\ {• IJ 1 i '. ;: ,, Л. ;в. КИР.ЕНСIШИ, А\ .И . .ДРОКИН, В~ Д. ДЫЛГЕРОВ, Н. И. СУД,АКОВ и \ "'-.· . ' . . /- ·г~ Е. К. ЗАI'ЙРОВА ТЕМПЕРАТУРНАЯ ЗАВИСИМОСТЬ ПЕРВОЙ КОНСТАНТЫ АНИЗОТРОПИИ И МАГНИТНАЯ СТРУКТУРА ЖЕЛЕЗО-МАРГАНЦЕВЫХ ФЕРРИТОВ Введение В настоящее вреМЯ значительное внимание исследователей уделяется изучению энергетической анизотропии ферритов [1], ее температурной зависимости [2~3] и доменной структуры ферритовх кристаллов [4-9]. В 1950 г. БиRфорд [2] методом измерений резонансной частоты опре­ делил . температурную зависимость первой константы анизотропии для природного магнетита. С ростом температуры до -80° константа анизотро­ пии уменьшалась, а затем, при дальнейшем нагревании образца, несколько: возрастала. Температурная зависимость первой константы анизотропии на ко­ бальтовых ферритах была исследована Пере:Rалиной и АскоченсRим [3]. Ими было поRазано, что эта зависимость подчиняется экспериментальному закону Брюхатова - :Кир.енского К - К е:_аТ', 0 где К - значен~е 'п~рвой Rонстанты ~низотропии при температуре (1) Т0 К, Ко - значение К при 0 °К, а - постоянная. Теоретическое исследова­ ние температурной зависимости Rонстант анизотропии· для ферритов дано в работе Турова и МицеRа [10]. В настоящей работе методом мехнических моментов проведело иссле-· дование температурной зависимости первой Rонстанты магнитной анизо­ тропии моноRристалла железо-марганцевого феррита, а также произве­ ·дены наблюдения его доменной струRтуры . Феррит такого состава типичен для большинства моноферритов со структурой типа шпинели; у него в от­ личие от к.обальтовых _ ,ферритов направления легRого намагничивания ( параллельны осям типа [111]. , Эксперимент Для изготовлениЯ образцов были использованы монокристаллы мар- , ганцевых ферритов MnFe 2 0 4 с избыт-ком марганца (25% гаусманита Mn 30 4 ). МоноRристалличесRие бульки были выращены А. А. Поповой на аппарате Вервейля в Институте кристаллографии АН СССР. Из этих Магнитная структура . Fe - Мn·ферритов 1473.. булек при помощи стальных заточенных трубок были выточенw ·щ:арюш диаметром от 4 до 8 мм. , . . _ . , , · Измерения первой константы магнитной анизотропии и е~ температур­ ной зависимости проводилисЪ методом опред'еления вращателЬ:f!ЫХ -мо­ ментов, действующих на образец, помещенп'ЫЙ 11 однородное МаГНИТНОI;) поле. Поле создавалось вращающимсн электроZ~шгнитом . Однородность ПОЛЯ В МеЖПОЛЮСНОМ ПростраНСТВе ОПредеЛЯЛаСЬ балЛИСТИЧеСКИМ метоДом . Углы поворота электромагнита фикспровались при помощи специ'аль­ ного лимба с точностью до 0,5. мин. Измерение механИческих моментов производиЛось при помощи ' анизометра системы Акулова с несколько измененным тензометром. Чувствительность авизометра равнялась . 1,3 ·10 2 эрг см- 3 на 1 MJ}I шкалы . .Ошибка при· измерении механических моментов не превь;пнала -2%. ПогрешностЬ при измерениях температуры· был а не более ±2°. Оси ,легкого намагничивания определялись при помощи сПециально­ изготовленных Кардановых подвесов. Механические моменты оnределялись в плоскости (100). ' . . ' Вначале были сняты кривые меха_цд:'lеС,I}ИХ, .J}IQМентов ' в зависимость . от угла между направлением поля и 6сЬю [lОО] "в' разных полях при ком­ натной температуре и при температуре жИдкого кислорода. Затем фикси-­ ровалось непрерывное изменение :Максимального крутильного момент а.. в этой плоскости с изменением температуры при нагревании от -183° до +300° и при последующем охлаждении до -183°. Напряженность. магнитного поля при этом равнялась 5100 ·ое, что обеспечИвало техниЧе­ ское насыщение образца. ' Наблюдение доменной структуры проводилось на плоскости (110); для этого на шариках были сточены и тщательно отшлифованы nоверх-:­ ности .плоскостей этого типа, после чего шарики были прокипячены в. 30%-ном растворе серной кислоты. ' ' Порош~овые фигуры получались по способу Элмора [11]. Наблюде­ нйе -и -'фото'гр-аф~рев'ание' порошк()вмх фигур проводили при помощи ми­ кроскопа МБИ-6 при линейном увеличении 117 и 234. Результаты эвеперимента и их анализ Кривые механических моментов как при комнатной температур е, так и при температуре жидкого кислорода имели форму совершенно пра- вильных <<синусоид>> с периодом -л/2 (с той лишЬ разницей, _ чта при низких . температурах возрастала nx амплИтуда). , резко . 2 5 1 5 хан:Ич~ского момента в плрскост:\1 (100) от ,на- 4 'температурах -183° ri 22° показава на ри~ . 1, 3 пряж енности , 'внешнего магнитно.го поля irpИ · ·' 7 ОбразованИе. Петель . между кривыми момен- ТОJ1 при прямом и, обратном враЩении поля свидетельствует · о юiлич:ИЦ потерь на гистерезис в сильных вра:ЩаiощихсЛ: долях. . · Зависимость велиЧины максимального ме­ .. N-10-~ Jpz сн·J 2 Рис. 1. З ависимость максималЬного механического мо·­ м ента от наnрлженJ!ОСТJ!: В!Jешнего 1 - nри 22°; 2-- цр_и магни11ного nос11л: -183° f о 1 / из которого видно, что при температуре' 22° в полях До 750 О е :момент· практически ра;в ен нулю. З~а.чит, в nолЯ ~ Д о феррит энергетич~ски изотропен. В полях от 750 Ое железо-марганцевый 750 до 1000 О е величина мо,­ мента возрастает, достигает предещ,'ных з наченИй О, 71 · 10- 4 эрг см-з и при · 1474 Л. В. Кирепский, А. И. Дрокип и др . далЬнейшем увеличении поля остается постоянной. Резкое возрастание механического момента при температур е кипящего кислорода наблюдается в магнитных полях до 3000 О е. Из рис. 1 видно также, что с пониженнем температуры от 20° до -182° механический момент возрастает прибли­ зительно в десять раз. Поскольку · исследования проводились в плоскости ~ервой то подсчет (100), константы магнитной анизотропии проводился по формуле ~Л" ](l . .l v1 = Т Slll 4 •1, ,У , (2) где М- механический момент, К 1 -первая константа магнитной анизо­ тропии, '\J - угол между Н и направлением · [100]. Для '\J 22°30' К1 2М. Температурная зависимость первой константы магнитной анизотропии представлена на рис. 2. Из этого рисунка видно, что для железо-марган­ цевого ф ерриз:а К 1 отрицательна и в интервале температур l от -183° T2 ·to-J 40 80 12/J' 150 200 240 т 0/( о 100 200 JOO 400 500 5о о . о = = ~ 5 f ~ v -ч v 2 j ·10 -!5 ""<.Q(D ~ 3 ./(, ·!0 ,:щгсн -.J 5 ~ 7 v / v t 1 (( ln~·/0-J Рис . 2. Зависимость первой константы анизотропии отiтемпературы Рис . 3. Зависимость lн К1 от т ~ до 220 о убывает по абсолютной)еличине с ростом температуры, оставаясь все время · отрицательной. На рис. 3 представлена зависимость ln К 1 от Т 2 • Линейный характер атой з ависимости говорит о справедливости и для данного iтипа кристал­ uов экспериментального закона Брюхатова ция прямой н - абсолютному нулю дает К 0 = Rиренского. 17 ·10 4 Экстраполя­ эрг см- 3 • Исследования домецной струнтуры показывают, что характер струк­ туры зависит от направления размагничивания образца. При размагни­ чивании образца вдоль направления [110] на плоскости (110) порошковые фигуры имеют вид толстых параллельных линий, направленных перпен­ дикуля рно к одной из осей легкого намагничивания (рис. 4, а). Между основными линиями наблюдается вторичная клинообразная структура, ·свиде тельствующая о том, что поверхность образца несколько отнлонена I)T кристаллографической плоскости (110) . При намагничивании в направлении [110] в полях до 400 Ое. изме­ нений доменной структуры не наблюдается (рис. 4, 6). При дальнейшем увеличении поля до 600 Ое (рис . 4, в) происходят изменения лишь во вто­ ричной структуре. Начиная с 750 до 1000 Ое (рис. 4, г, д) происходит резкое изменение доменной вые границы, структуры. В идущие этом интервале полей перпендикулярно второму возникают но­ наnравлению легкого 11амагничивания. При этом между новыми границами также наблюдается вторичная клинообразная струнтура. В полях около 1000 Ое (рис. 4, е) г Jl,faг uumnaя cmpy~>mypa Fe- Рис. 4. Доменная структура на плоскости (110): .==: 400 Ое; в - Н = 600 Ое; г - Н = 760 Ое; д = 1000 Ое ·процесс · установления новых границ 1475 Мп-ферритов а Н Н - = = О; б- Н = 800 заканчивается и Ое; е - Н = старые границы почти исчезают. Вновь образованные границы размываются и исчезают в поле около 1300 Ое. · Не везде на указанной плоскости наблюдается появление новых гра­ ниц . В таких местах, где новых границ не возникает, поел~ размагни:чи- , "Вания вдоль [110] устанавливается исходная доменная структура, ана.ло:. гичная предыдущей. С ростом поля до 'lt~ Ое изменений в структуре не наблюдается, если не считать Неi{ОТорых изменений во вторичной клино­ ()бразной струнтуре. При, дальнейшем намагничивании основные линии 1476 Л. В . Нире нсr.ий, А. И. Дроr.ин и др. местами размываются и в поле около 1300 Ое исчезают. Никаrшх смещений. границ не наблюдается. Сопоставление изменений механических моментов и доменной струк­ туры с нарастанием поля показывает, что наиболее резкие изменения до~ менной струi,туры наблюдаются в полях, соответствующих растанию анизотропии ре з кому воз~ кристалла. Какие-либо модели кан самой струнтуры, таи и ее изменения с попем nостроитh несьма затруднительно . В занлючение выражаем глубокую приз нательность А. А. Поповой за, любезное предоставление образцов мононристаллов ферритов. Институт фи зики Сибирско го отделения Академии наук СССР Институт цветных металлов им. М . И. Калинина Кра сноярекий педагогический институт Литература z о r t h R . М . , Т i l d е 11 Е. F., W i ll i а т s А. J., Phys. Rev . , 99, 6, 178; (1955) . 2. В i с k f о r d L. R . , Pbys. Rev ., 78, 449 (1950). 3. Пер е к а л и н а Т. М., А с к о ч-е н с кий А. А., статья в сб.: Ферриты. Изд . АН БССР, Минск, 1960 . 4. В а t е s L. F. , С l' а i k D. J., G l' i f f i t h s Р. М., 1 s а а с Е . D ., Р1·о с . Roy. Soc ., А 253, 1 (1959). W i ll i а ш s G. W., Санаd . J . Pbys., 38,, 9,. 5 . S т i t h А . W., 1187 (1960). 6. Шур Я . С., К а н д а у ров а Г. С., статья в сб . : Ферриты . И зд . АН БССР , Минск, 1960. 7. Д ы л г е р о в В . Д . , Др о к и н А. И., Кристаллография, 5, 6, 945 (1960). 8. С т ар ц е в а И. Е., Шур Я . С., Физ. металлов и металловедение, 2, 1, 158(1961). 9. Др о к и н А. И., Д ы л г е р о в В. Д ., 3 о л о т ар е в а Ю. М., Физик а твер­ дого тела, 3, 2, 553 (1961) . . 10 . Т у ров Е. А., М и ц е к А. И., стат ь я в сб.: Ф ерриты. И зд . АН БССР, Минск, 1960. 11 . Е l т о r е W . S., Phys . Rev . , 51, 10, 1092 (1 938); 62, 468 (1942). 1. В о