adiabatic reactionary calorimeter

Калориметрическая установка и методика измерений энтальпий химических
реакций
Калориметрическая часть установки (Рис. 1) состоит из калориметрической ампулы, а
также ряда приспособлений и сосудов, посредством которых компоновались 4 оболочки: 2
водяные и 2 воздушные. Поскольку в качестве одного из реагентов во всех реакциях
используетсяся раствор фтороводородной кислоты, калориметрическая ампула 1 была
изготовлена из тефлона в виде тонкостенного цилиндра, объёмом около 35 мл с
навинчивающейся крышкой 3, которая имела отверстие для бойка 4. Внутрь ампулы 1
ввинчивается на резьбе ампула 2 меньшего диаметра, дно которой выбивается в
процессе опыта при помощи бойка 4. Ампула 1 плотно вставляется в тонкостенный
медный цилиндр, на внешней поверхности которого бифилярно намотан нагреватель из
манганиновой проволоки (диаметр = 0.20 мм, R= 30 Ом при 293 К) и на разной высоте
находились шесть спаев термобатареи 5, состоящей из 12 медь-константановых
элементов (изоляция осуществляется с помощью клея БФ-2, который после нанесения на
цилиндр полимеризуется).
Рис. 1. Калориметрическая часть установки для определения энтальпий химических
реакций
Стакан 6, укреплённый на металлической подставке 7, помещается в адиабатическую
оболочку - сосуд 8, наполненный водой и снабжённый мощной мешалкой 9. В этой
оболочке температура регулируется c помощью ВРТ – 2 (высокоточный регулятор
температуры) и системы водяного охлаждения 14. К внутренней стороне стакана 6
прикреплены другие шесть спаев термобатареи. ЭДС термобатареи подавалась на
клеммы стрелочного гальванометра с пределом чувствительности 10-7В. Изменение
температуры калориметра во время опыта (от 0.05 до 0.2 К) регистрируют по изменению
температуры воды в адиабатической оболочке 8 с помощью термометра сопротивления
13, подсоединенного к цифровому вольтметру с точностью 0.001К. Параллельно сигнал с
помощью аналого-цифрового преобразователя поступает в компьютер.
Адиабатическая оболочка 8 при помощи текстолитовой подставки 11 неподвижно
закрепляется внутри оболочки 12 с двойными стенками, между которыми циркулирует
термостатируемая вода, за температурой воды следят с помощью контрольного
термометра 10.
Электрическая
схема
системы
поддержания
адиабатических
условий
калориметрической установки приведена на рис. 2. Обозначения: 1 – блок
дифференциальных термопар; 2 – потенциометр с фотоусилителем; 3 – ВРТ–2; 4 –
нагреватель воды в оболочке калориметра.
Рис. 2. Электрическая схема системы поддержания адиабатических условий
калориметрической установки.
Схема электрической части установки приведена на рис. 3. Обозначения даются под
схемой.
Рис. 3. Схема электрической части калориметрической системы
Обозначения:
Блок A – схема измерения температуры водяной оболочки калориметра:
1A – термистор
2A – мостовой измеритель сопротивления термистора, сопряженный с цифровым
вольтметром
Блок B – схема для фиксирования начала процесса растворения исследуемого
образца:
1B – источник постоянного тока (~1B)
2B – тумблер
Блок C – схема для калибровки калориметра по работе электрического тока:
1C – нагреватель на стакане калориметрической ампулы
2С – катушка эталонного сопротивления (10 Ом)
3С – тумблер для включения с помощью компьютера (2D) нагрева калориметрической
системы
3С* - тумблер "ручного" управления включения нагрева калориметрической ампулы
4C – тумблер для переключения источника стабилизированного постоянного тока (6С)
между измерительной схемой и балластным сопротивлением (5C)
5C – балластное сопротивление
6С – источник стабилизированного постоянного тока
7С – миллиамперметр
8С – магазин сопротивлений для регулировки силы тока в цепи
10С – тумблер с "ручного" управления для выбора режима нагрева калориметрической
системы (40 mA (9С) – режим нагрева в ходе определения энергетического эквивалента
калориметра; 80 mA – режим нагрева при выводе калориметрической системы в
адиабатические условия)
Блок D – схема управления калориметрической системы:
1D – панель контактов и аналого-цифровой преобразователь измерения напряжения
2D – управляющий блок тумблера 3C
3D – системный блок компьютера
4D – монитор