
5. Растворы солей.
1. Физическая конденсация (метод замены растворителя)
ЗОЛЬ СЕРЫ
К 50 мл воды добавляют при взбалтывании 1 мл насыщенного (без
нагревания) раствора серы в ацетоне или этиловом спирте. Т. к. сера в воде
нерастворима, то при этом образуются мельчайшие ее коллоидные частицы,
взвешенные в воде. Наблюдается явление опалесценции.
Как
построены
мицеллы
в
этом
золе
–
неизвестно.
Роль
стабилизирующего вещества, по-видимому, играют продукты окисления
спирта и примеси, имеющиеся в сере. Золи серы, полученные по этому
методу, являются типичными лиофобными золями и легко коагулируют при
добавлении электролита. Частицы серы заряжены отрицательно.
2. Химическая конденсация
РЕАКЦИИ ВОССТАНОВЛЕНИЯ. ЗОЛЬ ДИОКСИДА МАРГАНЦА
5 мл 1,5% раствора KMnO4 разбавляют водой до 50 мл. В разбавленный
раствор вводят по каплям 1,5-2 мл 1% раствора Na2S2O3. Образуется вишнево
- красный золь диоксида марганца.
РЕАКЦИИ ГИДРОЛИЗА. ЗОЛЬ ГИДРОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III)
Реакция получения Fe(OH)3 идет по схеме:
FeCI3 + 3H2O = Fe(OH)3 + 3HCl
Поверхностные молекулы агрегата Fe(OH)3 вступают в реакцию с HCl:
Fe(OH)3 + HCl = FeOCl + 2H2O
Молекулы FeOCl, подвергаясь диссоциации, образуют ионы FeO+ и CI-.
Данное обстоятельство необходимо учесть при составлении формулы
мицеллы. Для получения золя Fe(OH)3 к 50 мл кипящей воды по каплям
добавляют 5-10 мл 2% раствора FeCl3. Золь имеет интенсивный красно –
коричневый цвет.
РЕАКЦИИ ДВОЙНОГО ОБМЕНА. ЗОЛИ БЕРЛИНСКОЙ ЛАЗУРИ
а) К 20 мл 0,1% раствора K4[Fe(CN)6] прибавляют при энергичном
взбалтывании 5-6 капель 2% раствора FeCl3. Получают золь, окрашенный в
темно – синий цвет.
б) К 20 мл 2% FeCl3 прибавляют при энергичном взбалтывании 5-6
капель 0,1% раствора K4[Fe(CN)6]. Получают золь, окрашенный в зеленый
цвет.
Чем отличаются полученные золи? Ответ обоснуйте.
3. Методы диспергирования (пептизация)
ЗОЛЬ БЕРЛИНСКОЙ ЛАЗУРИ. В пробирку к 5 мл 2%-го раствора
FeCI3 прибавляют 1 мл насыщенного раствора K4[Fe(CN)6]. Осадок
отфильтровывают и промывают дистиллированной водой. При обработке
осадка на фильтре 3 мл 0.1н раствора щавелевой кислоты (пептизатор)
фильтруется золь берлинской лазури, окрашенный в синий цвет. Анион
С2О42- сильно адсорбируется на частицах осадка, сообщая им заряд и
агрегативную устойчивость. Напишите формулу мицеллы.
4. Значение концентрации реагирующих веществ для получения
коллоидных растворов
Размеры частиц при реакциях двойного обмена, в результате которого
получаются
нерастворимые
продукты,
зависят
от
концентрации
реагирующих веществ. При очень высоких и очень низких концентрациях
получают высокодисперсные (коллоидные) системы. В первом случае это
объясняется возникновением одновременно очень большого количества
центров кристаллизации (зародышевых центров), что связано с расходом
всего реагирующего вещества. Возможность дальнейшего роста частиц этим
ограничивается.
В случае низких концентраций весь возможный избыток вещества
расходуется на возникновение сравнительно немногочисленных центров
кристаллизации, и дальнейший рост частиц тем самым исчерпывается. При
средних концентрациях реагирующих веществ получаются грубодисперсные
частицы, выпадающие в осадок.
а) В стакан на 100 мл наливают 5 мл 0.005н раствора FeCI3 и добавляют
5 мл 0.005н раствора K4[Fe(CN)6]. Разбавляют полученный раствор 50 мл
дистиллированной воды. Получается прозрачный золь берлинской лазури.
б) Выполняют то же, что и в опыте а), беря растворы концентрацией
0.1н. Из мутного раствора выпадает осадок берлинской лазури.
в) В стакан на 100 мл наливают 5 мл насыщенного раствора FeCI3 и 10
мл насыщенного раствора K4[Fe(CN)6]. Образуется студнеобразный осадок.
Часть полученного осадка переносят в стакан со 100 мл дистиллированной
воды и размешивают. Получается устойчивый золь берлинской лазури.
5. Получение гидрофильных золей. Золь крахмала
Лиофильные
золи
получают
путем
растворения
ВМС
в
соответствующем растворителе: белков - в воде, каучука - в бензоле,
целлюлозы - в эфире и т.д.
Лиофильные золи обладают значительно большей устойчивостью по
сравнению с лиофобными, поэтому они могут быть получены в сравнительно
высоких концентрациях и обладают большой вязкостью и осмотическим
давлением. Повышение концентрации лиофильных золей приводит к их
застудневанию – переходу в гели.
0.5 г крахмала тщательно растирают в фарфоровой ступке, переносят в
фарфоровую чашечку и перемешивают с 10 мл дистиллированной воды,
после чего добавляют еще 90 мл воды. Затем при постоянном помешивании
доводят полученную смесь крахмала в воде до кипения. После нескольких
вскипаний получается 0.5% опалесцирующий золь крахмала. Золь сохраняют
для дальнейшей работы.
ДИАЛИЗ
В сосудик для диализа наливают золь гидроксида железа и погружают
его в сосуд с дистиллированной водой. Спустя некоторое время в отдельной
порции воды из наружного сосуда определяют наличие хлорид-ионов по
реакции с AgNO3.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗНАКА ЗАРЯДА КОЛЛОИДНОЙ
ЧАСТИЦЫ
1.Капиллярный анализ
ЦЕЛЬ: определить знак заряда коллоидных частиц полученных золей.
Иногда знак заряда коллоидной частицы можно определить, не
прибегая к электрофорезу, например, методом капиллярного анализа,
используя зависимость адсорбируемости золя от знака заряда поверхности
адсорбента. При погружении в воду фильтровальной бумаги целлюлозные
стенки капилляров заряжаются отрицательно, а прилегающая к ним вода –
положительно. За счет сил поверхностного натяжения вода поднимается по
капиллярам бумаги.
Если
в воде находятся
заряженные коллоидные частицы, то
передвижение их вверх возможно тогда, когда они заряжены отрицательно и
не притягиваются к стенкам капилляров.
В полученные ранее окрашенные золи опускают край полоски
фильтровальной бумаги. Через 3-5 мин. делают заключение о знаке заряда
коллоидной частицы.
2.Коагуляция
ЦЕЛЬ: определить знак заряда коллоидных частиц и определить
пороги коагуляции золя (по указанию преподавателя) при действии ионов
различного заряда, проверить правило Шульце – Гарди.
Признаком коагуляции служит помутнение золя и дальнейшее
образование осадка. Минимальная концентрация электролита, вызывающая
явную коагуляцию, называется порогом коагуляции золей (ммоль/л). Порог
коагуляции зависит как от природы электролита, так и от валентности
коагулирующего иона. Порог коагуляции γ вычисляется по формуле:
 
cэлVэл
Vзол я
,
где Vзоля – объем золя, взятого для коагуляции, Сэл – молярная
концентрация раствора электролита, Vэл – объем электролита, пошедшего на
коагуляцию золя.
γI:γII:γIII = 730:11:1 – правило Шульце – Гарди.
В три чистые пробирки наливают по 1 мл испытуемого золя. Затем в
пробирки добавляют по каплям растворы следующих солей: 3н раствор КСl,
0.25 н раствор К2SO4 и 0.001 н раствор K3[Fe(CN)6].
После каждого добавления электролита пробирки с золем встряхивают,
наблюдая за положением золя. Явное помутнение золя принимают за
коагуляцию и определяют порог коагуляции.
3.Сравнение устойчивости гидрофильных и гидрофобных золей к
действию электролитов
В две пробирки помещают по 5 мл полученных ранее золей берлинской
лазури (или золя гидроксида железа) и крахмала. В каждую из пробирок по
каплям добавляют насыщенный раствор (NH4)2SO4 до коагуляции золей.
Определяют и сравнивают пороги коагуляции.