И ЗВ ЕС ТИ Я ТОМСКОГО О РД ЕН А О КТЯБРЬС КО Й РЕ В О Л Ю Ц И И И О РД ЕН А ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗН А М ЕНИ П О Л И Т Е Х Н И Ч Е С К О Г О И Н С Т И Т У Т А имени С. М. К И Р О В А Том 234 1974 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОГО АММИАКА, КАРБОНАТА АММОНИЯ И ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ АММИАКА В ПРИСУТСТВИИ НИТРИТ- И НИГРАТ-ИОНОВ Э. А. ГУБЕР, Г. А. ЧЕРВЕНЧУК, Ю. Л. Л ЕЛ ЬЧ У К (Рекомендована научно-методическим семинаром ХТФ) Определение свободного аммиака в растворах, представляющих с о ­ бой смесь соединений иона аммония, а такж е определение суммарного содержания иона аммония в присутствии нитрит- и нитрат-ионов свя­ зано с определенными трудностями. Оіни обуславливаются, іво-перівых, нестойкостью обычно используемых для 'кислотно-основного титрования индикаторов; во-вторых, любой анализ, связанный с нагреванием таких соединений, осложняется процессами гидролиза. Между тем, подобного рода задачи приходится решать аналитикам при аналитическом контроле некоторых производственных растворов. Имеющиеся в литературе методики определения общего содержания аммиака и суммы N H 4OH и (N H 4) 2CO3 становятся непригодными при анализе производственных растворов нитрита аммония [ I —б]. Нами разработана методика определения свободного аммиака, к ар ­ боната аммония и суммарного содержания иона аммония в производ­ ственных растворах, содержащих N H 4OH, (N H 4) 2CO3, N H 4NO2, N H 4NO3. Изучением ряда индикаторов и их смесей установлено, что смешан­ ный индикатор, состоящий из бромкрезолового зеленого и метилового красного, может быть с успехом использован для анализа этих сме­ сей [6]. Методика анализа Отбирают два определенных объема анализируемого раствора. В первый добавляют 3 капли 0,1%-ного раствора бромкрезолового зеленого и 1 каплю 0,2% раствора метилового красного, перемешивают и титруют 0,5А раствором соляной кислоты до розового окрашивания. Ho объему соляной кислоты (Vr) вычисляют процентное содержание аммиаіка (Al) в N H 4OH и (NH4) 2CO3 по формуле: д_ А k H-Ci't HC1Znh3' V fa ’ где V p— объем исходного анализируемого раствора; d — удельный вес. К оттитрованному раствору добавляют 10 мл 40% раствора фор­ мальдегида, 3 капли 1% раствора фенолфталеина и титруют IN раст­ вором NaOH до светлофиолетовой окраски. По объему NaOH вычисля­ ют общее процентное «содержание иона аммония ів анализируемом рас­ творе б !пересчете па аммиак іпо формуле: 7 * ' 83 pNaOH -TNaOHZNH3-IOO Аобщ. -- ----------------------------- 70 Fp d Разность между А 0бщ. и Ai отвечает процентному содержанию амми­ ака в нитрите и нитрате аммония. Второй объем раствора переносят в мерную колбу, добавляют 1U объема колбы горячей воды, 10% раствора BaCl2 до полного осаждения карбоната, доводят объем до метки, перемешивают ;и оставляют стоять на 20—30 мин. Затем отбирают аликвот осветленного раствора или фильт­ рата, переносят в титровальную колбу, добавляют 3 капли бромкрезолового зеленого, 1 каплю метилового красного и титруют 0,5 раствором соляной кислоты до розового окрашивания. По объему израсходованного раствора соляной кислоты (Vff) вычи­ сляют процентное содержание свободного аммиака (A3) в анализиру­ емом растворе в пересчете на аммиак по формуле: р н с г Тнс1/ин, -100 %, где Fp d іразіность Ai—A3 отвечает процентному содержанию аммиаиа в к ар ­ бонате аммония. Процентное содержание карбоната аммония вычисляют умножени­ ем Ai—A3 на коэффициент пересчета N H 3 в (NH4) 2CO3, равный 2,8235. Методика проверена на искусственно приготовленных смесях и п ро­ изводственных растворах. Результаты анализа обработаны методом м а­ тематической статистики и представлены в табл. 1. Та б л и ц а 1 Результаты определения свободного аммиака, карбоната аммония и общего содержания аммиака в присутствии нитрит- и нитрат-ионов А ,= Измеряемая величина, % NH4OH (N H 4) 2CO3 Общий N H 3 CL п -10 HO 9 0,55 7,77 6,13 ± 0,47-10~:2 ; ± 7 ,2 • 10-: ± 0 ,6 3 - ю - ;г 0,95 0,95 0,95 T 2,262 2,262 2,306 в ± 1 ,0 6 -1 0 -2 ± 0 ,1 6 1 ,2 2 -1 0 -2 е% 1,93 2,06 0,19 Выводы 1. Разработан а методика определения 'свободного аммиака, карбо­ ната аммония и суммарного содержания иона аммония в производствен­ ных растворах, содержащих гидрат аммония, карбонат аммония, нитрити нитрат аммония. 2. Предложен смешанный индикатор 2 бромкрезоловый зеленый и метиловый красный, который достаточно устойчив в растворах с нитрити нитрат-ионом, четко фиксирует эквивалентную точку, а поэтому с ус­ пехом может быть использован для анализа производственных раство­ ров изученного состава. ЛИ ТЕРАТУРА 1. В. Н. А л е к с е е в . Количественный анализ. Стр. 382— 383, ГХИ, М., 1963. 2. А. К. Б а б к о , И. В. П я т н и ц к и й. Количественный анализ. Стр. 484— 487, 502— 506, 511— 513, ГХИ, М , 1956. 3. Ю. Н. К н и п о в и ч , Ю. В. М о р а ч е в с к и й . Анализ минерального сырья. Стр. 974— 977, ГНТИХЛ, М., 1956. 4. С. А. К р а ш е н н и к о в , А. Г. К у з н е ц о в а , В. П. С о л т а к о в а и др. Т ех­ нический анализ и контроль в производстве неорганических веществ. И зд. «Высш. школа», М., 1968. 5. К. И. Г о д о в с к а я, Л. В. Р я б и н а , Е. Ю. Н о в и к , М. М. Т е р н е р . Техни­ ческий анализ. Стр. 376— 377, изд. «Высш. школа», М., 1967. 6. Ю. Ю. Л у р ь е . Справочник іпо аналитической химии. И зд. «Химия», М., 1967.