Лабораторная работа 4 (ионообменной)

Лабораторная работа 4
Тема. Реакция поликонденсации. Получение сульфофенолформальдегидной смолы
(ионообменной)
Для ионообменных смол характерно наличие в их составе полярных групп. В случае
содержания ионных групп кислого характера –SO3H, -COOH происходит обмен протона
(или катиона натрия) на катионы, содержащиеся в водных растворах солей. Такая смола
называется катионообменной или катионитом.
Реактивы:
 Фенол, кристаллический – 10 г
 Серная кислота (концентрированная), плотность 1,84 г/см3 – 15 мл
 Формалин, 15-20%-ный раствор – 15-20 мл
 Вода дистиллированная
 Карбонат натрия, концентрированный раствор – 200 мл
Приборы:
 Коническая колба со шлифом (100 мл) – 1 шт
 Водяная баня – 1 шт
 Штатив лабораторный
 Стакан химический (100 мл) – 1 шт
 Стеклянная палочка
 Скальпель
 Чашка фарфоровая для прокаливания смолы
 Прибор для умягчения воды
 Электроплитка
Химизм процесса
а) образование п-сульфофенола или п-фенолсульфокислоты:
б) поликонденсация п-фенолсульфокислоты с формальдегидом:
1
Проведение эксперимента




В коническую колбу поместить 10 г фенола, прилить 15 мл серной кислоты
(плотность 1,84 г/мл)
На колбу укрепить обратный холодильник, поставить в кипящую водяную баню.
Через 20 минут, в течение которых происходит реакция между фенолом и серной
кислотой, колбу вынуть из водяной бани. Содержимое колбы (сульфофенол)
перелить в химический стакан, охладить до 30-40°С. Жидкость в стакане густеет.
Затем к сульфофенолу приливают 15 мл 15-20%-ного раствора формалина, смесь
перемешивают. Опыт проводить только в вытяжном шкафу!
При
перемешивании смесь постепенно разогревается, так как происходит реакция
поликонденсации. Постепенно масса густеет и через 5 минут застывает в твердую
смолу вишневого цвета.
NB! При получении смолы необходимо следить, чтобы реакция протекала
спокойно. Иначе может получиться пористая смола или она обуглится. Для того,
чтобы этого не было, смесь охлаждают водой. Иногда смесь дополнительно
подогревают на кипящей водяной бане до появления темно-розовой окраски. Это
необходимо в том случае, когда для реакции взят холодный раствор формалина
или п-фенолсульфокислота слишком охлаждена. При нормальном протекании
реакции должна получиться смола, которую можно ломать на мелкие куски.
Для использования сульфофенолформальдегидной смолы в качестве катионита её
превращают в натриевую соль – Na-катионит:



Смолу разрезают на мелкие кусочки и нейтрализуют концентрированным
раствором карбоната натрия до прекращения выделения пузырьков углекислого
газа. При этом происходит также нейтрализация серной кислоты, не
вступившей в реакцию.
Затем смолу несколько раз промывают дистиллированной водой, сушат между
листами фильтровальной бумаги и прокаливают.
Прокаливание смолы проводят в фарфоровой чашке над горячей
электроплиткой в течение 10-15 минут при постоянном перемешивании.
Полученные темно-коричневые зерна смолы по сравнению с не прокаленной
смолой мало набухают в воде.
Полученная смола пригодна для умягчения воды. Этот процесс можно провести в приборе,
состоящем из воронки 1, стеклянной трубки 2 длиной 30 - 40 см, диаметром около 1см,
резиновой и стеклянной трубок 3 и сборника 4. Прибор укрепляют на штативе.
Стеклянную трубку 2 неплотно заполняют зёрнами катионита, так как они постепенно
набухают и мешают протеканию воды. В конце трубки помещают кусочки ваты или
марли.
2
Рис. Прибор для умягчения воды
Природная вода любой жёсткости при протекании через катионит освобождается от ионов
кальция и магния. В этом легко убедиться по образованию мыльной пены, если к
обессоленной воде прилить раствор мыла и сильно встряхнуть пробирку.
Для регенерации катионита через него пропускают раствор хлорида натрия.
RSO 3 H   Na   Cl   RSO 3 Na   H   Cl 
Так как чаще всего зёрна смолы набухают, и раствор не проходит через трубку, то смолу
извлекают из трубки, помещают в стакан. Затем несколько раз промывают смолу
раствором поваренной соли.
3