ÃÎÑÒ Ð 51413—99 (ÈÑÎ 7305—98) ÃÎÑÓÄÀÐÑÒÂÅÍÍÛÉ ÑÒÀÍÄÀÐÒ ÐÎÑÑÈÉÑÊÎÉ ÔÅÄÅÐÀÖÈÈ ÏÐÎÄÓÊÒÛ ÏÅÐÅÐÀÁÎÒÊÈ ÇÅÐÍÀ Îïðåäåëåíèå êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà Èçäàíèå îôèöèàëüíîå ÃÎÑÑÒÀÍÄÀÐÒ ÐÎÑÑÈÈ Ìîñêâà ÃÎÑÒ Ð 51413—99 Ïðåäèñëîâèå 1 ÐÀÇÐÀÁÎÒÀÍ Ãîñóäàðñòâåííûì íàó÷íûì ó÷ðåæäåíèåì «Âñåðîññèéñêèé íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé èíñòèòóò çåðíà è ïðîäóêòîâ åãî ïåðåðàáîòêè» (ÃÍÓ ÂÍÈÈÇ) ÂÍÅÑÅÍ Òåõíè÷åñêèì êîìèòåòîì ïî ñòàíäàðòèçàöèè ÒÊ 2 «Çåðíî, ïðîäóêòû åãî ïåðåðàáîòêè è ìàñëîñåìåíà» 2 ÏÐÈÍßÒ È ÂÂÅÄÅÍ Â ÄÅÉÑÒÂÈÅ Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà Ðîññèè îò 29 äåêàáðÿ 1999 ã. ¹ 568-ñò 3 Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé àóòåíòè÷íûé òåêñò ÈÑÎ 7305:1998 «Ïðîäóêòû ïîìîëà çåðíîâûõ. Îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ æèðíûõ êèñëîò», êðîìå ðàçäåëîâ 2, 5, 6 4 ÂÂÅÄÅÍ ÂÏÅÐÂÛÅ 5 ÏÅÐÅÈÇÄÀÍÈÅ Ââåäåíèå Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà ìåòîä îïðåäåëåíèÿ êîëè÷åñòâà æèðíûõ êèñëîò ñ äëèííîé öåïüþ íåýôèðíîé ïðèðîäû (ñâîáîäíûõ æèðíûõ êèñëîò), êîòîðûå îñâîáîæäàþòñÿ ïîä äåéñòâèåì ëèïàçû âî âðåìÿ õðàíåíèÿ ïðîäóêòîâ ïåðåðàáîòêè çåðíà, ÷òî îáåñïå÷èâàåò êà÷åñòâåííóþ è êîëè÷åñòâåííóþ õàðàêòåðèñòèêè, îòðàæàþùèå ñîñòîÿíèå ñâåæåñòè è íàïðàâëåíèÿ èñïîëüçîâàíèÿ ýòèõ ïðîäóêòîâ. Èñïîëüçóåìûé äëÿ ðàñòâîðåíèÿ 95 %-íûé ýòèëîâûé ñïèðò ðàçðóøàåò âñå ñëàáîýíåðãåòè÷åñêèå ñâÿçè, ïî êîòîðûì ïðèñîåäèíÿþòñÿ æèðíûå êèñëîòû, ðàñòâîðÿåò ïîñëåäíèå áûñòðî è êîëè÷åñòâåííî, çà èñêëþ÷åíèåì áîëüøåé ÷àñòè àìèíîêèñëîò è ìèíåðàëüíûõ ñîëåé. Óñòàíîâëåíèå èçìåíåíèÿ öâåòà â êîíå÷íîé òî÷êå òèòðîâàíèÿ óïðîùåíî îòñóòñòâèåì ïîìóòíåíèÿ â ðàñòâîðå áëàãîäàðÿ èñïîëüçîâàíèþ ôèëüòðà, êîòîðûé óñòðàíÿåò æåëòûé öâåò ýêñòðàêòà. Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò íå ìîæåò áûòü ïîëíîñòüþ èëè ÷àñòè÷íî âîñïðîèçâåäåí, òèðàæèðîâàí è ðàñïðîñòðàíåí â êà÷åñòâå îôèöèàëüíîãî èçäàíèÿ áåç ðàçðåøåíèÿ Ôåäåðàëüíîãî àãåíòñòâà ïî òåõíè÷åñêîìó ðåãóëèðîâàíèþ è ìåòðîëîãèè II ÃÎÑÒ Ð 51413—99 (ÈÑÎ 7305—98) ÃÎÑÓÄÀÐÑÒÂÅÍÍÛÉ ÑÒÀÍÄÀÐÒ ÐÎÑÑÈÉÑÊÎÉ ÔÅÄÅÐÀÖÈÈ ÏÐÎÄÓÊÒÛ ÏÅÐÅÐÀÁÎÒÊÈ ÇÅÐÍÀ Îïðåäåëåíèå êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà Milled cereal products. Determination of fat acidity Äàòà ââåäåíèÿ 2001—03—01 1 Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò óñòàíàâëèâàåò ìåòîä îïðåäåëåíèÿ êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà â ïðîäóêòàõ ïåðåðàáîòêè çåðíà: ìóêå, ìàííûõ êðóïàõ, ïîëó÷åííûõ èç ìÿãêîé è òâåðäîé ïøåíèöû, à òàêæå â ìàêàðîíàõ. Ìåòîä ïðèìåíèì òàêæå ê çåðíó êóêóðóçû, ìóêå è êðóïàì, ïîëó÷åííûì èç íåå, ìóêå èç ðæè è îâñÿíûì õëîïüÿì. 2 Íîðìàòèâíûå ññûëêè  íàñòîÿùåì ñòàíäàðòå èñïîëüçîâàíû ññûëêè íà ñëåäóþùèå ñòàíäàðòû: ÃÎÑÒ 1770—74 Ïîñóäà ìåðíàÿ ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Öèëèíäðû, ìåíçóðêè, êîëáû, ïðîáèðêè. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ ÃÎÑÒ ÈÑÎ 2170—97 Çåðíîâûå è áîáîâûå. Îòáîð ïðîá ìîëîòûõ ïðîäóêòîâ ÃÎÑÒ 4328—77 Íàòðèÿ ãèäðîîêèñü. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ ÃÎÑÒ 4919.1—77 Ðåàêòèâû è îñîáî ÷èñòûå âåùåñòâà. Ìåòîäû ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðîâ èíäèêàòîðîâ ÃÎÑÒ 6613—86 Ñåòêè ïðîâîëî÷íûå è òêàíûå ñ êâàäðàòíûìè ÿ÷åéêàìè. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ ÃÎÑÒ 6709—72 Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ ÃÎÑÒ 17299—78 Ñïèðò ýòèëîâûé òåõíè÷åñêèé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ ÃÎÑÒ 25336—82 Ïîñóäà è îáîðóäîâàíèå ëàáîðàòîðíûå ñòåêëÿííûå. Òèïû, îñíîâíûå ïàðàìåòðû è ðàçìåðû ÃÎÑÒ 29143—91 (ÈÑÎ 712—85) Çåðíî è çåðíîïðîäóêòû. Îïðåäåëåíèå âëàæíîñòè (ðàáî÷èé êîíòðîëüíûé ìåòîä) ÃÎÑÒ 29227—91 (ÈÑÎ 835-1—81) Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Ïèïåòêè ãðàäóèðîâàííûå. ×àñòü 1. Îáùèå òðåáîâàíèÿ ÃÎÑÒ 29228—91 (ÈÑÎ 835-2—81) Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Ïèïåòêè ãðàäóèðîâàííûå. ×àñòü 2. Ïèïåòêè ãðàäóèðîâàííûå áåç óñòàíîâëåííîãî âðåìåíè îæèäàíèÿ ÃÎÑÒ 29251—91 (ÈÑÎ 385-1—84) Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Áþðåòêè. ×àñòü 1. Îáùèå òðåáîâàíèÿ ÃÎÑÒ 29252—91 (ÈÑÎ 385-2—84) Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Áþðåòêè. ×àñòü 2. Áþðåòêè áåç âðåìåíè îæèäàíèÿ 3 Òåðìèíû è îïðåäåëåíèÿ  íàñòîÿùåì ñòàíäàðòå ïðèìåíÿþò ñëåäóþùèé òåðìèí ñ ñîîòâåòñòâóþùèì îïðåäåëåíèåì: êèñëîòíîå ÷èñëî æèðà: Ïîêàçàòåëü, õàðàêòåðèçóþùèé êîëè÷åñòâî ñâîáîäíûõ æèðíûõ êèñëîò, èçâëå÷åííûõ ïî ìåòîäó, îïèñàííîìó â íàñòîÿùåì ñòàíäàðòå, è âûðàæåííûé â ìèëëèãðàììàõ ãèäðîêñèäà êàëèÿ (ÊÎÍ) èëè ãèäðîêñèäà íàòðèÿ (NaOH) íà 100 ã ñóõîãî âåùåñòâà (11). Èçäàíèå îôèöèàëüíîå 1 ÃÎÑÒ Ð 51413—99 4 Ñóùíîñòü ìåòîäà Ìåòîä ñîñòîèò â èçâëå÷åíèè æèðíûõ êèñëîò ýòèëîâûì ñïèðòîì ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå ñ ïîñëåäóþùèì öåíòðèôóãèðîâàíèåì è òèòðîâàíèåì ÷àñòè ýêñòðàêòà ãèäðîêñèäîì íàòðèÿ. Äîïóñêàåòñÿ ðåçóëüòàòû ïåðåñ÷èòûâàòü îòíîñèòåëüíî ãèäðîêñèäà êàëèÿ. 5 Ðåàêòèâû Âñå ðåàêòèâû äîëæíû áûòü êâàëèôèêàöèè ÷èñòûé äëÿ àíàëèçà (÷.ä.à.). Èñïîëüçóþò äèñòèëëèðîâàííóþ ïî ÃÎÑÒ 6709 äåìèíåðàëèçîâàííóþ âîäó èëè âîäó ýêâèâàëåíòíîé ÷èñòîòû. 5.1 Ýòèëîâûé ñïèðò 95 %-íûé (ïî îáúåìó) ïî ÃÎÑÒ 17299. 5.2 Ãèäðîêñèä íàòðèÿ (NaOH) ïî ÃÎÑÒ 4328, ñòàíäàðòíûé îáúåìíûé ðàñòâîð, êîíöåíòðàöèè NaOH = 0,05 ìîëü/äì3 â 95 %-íîì (ïî îáúåìó) ýòèëîâîì ñïèðòå, ñâîáîäíîì îò êàðáîíàòîâ. Òî÷íóþ êîíöåíòðàöèþ ïðîâåðÿþò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä êàæäîé ñåðèåé îïðåäåëåíèé êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà. Ïðèìåíÿþò ðàñòâîð, ïðèãîòîâëåííûé íå ìåíåå ÷åì çà 5 äíåé äî èñïîëüçîâàíèÿ, è ñîõðàíÿþò â ïîñóäå èç òåìíîãî ñòåêëà ñ ðåçèíîâîé ïðîáêîé. Ðàñòâîð NaOH äîëæåí áûòü áåñöâåòíûì èëè ñîëîìåííîãî öâåòà. Ïðè îòñóòñòâèè ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà NaOH åãî íåîáõîäèìî ïðèãîòîâèòü. Äëÿ ýòîãî ýòèëîâûé ñïèðò î÷èùàþò ñëåäóþùèì îáðàçîì. Ðàñòâîðÿþò 5 — 10 ã ãèäðîêñèäà íàòðèÿ â 1 äì3 ýòèëîâîãî ñïèðòà è äîáàâëÿþò 0,5 ã àëþìèíèåâûõ ñòðóæåê. Ñìåñü êèïÿòÿò ñ ïðèìåíåíèåì îáðàòíîãî õîëîäèëüíèêà â òå÷åíèå 1 ÷, çàòåì ýòèëîâûé ñïèðò äèñòèëëèðóþò.  ïîëó÷åííîì òàêèì îáðàçîì 1 äì3 ýòèëîâîãî ñïèðòà ðàñòâîðÿþò 2 ã ãèäðîêñèäà íàòðèÿ. Ïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð îñòàâëÿþò â òå÷åíèå 5 ñóò äëÿ âûïàäåíèÿ â îñàäîê íåðàñòâîðåííîãî óãëåêèñëîãî íàòðèÿ, ïîñëå ÷åãî ðàñòâîð ìîæíî èñïîëüçîâàòü. 5.3 Ôåíîëôòàëåèí ïî ÃÎÑÒ 4919.1. Ðàñòâîð èíäèêàòîðà: 1 ã ôåíîëôòàëåèíà ðàñòâîðÿþò â 100 ñì3 95 %-íîãî (ïî îáúåìó) ýòèëîâîãî ñïèðòà (5.1). 6 Àïïàðàòóðà 6.1 Ñåòêè ïðîâîëî÷íûå òêàíûå ¹ 1, ¹ 016, ¹ 05 ïî ÃÎÑÒ 6613 äëÿ ìóêè, ìàííîé êðóïû è ìàêàðîí. 6.2 Ñòàêàíû äëÿ öåíòðèôóãè èç áîðîñèëèêàòà èëè ñòåêëà âìåñòèìîñòüþ 45 ñì3, ãåðìåòè÷íî çàêðûâàþùèåñÿ. 6.3 Öåíòðèôóãà ñ ôàêòîðîì ðàçäåëåíèÿ 3000, îáåñïå÷èâàþùàÿ óñêîðåíèå â 2000 g. 6.4 Ïèïåòêè âìåñòèìîñòüþ 20 è 30 ñì3 ïî ÃÎÑÒ 29227, ÃÎÑÒ 29228. 6.5 Êîíè÷åñêèå êîëáû âìåñòèìîñòüþ 250 ñì3 ïî ÃÎÑÒ 25336. 6.6 Ìèêðîáþðåòêà ñ öåíîé äåëåíèÿ 0,01 ñì3 ïî ÃÎÑÒ 29251 è ÃÎÑÒ 29252. 6.7 Ðîòîðíàÿ ìåøàëêà ñî ñêîðîñòüþ âðàùåíèÿ îò 30 äî 60 îá/ìèí —1. 6.8 Âåñû ëàáîðàòîðíûå îáùåãî íàçíà÷åíèÿ ñ äîïóñêàåìîé ïîãðåøíîñòüþ âçâåøèâàíèÿ ±0,01 ã. 6.9 Ëàáîðàòîðíàÿ ìåëüíèöà äëÿ ðàçìîëà ìàííîé êðóïû è ìàêàðîí (8.1). 6.10 Îðàíæåâûé ôèëüòð, òèïîâîé ôîòîãðàôè÷åñêèé ôèëüòð èç àöåòàòà öåëëþëîçû, ñèíåå ïîãëîùåíèå (äëèíà âîëíû 440 íì). 7 Îòáîð ïðîá Îòáîð ïðîá — ïî ÃÎÑÒ ÈÑÎ 2170. Åñëè àíàëèç îòîáðàííûõ ïðîá ïðîâîäÿò íå ñðàçó, òî ïðîáû õðàíÿò â ãåðìåòè÷åñêîé òàðå ïðè òåìïåðàòóðå 4 °C. Ïåðåä âçÿòèåì íàâåñîê äëÿ àíàëèçà ïðîáà äîëæíà èìåòü òåìïåðàòóðó ëàáîðàòîðèè. 8 Ïîäãîòîâêà ïðîáû 8.1  ñëó÷àå, åñëè ìóêà ïîëíîñòüþ ïðîõîäèò ÷åðåç ñèòî ¹ 05 (6.1) è íå ìåíåå 80 % ìóêè (ïî ìàññå) ïðîõîäèò ÷åðåç ñèòî ¹ 016 (6.1), áåðóò îêîëî 50 ã ìóêè è ïðîñåèâàþò åå ÷åðåç ñèòî ¹ 1 (6.1) äëÿ òîãî, ÷òîáû ðàçðóøèòü èìåþùèåñÿ êîìî÷êè. Äî âçÿòèÿ íàâåñêè ïðîáó òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. 2 ÃÎÑÒ Ð 51413—99 8.2 Äëÿ ìóêè, íå îòâå÷àþùåé òðåáîâàíèÿì (8.1), à òàêæå äëÿ ìàííîé êðóïû è ìàêàðîí ðàçìàëûâàþò íàâåñêó îêîëî 50 ã íà ëàáîðàòîðíîé ìåëüíèöå (6.9), ïîêà êðóïíîñòü ÷àñòèö íå äîñòèãíåò ðàçìåðîâ, óêàçàííûõ â 8.1. Ïåðåä âçÿòèåì íàâåñêè äëÿ àíàëèçà ïðîáó òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. 9 Îïðåäåëåíèå âëàæíîñòè ïðîáû Îïðåäåëåíèå âëàæíîñòè ïðîáû — ïî ÃÎÑÒ 29143. 10 Ïðîâåäåíèå àíàëèçà 10.1 Ïîäãîòîâêà íàâåñêè Èç ïðîáû (8) áåðóò íàâåñêó ìàññîé 5 ã ñ òî÷íîñòüþ äî 0,01 ã è ïîìåùàþò â ñòàêàí äëÿ öåíòðèôóãè (6.2). 10.2 Îïðåäåëåíèå êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà 10.2.1  ñòàêàí äëÿ öåíòðèôóãè (6.2) ïðè ïîìîùè ïèïåòêè (6.4) äîáàâëÿþò 30 ñì3 ýòèëîâîãî ñïèðòà (5.1). Ñòàêàí ãåðìåòè÷íî çàêðûâàþò è ñîäåðæèìîå ïåðåìåøèâàþò â òå÷åíèå 1 ÷ íà ðîòîðíîé ìåøàëêå (6.7) ïðè òåìïåðàòóðå (20±5) °C. Çàòåì ñòàêàí ïåðåíîñÿò â öåíòðèôóãó (6.3) è öåíòðèôóãèðóþò 5 ìèí ñ óñêîðåíèåì 2000 g. 10.2.2 Ïèïåòêîé îòáèðàþò 20 ñì3 ýêñòðàêòà â êîíè÷åñêóþ êîëáó (6.5), ïðèáàâëÿþò 5 êàïåëü ôåíîëôòàëåèíà (5.3) è òèòðóþò ðàñòâîðîì ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, èñïîëüçóÿ áþðåòêó (6.6), äî ïîÿâëåíèÿ (ïðèáëèçèòåëüíî ÷åðåç 3 ñ) áëåäíî-ðîçîâîãî öâåòà. Ïðè ýòîì ñëåäóåò èñïîëüçîâàòü îðàíæåâûé ôèëüòð (6.10), êîòîðûé óñòðàíèò æåëòóþ îêðàñêó â ìîìåíò èçìåíåíèÿ öâåòà ðàñòâîðà. Èñïîëüçîâàíèå îïåðàòîðîì îðàíæåâîãî ôèëüòðà â âèäå îêóëÿðà ïîçâîëèò îïðåäåëèòü èçìåíåíèå öâåòà ðàñòâîðà ñ áîëüøåé òî÷íîñòüþ áëàãîäàðÿ ïîãëîùåíèþ æåëòîé îêðàñêè ýòèëîâîãî ñïèðòà. Ï ð è ì å ÷ à í è å — Åñëè òðåáóåòñÿ ïðîâåðèòü ñõîäèìîñòü, ïðîâîäÿò äâà ïîñëåäîâàòåëüíûõ îïðåäåëåíèÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ 10.1 è 10.2. 10.3 Êîíòðîëü ðåàêòèâîâ Îäíîâðåìåííî ñ îñíîâíûì àíàëèçîì ïðîâîäÿò èñïûòàíèå ðåàêòèâîâ, íà÷èíàÿ ñ 10.2.2, çàìåíèâ 20 ñì3 ýêñòðàêòà íà 20 ñì3 ýòèëîâîãî ñïèðòà (5.1). 11 Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ 11.1 Ðàñ÷åò êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà ïî ãèäðîêñèäó êàëèÿ Êèñëîòíîå ÷èñëî æèðà Àê, ìã ÊÎÍ íà 100 ã ñóõîãî âåùåñòâà, âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå Àê = 8415 (V 1 - V 0 ) c 100 × , m 100 - w (1) ãäå c — òî÷íàÿ êîíöåíòðàöèÿ èñïîëüçóåìîãî ñòàíäàðòíîãî îáúåìíîãî ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, ìîëü/äì3; m — ìàññà íàâåñêè, ã (10.1); V1 — îáúåì ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, èçðàñõîäîâàííîãî íà òèòðîâàíèå, ñì3 (10.2); V0 — îáúåì ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, èçðàñõîäîâàííîãî íà êîíòðîëüíîå òèòðîâàíèå, ñì3 (10.3); w — âëàæíîñòü ïðîáû, % (ïî ìàññå), (9); 8415 — êîýôôèöèåíò, ïðèìåíÿåìûé äëÿ ãèäðîêñèäà êàëèÿ (ò.å. 56,1 × 1,5 × 100). Ïîëó÷åííûé ðåçóëüòàò îêðóãëÿþò ñ òî÷íîñòüþ äî ìèëëèãðàììà. 11.2 Ðàñ÷åò êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà ïî ãèäðîêñèäó íàòðèÿ Êèñëîòíîå ÷èñëî æèðà ANa, ìã NaOH íà 100 ã ñóõîãî âåùåñòâà, âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå ANa = 6000 (V 1 - V 0 ) c 100 × , m 100 - w (2) ãäå c — òî÷íàÿ êîíöåíòðàöèÿ èñïîëüçóåìîãî ñòàíäàðòíîãî îáúåìíîãî ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, ìîëü/äì3; m — ìàññà íàâåñêè, ã (10.1); 3 ÃÎÑÒ Ð 51413—99 V1 — îáúåì ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, èçðàñõîäîâàííîãî íà òèòðîâàíèå, ñì3 (10.2); V0 — îáúåì ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, èçðàñõîäîâàííîãî íà êîíòðîëüíîå òèòðîâàíèå, ñì3 (10.3); w — âëàæíîñòü ïðîáû, % (ïî ìàññå), (9); 6000 — êîýôôèöèåíò, ïðèìåíÿåìûé äëÿ ãèäðîêñèäà íàòðèÿ (ò.å. 40 × 1,5 × 100). Ïîëó÷åííûé ðåçóëüòàò îêðóãëÿþò ñ òî÷íîñòüþ äî ìèëëèãðàììà. 11.3 Ïåðåñ÷åò ðåçóëüòàòîâ 11.3.1 Äëÿ òîãî, ÷òîáû ïåðåâåñòè ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå â ìèëëèãðàììàõ ãèäðîêñèäà êàëèÿ, â ðåçóëüòàòû, âûðàæåííûå â ìèëëèãðàììàõ ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, ðåçóëüòàò, ïîëó÷åííûé â 11.1, óìíîæàþò íà 0,7130. 11.3.2 Äëÿ òîãî, ÷òîáû ïåðåâåñòè ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå â ìèëëèãðàììàõ ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, â ðåçóëüòàòû, âûðàæåííûå â ìèëëèãðàììàõ ãèäðîêñèäà êàëèÿ, ðåçóëüòàò, ïîëó÷åííûé â 11.2, óìíîæàþò íà 1,4025. 12 Äîïóñòèìàÿ ïîãðåøíîñòü Ðåçóëüòàòû ìåæëàáîðàòîðíûõ èñïûòàíèé ïî òî÷íîñòè ìåòîäà ïðèâåäåíû â ïðèëîæåíèè À. Çíà÷åíèÿ, ïîëó÷åííûå íà ýòèõ ìåæëàáîðàòîðíûõ èñïûòàíèÿõ, ìîãóò íå ñîâïàäàòü ñ ðåçóëüòàòàìè, ïîëó÷åííûìè ïðè èñïîëüçîâàíèè äðóãèõ ðàñòâîðèòåëåé è äðóãèõ êîíöåíòðàöèé. 12.1 Ñõîäèìîñòü Àáñîëþòíàÿ ðàçíèöà ìåæäó äâóìÿ íåçàâèñèìûìè îïðåäåëåíèÿìè, âûïîëíåííûìè îäíèì îïåðàòîðîì â îäíîé ëàáîðàòîðèè ñ èñïîëüçîâàíèåì äàííîãî ìåòîäà, èäåíòè÷íîãî ìàòåðèàëà è òîãî æå îáîðóäîâàíèÿ â òå÷åíèå êîðîòêîãî âðåìåíè, ïðåâûøàþùàÿ 4 ìã ãèäðîêñèäà êàëèÿ èëè 3 ìã ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, äîïóñêàåòñÿ íå áîëåå ÷åì â 5 % ñëó÷àåâ. 12.2 Âîñïðîèçâîäèìîñòü Àáñîëþòíàÿ ðàçíèöà ìåæäó äâóìÿ íåçàâèñèìûìè ðåçóëüòàòàìè îïðåäåëåíèé, ïîëó÷åííûìè ðàçëè÷íûìè îïåðàòîðàìè, â ðàçíûõ ëàáîðàòîðèÿõ ñ èñïîëüçîâàíèåì äàííîãî ìåòîäà, èäåíòè÷íîãî ìàòåðèàëà, íî ðàçíîãî îáîðóäîâàíèÿ, ïðåâûøàþùàÿ 17 ìã ãèäðîêñèäà êàëèÿ èëè 12 ìã ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, äîïóñêàåòñÿ íå áîëåå ÷åì â 5 % ñëó÷àåâ. 13 Îò÷åò îá àíàëèçå Îò÷åò îá àíàëèçå äîëæåí ñîäåðæàòü: - èíôîðìàöèþ, íåîáõîäèìóþ äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ äîñòîâåðíîñòè ïðîáû; - ìåòîä îòáîðà ïðîá (åñëè îí èçâåñòåí); - ìåòîä èñïûòàíèé ñî ññûëêîé íà íàñòîÿùèé ñòàíäàðò; - ðàáî÷èå äåòàëè, íå óêàçàííûå â íàñòîÿùåì ñòàíäàðòå, èëè ðàññìàòðèâàåìûå êàê íåîáÿçàòåëüíûå, íî ñïîñîáíûå ïîâëèÿòü íà ðåçóëüòàò èñïûòàíèé; - ðåçóëüòàòû èñïûòàíèé; - ñõîäèìîñòü (åñëè îíà ïðîâåðÿëàñü). 4 ÃÎÑÒ Ð 51413—99 ÏÐÈËÎÆÅÍÈÅ À (ñïðàâî÷íîå) Ðåçóëüòàòû ìåæëàáîðàòîðíûõ èñïûòàíèé Áûëè ïðîâåäåíû äâå ñåðèè ìåæëàáîðàòîðíûõ èñïûòàíèé, îðãàíèçîâàííûõ BIREA íà ìåæäóíàðîäíîì óðîâíå ñ ó÷àñòèåì 24 ëàáîðàòîðèé (èñïûòàíèå ¹ 1) è ñ ó÷àñòèåì 21 ëàáîðàòîðèè (èñïûòàíèå ¹ 2), ïðè ýòîì êàæäàÿ ëàáîðàòîðèÿ âûïîëíÿëà äâà îïðåäåëåíèÿ. Ñòàòèñòè÷åñêèå ðåçóëüòàòû, îöåíåííûå â ñîîòâåòñòâèè ñ [1], ïðèâåäåíû â òàáëèöå À.1. Ò à á ë è ö à À.1 — Ñòàòèñòè÷åñêèå ðåçóëüòàòû îöåíêè ìåæëàáîðàòîðíûõ èñïûòàíèé ïî îïðåäåëåíèþ êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà Ìàííàÿ êðóïà Ïîêàçàòåëü Ìóêà ïøåíè÷íàÿ À Ìóêà ïøåíè÷íàÿ Ìóêà ïøåíè÷íàÿ  Ìàííàÿ êðóïà èç ïøåíèöû «Äóðóì» Èñïûòàíèå ¹ 1 Èñïûòàíèå ¹ 1 Èñïûòàíèå ¹ 2 Èñïûòàíèå ¹ 1 Èñïûòàíèå ¹ 2 ×èñëî ëàáîðàòîðèé, îñòàâøèõñÿ ïîñëå óäàëåíèÿ àíîìàëüíûõ çíà÷åíèé 19 20 21 20 21 Ñðåäíÿÿ âåëè÷èíà êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà, ìã ÊÎÍ 17,2 29,4 44,7 73,3 45,8 Ñðåäíåå êâàäðàòè÷åñêîå îòêëîíåíèå ñõîäèìîñòè sr, ìã ÊÎÍ 0,80 1,49 1,15 1,49 1,72 Êîýôôèöèåíò ñõîäèìîñòè, % 4,7 5,0 2,6 2,0 3,7 Ïðåäåë ñõîäèìîñòè r (2,83 sr), ìã ÊÎÍ 2,26 4,22 3,25 4,22 4,87 Ñðåäíåå êâàäðàòè÷åñêîå îòêëîíåíèå âîñïðîèçâîäèìîñòè sR, ìã ÊÎÍ 4,81 4,24 6,76 7,33 5,73 Êîýôôèöèåíò âàðèàöèè âîñïðîèçâîäèìîñòè, % 28,0 14,0 15,0 10,0 14,0 Ïðåäåë âîñïðîèçâîäèìîñòè R (2,83 sR), ìã ÊÎÍ 13,61 11,99 19,12 20,74 16,22 èçìåíåíèÿ ÏÐÈËÎÆÅÍÈÅ Á (ñïðàâî÷íîå) Áèáëèîãðàôèÿ [1] ÈÑÎ 5725—86* Òî÷íîñòü ìåòîäîâ àíàëèçà. Îïðåäåëåíèå ñõîäèìîñòè è âîñïðîèçâîäèìîñòè äëÿ ñòàíäàðòíîãî ìåòîäà àíàëèçà ïóòåì ìåæëàáîðàòîðíîé ïðîâåðêè * Ñ 1 íîÿáðÿ 2002 ã. äåéñòâóþò ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-1-2002 — ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-6-2002. 5 ÃÎÑÒ Ð 51413—99 ÎÊÑ 67.060 Í39 ÎÊÑÒÓ 9209 Êëþ÷åâûå ñëîâà: ñåëüñêîõîçÿéñòâåííûå ïðîäóêòû, ïðîäóêòû ðàñòåíèåâîäñòâà, ïðîäîâîëüñòâåííûå ïðîäóêòû, ìóêà (ïðîäîâîëüñòâåííàÿ), ìóêà ïøåíè÷íàÿ, ìàííàÿ êðóïà, õèìè÷åñêèé àíàëèç, îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ, êèñëîòíîå ÷èñëî æèðà 6