Определение плотности пикнометром.

Определение плотности ареометром ( нефтеденсиметром)
Приборы, реактивы: ареометр, цилиндр стеклянный или металлический
диаметром
> 5 см, керосин.
Ареометром определяют плотность нефтей, светлых и темных нефтепродуктов и
масел, имеющих вязкость при 50°С не более 200 мм 2/с, а также более вязких
нефтепродуктов, не выделяющих осадка при разбавлении. Определение плотности
летучих нефтепродуктов (например, петролейного эфира, газового конденсата)
ареометром не рекомендуется.
Ареометры подбирают таким образом, чтобы при погружении в анализируемую
пробу нефти (нефтепродукты) они не тонули и не всплывали бы выше той части, где
нанесена градуировочная шкала плотности. Определение плотности ареометром
основано на законе Архимеда.
Перед определением плотности анализируемую пробу нефти (нефтепродукта) в
выдерживают при температуре окружающей среды с тем, чтобы проба приняла эту
температуру. Плотность нефти (нефтепродукта) с вязкостью при 50 С не более 200
мм2/с определяют ареометром следующим образом. В сухой стеклянный (или
металлический) цилиндр диаметром не менее 5см, установленный на прочной
подставке, осторожно по стенке или по стеклянной палочке наливают нефть
(нефтепродукт) с таким расчетом, чтобы при погружении ареометра анализируемая
проба не переливалась через края цилиндра. Затем чистый и сухой ареометр медленно и
осторожно опускают в нефть (нефтепродукт), держа его за верхний конец. После того
как ареометр установится и прекратятся его колебания, проводят отсчет значения
плотности по верхнему краю мениска. При этом глаз исследователя должен находиться
на уровне мениска. Одновременно определяют температуру нефти (нефтепродукта) по
термометру ареометра или дополнительному термометру (ареометры бывают с
термометром и без термометра).
Отсчет по шкале ареометра дает плотность нефти (нефтепродукта) при
температуре анализа. Для приведения найденной плотности к плотности р
при
нормальной температуре пользуются формулой :
р'-р-°7(1-20)
где р - относительная плотность при температуре анализа; р ~ относительная
плотность при 20 С; у-средняя температурная поправка плотности на 1°С; /температура, при которой проводится анализ, °С.
В зависимости от типа ареометра расхождение между параллельными
определениями плотности не должно превышать 0,001-0,002.
Для определения плотности высоковязких нефтей и нефтепродуктов, имеющих
вязкость при 50 С более 200 мм /с их необходимо предварительно разбавить
керосином. Вязкие нефти (нефтепродукты) разбавляют точно равным объемом керосина
с известной плотностью. Если плотность керосина неизвестна ее можно определить тем
же ареометром.
Плотность анализируемой вязкой нефти (нефтепродукта) вычисляют по
формуле:
Р - 2р } -р 2 где Р} плотность
смеси; р2 - плотность керосина.
В зависимости от типа ареометра расхождение между параллельными
определениями плотности вязких нефтей и нефтепродуктов не должно превышать
0,004-0,008.
Определение плотности пикнометром.
Приборы, реактивы, материалы: пикнометр, дистиллированная вода, этиловый спирт,
пипетка, бумага фильтровальная.
Плотность относиться к характерным константам чистого вещества. Величина ее зависит
от температуры. Обычно определяют относительную плотность чаще всего по воде,
плотность которой при 4ºС почти равна единице (0,99997г/см3).
Определение плотности вещества проводят в пикнометре емкостью 1 – 2мл. пикнометр
предварительно моют ацетоном, спиртом, эфиром, после чего его просушивают в
сушильном шкафу или продувают воздух с помощью резиновой груши и трубки с
капилляром, который вводят внутрь пикнометра. Сухой пикнометр взвешивают на
аналитических весах при комнатной температуре. Затем определяют «водное число
пикнометра», которое является постоянным для каждого пикнометра и соответствует
массе воды в объеме пикнометра при 20ºС, приведенной к массе воды при 4ºС.
Предварительно дистиллированную воду кипятят в небольшом стаканчике в течение 10 –
15 мин для удаления растворенного в ней воздуха. Затем заполняют ею пикнометр выше
метки на шейке пикнометра с помощью резиновой груши, снабженной трубкой с
капилляром.
Наполненный пикнометр закрепляют в держателе и помещают в термостатированный
сосуд с водой на 10 мин при 20 ºС так, чтобы уровень жидкости в шейке пикнометра был
ниже уровня воды в сосуде. Затем, не вынимая пикнометра из стакана, доводят уровень
воды в шейке пикнометра до метки, отбирая лишнюю воду с помощью капилляра или
свернутой в жгутик фильтровальной бумагой. Затем пробу и шейку пикнометра
тщательно вытирают фильтровальной бумагой как внутри, так и снаружи. Пикнометр
вынимают из стакана, закрыв пробкой, и тщательно вытирают снаружи . полученную
массу воды в объеме пикнометра при 20ºС приводят к массе воды при 4ºС. Решают
пропорцию: находят массу воды в объеме пикнометра х при 4 ºС (0,99823 – плотность
воды при 20ºС).
m = m2 – m1
где m2 – масса с водой,m1 – без воды, m – водное число полученная величина (х) является
«водным числом», или «водной константой» пикнометра.
Для определения плотности исследуемой жидкости взвешивают сухой, чистый пикнометр
и сверяют его с массой, определенной при вычислении «водной константой». Затем
пикнометр наполняют исследуемой жидкостью и производят такие же измерения, как
описано выше для воды. Отношение массы веществ в объеме данного пикнометра к
величине водной константы соответствует плотности данного вещества:
d = m3 – m1/m,
где m3 – масса пикнометра с нефтью, m – водное число пикнометра, m1 – масса пустого
пикнометра.