Определение массовой концентрации сахара

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего образования
«СЕВЕРО-КАВКАЗСКИЙ ГОРНО-МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
(ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ)»
*
*
*
Кафедра «Технологии бродильных производств»
ТЕХНОХИМИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ
СПИРТОВОГО ПРОИЗВОДСТВА
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ
для студентов, обучающихся по направлению подготовки
19.03.02 – «Продукты питания из растительного сырья»
Составитель: Н. А. Тиникашвили
Допущено
редакционно-издательским советом
Северо-Кавказского горно-металлургического института
(государственного технологического университета).
Протокол заседания РИСа № 5 от 23.10.2014 г.
ВЛАДИКАВКАЗ 2015
–1–
УДК 663.1:658.562
ББК 36.87
Т42
Рецензент: доктор химических наук,
Абаев В. Т.
Т42
Технохимический контроль спиртового производства. Лабораторный
практикум для студентов, обучающихся по направлению подготовки
19.03.02 – «Продукты питания из растительного сырья» / Сост.: Н. А. Тиникашвили; Северо-Кавказский горно-металлургический институт (государственный технологический университет). – Владикавказ: Северо-Кавказский горно-металлургический институт (государственный технологический университет). Изд-во «Терек», 2015. – 78 с.
При изучении дисциплины «Технохимический контроль спиртового производства»
студентов, обучающихся по направлению подготовки 260100.62 «Продукты питания из
растительного сырья», важная роль отводится лабораторному практикуму, который способствует закреплению теоретических знаний и экспериментальных умений, усиливает
любознательность и повышает познавательную активность студентов, стимулирует их интерес к изучению данной дисциплины.
В данном методическом пособии предлагаются работы к основным разделам курса
«Технохимический контроль спиртового производства».
Проведение практикума способствует четкому и грамотному усвоению дисциплины.
Лабораторный практикум снабжен таблицами, необходимыми при проведении расчетов, и списком литературы, позволяющим расширить кругозор студента и сформировать более прочные знания и умения по дисциплине «Технохимический контроль спиртового производства», повысить уровень профессиональной компетентности.
УДК 663.1:658.562
ББК 36.87
Редактор Боциева Ф. А.
Компьютерная верстка Меркушевой О. А.
© Составление. ФГБОУ ВПО СКГМИ (ГТУ), 2015
© Тиникашвили Н. А., составление, 2015
Подписано в печать 10.06.15. Формат бумаги 60841/16. Бумага офсетная. Гарнитура «Таймс».
Печать на ризографе. Усл. п. л. 4,53. Уч.-изд. 2,67. Тираж 10 экз.
Северо-Кавказский горно-металлургический институт (государственный технологический
университет). Изд-во «Терек».
Отпечатано в отделе оперативной полиграфии СКГМИ (ГТУ).
362021, г. Владикавказ, ул. Николаева, 44.
–2–
СОДЕРЖАНИЕ
Лабораторная работа № 1
Определение содержания общего экстракта в ягодных соках….
5
Лабораторная работа № 2
Определение массовой концентрации растворимых сухих веществ
7
Лабораторная работа № 3
Определение массовой концентрации летучих кислот в плодовоягодном сырье……………………………………………………. 10
Лабораторная работа № 4
Определение массовой доли растворимых сухих веществ (общего экстракта) и массовой доли титруемых кислот в свежем плодово-ягодном сырье………………………………………........
12
Лабораторная работа № 5
Определение массовой доли общего сахара в плодово-ягодном
сырье………………………………………………………………... 17
Лабораторная работа № 6
Определение массовой доли нерастворимых веществ в плодовоягодном сырье……………………………………………………. 21
Лабораторная работа № 7
Анализ плодово-ягодных спиртованных соков и морсов……… 23
Лабораторная работа № 8
Анализ качества красителей…………………………………….
32
Лабораторная работа № 9
Анализ ликероводочных изделий………………………………
34
Лабораторная работа № 10
Анализ сахара-песка и сахара-рафинада…………………………
48
Литература……………………………………………………………. 55
Приложение 1
Зависимость относительной плотности от показателя преломления водных растворов сахарозы…………………………………
56
–3–
Приложение 2
Поправки на температуру к показаниям рефрактометра при
определении массовой доли экстрактивных веществ (по сахарозе) 62
Приложение 3
Зависимость концентрации общего экстракта от показаний рефрактометра и относительной плотности водного раствора экстракта…………………………………………………………….
64
Приложение 4
Перевод показаний прецизионного рефрактометра на сухое вещество по сахарозе при 20 С…………………………………….. 74
Приложение 5
Поправки к показаниям прецизионного рефрактометра при отступлении от температуры 20 С…………………………………. 77
Приложение 6
Поправка на температуру к массовой доле сухих веществ, определяемых сахариметром…………………………………………… 78
–4–
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Определение содержания общего экстракта в ягодных соках
Оборудование и реактивы: сливовый или вишневый сок, круглодонная колба, мерная колба вместимостью 250–500 см3, оплавленная стеклянная палочка, рефрактометр.
Метод определения массовой концентрации экстрактивных веществ основан на определении показателя преломления раствора,
оставшегося после перегонки спирта из анализируемого изделия.
Проведение анализа
После перегонки спирта из испытуемого полуфабриката остаток
в колбе без потерь смывают дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 250–500 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки при температуре 20 С. Полученный раствор перемешивают, наносят оплавленной стеклянной палочной каплю раствора
на рабочую неподвижную призму рефрактометра и сразу же накрывают подвижной призмой. Осветив поле зрения, с помощью регулировочного винта переводят линию раздела темного и светлого полей
в окуляре до совмещения с указателем, который представляет собой
пунктирную линию. Показания снимают по шкале сахарозы.
Перевод найденных значений по шкале рефрактометра в значения содержания общего экстракта (г/100 см3) изделия осуществляют
по приложению 1. При измерениях, проводимых при температуре,
отличной от 20 С, следует вносить поправку на температуру по
приложению 2.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений двух проб, расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % относительно среднего значения.
Пример. Анализировали вишневый сок. Остаток после перегонки спирта разбавили дистиллированной водой до объема 200 см3.
При анализе двух параллельных проб были получены следующие
показания рефрактометра:
Р1 = 1,3546 и Р2 = 1,3412 .
–5–
Среднее арифметическое результатов показаний приборов:
Pср 
1,3546  1,3412
 1,3479.
2
По прил. 2 по полученному значению показаний рефрактометра
определяем содержание общего экстракта в вишневом соке, равное
10,38 г/100 см3.
–6–
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
Определение массовой концентрации
растворимых сухих веществ
Оборудование и реактивы: сухой пикнометр на 25 см3 с пробкой, весы, полоски фильтрованной бумаги, сухое полотенце, дистиллированная вода (бидистиллят), этиловый спирт, водный раствор
экстракта.
Пикнометрический метод основан на определении массовой
концентрации растворимых сухих веществ с помощью пикнометра
по относительной плотности исследуемого раствора. Метод применяется при контроле качества продукции, а также при возникновении
разногласий в оценке его качества. Для определения пользуются
пикнометрами различной вместимости – от 5 до 50 см3 . Наиболее
удобны в работе пикнометры вместимостью 10–25 см3.
Установление массы пикнометра
Тщательно вымытый и сухой пикнометр ополаскивают дистиллированной водой (бидистиллятом) и переворачивают вверх дном
для стекания воды. Затем его промывают этиловым спиртом и высушивают. Пикнометр закрывают пробкой, помещают в футляр весов и
через 30 минут взвешивают. Все эти операции (промывание спиртом,
высушивание и определение массы пикнометра) повторяют не менее
двух раз. Расхождение между результатами параллельных определений массы пикнометра не должно превышать 0,0002 г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов
параллельных определений.
Установление массы пикнометра с водой
Пикнометр заполняют свежекипяченой охлажденной дистиллированной водой (бидистиллятом) несколько выше метки и, закрыв
пробкой, помещают на водяную баню температурой 20 градусов. Через 30 минут, не вынимая пикнометра из бани, объем воды в нем доводят точно до метки с помощью полосок фильтрованной бумаги.
–7–
Внутреннюю поверхность шейки пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтрованной бумагой, свернутой в трубочку, не
касаясь поверхности воды. Затем пикнометр вновь закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим полотенцем, помещают в футляр весов и через 30 минут взвешивают.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое
результатов четырех параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,003 г.
Проведение анализа
Из пикнометра выливают воду, ополаскивают его три раза исследуемым раствором и три раза – спиртовым дистиллятом испытуемого полуфабриката. Пикнометр закрывают пробкой и помещают в
водяную баню с температурой 20 С  0,2 на 30 минут. Объем испытуемого изделия доводят до метки с помощью полосок из фильтровальной бумаги, не вынимая пикнометра из водяной бани. Пикнометр снаружи тщательно вытирают фильтровальной бумагой и
взвешивают. Затем его помещают в футляр весов на 30 минут и
взвешивают.
Относительную плотность испытуемого изделия вычисляют по
формуле:
m m
20
d 20
 1
,
(1)
m2  m
где m1 – масса пикнометра с анализируемым раствором, г;
m – масса пикнометра, г;
m2 – масса пикнометра с водой, г.
Содержание общего экстракта рассчитывают по относительной
плотности водного раствора экстракта. В свою очередь, относительная плотность водного раствора экстракта определяют как
d = 1+ (d1 + d2),
где 1 – плотность воды,
d1 – относительная плотность испытуемого раствора,
–8–
(2)
d2 – относительная плотность спиртового дистиллята испытуемого полуфабриката.
Зная относительную плотность водного раствора экстракта, по
прил. 3 находим массовую концентрацию общего экстракта (г/100 см3)
в испытуемом полуфабрикате.
Пример: Анализировали сливовый сок. Масса пикнометра с дистиллятом m1 = 36,96 г; масса пикнометра с водой m2 = 37,6 г; масса
пустого пикнометра m = 16,52 г, масса пикнометра с анализируемым
раствором равна 37,69.
Плотность сливового сока:
20
d 20

37,69  16,52
 1,004.
37,60  16,52
Плотность дистиллята:
20
d 20

36,96  16,52
 0,9696.
37,60  16,52
Полученные данные подставляем в формулу (2) и рассчитываем
относительную плотность водного раствора экстракта:
dэк = 1+(1,0039-0,9696) = 1,0344.
В прил. 3 по полученному значению относительной плотности
находим содержание общего экстракта в сливовом соке, которое
равно 8,9 %.
–9–
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3
Определение массовой концентрации летучих кислот
в плодово-ягодном сырье
Оборудование и реактивы: плодово-ягодное сырье (слива, вишня, малина…), перегонная колба, парообразователь, изогнутая трубка, стеклянная трубка, холодильник, приемная колба, плоскодонная
колба вместимостью 200 см3, дистиллированная вода, лакмусовая
бумага, электронагреватель, фенолфталеин, титровальная установка,
раствор NaOH концентрации 0,1 моль/дм3.
Метод определения содержания летучих кислот основан на титровании дистиллята, полученного после отгонки летучих кислот с водяным паром раствором гидроксида натрия (калия), до получения
нейтральной реакции, которую устанавливают при помощи индикатора.
Анализ проводят в два этапа. Первый этап – отгонку летучих
кислот – осуществляют на установке, состоящей из парообразователя,
перегонной колбы, трубки, холодильника и приемной колбы (рис. 1).
Рис. 1. Прибор для определения летучих кислот путем перегонки с паром:
1 – перегонная колба; 2 – парообразователь; 3 – изогнутая труба;
4 – стеклянная трубка; 5 – холодильник; 6 – приемная колба.
– 10 –
Отгонку летучих кислот проводят после контрольной проверки
установки на герметичность. При этом потери не должны превышать 1
%.
Для отгонки летучих кислот навеску измельченного продукта
массой 2,500  0,001 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 200 см3, приливают 150 см3 дистиллированной воды и подогревают одновременно колбу с содержимым и парообразователем с таким расчетом, чтобы жидкость в колбе закипела раньше и началась
ее перегонка. После перегонки около половины объема жидкости из
парообразователя, выпуская пар и регулируя нагревание, добиваются, чтобы объем жидкости в колбе сохранялся постоянным до конца
перегонки. Продолжают перегонку до тех пор, пока стекающий из
холодильника дистиллят будет проявлять нейтральную реакцию на
лакмусовую бумагу, а в перегонной колбе его накопится не менее
200 см3.
Второй этап – титрование. В приемную колбу добавляют пять
капель фенолфталеина и содержимое титруют раствором гидроксида
натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до розовой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд.
Содержание летучих кислот (%) в плодово-ягодном сырье в пересчете на уксусную кислоту рассчитывают по формуле:
C 
V  0,006 100
,
a
где V – объем раствора NaOH, израсходованного на титрование, см3;
0,006 – масса уксусной кислоты, эквивалентная 1 см3 раствора
NaOH, концентрации 0,1 моль/дм3 , г;
100 – пересчет в проценты;
а – масса навески сырья, взятая на анализ, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, которые округляют до
первого десятичного знака. Относительная случайная погрешность
данного метода не должна превышать 5 %.
– 11 –
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4
Определение массовой доли растворимых сухих веществ
(общего экстракта) и массовой доли титруемых кислот
в свежем плодово-ягодном сырье
В качестве сырья для приготовления ликероводочных изделий
кроме этилового ректификационного спирта и умягченной воды используют различные свежие и сушеные плоды и ягоды, сушеные
травы, листья, цветы, корни и другие части растений, содержащие
вкусовые и ароматические вещества, сахар, органические кислоты,
эфирные масла, пищевые эссенции, красители и др.
Из растительного сырья получают полуфабрикаты: спиртованные соки и морсы, настои и ароматные спирты, которые используются для купажирования.
Для контроля качества плодово-ягодного сырья от каждой поступившей партии отбирают объединенную пробу, которая должна
характеризовать качество всей принимаемой партии сырья.
Для получения правильных результатов анализа важное значение
имеет степень измельчения анализируемого сырья.
Способ измельчения выбирают в зависимости от вида сырья.
Яблоки, айву (не менее половины каждого плода) следует измельчать на эмалированной или луженой терке.
Косточковые плоды (абрикосы, персики, сливы, вишни и др.) после удаления из них косточек измельчают пестиком в фарфоровой
ступке.
Аналогично следует измельчать ягоды (клюкву, чернику, клубнику, малину, ежевику и т. п.).
Сухие плоды режут ножницами или ножом с последующим просеиванием кусочков через сито с отверстиями диаметром 3 мм.
Определение массовой доли растворимых сухих веществ
(общего экстракта) в свежем плодово-ягодном сырье
– 12 –
Оборудование и реактивы: свежее плодово-ягодное сырье, мерная колба вместимостью 500 см3, термометр, водяная баня, хим. стакан для фильтрования, воронка, бумажный складчатый фильтр, рефрактометр; дистиллированная вода, плодово-ягодное сырье.
Проведение анализа
Навеску измельченного и отделенного от косточек сырья массой 100  0,01 г без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Остаток сока и мезги тщательно смывают в колбу,
содержимое ее доливают дистиллированной водой до 3/4 объема и
в колбу вставляют термометр. Колбу помещают в водяную баню и в
течение 2 ч при температуре 80 С при частом перемешивании проводят экстрагирование. Затем колбу вынимают из водяной бани,
охлаждают. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной
водой при температуре 20 С, тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр.
В полученном прозрачном фильтрате после тщательного перемешивания при помощи рефрактометра определяют массовую долю
растворимых сухих веществ (экстракта).
При расчете массовой доли экстракта в плодово-ягодном сырье
необходимо вносить поправки на содержание косточек и на объем
нерастворимых сухих веществ, содержащихся в сырье.
Для свежего сырья принимают среднюю поправку на объем нерастворимых сухих веществ, равную 0,06 см3 на 1 г плодов или ягод,
взятых на дигестию. Следовательно, при дигестии 100 г сырья в колбе вместимостью 500 см3 поправка на объем нерастворимых сухих
веществ составляет 0,06 · 100 = 6 см3 . Значит, объем содержимого
колбы будет равен 500 – 6 = 494 см3.
Массовую долю растворимых сухих веществ (%) в плодовоягодном сырье (в растворе после дигестии) вычисляют по формуле:
Сэк. 
(С1  а) (V  b)
,
m
(3)
где С1 – массовая доля растворимых сухих веществ в растворе
после дигестии, % (по рефрактометру);
а – поправка к показанию рефрактометра на температуру;
– 13 –
V – объем колбы, в которой проводили дигестию, см3;
b – поправка на объем, занимаемый сухим нерастворенным веществом сырья;
m – масса навески сырья, взятой для дигестии, г.
Пример. Определить массовую долю сухих растворимых веществ в свежей вишне. Для дигестии было взято 100 г вишни (без
косточек). Дигестию проводили в колбе вместимостью 500 см3. Массовая доля растворимых сухих веществ в отфильтрованном растворе
по рефрактометру составила 2,3 г/100 см3 при температуре 21 С.
Поправка на температуру (приложение 3) для показания 2,3 г равна
0,065. Вишня содержала 10 % косточек. Подставляя соответствующие значения в приведенную выше формулу (3), получим массовую
долю общего экстракта в вишне:
Сэк. 
(2,3  0,065)  (500  6)
 11,68 %.
100
После внесения поправки на содержание косточек, массовая доля общего экстракта составит:
Сэк. 
11,68  90
 10,5 %.
100
Определение массовой доли титруемых кислот
в свежем плодово-ягодном сырье
Оборудование и реактивы: свежее плодово-ягодное сырье (вишня, чернослив, виноград), мерная колба на 500 см3 , термометр, водяная
баня, синяя лакмусовая бумажка, стеклянная палочка, фенолфталеин,
раствор NaOH (концентрации 0,1 моль/дм3), плодово-ягодное сырье.
Метод основан на нейтрализации кислоты, содержащейся в анализируемом сырье, раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
Проведение анализа
Для определения массовой доли титруемых кислот в свежем
– 14 –
плодово-ягодном сырье используют отфильтрованный раствор, полученный методом дигестии: навеску измельченного и отделенного
от косточек сырья массой 100,0 ± 0,01 г без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Остаток сока и мезги тщательно
смывают в колбу, содержимое ее доливают дистиллированной водой
до 3/4 объема и в колбу вставляют термометр. Колбу помещают в
водяную баню и в течение 2 ч при температуре 80 С при частом перемешивании проводят экстрагирование. Затем колбу вынимают из
водяной бани, охлаждают. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20 С, тщательно перемешивают
и фильтруют через бумажный складчатый фильтр.
Если титруемый раствор окрашен, то в качестве индикатора используют синюю лакмусовую бумажку.
Титрование считают законченным, если лакмусовая бумажка при
нанесении на нее стеклянной палочкой капли титруемого раствора
перестает изменять окраску.
Результат относят к взятой для экстрагирования навеске, а содержание кислот пересчитывают на лимонную кислоту. Молекулярная масса лимонной кислоты 192, следовательно, г-экв. лимонной
кислоты равен 192 : 3 = 64 г.
1 см3 раствора NaOH концентрации 0,1 моль/дм3 соответствует
0,0064 г лимонной кислоты или 0,007 г моногидрата лимонной кислоты.
Поскольку на проведение дигестии всегда берется 100 г сырья,
то объем фильтрата равен 494 см3.
Массовую долю титруемых кислот в плодово-ягодном сырье (%)
рассчитывают по формуле:
Cм.к. 
3,46  Vг
,
a
(4)
где Vг – объем раствора NaOH концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3, а – навеска сырья, г.
При анализе косточковых плодов и ягод необходимо учитывать
содержание косточек. В этом случае расчет ведут по формуле:
Cт.к. 
3,46 Vг (100  b)
,
100  a
– 15 –
(5)
где b – содержание косточек, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %.
Пример. Определить массовую долю титруемых кислот в вишне.
Содержание косточек в вишне 8,2 %. Отобрано 10 см3 фильтрата, на
титрование израсходовано 3,5 см3 раствора KOH.
Массовая доля титруемых кислот в вишне составила:
Cт.к. 
3,46  3,5(100  8,2)
 1,01 %.
100  10
– 16 –
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5
Определение массовой доли общего сахара
в плодово-ягодном сырье
Оборудование и реактивы: плодово-ягодное сырье; мерная колба на 100 см3, термометр, водяная баня, хим. стакан на 250 мл; воронка, бумажные фильтры, мерная колба на 250 см3, бюретка; дистиллированная вода, фильтрат водной вытяжки от дигестии, НCl
плотностью 1,192 /см3, 20 % р-р NaОН, (СН3СОО)2Рb (р-р), р-ры Фелинга I и Фелинга II, навеска сахарозы (х.ч.) массой 2,5 г; индикатор
метиленовой сини.
Массовую долю сахаров в плодово-ягодном сырье определяют
химическим методом прямого титрования, который основан на восстановлении инертным сахаром оксида меди (II) до оксида меди (I).
Определенный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют анализируемым раствором, содержащим сахар, до полного восстановления оксида меди (II) до оксида меди (I).
В плодово-ягодном сырье содержатся не только моносахариды
(глюкоза, фруктоза и др.), но и дисахариды (сахароза), которые не
имеют свободной карбонильной группы, поэтому и не обладают восстанавливающими свойствами. При определении массовой концентрации сахара необходимо предварительно проводить инверсию, в
результате которой в гидролизатах будет содержаться смесь глюкозы
и фруктозы. Для определения массовой концентрации сахара в свежем плодово-ягодном сырье используют фильтрат водной вытяжки
от дигестии, полученный при определении массовой доли растворимых сухих веществ, а затем проводят инверсию сахарозы.
Проведение анализа. Фильтрат в количестве 50 см3 (при навеске
сырья 100 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3, добавляют 25 см3 дистиллированной воды и 3 см3 соляной кислоты
плотностью 1,19 г/ см3. Содержимое перемешивают и проводят инверсию. Для этого в колбу опускают термометр и перемещают ее в
– 17 –
водяную баню с температурой воды 75 С. Доводят температуру раствора до 67–70 С в течение 2–3 мин и при этой температуре выдерживают раствор в течение 5 мин. Затем быстро охлаждают содержимое колбы до комнатной температуры, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, приливают для
нейтрализации 20 %-й раствор гидроксида натрия, объем содержимого доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. В фильтрате определяют массовую концентрацию сахара.
При анализе сахара в темноокрашенных растворах предварительно проводят их осветление, приливая 5 см 3 раствора
(СН3СОО)2 Рb. Образовавшийся осадок отстаивают, а раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Поскольку для определения сахара используют растворы Фелинга I и Фелинга II, то
необходимо установить титр раствора.
Для установления титра навеску сахарозы (х. ч.), предварительно
выдержанную три дня в эксикаторе над СаСl2, массой 2,5  0,001 г,
переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см3,
приливают 50 см3 дистиллированной воды, после растворения сахарозы
в колбу приливают 3 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/ см3
и проводят инверсию сахарозы вышеописанным образом.
В коническую колбу вместимостью 200 см3 вносят по 10 см3 растворов Фелинга I и Фелинга II и инвертного сахара (103 см).
Смесь нагревают до кипения. Затем из бюретки осторожно, не
прерывая процесса, приливают инверный раствор до тех пор, пока синий цвет кипящей жидкости в колбе не исчезнет полностью. После
этого приливают несколько капель индикатора метиленовой сини.
При этом раствор окрашивается в ярко-синий цвет. Не прекращая кипячения, продолжают приливать раствор инвертного сахара по каплям
до изменения цвета кипящей жидкости в красный или оранжевый.
Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего
титрования не должна превышать 3 мин. После этого отмечают объем израсходованного на титрование раствора инвертного сахара и
считают этот объем ориентировочным. Затем повторно титруют. Для
этого к смеси растворов Фелинга (20 см3) и раствора инвертного сахара (10 см3), взятых на первое титрование, до нагревания добавляют
на 0,5–1 см3 меньше раствора инвертного сахара, чем было израсходовано на это титрование.
– 18 –
Жидкость в колбе кипятят 2 мин и, не прекращая кипячения, добавляют 3–5 капель раствора метиленовой сини. Затем из бюретки
приливают по 2–3 капли исследуемого раствора, позволяя кипеть
смеси в течение 2–3 с после каждого прибавления. Это продолжают
до тех пор, пока синяя окраска не изменится на красную или оранжевую. По окончании титрования отмечают объем израсходованного
раствора, затем его суммируют с тем объемом раствора, который
был добавлен к смеси растворов Фелинга до кипячения.
Таким образом, определяют общий объем исследуемого раствора
сахара, который израсходован на восстановление оксида меди
(Сu2О).
Массовая доля сахара (%) в плодово-ягодном сырье:
Ссах 
TV1V3  100
,
VV2 a
(6)
где Т – титр смеси растворов Фелинга I и II;
V1 – объем фильтрата, полученного после дигестии, см3;
V3 – объем раствора инвертного сахара, см3;
100 – пересчет в проценты;
V – общий объем раствора, израсходованного на титрование и
добавленного в реакционную смесь, см3;
V2 – объем фильтрата, взятого на инверсию, см3;
а – масса навески сырья, взятого на дигестию, г.
Для анализа обычно используют 100 г плодово-ягодного сырья,
объем фильтрата после дигестии составляет 494 см3 (500 см3 – общий объем, 6 см3 – объем, занимаемый осадком), на инверсию отбирают 50 см3 раствора (V2) и после инверсии его разбавляют до 100
см3 (V3). Подставив эти значения и произведя сокращения, получим
упрощенную формулу:
Ссах =
988Т
.
V
(7)
При определении массовой доли сахара в косточковых плодах
расчет проводят по уравнению:
– 19 –
Ссах =
Т (100  в ) 988
,
100
(8)
где в – масса косточек в плодах, г.
Пример. На дигестию взяли 100 г растертых яблок. При титровании суммарный объем раствора инвертного сахара, добавленного к
смеси растворов Фелинга и израсходованного на титрование, составил 11,5 см3. Титр раствора Фелинга равен 0,0980. Массовая доля
сахара в яблоках:
Ссах= 988  0,0980  8,42 %.
11,5
– 20 –
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6
Определение массовой доли нерастворимых веществ
в плодово-ягодном сырье
Оборудование и реактивы: сушильный шкаф, аппарат Сокслета,
колба круглодонная, холодильник, электронагреватель, стеклянная
бюкса с пришлифованной крышкой, бумажная гильза; раствор Фелинга I, дистиллированная вода, плодово-ягодное сырье.
Нерастворимые вещества в плодово-ягодном сырье и других материалах определяют путем экстракции их водой в экстракционном
аппарате Сокслета.
Проведение анализа. Бумажную гильзу высушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 100 С и взвешивают в
стеклянной бюксе с пришлифованной крышкой.
Предварительно измельченное исследуемое сырье массой 50 г
переносят в бумажную гильзу, смывая с нее остатки сырья дистиллированной водой.
Колбу экстракционного аппарата
Сокслета (рис. 2) примерно на 2/3 объема заполняют дистиллированной водой.
Один конец экстрактора соединяют с
колбой, другой – с холодильником. Затем колбу нагревают.
Экстрагирование проводят до тех
пор, пока стекающая из гильзы жидкость не перестанет давать с растворами
Фелинга осадок закиси меди, т. е. до
полного извлечения сахара из исследуемого сырья, на что требуется несколько
часов. Для ускорения экстрагирования
воду в колбе рекомендуется менять через 2–3 ч и медленно впускать в холоРис. 2. Аппарат Сокслета.
дильник. По окончании экстрагирования
1 – круглодонная колба;
2 – сифон перелива раствора; гильзу с находящимся в ней нераство– 21 –остатком извлекают из экстракримым
3 – трубка для прохождения
спиртовых паров;
тора, помещают в бюксу, в которой про4 – экстрактор; 5 – холодильник. водилось взвешивание пустой гильзы, и
высушивают в сушильном шкафу при температуре 100–105 С до
постоянной массы.
Разность между массой гильзы с высушенным остатком и массой
пустой гильзы составит массу нерастворимых веществ.
Массовая доля нерастворимых веществ (%) в исследуемом плодово-ягодном сырье:
С
b 100
,
а
(9)
где b – масса нерастворимых веществ в массе анализируемого
сырья, г;
а – масса анализируемого сырья, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми не должны превышать  0,2 % среднего значения.
Пример. Определить массовую долю нерастворимых веществ в
вишне. Масса навески для анализа составила 50 г. Масса бумажной
гильзы 0,03 г, масса высушенного остатка с гильзой после экстракции 0,505 г; масса высушенного остатка 0,475 г.
Массовая доля нерастворимых веществ в вишне:
С
0,475  100
 0,95 %.
50
– 22 –
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7
Анализ плодово-ягодных спиртованных соков и морсов
Оборудование и реактивы: спиртованный сок или морс; дегустационный бокал, цилиндр на 100 см3, стеклянный фильтр, ФЭК,
р-р J2 0,01 моль/ дм3 (из фиксанала), дистиллированная вода, мерные
колбы на 100/3 шт. 250–500 см3, приемная колба вместимости
500–1000 см3, перегонная колба, каплеуловитель с прямоточным или
восьмишариковым холодильником, вода со льдом, сухой цилиндр
ареометра, р-р NaOH 0,1 Н, фенолфталеин, синяя лакмусовая бумажка, стеклянная палочка, р-р ZnSO4, K4[Fe(CN)6], пикриновая кислота,
2 пробирки с пришлифованными пробками, навеска глюкозы
m = 1,041  0,001 г.
Спиртованный сок получают прессованием свежего плодовоягодного сырья с последующим добавлением к нему не менее 25 %
этилового спирта. Соки плодово-ягодные спиртованные согласно
ГОСТу должны иметь следующие физико-химические показатели:
объемная доля этилового спирта 20–25 %: массовая концентрация
общего экстракта 5,0–10,4 г/100 см3, массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на лимонную 0,5–4,2 г/100 см3.
Спиртованные морсы представляют собой водно-спиртовые экстракты из свежего или сушеного плодово-ягодного сырья.
В зависимости от вида сырья спиртованные морсы должны
иметь следующие физико-химические показатели: объемная доля
этилового спирта в морсах из свежего сырья 25–26 % (в клюквенном
32–33 %, в рябиновом 34–35 %), из сушеного сырья 35–47 %.
Массовая концентрация экстрактивных веществ в морсах из свежего сырья 2,6–6,5 г / 100 см3, из сушеного – 5,4–17,3 г/100 см3; массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на лимонную кислоту в морсах из свежего сырья 0,4–1,5 г/100 см3 и в морсах из сушеного сырья 0,2–1,5 г / 100 см3.
Определение органолептических показателей
– 23 –
Вкус и аромат. Спиртованный сок или морс в объемах 30–40 см3
наливают в дегустационный бокал и после предварительного перемешивания вращательным движением определяют их вкус и аромат.
Цвет и прозрачность. Цвет сока и морса определяют визуальным методом. Прозрачность спиртового сока или морса определяют
визуальным или нефелометрическим методом.
Визуальный метод основан на визуальном определении цвета и
прозрачности сока или морса в проходящем свете или на световом
экране. Испытуемый сок или морс помещают в цилиндр из бесцветного стекла вместимостью 100 см3 и наблюдают его цвет и внешний
вид, отмечая полную прозрачность сока или морса или наличие в
нем посторонних включений.
Нефелометрический метод основан на сравнении внешнего вида
испытуемого сока или морса с контрольным раствором с последующим
определением оптической плотности сока на нефелометре.
Проведение анализа. Сок или морс в количестве 20–25 см3
фильтруют под вакуумом через стеклянный фильтр или через двойной слой картона. Полученный фильтрат сока или морса используют
в качестве контрольного раствора, с которым проводят сравнение
испытуемого мутного сока на фотоэлектроколориметре.
Полученное значение оптической плотности сравнивают с предельно допустимой величиной оптической плотности, установленной для данного полуфабриката. Если полученная оптическая плотность соответствует установленному пределу, то такой сок или морс
отвечает требованиям стандарта.
Таблица 1
Предельно допустимые значения оптической плотности,
соответствующие нормальной прозрачности соков и морсов
Сок
1
Яблочный
Абрикосовый
Рябиновый
Сливовый
Алычовый
Кювета с шириной
рабочей грани, мм
2
20
3
20
5
5
– 24 –
Значение оптической
плотности, не более
3
0,120
0,130
0,140
0,150
0,130
Айвовый
Облепиховый
Калиновый
Вишневый
5
10
5
1
1
0,100
0,260
0,260
0,150
Окончание табл. 1
2
3
Малиновый
10
0,120
Черносливовый
3
0,200
Кизиловый
1
0,460
Черничный
5
0,200
Морс из кураги
10
0,100
В табл. 1 представлены предельно допустимые величины оптических плотностей, соответствующие нормальной прозрачности различных соков и морсов, и размеры кювет для определения оптической плотности соков и морсов каждого наименования. Предельно
допустимые значения оптических плотностей, приведенные в табл. 1,
определены на контрольном фотоэлектроколориметре. Поэтому для
используемого в работе фотоэлектроколориметра следует определить поправочный коэффициент. После умножения полученной оптической плотности на поправочный коэффициент получают оптическую плотность, приведенную к предельно допустимой.
Определение поправочного коэффициента
Готовят раствор йода концентрации 0,01 моль/дм3/г фиксанала,
разбавляют его 10 раз дистиллированной водой и определяют оптическую плотность полученного раствора по сравнению с дистиллированной водой в кювете с шириной рабочей грани 5 мм при светофильтре с длиной световой волны 440 нм.
Оптическая плотность полученного раствора йода на контрольном
фотоэлектроколориметре равна 0,475. Поправочный коэффициент:
– 25 –
К
0,475
D
,
(10)
где D – оптическая плотность раствора йода, полученная на используемом фотоэлектроколориметре КФК-2.
Полученный коэффициент пропорциональности умножают на
оптическую плотность испытуемого сока или морса и устанавливают
приведенную величину оптической плотности (Рпр).
Пример. Анализировали яблочный спиртованный сок. На КФК-2
получена оптическая плотность Р = 0,110.
Оптическая плотность раствора йода концентрации 0,001 моль/дм3
равна 0,400. Поправочный коэффициент для КФК-2:
К
0,475
 1,19.
0,400
Приведенная оптическая плотность:
D = 0,100 · 1,19 = 0,119.
Сравнивая полученное значение оптической плотности с предельно допустимой для яблочного сока, равной 0,120, считаем, что
прозрачность исследуемого сока отвечает требованиям стандарта.
Определение объемной доли этилового спирта
Метод основан на измерении объемной доли (концентрации)
этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном
после перегонки спирта из исследуемого полуфабриката.
Проведение анализа. Анализируемый полуфабрикат в количестве 250–500 см3 , отмеренный при 20  0,2 С мерной колбой соответствующей вместимости, помещают в приемную колбу вместимостью 500–1000 см3. Мерную колбу ополаскивают дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал
50–100 см3.
– 26 –
Перегонную колбу соединяют через каплеуловитель с прямоточным или восьмишариковым холодильником и проводят перегонку
(рис. 3).
Рис. 3.Перегонная установка:
1 – колба; 2 – каплеуловитель, 3 – холодильник;
4 – трубка; 5 – приемная колба.
Приемной колбой для сбора дистиллята служит та же мерная
колба, которой отмеривали анализируемый полуфабрикат. В мерную
колбу наливают 10–15 см3 дистиллированной воды и погружают в
нее узкий конец стеклянной трубки холодильника для образования
водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой
или со льдом и начинают перегонку. Перегонная установка должна
отвечать требованиям герметичности. После заполнения приемной
колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки
холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодиль-
– 27 –
ника ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора.
После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема
перегонку прекращают, доводят объем до метки дистиллированной
водой при температуре 20 С и перемешивают. Содержимое колбы
переливают в сухой цилиндр ареометра и измеряют концентрацию
спирта по ГОСТ 3639 «Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта». За окончательный результат
анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,06 % (по объему). Окончательный результат округляют до первого знака после запятой.
Определение массовой концентрации титруемых кислот
Титриметрический метод основан на нейтрализации кислот в
определенном объеме сока или морса раствором гидроксида натрия в
присутствии индикатора.
Анализ проводят по методике, изложенной при определении
титруемой кислотности в растительном сырье. Массовая концентрация титруемых кислот (г/100 см3):
С т.к. 
V  0,007  100
,
а
(11)
где V – объем раствора NаОН концентрации 0,1 моль/дм3;
0,007 – коэффициент пересчета общих кислот на лимонную;
а – объем исследуемого сока, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,04 г/100 см3.
Пример. Определить массовую концентрацию титруемых кислот. Анализировали яблочный сок. К 5 см3 сока добавили 100 см3
дистиллированной воды и содержащиеся кислоты оттитровывали
раствором NаОН концентрации 0,1 моль/дм3 в присутствии фенол– 28 –
фталеина. На титрование израсходовано 5,6 см3 раствора NаОН концентрации 0,1 моль/дм3:
Ст.к. 
5,6  0,007 100
 0,784 г / 100 см3.
5
Определение массовой концентрации сахара
фотоэлектроколориметрическим методом
Метод основан на взаимодействии редуцирующих сахаров с
пикриновой кислотой с образованием аминопикриновой кислоты,
окрашивающей исследуемый раствор в коричневый цвет. Интенсивность образовавшейся окраски пропорциональна содержанию сахара
в растворе.
Подготовка к анализу. Перед анализом спиртованные соки и
морсы предварительно осветляют. Сок в количестве 10 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают по 2 см3 раствора сульфата цинка и раствора калия гексацианоферрата. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Фильтрат используют для
анализа.
Проведение анализа. В две пробирки с пришлифованными
пробками помещают по 5 см3 раствора пикриновой кислоты и по
10 см3 раствора NаОН. В одну из пробирок приливают 0,5 см3 используемого фильтрата, а в другую (контрольный раствор) – 0,5 см3
дистиллированной воды. Пробирки закрывают пробками, их содержимое перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин. Затем содержимое пробирок охлаждают в проточной
холодной воде и колориметрируют на фотоэлектроколориметре при
светофильтрах с длиной световой волны 440 нм в кюветах с шириной рабочей грани 3 мм.
Массовая концентрация сахара (г/100 см3):
С = КDn,
(12)
где К – коэффициент пропорциональности, установленный экспериментально для каждого фотоэлектроколориметра;
D – оптическая плотность анализируемого раствора;
– 29 –
n – коэффициент разведения.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые
расхождения между которыми не превышают 1 % относительных.
Определение коэффициента пропорциональности
Чтобы получить точные результаты при определении содержания сахара в спиртованных соках и морсах необходимо для применяемого фотоэлектроколориметра определить коэффициент пропорциональности.
Определение проводят с использованием стандартных растворов
глюкозы. Навеску глюкозы массой 1,041  0,001 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, объем
доводят до метки водой и перемешивают. В 1 см3 полученного раствора содержится 10 мг глюкозы.
В две мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 30 и 40 см3
раствора глюкозы, объем доводят дистиллированной водой до метки
и перемешивают. Полученные растворы используют для колориметрирования по вышеописанному методу.
Коэффициент пропорциональности рассчитывают по формуле:
К=
C
D
,
где – С массовая концентрация глюкозы в анализируемом растворе,
мг/100 см3;
D – оптическая плотность.
Проводят два-три параллельных определения и рассчитывают среднее значение оптической плотности.
Пример 1. Определить коэффициент пропорциональности. Приготовили растворы глюкозы с массовой концентрацией 0,3 и 0,4 г/100 см3,
после проведения реакции и последующего колориметрирования первого раствора получены значения оптических плотностей, равные
0,398; 0,399 и 0,400. Среднее значение равно:
– 30 –
Dср =
0,398  0,399  0,400
 0,399.
3
После проведения реакции и колориметрирования второго раствора получены значения оптических плотностей, равные 0,531; 0,533
и 0,535. Среднее значение равно:
Dср =
0,531  0,533  0,535
 0,533.
3
Коэффициент пропорциональности равен:
К1 
0,3
0,4
 0,751; К 2 
 0,750;
0,399
0,533
Кср.=
(0,751  0,750 )
2
= 0,750.
Пример 2. Определить массовую концентрацию сахара в абрикосовом спиртованном соке. Сок разбавили водой в 10 раз. После
проведения колориметрической реакции получили оптическую
плотность 0,420.
Массовая концентрация сахара:
С = 0,750 · 0,420 · 10 = 3,15 г/100 см3.
– 31 –
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 8
Анализ качества красителей
Оборудование и реактивы: сульфат кобальта (кр.), раствор энокрасителя, раствор соляной кислоты (d = 1,1885г/дм3); дистиллированная вода; фотоэлектроколориметр; сахар-песок или сахар-рафинад,
раствор Оффнера (СuSO4 , тартрат калия–натрия, Na2CO3 (безводный),
Na2HPO4 – nH2O); стеклянная банка с пришлифованной пробкой, бюкса, мерная колба вместимостью 100 см3, 250 см3, поляриметр.
Красители в ликероводочном производстве используются для
подкрашивания изделий с целью придания им соответствующего
цвета, который улучшает товарный вид изделия.
Различают натуральные и синтетические красители. К натуральным относят колер, энокраситель, а также другие красители, полученные из ягод и ягодных выжимок.
К синтетическим красителям относятся те, которые вырабатывает химическая промышленность: индигокармин, тартразин и др.
Перед использованием красителей для подкраски ликероводочных изделий в них определяют массовую долю красящего вещества, для того чтобы рассчитать расход этого красителя при введении его в купаж согласно рецептуре.
Энокраситель представляет собой прозрачную жидкость темнокоричневого цвета со слабо выраженным винным, кислым, слегка терпким вкусом, с запахом, свойственным винограду. Энокраситель обладает индикаторными свойствами, полностью растворим в воде, относительная плотность его должна быть не менее 1,13. Содержание красящих веществ в данном красителе должно быть не менее 50 г/кг (по
сульфату кобальту). Этот краситель применяют для подкрашивания
изделий, имеющих кислую реакцию, в красный цвет и его оттенки.
– 32 –
Определение массовой концентрации красящих веществ
в энокрасителе
Окрашивающая способность энокрасителя выражается в условных кобальтовых числах. Кобальтовое число – это эквивалентность
цвета раствора, содержащего 22 г энокрасителя в 1 дм3, цвету раствора, содержащего 20 г сульфата кобальта (СоSO4) в 2 дм3.
Проведение анализа. Навеску сульфата кобальта массой
20  0,001 г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают 250–300 см3 дистиллированной воды и растворяют СоSO4. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой при 20 С и перемешивают. Оптическую плотность полученного стандартного р-ра Р0 определяют на фотоэлектроколориметре в кювете с шириной рабочей грани 10 мм при светофильтре с
длиной световой волны 540 нм, сравнивая его с дистиллированной
водой.
Раствор энокрасителя готовят следующим образом: к 1 см3 раствора энокрасителя, приливают 40 см3 соляной кислоты (d = 1,1885 2
(дм3), 200–300 см3 дистиллированной воды, перемешивают и объем
доводят водой до 1 дм3. Определяют оптическую плотность раствора
энокрасителя Dк вышеуказанным способом.
Если величина оптической плотности раствора красителя Dк  0,5,
то образец определяемого раствора красителя разбавляют в два раза.
Массовая концентрация красящих веществ (г/дм3) в энокрасителе:
Хк =
22 Dк n
,
Do
(13)
где 22 – масса красящих веществ, соответствующая по окраске
1 дм3 стандартного раствора, мг;
Dк – оптическая плотность раствора красителя;
n – степень разбавления анализируемого раствора энокрасителя;
Dо – оптическая плотность стандартного раствора.
Вода может служить сырьем и входить в состав готовых ликероводочных изделий. Воду используют также в качестве растворителя
для получения растворов сырья, сиропов и др.
– 33 –
Состав и свойства воды должны соответствовать ГОСТу. Питьевая вода должна быть безопасна в эпидемическом отношении, безвредна по химическому составу и иметь благоприятные органолептические свойства. Вода должна быть бесцветной, прозрачной, без
запаха и привкуса.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 9
Анализ ликероводочных изделий
Оборудование и реактивы: ликероводочные изделия; дегустационный бокал, пробирки из бесцветного стекла, фотоэлектроколориметр,
установка для перегонки спирта с шариковым холодильником, рефрактометр, коническая колба вместимость 50 см3, мерная колба вместимостью 100 см3, 200 см3, термометр; 35 %, 0,5 % и 0,1 моль/дм3 растворы
гидроксида натрия, сахароза, 0,5 % раствор пикриновой кислоты, индикатор бромтимоловый синий, фенолфталеин, раствор дихромата калия
(0,0015 моль/дм3), растворы Фелинга I и Фелинга II, раствор метиленового голубого, стандартный раствор глюкозы, концентрированная соляная кислота (плотность 1,190 г/см3), дист. вода.
В зависимости от состава сырья, содержания спирта, сахара, экстракта и различных ингредиентов ликероводочные изделия делят на
следующие группы: ликеры (крепкие, десертные и эмульсионные),
кремы, пунши, наливки, настойки (сладкие, полусладкие слабоградусные, горькие), напитки десертные, аперитивы, коктейли, бальзамы и напитки слабоградусные газированные и негазированные.
Каждое изделие по своим органолептическим и физико-химическим показателям должно строго соответствовать предусмотренным
нормам в рецептурах на ликероводочные изделия и техническим условиям действующих государственных стандартов. Физико-химические показатели ликероводочных изделий приведены в табл. 2.
Таблица 2
Физико-химические показатели ликероводочных изделий
Группа изделий
Кре-
Массовая концентрация, г/ 100 см3
– 34 –
1
Ликеры:
крепкие
десертные
эмульсионные
1
Кремы
Наливки
Пунши
Настойки:
сладкие
полусладкие
слабоградусные
полусладкие
горькие
горькие
слабоградусные
Напитки десертные
Аперитивы
Бальзамы
Коктейли
Напитки:
слабоградусные
газированные
и негазированные
пость,
%
общего
экстракта
сахара
кислот в пересчете
на лимонную кислоту
2
3
4
5
35 – 45
25–30
18–25
25–50
30–50
15–45
25–50
30–50
15–35
2
20–23
18–20
15–20
3
50–60
26–47
30–43
4
49–60
25–40
30–40
5
0–0,75
0,2–1,0
0–1,3
16–25
20–28
9–32
5–12
8–30
4–10
0–0,9
0–0,8
30–40
30–60
10–12
0–8
9–10
0–7
0–0,8
0–0,5
25–28
12–16
15–35
35–45
20–40
–
15–32
5–20
7–30
0–25
–
14–30
–
–
0–24
–
0,2–1,0
–
–
0–0,5
5–12
6–12
0–19
4,5–10,0
0–10
4,0–9,0
0,2–0,7
0,2–0,7
0–0,5
0–0,7
0–0,2
Окончание табл. 2
Контроль качества ликероводочных изделий ведут по схеме,
приведенной в табл. 3.
Таблица 3
Контроль ликероводочных изделий
Объект Анализируеконтмый
роля
показатель
1
2
Метод
анализа
3
Отбор проб для анализа
Время
кол- хранепериодичния
место
во,
ность
дм3 пробы
4
5
6
7
– 35 –
Ликероводочное
изделие
Крепость
Органолептические
показатели
Цвет
Ареометриче- Купажский
ный чан
Органолептический
Визуальный
или фотоэлектроколориметрический
Собранный
купаж
1
3 сут
Продолжение табл. 3
1
2
3
4
5
Массовая
Пикнометричеконцентраский или
ция: общего рефрактометэкстракта
рический
титруемых
Ацидиметрикислот
ческий или
потенциометрический
То же
То же
НапорПеред сдачей
ный чан на розлив
Крепость
Ареометриче- Конвейер От каждого
Органолеп- ский
перед
наименоватические
Органолепти- сдачей в ния изделия
показатели
ческий
отпускное за смену
отделение
Крепость
Ареометриче- Отпуск- При снятии
Органолеп- ский
ное отде- остатков или
тические
Органолепти- ление
по распоряпоказатели
ческий
жению
дирекции
Выдер- При закладке: Ареометриче- Подвал
При закладке
жанные крепость
ский
хранения и по окончаликеры органолепти- Органолептинии выдержческие пока- ческий
ки
затели
массовая
концентрация:
Метод прямого
сахара
титрования или
То же
фотоэлектро-
– 36 –
6
7
1
3 сут
1
3 сут
1
Не
хранится
1
То же
общего
тракта
колориметрический с антроном или пикриновой кислотой
экс- Пикнометрический или рефрактометрический
При закладке
и по окончании выдержки
Продолжение табл. 3
1
2
титруемых
кислот
3
Ацидиметрический или потенциометриический
цвет
Визуальный
или фотоэлектроколориметрический
4
5
7
2
1 мес
»
При выпуске: Ареометричекрепость ор- ский
Конвейер При выпуске
ганолептиче- Органолептиские показа- ческий
тели
Метод прямого
массовая
титрования или
»
концентрафотоэлектроция: сахара колориметрический с антроном
или
пикриновой
кислотой
общего
Пикнометриче»
экстракта
ский или рефрактометрический
титруемых
Ацидиметри»
кислот
ческий
или
потенциометрический
– 37 –
6
То же
Брак
Крепость
Ареометриче- Сборный Перед сдачей
ликероский
чан
в купажное
водочотделение
ных
или на выпаМассовая
Пикнометричеизделий концентрация ский или реривание
общего экст- фрактометриракта
ческий
1
Не
хранится
Окончание табл. 3
1
2
Отгон Крепость
неисправимого
брака в
плодово-ягодных выжимках
3
Ареометрический
4
5
Сборник После каждой перегонки
6
1
7
То же
Определение органолептических показателей
Органолептический анализ включает в себя оценку аромата и
вкуса анализируемого изделия с помощью органов чувств. Аромат и
вкус следует определять в хорошо проветренном помещении, не
имеющем посторонних запахов.
Определение аромата и вкуса. Около 50 см3 испытуемого изделия наливают в дегустационный бокал и после предварительного перемешивания вращательными движениями оценивают аромат и вкус
изделия.
Определение прозрачности. Метод основан на визуальном
определении прозрачности изделия в проходящем свете или на световом экране.
Испытуемое изделие в количестве 10 см3 помещают в пробирку
из бесцветного стекла и определяют прозрачность в проходящем
свете или на световом экране. При отсутствии мути изделие считается прозрачным.
– 38 –
Определение цвета. Цвет ликероводочных изделий определяют
визуально в проходящем свете или колориметрическим методом по
величине оптической плотности, характерной для каждого изделия.
Для определения цвета визуальным методом берут 10 см3 испытуемого изделия, помещают в пробирку из бесцветного стекла, а затем определяют цвет в проходящем свете. Оценивают оттенок и интенсивность окраски изделия.
Фотоэлектроколориметрический метод основан на измерении
оптической плотности испытуемого изделия с последующим сравнением ее с установленными предельными величинами оптических
плотностей, характеризующими цвет изделия.
Подготовка к анализу. Для определения оптической плотности
раствора дихромата калия необходимо определить поправочный коэффициент (К) для используемого фотоэлектроколориметра. Для
этого раствор дихромата калия концентрации 0,0015 моль/дм3 наливают в кювету с шириной рабочей грани 5 мм и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при светофильтре с
длиной световой волны 400 нм в сравнении с дистиллированной водой. Оптическая плотность данного раствора должна быть 0,400. Если оптическая плотность раствора будет иная, рассчитывают поправочный коэффициент по формуле:
К = 0,400 : D,
(14)
где 0,400 – оптическая плотность раствора дихромата калия концентрации 0,0015 моль/дм3, полученная с помощью стандартного
фотоэлектроколориметра;
D – оптическая плотность раствора дихромата калия, полученная
на том же фотоэлектроколориметре.
Проведение анализа. Испытуемое изделие наливают в кювету и
измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в сравнении с дистиллированной водой. Размер кюветы и длина световой
волны, при которых следует проводить измерение, зависят от его
наименования и указаны в рецептуре.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений оптических
плотностей, расхождение между которыми не должно превышать 0,01.
Если оптическая плотность раствора дихромата калия меньше
– 39 –
или больше 0,400, то полученное значение оптической плотности
умножают на установленный поправочный коэффициент и вычисляют приведенную величину оптической плотности по формуле:
Dприв = Dизд К,
(15)
где Dприв – оптическая плотность испытуемого изделия;
К – поправочный коэффициент.
Приведенную величину оптической плотности сравнивают с
предельными значениями оптических плотностей, указанных в рецептуре на каждое изделие.
Изделие считается соответствующим требованиям нормативнотехнической документации по цвету, если полученные результаты
соответствуют предельно допустимому значению оптической плотности, указанному в рецептуре.
Определение полноты налива
Метод основан на определении объема ликероводочного изделия
в бутылке с помощью мерной лабораторной посуды.
Для определения полноты налива отбирают ликероводочное изделие, которое из бутылки осторожно выливают по стенке в чистую,
предварительно сполоснутую испытуемым изделием мерную колбу с
градуированной горловиной или просто в мерную колбу. После слива изделия и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитого изделия.
Недолив количественно определяют внесением дополнительного
объема ликероводочного изделия в мерную колбу до метки пипеткой
с ценой деления 0, 05 см3.
Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема изделия из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления
0,05 см3.
При проверке полноты налива уровень нижнего мениска изделия
должен совпадать с меткой на колбе. Полноту налива определяют
при температуре 20  0,5 С.
– 40 –
Определение крепости
Метод основан на измерении концентрации этилового спирта
ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из исследуемого изделия.
Перегонку спирта и измерение концентрации спирта в дистилляте осуществляют по методике, изложенной в работе 7 при анализе
спиртованных соков.
Определение массовой концентрации общего экстракта
Массовую концентрацию общего экстракта определяют пикнометрическим и рефрактометрическим методами.
Рефрактометрический метод основан на определении показателя преломления раствора, оставшегося после перегонки спирта из
анализируемого изделия.
После перегонки спирта остаток в колбе смывают без потерь дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 250–300 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки при температуре 20 °С.
Полученный раствор перемешивают, наносят оплавленной стеклянной
палочкой каплю раствора на рабочую неподвижную призму рефрактометра и сразу же накрывают подвижной призмой. Осветив поле зрения, с
помощью регулировочного винта переводят линию раздела темного и
светлого полей в окуляре до совмещения с указателем, который представляет собой пунктирную линию. Показания снимают по шкале сахарозы.
Используя полученные показания рефрактометра, массовую концентрацию общего экстракта (г/100 см3) находят в приложении 3.
Определение массовой концентрации сахара
Массовую концентрацию сахара определяют химическим методом прямого титрования или фотоэлектроколориметрическим методом с применением антрона или пикриновой кислоты.
Химический метод прямого титрования основан на восстановлении инвертным сахаром оксида меди (II) (раствор Фелинга) в оксид
меди (I). Определенный объем раствора Фелинга установленной кон– 41 –
центрации титруют анализируемым раствором, содержащим сахар, до
полного восстановления оксида меди (II) в оксид меди (I). Конец реакции устанавливают с помощью индикатора метиленового голубого.
Метод применяется при контроле качества продукции, а также
при возникновении разногласий в оценке качества. Погрешность метода ± 1,8 %.
Анализируемый продукт разбавляют дистиллированной водой с
таким расчетом, чтобы в 100 см3содержалось от 0,02 до 0,18 г сахара.
Сначала проводят предварительное титрование. Для этого в коническую колбу вместимостью 50 см3 из трех микробюреток наливают 2,5 см3 анализируемого раствора и по 5 см3 растворов Фелинга I
и Фелинга II. Колбу с реакционной жидкостью помещают на электроплитку, покрытую асбестовой сеткой с вырезом в центре, и нагревают до начала кипения в течение 2 мин. Кипятят раствор 0,5 мин.
Затем добавляют каплю раствора метиленового голубого, энергично
кипятят 3–4 с, далее жидкость титруют стандартным раствором глюкозы, прибавляя ее по каплям из микробюретки с изогнутым наконечником. Титрование заканчивают, когда жидкость приобретет слабожелтую окраску. Отмечают объем израсходованного стандартного
раствора глюкозы.
Затем проводят основное титрование для установления истинного расхода раствора глюкозы на реакцию. Для этого готовят пробу
следующим образом: в колбочку наливают по 5 см3 растворов Фелинга I и Фелинга II, 2,5 см3 анализируемого раствора и такое количество раствора глюкозы, которое было израсходовано на предварительное титрование, за вычетом 0,10–0,15 см3. Далее к раствору
приливают такое количество дистиллированной воды, чтобы в сумме
с раствором глюкозы объем составил 2,5 см3. Реакционную жидкость
нагревают до кипения и дотитровывают раствором глюкозы. Отмечают объем раствора глюкозы, израсходованного на титрование, и
рассчитывают массовую концентрацию углеводов (г/100 см3) по
формуле:
Су 
К rVr n  0,1
,
100
(16)
где Кr – глюкозный коэффициент раствора Фелинга I (объем стан– 42 –
дартного раствора глюкозы, израсходованного на титрование смеси);
Vr – объем стандартного раствора глюкозы, израсходованного на
титрование, см3;
n – коэффициент разведения;
0,1/100 – масса глюкозы в 1 см3 стандартного раствора глюкозы, r.
Глюкозный коэффициент для каждого приготовленного раствора
Фелинга определяют следующим образом: в колбу вместимостью
100 см3 наливают по 5 см3 растворов Фелинга I и Фелинга II, добавляют из бюретки 9 см3 0,1 %-го раствора глюкозы и титруют при кипячении.
Объем раствора глюкозы, израсходованного на восстановление
оксида меди, обозначают как глюкозный коэффициент данного раствора Фелинга и применяют для расчета результатов анализа.
Пример. На гидролиз взяли 50 см3 фильтрата бражки. Объем полученного гидролизата разбавлен водой до 100 см3. Для определения массовой концентрации сахара из разбавленного раствора отобрали 2,5 см3.
На титрование израсходовано 0,65 см3 стандартного раствора глюкозы.
Глюкозный коэффициент равен 10,9. Коэффициент разбавления:
n = 100 ∙ 100 : 2,5  50 = 80.
Массовая концентрация углеводов (г/100 см3) в бражке:
Су 
(0,9  0,65) 0,1 80
 0,82 .
100
По данным анализа массовая концентрация пентоз в бражке равна 0,58 г/100 см3. Массовая концентрация сбраживаемых углеводов
(г/100 см3):
Сc.у. = 0,82 – 0,58 = 0,24.
Фотоэлектроколориметрический метод с применением пикриновой кислоты основан на колориметрической реакции моносахаридов с пикриновой кислотой с образованием аминопикриновой кислоты при восстановлении сахаром одной группы NO2 до NH2. Интенсивность образовавшейся окраски реакционной среды пропорциональна количеству определяемого сахара.
Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,01 до
– 43 –
0,08 г в 100 см3.
Подготовка к анализу. Массовую концентрацию моносахаридов
в ликероводочных изделиях определяют после инверсии сахарозы.
Для этого изделие разбавляют дистиллированной водой в зависимости от содержания в нем сахара. При этом в разбавленном
растворе массовая концентрация сахара должна быть не более
0,08 г/100 см3.
Полученный раствор в объеме 50 см3 вносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 концентрированной соляной
кислоты плотностью 1,190 г/см3, перемешивают и проводят инверсию сахарозы. Для этого в колбу опускают термометр и помещают ее
в ультратермостат или водяную баню с температурой воды 75 °С.
Доводят температуру раствора в течение 2–3 мин до 67–70 °С и поддерживают раствор при этой температуре в течение 5 мин. Затем
быстро охлаждают содержимое колбы до комнатной температуры,
вынимают термометр, предварительно ополоснув его дистиллирован-ной водой, приливают 5 см3 35 %-го раствора гидроксида натрия для нейтрализации содержимого колбы, перемешивают,
объем доводят до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. Полученный раствор используют для анализа общего сахара.
Для каждого используемого в работе фотоэлектроколориметра
устанавливают коэффициент пропорциональности. Для этой цели
используют стандартные растворы сахарозы.
Приготовление стандартных растворов сахарозы. Навеску
сахарозы массой 0,500 ± 0,001 г, предварительно высушенную в течение 2–3 суток в эксикаторе над хлоридом кальция, растворяют в
мерной колбе вместимостью 100 см3 в дистиллированной воде, доводят объем до метки водой и перемешивают. Полученный раствор
должен содержать 5 мг сахарозы в 1 см3.
Раствор сахарозы следует готовить непосредственно перед его
использованием.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 50 см3 раствора
сахарозы, приливают 5 см3 концентрированной соляной кислоты
плотностью 1,190 г/см3, перемешивают и проводят инверсию сахарозы вышеописанным способом. Полученный раствор используют
для колориметрирования после реакции с пикриновой кислотой.
Одновременно проводят не менее 5 параллельных определений.
– 44 –
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение 5 параллельных определений, вычисленное с
точностью до второго десятичного знака.
Вычисление коэффициента пропорциональности раствора
сахарозы. Полученное среднее арифметическое значение оптической
плотности используют для расчета коэффициента пропорциональности:
K=
c
D
,
(17)
где с – массовая концентрация сахарозы в растворе, г/100 см3;
D – оптическая плотность.
Проведение анализа. Анализируемый раствор разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы содержание сахара в
разбавленном растворе не превышало 0,08 г/100 см3.
В пробирку вместимостью 25 см3 с пришлифованной пробкой
вносят 6 см3 0,5 %-го раствора гидроксида натрия, приливают
2,5 см3 анализируемого раствора, а затем 1 см3 0,5 %-го раствора
пикриновой кислоты.
Одновременно аналогично испытуемому раствору готовят контрольный раствор, добавляя вместо анализируемого раствора дистиллированную воду. Пробирки закрывают пробками, их содержимое перемешивают и помещают в кипящую баню на 5 мин.
Затем содержимое пробирок охлаждают в проточной холодной
воде до комнатной температуры и измеряют интенсивность образовавшейся окраски на фотоэлектроколориметре при длине световой волны 440 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя
5 мм в сравнении с контрольным раствором. Полученное значение
оптической плотности используют для расчета массовой концентрации сахара.
Массовую концентрацию сахара (г/100 см3) рассчитывают по
формуле:
с=
DKn  0,95
,
1000
(18)
где D – оптическая плотность;
К – коэффициент пропорциональности, установленный для ис– 45 –
пользуемого фотоэлектроколориметра экспериментально;
n – коэффициент разбавления анализируемого раствора;
0,95 – коэффициент перевода инвертного сахара в сахарозу;
1000 – перевод миллиграммов в граммы.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 5,0 % относительно среднего
значения при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой концентрации титруемых кислот
Массовую концентрацию титруемых кислот в ликероводочных
изделиях определяют двумя методами: ацидиметрическим или титриметрическим с помощью потенциометра.
Ацидиметрический метод основан на титровании определенного
объема испытуемого изделия раствором гидроксида натрия до получения нейтральной реакции, которую устанавливают при помощи
индикатора.
Проведение анализа. Испытуемое изделие в объеме 10 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 100–200 см3, приливают свежепрокипяченную дистиллированную воду в количестве: для светлоокрашенных изделий – 25–30 см3 и для темноокрашенных – 100 см3.
Содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 в
присутствии индикатора бромтимолового синего до появления светло-зеленой окраски в капельной пробе на фарфоровой пластинке или
в присутствии фенолфталеина до слабо-розовой окраски.
Массовая концентрация титруемых кислот (г/100 см3):
ск=V  0,007a,
(19)
где V – объем раствора гидроксида натрия концентрации
0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,007 – коэффициент пересчета титруемых кислот на лимонную
кислоту с одной молекулой воды;
а – объем изделия, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднее ариф– 46 –
метическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать ± 5 %.
Пример. Определить массовую концентрацию титруемых кислот
в наливке «Алычовая». Изделие было разбавлено в 10 раз, т. е. а = 10.
На титрование разбавленного раствора израсходовали 3,6 см3 раствора гидроксида натрия. На титрование параллельной пробы израсходовали 3,7 см3 раствора гидроксида натрия.
Массовая концентрация титруемых кислот в одной пробе составила:
с1 = 3,6 · 0,007 · 10 = 0,252 г/100 см3,
а в другой пробе:
с2 = 3,7 · 0,007 · 10 = 0,259 г/100 см3.
Среднее значение массовой концентрации титруемых кислот в
анализируемой наливке равно:
Ск =
0,252  0,259
2
= 0,255 г/100 см3.
Органолептическая оценка ликероводочных изделий осуществляется по 10-балльной системе (табл. 4).
Таблица 4
Показатели качества ликероводочных изделий
Показатель
качества
Прозрачность
и цвет
Аромат
Органолептическая
характеристика
Балльная
оценка
Результаты
органолептической оценки
Прозрачная жидкость с блеском,
имеет ярко выраженный цвет, характерный для данного вида
2,0
Прозрачная жидкость без блеска, имеет
цвет, характерный для данного вида
1,8
Прозрачная жидкость без блеска, имеет
недостаточно выраженный цвет
1,5
Слегка мутный, имеет включения, по
Снимается
Ниже 1,5
цвету не соответствует данному виду
с дегустации
Ярко выраженный, характерный для
данного вида
3,6 – 4,0
Хороший, характерный для данного
вида
3,0–3,5
Слабый, не характерный для данного 2,5–2,9
– 47 –
Вкус
вида
Посторонний тон, не характерный
Ниже 2,5
для данного вида
Гармоничный, слаженный, характерный для данного вида
3,6–4,0
Хороший, чистый, характерный
для данного вида
3,0–3,5
Недостаточно полно выраженный,
характерный для данного вида
2,5–2,9
Имеет посторонний привкус,
Ниже 2,5
не характерный для данного вида
ЛАБОРАТОРАЯ РАБОТА № 10
Снимается
с дегустации
Снимается
с дегустации
Анализ сахара-песка и сахара-рафинада
Оборудование и реактивы: бюксы, эксикатор, мерные колбы
вместимостью 100 см3, 250 см3, воронка для фильтрования, бумажный фильтр, часовое стекло, сахариметр, термостат, газовая горелка,
р-р Оффнера, лед. уксусная кислота, р-р йода концентрированный
0,0323 моль/дм3, р-р соляной кислоты концентрированный 1 моль-дм3,
р-р тиосульфата натрия концентрированный 0,323 моль/дм3, 1 % р-р
крахмала.
Для приготовления водок, кремов, ликеров и бесцветных сладких напитков применяется рафинированный сахар-песок или сахаррафинад, для остальных напитков – сахар-песок.
Сахар-рафинад представляет собой дополнительно очищенный
(рафинированный) сахар в виде кусков или кристаллов. По физикохимическим и органолептическим показателям сахар-рафинад и сахар-песок должны отвечать требованиям, указанным в табл. 5.
Таблица 5
Физико-химические показатели сахара-песка и сахара-рафинада
Показатель
Сахар-песок
Массовая доля, %, не более:
сахарозы
(в пересчете на сухое вещество)
99,55
редуцирующих веществ:
0,065
золы
0,05
влаги
0,15
ферропримесей
0,0003
– 48 –
Сахар-рафинад
99,9
0,03
–
–
0,0003
Цветность:
условных единиц, не более
единиц оптической плотности
1,5
207
–
–
Согласно ГОСТ 21 «Сахар-песок. Технические условия» и ГОСТ 22
«Сахар-рафинад. Технические условия» сахар-песок и сахар-рафинад
должны быть белого цвета с блеском, сладкими, без постороннего
привкуса и запаха, они должны полностью растворяться в воде. Раствор сахара должен быть прозрачным, без каких-либо нерастворимых осадков, механических или других посторонних примесей.
Сахар-песок должен быть сыпучим, без комков.
Определение органолептических показателей
Органолептический анализ включает оценку внешнего вида,
привкуса, запаха и чистоты раствора сахара.
Для определения запаха и привкуса готовят водный раствор сахара, содержащий 25 г сахара в 100 см3 дистиллированной воды.
Раствор сахара помещают в чистую стеклянную банку с пришлифованной пробкой, заполняя ее на 3/4 объема. Банку с раствором закрывают пробкой и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре.
Запах определяют на уровне края банки тотчас после открывания
пробки. Привкус определяют как в сухом сахаре, так и в его водном
растворе.
Определение массовой доли влаги
Метод основан на высушивании взвешенной пробы сахара и определении потери массы при высушивании.
Проведение анализа. Навеску сахара-песка или быстроизмельченного сахара-рафинада массой 10,000 ± 0,001 г отбирают от средней пробы и помещают в высушенный до постоянной массы бюкс с
пришлифованной крышкой.
Бюкс с навеской помещают в сушильный шкаф и высушивают в
течение 40 мин, затем его вынимают, закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин.
После охлаждения бюкс с высушенным материалом взвешивают.
Массовая доля влаги (%):
– 49 –
W 
m  m1
 100,
m  m2
(20)
где m – это масса бюкса с навеской до высушивания, г;
m1 – масса бюкса с навеской после высушивания, г;
m2 – масса бюкса, г.
Расчет массовой доли влаги (%) в сахаре осуществляют по формуле:
W=
m  m1
100.
m  m2
(21)
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ± 0,01 %,
при содержании влаги 0,2 %, и ниже и ± 0,02 %, при массовой доле
влаги выше 0,2 %.
Пример. Определить массовую долю влаги быстроизмельченного сахара-рафинада. Масса бюкса с навеской сахара до высушивания
равна 34,5 г, масса бюкса с навеской сахара после высушивания –
34,4 г, масса бюкса – 14,00 г.
Массовая доля влаги в сахаре-песке:
Х=
(34,5  34,4) 100
 0,4 % .
34,5  14,0
Определение массовой доли сахарозы
Анализируемый сахар-песок (сахар-рафинад предварительно
измельчают в ступке) массой 26,0 г, взвешивают с точностью не менее 0,01 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3 вместе с горячей дистиллированной водой, которой заполняют колбу примерно на 4/5 объема. Раствор перемешивают вращательными движениями, колбу с содержимым помещают на водяную
баню температурой 20 ± 0,1 °С на 30 мин. Затем объем доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через
бумажный фильтр.
При фильтровании воронку покрывают часовым стеклом во избежание испарения воды и изменения концентрации. Первые порции
– 50 –
фильтрата отбрасывают. Все операции проводят тщательно и быстро.
Фильтрат заливают в поляриметрическую трубку длиной 200 мм
с кожухом для водяного охлаждения, помещают в камеру сахариметра и подключают к термостату ТС-15, в котором поддерживается
температура 20 ± 0,1 °С.
По истечении 15–20 мин, когда температура фильтрата в поляриметрической трубке станет равной 20 °С, проводят поляриметрическое определение.
Значение, непосредственно полученное на шкале сахариметра,
соответствует количеству сахарозы в процентах к массе взятого сахара. Результат определяют как среднее арифметическое трех измерений с точностью до 0,01 %.
Массовая доля сахарозы (%) в пересчете на сухое вещество:
X=
Р  100
,
100  W
(22)
где Р – показание сахариметра (среднее арифметическое трех
измерений), град;
W – массовая доля влаги в сахаре, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех
параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ± 0,05 %.
Пример. Анализировали содержание сахарозы в сахаре-песке,
массовая доля влаги которого равна 0,1 %. При поляриметрическом
измерении на сахариметре СУ-4 получены три показания: 99,80;
99,79 и 99,81. Среднее арифметическое значение равно 99,80.
Массовая доля сахарозы в пересчете на абсолютно сухое вещество:
Ссах=
99,80  100
 99,9 % .
100  0,1
Определение массовой доли редуцирующих веществ
В сахаре-песке и сахаре-рафинаде наряду с массовой долей сахарозы определяют массовую долю редуцирующих веществ.
К редуцирующим веществам относят органические соединения,
– 51 –
содержащие карбонильную группу и обладающие восстанавливающей способностью по отношению к окислителям.
Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре-песке и сахарерафинаде определяют в том случае, если чистота этого продукта вызывает сомнение. Этот анализ проводят по решению заведующего
лабораторией.
Метод определения массовой доли редуцирующих веществ основан на восстановлении в щелочном растворе ионов меди (Сu2+) до
оксида меди (Сu2О) с последующим переводом в раствор осадка оксида меди избыточным количеством раствора йода. По количеству
избыточного раствора йода судят о содержании инвертного сахара.
Подготовка к анализу. Навеску пробы сахара-песка массой
20,00 ± 0,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе
вместимостью 100 см3, объем доводят дистиллированной водой до
метки при 20 °С, перемешивают и фильтруют.
Из полученного раствора отбирают 50 см3 (соответствующие содержанию 10 г сахара) в коническую колбу вместимостью 100 см 3,
объем доводят до метки дистиллированной водой при 20 °С и перемешивают.
Проведение анализа. Раствор сахара в количестве 50 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3
раствора Оффнера и 25 см3 дистиллированной воды. Полученный
раствор перемешивают, вносят 2–3 кусочка пористой керамики или
стекла, колбу с содержимым закрывают часовым стеклом, помещают
на асбестовую сетку с отверстием для дна колбы и нагревают на газовой горелке в течение 4–5 мин до кипения жидкости. Затем
уменьшают пламя горелки, поддерживая умеренное кипение жидкости в колбе в течение 7 мин. После этого содержимое колбы охлаждают в проточной холодной воде до комнатной температуры, не
допуская взбалтывания во избежание соприкосновения образовавшегося Сu2О с воздухом и его окисления.
В охлажденный раствор добавляют 1 см3 ледяной уксусной кислоты, 10 см3 раствора йода концентрации 0,0323 моль/дм3 и 15 см3
раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, смесь перемешивают, колбу накрывают часовым стеклом и выдерживают при
комнатной температуре в течение 2 мин при периодическом пере– 52 –
мешивании до окончания реакции йода с Сu2О.
Избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрации 0,0323 моль/дм3 до слабо-желтой окраски. Затем добавляют
2,0–2,5 см3 1 %-го раствора крахмала и продолжают титрование до
перехода синей окраски раствора в зеленую. Отмечают объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование.
Одновременно определяют объем раствора тиосульфата натрия,
израсходованный на титрование исходного раствора йода, взятого на
окисление Сu2О. Для этого вышеописанным способом готовят реакционную среду, используя вместо раствора Оффнера дистиллированную воду, без нагревания реакционной смеси.
В процессе анализа учитывают, что сахароза незначительно
окисляется раствором Оффнера. В связи с этим при расчете содержания редуцирующих сахаров вводят поправку, равную 0, 1 см3 раствора йода концентрации 0,0323 моль/дм3 на 1 мг сахарозы, присутствующей в реакционной среде.
Массовая доля редуцирующих сахаров (%):
Cр.с. =
[(V1K1  V2 K 2 )  K ] 100
,
1000 m
(23)
где V1 – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный
на титрование раствора йода, взятого на анализ, см3;
К1, К2 – поправочные коэффициенты к раствору соответственно
йода и тиосульфата натрия;
V2 – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на
титрование йода, оставшегося в анализируемом растворе после реакции с Си2О, см3;
К – поправка на окисляемость сахарозы реактивом Оффнера, см3;
1000 – перевод граммов в миллиграммы;
m – масса сахара в реакционной среде, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.
Пример. Определить массовую долю редуцирующих сахаров в
– 53 –
сахаре-рафинаде. 20 г сахара растворяли в 100 см3 дистиллированной
воды, на анализ взяли 50 см3 сахарного раствора, m = 10 г.
К = 0,1 ∙ 10 = 1 см3 раствора йода (поправка на сахарозу).
На титрование раствора йода израсходовали 9,5 см3 раствора
тиосульфата натрия; на титрование йода, оставшегося в анализируемом растворе после реакции с Сu2O, израсходовано в двух параллельных пробах: V1 = 5,7 см3 и V2 = 5,8 см3 раствора тиосульфата
натрия. Поправка к раствору тиосульфата натрия: К1 = 1 ,055.
Массовая доля редуцирующих сахаров:
Сс.р. 
Сс.р.
9,5  5,7  1,055  1100  0,030 %;
1000 10
9,5  5,8 1,055  1100  0,029 %.

1000  10
Среднее значение массовой доли редуцирующих сахаров в анализируемой пробе сахара-рафинада:
Сс.р. 
0,030  0,029
 0,0295 %.
2
– 54 –
ЛИТЕРАТУРА
1. Полыгалина Г. В. Алитический контроль производства водок и
ликероводочных изделий. М.: ДеЛи принт, 2006.
2. Гуревич П. А., Докучаева И. С. Технологические и биохимические
основы алкогольсодержащих напитков. М., 2007.
3. Домарецкий В. А. Технология экстрактов, концентратов и напитков из растительного сырья. М., 2007.
4. Бурачевский И. И., Зайнуллин Р. А. Производство водок и ликёроводочных изделий. М., 2009.
5. Экспертиза качеств безалкогольных напитков. Методическое руководство. М., 2003.
6. Экспертиза качества водки: Методическое руководство. М., 2003.
7. Экспертиза качества виноградных вин: Методическое руководство. М., 2001.
8. Полыгалина Г. В. Технохимический контроль спиртового и ликероводочного производства. М., Колос, 1999.
9. Скурихин И. М. Химия коньяка и бренди. М., 2005.
– 55 –
Приложение 1
Зависимость относительной плотности от показателя преломления
водных растворов сахарозы
Содержание
сахарозы
%
Относительная Показатель
плот- преломления
г/100 см3 ность
d 
Содержание
сахарозы
%
г/100 см3
5
3,6
3,8
4,0
4,2
4,4
4,6
4,8
5,0
5,2
5,4
5,6
5,8
6,0
6,2
6,4
6,6
6
3,644
3,849
4,055
4,261
4,468
4,674
4,881
5,089
5,296
5,505
5,713
5,922
6,131
6,340
6,550
6,760
20
20
1
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
2,2
2,4
2,6
2,8
3,0
2
0,000
0,199
0,399
0,600
0,800
1,000
1,203
1,405
1,607
1,809
2,012
2,214
2,418
2,621
2,825
3,028
3
1,0000
1,0008
1,0016
1,0023
1,0031
1,0039
1,0047
1,0055
1,0062
1,0070
1,0078
1,0086
1,0094
1,0102
1,0109
1,0117
4
1,33299
1,33443
1,33588
1,33733
– 56 –
Относительная Показатель
плотпреломность
ления
d 
20
20
7
1,0141
1,0149
1,0157
1,0165
1,0173
1,0181
1,0189
1,0197
1,0205
1,0213
1,0221
1,0229
1,0237
1,0245
1,0253
1,0261
8
1,34027
1,34176
3,2
3,4
7,2
7,4
7,6
7,8
8,0
8,2
8,4
8,6
8,8
9,0
9,2
3,234
3,439
7,392
7,603
7,815
8,027
8,239
8,452
8,665
8,878
9,092
9,0306
9,520
1,0125
1,0133
1,0285
1,0294
1,0302
1,0310
1,0318
1,0326
1,0334
1,0343
1,0351
1,0359
1,0367
1
9,4
9,6
9,8
10,0
10,2
10,4
10,6
10,8
11,0
11,2
11,4
11,6
11,8
12,0
12,2
12,4
12,6
12,8
13,0
13,2
13,4
13,6
2
9,735
9,950
10,165
10,381
10,597
10,812
11,030
11, 247
11,465
11,683
11,901
12,120
12,338
12,558
12,777
12,996
13,217
13,437
13,658
13,879
14,102
14,324
3
1,0375
1,0384
1,0392
1,0400
1,0409
1,0417
1,0425
1,0433
1,0442
1,0450
1,0459
1,0467
1,0475
1,0484
1,0492
1,0501
1,0509
1,0517
1,0526
1,0534
1,0543
1,0551
13,8
14,546
1,0560
14,0
14,2
14,4
14,769
14,992
15,207
1,0568
1,0577
1,0585
1,34477
1,34629
4
1,34789
1,34937
1,35250
1,35408
6,8
7,0
17,6
17,8
18,0
18,2
18,4
18,6
18,8
19,0
19,2
19,4
19,6
6,970
7,180
18,839
19,069
19,299
19,529
19,759
19,990
20,222
20,455
20,686
20,919
21,152
5
19,8
20,0
20,2
20,4
20,6
20,8
21,0
21,2
21,4
21,6
21,8
22,0
22,2
22,4
22,6
22,8
23,0
23,2
23,4
23,6
23,8
24,0
6
21,385
21,619
21,853
22,108
22,323
22,558
22,794
23,029
23,266
23,503
23,740
23,978
24,216
24,454
24,693
24,931
25,172
25,412
25,652
25,893
26,134
26,375
7
1,0821
1,0830
1,0839
1,0848
1,0856
1,0865
1,0874
1,0883
1,0892
1,0901
1,0910
1,0919
1,0928
1,0937
1,0946
1,0956
1,0965
1,0974
1,0983
1,0992
1,1001
1,1010
24,2
26,617
1,1020
24,4
24,6
24,8
26,859
27,102
27,345
1,1029
1,1038
1,1047
– 57 –
1,0269
1,0277
1,0724
1,0733
1,0741
1,36053
1,0750
1,0759
1,0768
1,0777
1,0785
1,36218
1,0794
1,0803
1,0812
Продолжение прил. 1
8
1,36384
1,36551
1,36719
1,37059
14,6
14,8
15,0
15,2
15,4
15,6
15,8
16,0
16,2
16,4
16,6
16,8
17,0
15,439
15,663
15,887
16,112
16,338
16,563
16,789
17,016
17,242
17,469
17,696
17,924
18,152
1,0594
1,0603
1,0611
1,0620
1,0628
1,0637
1,0646
1,0654
1,0663
1,0672
1,0680
1,0689
1,0706
1
17,2
17,4
28,0
28,2
28,4
28,6
28,8
29,0
29,2
29,4
29,6
29,8
30,0
30,2
30,4
30,6
30,8
31,0
31,2
31,4
31,6
31,8
32,0
32,2
32,4
32,6
32,8
2
18,381
18,610
31,290
31,540
31,791
32,042
32,293
32,545
32,797
33,049
33,302
33,555
33,779
34,064
34,318
34,574
34,829
35,085
35,341
35,598
35,852
36,113
36,371
36,629
36,888
37,148
37,408
3
1,0715
1,0724
1,1196
1,1206
1,1215
1,1225
1,1234
1,1244
1,1253
1,1263
1,1272
1,1282
1,1291
1,1301
1,1311
1,1320
1,1330
1,1339
1,1349
1,1355
1,1368
1,1378
1,1388
1,1397
1,1407
1,1417
1,1427
1,35567
1,35728
4
1,3793
1,3811
1,3829
1,3847
25,0
25,2
25,4
25,6
25,8
26,0
26,2
26,4
26,6
26,8
27,0
27,2
27,4
27,589
27,833
28,077
28,322
28,567
28,813
29,058
29,305
29,552
29,798
30,046
30,297
30,543
5
27,6
27,8
38,4
38,6
38,8
39,0
39,2
39,4
39,6
39,8
40,0
40,2
40,4
40,6
40,8
41,0
41,2
41,4
41,6
41,8
42,0
42,2
42,4
42,6
42,8
43,0
43,2
6
30,792
31,041
44,863
45,135
45,408
45,682
45,956
46;231
46,506
46,771
47,057
47,334
47,611
47,883
48,166
48,445
48,724
49,003
49,283
49,563
49,884
50,125
50,407
50,689
50,972
51,255
51,539
– 58 –
1,1056
1,1066
1,1075
1,1084
1,1093
1,1103
1,3740
1,1112
1,1121
1,1131
1,1140
1,1149
1,3758
1,1159
1,1168
Продолжение прил. 1
7
1,1178
1,1187
1,1706
1,1716
1,1726
1,1736
1,1746
1,1757
1,1767
1,1777
1,1787
1,1798
1,1808
1,1818
1,1829
1,1839
1,1849
1,1860
1,1870
1,1881
1,1891
1,1901
1,1912
1,1922
1,1933
1,1943
1,1954
8
1,3978
1,3997
1,4016
1,4056
33,0
33,2
33,4
33,6
33,8
34,0
34,2
34,4
34,6
34,8
35,0
35,2
35,4
37,668
37,928
38,189
38,451
38,713
38,976
39,238
39,502
39,766
40,023
40,295
40,559
40,825
1,1436
1,1446
1,1456
1,1466
1,1476
1,1486
1,1495
1,1505
1,1515
1,1525
1,1535
1,1545
1,1555
1
35,6
35,8
36,0
36,2
36,4
36,6
36,8
37,0
37,2
37,4
37,6
37,8
38,0
38,2
48,8
49,0
49,2
49,4
49,6
49,8
50,0
50,2
50,4
50,6
50,8
51,0
51,2
2
41,091
41,375
41,625
41,892
42,159
42,428
42,697
42,996
43,235
43,505
43,776
44,047
44,318
44,590
59,682
59,980
60,278
60,577
60,877
61,177
61,478
61,779
62,081
62,383
62,686
62,989
63,293
3
1,1565
1,1575
1,1585
1,1595
1,1605
1,1615
1,1625
1,1635
1,1645
1,1655
1,1665
1,1675
1,1685
1,1696
1,2254
1,2265
1,2276
1,2287
1,2298
1,2309
1,2320
1,2331
1,2342
1,2353
1,2364
1,2376
1,2387
1,3883
1,3902
4
1,3920
1,3939
1,3958
1,4179
43,4
43,6
43,8
44,0
44,2
44,4
44,6
44,8
45,0
45,2
45,4
45,6
45,8
51,823
52,108
52,393
52,678
52,961
53,251
53,538
53,826
54,104
54,402
54,691
54,981
55,271
5
46,0
46,2
46,4
46,6
46,8
47,0
47,2
47,4
47,6
47,8
48,0
48,2
48,4
48,6
59,0
59,2
59,4
59,6
59,8
60,0
60,2
60,4
60,6
60,8
61,0
61,2
61,4
6
55,562
55,853
56,144
56,436
56,729
57,026
57,315
57,609
57,951
58,199
58,494
58,790
59,087
59,384
75,555
75,880
76,206
76,532
76,859
77,187
77,515
77,844
78,173
78,503
78,833
79,154
79,496
– 59 –
1,1964
1,1975
11,1985
1,1996
1,4076
1,2007
1,2017
1,2028
1,2039
1,2049
1,4096
1,2060
1,2070
1,2081
1,2092
Продолжение прил. 1
7
1,2102
1,2113
1,2124
1,2135
1,2146
1,2156
1,2167
1,2178
1,2189
1,2200
1,2211
1,2222
1,2232
1,2243
1,2832
1,2844
1,2856
1,2867
1,2879
1,2891
1,2903
1,2914
1,2926
1,2938
1,2950
1,2962
1,2974
8
1,4117
1,4137
1,4158
1,4396
1,4418
51,4
51,6
51,8
52,0
52,2
52,4
52,6
52,8
53,0
53,2
53,4
53,6
63,597
63,902
64,207
64,513
64,819
65,126
65,433
65,741
66,050
66,359
66,668
66,978
1,2398
1,2409
1,2420
1,2431
1,2442
1,2454
1,2465
1,2476
1,2487
1,2499
1,2510
1,2521
1,4264
61,6
61,8
62,0
62,2
62,4
62,6
62,8
63,0
63,2
63,4
63,6
79,828
80,160
80,494
80,827
81,162
81,497
81,832
82,168
82,505
82,842
83,180
83,511
63,8
1
53,8
54,0
54,2
54,4
54,6
54,8
55,0
55,2
55,4
55,6
55,8
56,0
56,2
56,4
56,6
56,8
57,0
57,2
57,4
57,6
57,8
58,0
58,2
58,4
58,6
58,8
69,2
69,4
2
67,289
67,600
67,913
68,223
68,537
68,850
69,164
69,476
69,793
70,109
70,425
70,741
71,058
71,365
71,694
72,013
72,332
72,652
72,963
73,293
73,614
73,936
74,258
74,582
74,906
75,230
92,878
93,233
3
1,2533
1,2544
1,2555
1,2567
1,2578
1,2589
1,2601
1,2612
1,2624
1,2635
1,2647
1,2658
1,2670
1,2681
1,2693
1,2704
1,2716
1,2727
1,2739
1,2750
1,2762
1,2774
1,2785
1,2797
1,2809
1,2821
1,3450
1,3462
4
1,4285
1,4329
1,4351
5
64,0
64,2
64,4
64,6
64,8
65,0
65,2
65,4
65,6
65,8
66,0
66,2
66,4
66,6
66,8
67,0
67,2
67,4
67,6
67,8
68,0
68,2
68,4
68,6
68,8
69,0
76,8
77,0
– 60 –
6
83,858
84,197
84,537
84,878
85,219
85,561
85,904
86,247
86,590
86,935
87,280
87,625
87,971
88,318
88,665
89,013
89,362
89,711
90,050
90,410
90,761
91,112
91,464
91,815
92,170
92,524
106,802
107,181
1,2986
1,2998
1,3010
1,4464
1,3021
1,3033
1,3045
1,3057
1,3069
1,4486
1,3081
1,3093
1,3106
1,3118
Продолжение прил. 1
7
1,3130
1,3142
1,3154
1,3166
1,3178
1,3190
1,3203
1,3215
1,3227
1,3239
1,3252
1,3264
1,3276
1,3288
1,3301
1,3313
1,3325
1,3337
1,3350
1,3363
1,3375
1,3387
1,3400
1,3412
1,3425
1,3437
1,3936
1,3949
8
1,4509
1,4532
1,4555
1,4579
1,4603
1,4627
1,4825
69,6
69,8
70,0
70,2
70,4
70,6
70,8
71,0
71,2
71,4
71,6
93,587
93,945
94,302
94,659
95,017
96,375
95,735
96,095
96,456
96,817
97,179
1,3475
1,3487
1,3500
1,3512
1,3525
1,3538
1,3550
1,3563
1,3575
1,3588
1,3601
1
71,8
72,0
72,2
72,4
72,6
72,8
73,0
73,2
73,4
73,6
73,8
74,0
74,2
74,4
74,6
74,8
75,0
75,2
75,4
75,6
75,8
76,0
76,2
76,4
76,6
2
97,541
97,904
98,267
98,631
98,996
99,362
99,728
100,095
100,462
100,830
101,198
101,567
101,937
102,307
102,678
103,050
103,422
103,786
104,159
104,543
104,918
105,293
105,669
106,046
106,424
3
1,3614
1,3626
1,3639
1,3652
1,3664
1,3677
1,3690
1,3703
1,3716
1,3729
1,3741
1,3754
1,3767
1,3780
1,3793
1,3806
1,3819
1,3833
1,3845
1,3858
1,3871
1,3884
1,3897
1,3910
1,3923
1,4651
1,4676
4
1,4700
1,4749
1,4774
1,4799
77,2
77,4
77,6
77,8
78,0
78,2
78,4
78,6
78,8
79,0
79,2
107,559
107,939
108,320
108,701
109,083
109,466
109,849
110,232
110,616
111,002
111,388
1,3962
1,3975
1,3988
1,4001
1,4015
1,4028
1,4041
1,4054
1,4067
1,4081
1,4094
Окончание прил. 1
5
79,4
79,6
79,8
80,0
80,2
80,4
80,6
80,8
81,0
81,2
81,4
81,6
81,8
82,0
82,2
82,4
82,6
82,8
83,0
83,2
83,4
83,6
83,8
84,0
85,0
6
111,774
112,161
112,549
112,937
113,326
113,715
114,105
114,497
114,888
115,281
115,673
116,067
116,461
116,856
117,251
117,647
118,044
118,442
118,839
119,239
119,638
120,038
120,439
120,841
122,847
7
1,4107
1,4121
1,4134
1,4147
1,4160
1,4174
1,4187
1,4201
1,4214
1,4227
1,4241
1,4254
1,4268
1,4281
1,4295
1,4308
1,4322
1,4335
1,4349
1,4362
1,4376
1,4389
1,4403
1,4417
1,4487
– 61 –
8
1,4901
1,4927
1,4954
1,4980
1,5007
1,5033
Приложение 2
Поправки на температуру к показаниям рефрактометра
при определении массовой доли экстрактивных веществ (по сахарозе)
Массовая доля экстрактивных веществ, %
Температура,
С
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
От показаний рефрактометра вычесть
10
0,50 0,54 0,58
11
0,46 0,49 0,53
12
0,42 0,45 0,48
13
0,37 0,40 0,42
14
0,33 0,35 0,37
15
0,27 0,29 0,31
16
0,22 0,24 0,25
17
0,17 0,18 0,19
18
0,12 0,13 0,14
0,61
0,64
0,55
0,58
0,50
0,52
0,44
0,46
0,39
0,40
0,33
0,34
0,26
0,27
0,20
0,21
0,14
0,66 0,68 0,70
0,60 0,62 0,64
0,54 0,56 0,57
0,48 0,49 0,50
0,41 0,42 0,43
0,34 0,34 0,36
0,28 0,28 0,29
0,21 0,21 0,22
0,14 0,14 0,15
– 62 –
0,72
0,73
0,65
0,66
0,58
0,59
0,51
0,52
0,44
0,45
0,37
0,37
0,30
0,30
0,22
0,23
0,15
0,74 0,75 0,76 0,78 0,79
0,67 0,68 0,69 0,70 0,71
0,60 0,61 0,61 0,63 0,63
0,53 0,54 0,54 0,55 0,55
0,45 0,46 0,46 0,47 0,48
0,38 0,39 0,39 0,40 0,40
0,30 0,31 0,31 0,32 0,32
0,23 0,23 0,23 0,23 0,24
0,15 0,16 0,16 0,16 0,16
0,14
0,15
0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08
0,07
0,08
К показаниям рефрактометра прибавить
0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08
0,07
0,08
0,13 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16
0,15
0,16
0,20 0,21 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24
0,22
0,24
0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,32 0,32 0,32
0,30
0,31
Окончание табл. 2
19
0,06 0,06 0,06
21
0,06
22
0,13
23
0,19
24
0,26
1
2
3
4
25
0,33 0,35 0,36
26
0,40 0,42 0,43
27
0,48 0,50 0,52
28
0,56 0,57 0,60
29
0,64 0,66 0,68
30
0,72 0,74 0,77
5
6
0,37
0,38
0,44
0,45
0,53
0,54
0,61
0,62
0,69
0,71
0,78
0,79
7
8
9
0,38 0,39 0,40
0,46 0,47 0,48
0,55 0,55 0,56
0,63 0,63 0,64
0,72 0,72 0,73
0,80 0,80 0,81
– 63 –
10
11
0,40
0,40
0,48
0,48
0,56
0,56
0,64
0,64
0,73
0,73
0,81
0,81
12
13
14
15
16
0,40 0,40 0,40 0,40 0,40
0,48 0,48 0,48 0,48 0,48
0,56 0,56 0,56 0,56 0,56
0,64 0,64 0,64 0,64 0,64
0,73 0,73 0,73 0,73 0,73
0,81 0,81 0,81 0,81 0,81
Приложение 3
Зависимость массовой концентрации общего экстракта от показаний
рефрактометра и относительной плотности водного раствора экстракта
Массовая
Относи- Показание
Показание реконцентра- тельная
фракторефрактоция общего плотность
метра, %
метра, %
экстракта
20
d
(по
сахарозе)
(по сахарозе)
20
(с), г/100 см3
1
2
3
4
0,0
0,000
1,0000
5,0
1
099
4
1
2
199
8
2
3
299
12
3
4
399
16
4
5
500
19
5
6
600
23
6
7
700
27
7
8
800
31
8
9
900
35
9
1,0
1,000
39
6,0
1
102
43
1
2
203
47
2
3
304
51
3
4
405
55
4
5
506
58
5
6
607
62
6
7
708
66
7
8
809
70
8
9
910
74
9
 
– 64 –
Массовая
концентра- Относит.
ция общего плотность
20
d 20
экстракта
3
(с), г/100 см
5
6
5,089
97
193
1,0201
296
05
400
09
505
13
609
17
713
21
817
25
922
29
6,026
33
6,131
1,0237
235
41
340
45
445
49
550
53
655
57
760
61
865
65
970
69
7,075
73
 
2,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
3,0
2,012
113
214
316
418
519
621
723
825
927
3,028
78
82
86
90
94
98
1,0102
06
09
13
1,0117
7,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
8,0
180
286
392
497
603
709
815
921
8,027
133
239
77
81
85
89
94
98
1,0302
06
10
14
18
Продолжение прил. 3
1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
4,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10,0
1
2
3
4
5
6
7
8
2
132
234
336
439
541
644
769
849
952
4,055
158
261
364
468
571
674
778
881
985
381
489
597
705
812
922
11,030
139
247
3
21
25
29
33
37
41
45
49
53
57
61
65
69
73
77
81
85
89
93
1,0400
04
09
13
17
21
25
29
33
– 65 –
4
1
2
3
4
5
6
7
8
9
9,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
15,0
1
2
3
4
5
6
7
8
5
345
452
553
665
771
878
985
9,092
199
306
413
520
627
735
832
950
10,057
165
273
887
999
16,112
225
338
449
563
676
789
6
22
26
30
34
38
43
47
51
55
59
63
67
71
75
80
84
88
92
96
11
15
20
24
28
33
37
41
46
9
11,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
12,0
356
465
574
683
792
901
12,010
120
229
338
448
558
38
42
46
50
54
59
63
67
71
75
80
84
9
16,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
17,0
902
50
17,016
54
129
59
242
63
356
67
469
72
583
76
696
80
810
85
924
89
18,038
93
152
98
Продолжение прил. 3
1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
13,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
14,0
1
2
3
4
5
6
7
8
2
667
777
887
996
13,106
217
327
437
548
658
769
879
991
14,102
213
324
435
546
657
769
880
992
15,103
207
327
439
551
663
3
88
92
96
1,0501
05
09
13
17
22
26
30
34
39
43
47
51
56
60
64
68
73
77
81
85
89
94
98
1,0603
4
1
2
3
4
5
6
7
8
9
18,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
19,0
1
2
3
4
5
6
7
8
5
267
381
495
610
724
839
954
19,069
184
299
413
529
644
759
875
990
20,106
222
338
455
570
686
802
919
21,035
152
268
385
– 66 –
6
1,0702
06
11
15
19
24
28
33
37
41
46
50
55
59
63
68
72
77
81
85
90
94
99
1,0803
07
12
16
21
9
20,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
21,0
775
619
736
853
970
22,108
205
323
430
558
676
794
07
30
34
39
43
48
52
56
61
65
70
74
9
25,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
26,0
502
25
589
56
711
61
833
66
955
70
28,077
75
199
79
322
84
444
89
567
93
689
98
813
1,1103
Продолжение прил. 3
1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
22,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
23,0
1
2
3
4
5
6
7
8
2
912
23,029
148
266
385
503
622
740
859
978
24,087
216
335
454
574
693
812
931
25,052
172
292
412
532
652
772
893
26,013
134
3
79
83
88
92
97
1,0901
05
10
15
19
24
28
33
37
42
46
51
56
60
65
69
74
78
83
87
92
97
1,1001
4
1
2
3
4
5
6
7
8
9
27,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
28,0
1
2
3
4
5
6
7
8
5
935
29,058
182
305
428
552
675
798
923
30,046
170
297
418
543
667
792
916
31,041
165
290
415
540
665
791
916
32,042
167
293
– 67 –
6
07
12
17
21
26
31
35
40
45
49
54
59
63
68
73
78
82
87
92
96
1,1201
06
10
15
20
25
29
34
9
24,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
30,0
254
375
496
617
738
859
981
27,102
224
345
467
779
06
10
15
20
24
29
33
38
43
47
52
91
9
29,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
35,0
418
39
545
44
671
48
797
53
923
58
33,049
63
176
67
302
72
429
77
555
82
683
87
295
35
Продолжение прил. 3
1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
31,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
32,0
1
2
3
4
5
6
7
8
2
936
34,064
191
318
456
574
701
829
957
35,085
216
341
469
598
726
852
984
36,113
242
371
500
629
759
888
37,018
148
278
408
3
96
1,1301
06
11
15
20
25
30
34
39
44
49
54
59
63
68
73
78
83
88
93
97
1,1402
07
12
17
22
27
4
1
2
3
4
5
6
7
8
9
36,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
37,0
1
2
3
4
5
6
7
8
5
427
559
692
825
947
41,091
244
357
507
625
758
892
42,026
159
293
428
562
697
831
966
43,100
235
370
505
641
776
911
44,047
– 68 –
6
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
1,1600
05
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
9
33,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
34,0
538
668
798
928
38,059
189
320
451
582
713
844
976
32
36
41
46
51
56
61
66
71
76
81
86
9
38,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
39,0
182
80
318
85
454
90
590
96
726
1,1701
863
06
999
11
45,135
16
272
21
408
26
545
31
682
36
Продолжение прил. 3
1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
40,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
41,0
1
2
3
4
5
6
7
8
2
39,107
238
370
502
634
766
898
40,023
162
47,057
196
334
472
611
750
883
48,027
166
306
445
584
724
863
49,003
143
283
423
563
3
90
95
1,1500
05
10
15
20
25
30
87
93
98
1,1803
08
13
18
24
29
34
39
44
49
55
60
65
70
75
81
4
1
2
3
4
5
6
7
8
9
45,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
46,0
1
2
3
4
5
6
7
8
5
819
956
46,093
231
369
506
643
771
919
54,104
258
402
547
691
836
981
55,126
271
416
562
707
853
998
56,144
290
436
568
729
– 69 –
6
41
46
52
57
62
67
72
77
82
49
54
60
65
70
76
81
87
92
97
1,2102
08
13
18
24
29
35
40
46
9
42,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
43,0
704
844
985
50,125
266
407
559
689
831
972
51,114
255
86
91
96
1,1901
07
12
17
22
23
33
38
43
9
47,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
48,0
875
51
57,026
56
168
62
315
67
462
73
609
78
756
84
951
89
58,051
94
199
1,2200
347
05
494
11
Продолжение прил. 3
1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
44,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
50,0
1
2
3
4
5
6
7
8
2
397
539
681
823
965
52,208
250
393
536
678
821
961
53,108
251
395
538
682
826
970
478
628
779
930
62,081
232
383
534
686
3
49
54
59
64
70
75
80
85
91
96
1,2001
07
12
17
23
28
33
39
44
20
26
31
37
42
48
53
59
64
4
1
2
3
4
5
6
7
8
9
49,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
55,0
1
2
3
4
5
6
7
8
5
642
790
993
59,087
235
384
533
682
831
980
60,120
278
428
577
627
877
61,027
177
327
164
321
476
636
793
951
70,109
267
425
– 70 –
6
16
22
27
32
38
43
49
54
60
65
71
76
82
87
93
98
1,2304
09
15
1,2601
06
12
18
24
29
35
41
47
9
51,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
52,0
837
989
63,141
293
445
597
749
902
64,054
207
360
513
70
76
81
87
92
98
1,2403
09
15
20
26
31
9
56,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
57,0
583
52
741
58
900
64
71,058
70
206
75
365
81
529
87
694
93
853
98
72,013
1,2704
172
10
332
16
Продолжение прил. 3
1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
53,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
54,0
1
2
3
4
5
6
7
8
2
666
819
973
65,126
280
433
587
741
896
66,050
204
359
514
663
823
978
67,134
289
445
600
756
913
68,068
223
380
537
695
850
3
37
42
48
54
59
65
71
76
82
87
93
99
1,2504
10
16
21
27
33
38
44
50
55
61
67
72
78
84
89
4
1
2
3
4
5
6
7
8
9
58,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
59,0
1
2
3
4
5
6
7
8
5
492
652
812
963
73,132
293
453
614
755
936
74,098
258
424
582
744
906
75,068
230
392
555
717
880
76,043
206
369
532
696
819
– 71 –
6
21
27
33
39
45
50
56
62
68
74
79
85
91
97
1,2803
09
15
21
26
32
38
44
50
56
61
67
73
79
9
60,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
61,0
69,007
187
351
515
685
844
78,008
173
538
603
683
733
95
91
97
1,2908
09
14
20
26
32
38
44
50
9
65,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
66,0
77,023
85
561
90
732
97
904
1,3203
86,075
09
247
15
418
21
590
27
762
33
935
39
87,107
45
280
52
Продолжение табл. 3
1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
62,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
63,0
1
2
3
4
5
6
7
8
2
999
79,154
330
496
662
828
994
80,160
327
494
660
827
994
81,162
329
457
664
832
82,000
168
337
505
674
842
83,011
180
349
511
3
56
62
68
74
80
86
92
98
1,3004
10
15
21
27
33
39
45
51
57
63
69
75
81
87
93
1,3100
06
12
18
4
1
2
3
4
5
6
7
8
9
67,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
68,0
1
2
3
4
5
6
7
8
5
452
525
798
971
88,145
318
492
665
839
89,013
186
362
536
711
885
90,050
235
410
587
761
937
91,112
288
464
641
815
994
92,170
– 72 –
6
58
64
70
76
82
88
95
1,3301
07
13
19
25
32
33
44
50
56
63
69
75
81
87
94
1,3400
06
12
18
25
9
64,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
70,0
698
858
84,027
197
367
537
708
878
85,049
219
390
302
24
30
36
42
48
54
60
66
72
78
84
1,3500
9
69,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
2
347
31
524
37
701
43
878
50
93,056
56
235
62
411
68
547
75
767
81
945
87
94,123
94
267
Окончание прил. 3
1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
71,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
72,0
1
2
480
659
838
95,017
197
375
556
735
915
96,095
275
456
636
817
997
97,179
359
541
722
904
98,086
3
06
12
19
25
31
38
44
50
57
63
69
75
82
88
94
1,3601
07
14
20
26
33
4
3
4
5
6
7
8
9
73,0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
74,0
1
2
3
5
449
631
814
996
99,179
362
545
728
911
100,095
278
462
646
830
101,014
198
383
567
752
937
102,122
– 73 –
6
45
52
58
64
71
77
84
90
96
1,3703
09
16
22
29
35
41
48
54
61
67
74
Приложение 4
Перевод показаний прецизионного рефрактометра на сухое вещество
по сахарозе при 20 °С
Отсчет
по
шкале
рефрактометра
1
0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
9,0
10,0
11,0
12,0
13,0
14,0
15,0
16,0
17,0
Массовая доля сухих веществ по сахарозе при 20 °С, %
Десятые доли отсчета
,0
,1
,2
,3
,4
,5
,6
,7
,8
,9
2
0,00
0,34
0,69
1,04
1,39
1,73
2,07
2,42
2,76
3,09
3,42
3,76
4,43
4,43
4,76
5,10
5,43
5,76
3
0,03
0,38
0,73
1,08
1,42
1,76
2,11
2,45
2,79
3,12
3,45
3,79
4,46
4,46
4,79
5,13
5,46
5,79
4
0,07
0,41
0,76
1,11
1,46
1,80
2,14
2,49
2,83
3,16
3,49
3,83
4,50
4,50
4,83
5,17
5,50
5,83
5
0,10
0,45
0,80
1,15
1,49
1,83
2,18
2,52
2,86
3,19
3,52
3,86
4,63
4,53
4,86
5,20
5,53
5,86
6
0,14
0,48
1,83
1,18
1,53
1,87
2,21
2,56
2,89
3,22
3,56
3,90
4,56
4,56
4,90
5,23
5,56
5,89
7
0,17
0,52
1,87
1,22
1,56
1,90
2,25
2,59
2,93
3,26
3,59
3,93
4,60
4,60
4,93
5,27
5,60
5,93
8
0,20
0,55
1,90
1,25
1,59
1,93
2,28
2,62
2,96
3,29
3,62
3,96
4,63
4,63
4,96
5,30
5,63
5,96
9
0,24
0,59
1,93
1,29
1,63
1,97
2,32
2,66
2,99
3,32
3,66
4,00
4,66
4,66
5,00
5,33
5,66
5,99
10
0,27
0,62
1,97
1,32
1,66
2,00
2,35
2,69
3,02
3,35
3,69
4,03
4,69
4,69
5,03
5,36
5,69
6,02
11
0,31
0,66
1,01
1,36
1,70
2,04
2,39
2,73
3,06
3,39
3,73
4,07
4,73
4,73
5,07
5,40
5,73
6,06
– 74 –
18,0
19,0
20,0
21,0
22,0
23,0
24,0
25,0
26,0
27,0
28,0
29,0
30,0
6,09
6,42
6,75
7,07
7,39
7,71
8,04
8,36
8,68
9,01
9,32
9,63
9,94
6,12
6,45
6,78
7,10
7,42
7,74
8,07
8,39
8,71
9,04
9,35
9,66
9,97
1
31,0
32,0
33,0
34,0
35,0
36,0
37,0
38,0
39,0
40,0
41,0
42,0
43,0
44,0
45,0
46,0
47,0
48,0
49,0
50,0
51,0
52,0
53,0
54,0
55,0
56,0
57,0
2
10,25
10,57
10,88
11,19
11,50
11,80
12,11
12,41
12,72
13,03
13,33
13,63
13,94
14,24
14,55
14,84
15,14
15,43
15,72
16,01
16,30
16,59
16,88
17,17
17,47
17,75
18,04
3
10,28
10,60
10,91
11, 22
11,53
11,83
12,14
12,44
12,75
13,06
13,36
13,66
13,97
14,27
14,58
14,87
15,17
15,46
15,75
16,04
16,33
16,62
16,91
17,20
17,50
17,78
18,07
6,16 6,19
6,49 6,52
6,81 6,85
7,13 7,17
7,45 7,49
7,78 7,81
8,10 8,14
8,42 8,46
8,75 8,78
9,07 9,10
9,38 9,41
9,69 9,72
10,00 10,03
6,22 6,26 6,29 6,32 6,35 6,39
6,55 6,59 6,62 6,65 6,68 6,72
6,88 6,91 6,94 6,97 7,01 7,04
7,20 7,23 7,26 7,29 7,33 7,36
7,52 7,55 7,58 7,61 7,65 7,68
7,84 7,88 7,91 7,94 7,97 8,01
8,17 8,20 8,23 8,26 8,30 8,33
8,49 8,52 8,55 8,58 8,62 8,65
8,81 8,85 8,88 8,91 8,94 8,96
9,13 9,17 9,20 9,23 9,26 9,29
9,44 9,48 9,51 9,54 9,57 9,60
9,75 9,79 9,82 9,85 9,88 9,90
10,06 10,10 10,13 10,16 10,19 10,22
Продолжение прил. 4
4
10,31
10,63
10,94
11,25
11,56
11,86
12,17
12,47
12,78
13,09
13,39
13,69
14,00
14,30
14,61
14,90
15,20
15,49
15,78
16,07
16,36
16,65
16,94
17,23
17,53
17,81
18,10
6
7
10,38 10,41
10,69 10,73
11,00 11,04
11,31 11,35
11,62 11,65
11,92 11,96
12,23 12,26
12,53 12,57
12,84 12,88
13,15 13,18
13,45 13,48
13,75 13,79
14,06 14,09
14,36 14,40
14,67 14,70
14,96 14,99
15,26 15,29
15,55 15,58
15,84 15,87
16,13 16,16
16,42 16,45
16,71 16,74
17,00 17,03
17,29 17,32
17,58 17,61
17,87 17,90
18,15 18,18
5
10,35
10,66
10,97
11,28
11,59
11,89
12,20
12,50
12,81
13,12
13,42
13,72
14,03
14,33
14,64
14,93
15,23
15,52
15,81
16,10
16,39
16,68
16,97
17,26
17,55
17,84
18,12
– 75 –
8
10,44
10,76
11,07
11,38
11,68
11,99
12,29
12,60
12,91
13,21
13,51
13,82
14,12
14,43
14,72
15,01
15,31
15,60
15,89
16,18
16,47
16,76
17,05
17,35
17,64
17,91
18,21
9
10,47
10,79
11,10
11,41
11,71
12,02
12,32
12,63
12,94
13,24
13,54
13,85
14,15
14,46
14,75
15,05
15,34
15,63
15,92
15,21
16,50
16,79
17,08
17,38
17,67
17,95
18,24
10
10,51
10,82
11,13
11,44
11,74
12,05
12,35
12,66
12,97
13,27
13,57
13,88
14,18
14,49
14,78
15,08
15,37
15,66
15,95
15,24
16,53
16,82
17,11
17,41
17,69
17,98
18,26
11
10,54
10,85
11,16
11,47
11,77
12,08
12,38
12,69
13,00
13,30
13,60
13,91
14,21
14,52
14,81
15,11
15,40
15,69
15,98
15,27
16,56
16,85
17,14
17,44
17,72
18,01
18,29
58,0
59,0
60,0
61,0
62,0
63,0
64,0
65,0
66,0
67,0
68,0
69,0
70,0
18,32
18,60
18,89
19,18
19,46
19,74
20,02
20,30
20,58
20,85
21,13
21,40
21,67
18,35
18,63
18,92
19,21
19,49
19,77
20,05
20,33
20,61
20,88
21,16
21,43
21,70
18,38
18,66
18,95
19,24
19,52
19,80
20,08
20,36
20,63
20,91
21,18
21,45
21,73
18,40
18,69
18,98
19,26
19,54
19,82
20,10
20,38
20,66
20,93
21,21
21,48
21,75
18,43
18,72
19,01
19,29
19,57
19,85
20,13
20,41
20,69
20,96
21,24
21,51
21,78
18,46
18,75
19,04
19,32
19,60
19,88
20,16
20,44
20,72
20,99
21,27
21,54
21,81
18,49
18,77
19,06
19,35
19,63
19,91
20,19
20,47
20,74
21,02
21,29
21,56
21,84
1
71,0
72,0
73,0
74,0
75,0
76,0
77,0
78,0
79,0
80,0
81,0
82,0
83,0
84,0
85,0
86,0
87,0
88,0
89,0
90,0
91,0
92,0
93,0
94,0
95,0
96,0
97,0
2
21,95
22,22
22,49
22,77
23,04
23,31
23,57
23,84
24,08
24,36
24,64
24,92
25,19
25,45
25,71
25,99
26,22
26,49
26,72
26,98
27,27
27,47
27,76
28,04
28,32
28,53
28,82
3
21,98
22,25
22,52
22,80
23,07
23,34
23,60
23,86
24,11
24,39
24,67
24,95
25,22
25,48
25,74
26,00
26,25
26,51
26,75
27,01
27,28
27,50
27,79
28,07
28,34
28,56
28,84
4
22,00
22,27
22,55
22,82
23,09
23,36
23,62
23,89
24,14
24,42
24,70
24,97
25,24
25,50
25,77
26,04
26,27
26,54
26,77
27,04
27,30
27,53
27,82
28,10
28,36
28,59
28,86
5
22,03
22,30
22,57
22,85
23,12
23,39
23,65
23,91
24,16
24,44
24,72
25,00
25,27
25,53
25,79
26,06
26,30
26,56
26,80
27,06
27,32
27,56
27,84
28,12
28,38
28,62
28,88
6
22,06
22,33
22,60
22,88
23,15
23,41
23,68
23,94
24,19
24,47
24,75
25,03
25,29
25,55
25,82
26,08
26,33
26,58
26,82
27,09
27,34
27,59
27,87
28,15
28,40
28,65
28,90
7
22,09
22,36
22,63
22,91
23,18
23,44
23,71
23,96
24,22
24,50
24,78
25,06
25,32
25,58
25,85
26,11
26,36
26,61
26,85
27,12
27,37
27,62
27,90
28,18
28,43
28,68
28,93
8
22,11
22,38
22,66
22,93
23,20
23,47
23,73
23,98
24,25
24,53
24,81
25,08
25,35
25,61
25,88
26,13
26,38
26,63
26,88
27,15
27,39
27,64
27,93
28,21
28,45
28,70
28,95
– 76 –
18,52 18,54 18,57
18,80 18,83 18,86
19,09 19,12 19,15
19,38 19,40 19,43
19,66 19,68 19,71
19,94 19,96 19,99
20,22 20,24 20,27
20,50 20,52 20,55
20,77 20,80 20,82
21,05 21,07 21,10
21,32 21,35 21,37
21,59 21,62 21,64
21,87 21,89 21,92
Окончание прил. 4
9
10
22,14 22,17
22,41 22,44
22,69 22,71
22,96 22,99
23,23 23,26
23,49 23,52
23,76 23,79
24,01 24,03
24,28 24,30
24,56 24,58
24,84 24,86
25,11 25,14
25,37 25,40
25,63 25,66
25,91 25,93
26,15 26,17
26,41 26,44
26,65 26,67
26,90 26,93
27,18 27,20
27,41 27,43
27,67 27,70
27,96 27,98
28,24 28,26
28,47 28,49
28,73 28,76
28,97 28,99
11
22,19
22,46
22,74
23,01
23,28
23,54
23,81
24,06
24,33
24,61
24,89
25,16
25,42
25,68
25,96
25,20
26,46
26,70
26,95
27,23
27,45
27,73
28,01
28,29
28,51
28,79
29,01
98,0
99,0
100,0
101,0
102,0
103,0
29,03
29,32
29,54
29,81
30,03
30,26
29,06
29,34
29,57
29,83
30,04
29,09
29,36
29,59
29,85
30,07
29,12
29,39
29,62
29,88
30,09
29,15
29,41
29,65
29,90
30,12
29,18
29,43
29,68
29,92
30,14
29,20
29,46
29,70
29,94
30,16
29,23
29,47
29,73
29,96
30,19
29,25
29,50
29,76
29,99
30,21
29,29
29,52
29,78
30,01
30,24
Приложение 5
Поправки к показаниям
прецизионного рефрактометра при отступлении от температуры 20 С
Температура
С
0
15
16
17
18
19
0,80
0,60
0,50
0,35
0,15
20
21
22
23
24
25
Деление шкалы
0
0,20
0,35
0,55
0,75
0,90
10
20
30
40
50
60
70
От показаний прибора вычесть
0,85
0,90
1,00 1,10 1,15 1,20 1,30
0,70
0,75
0,80 0,85 0,90 0,95 1,00
0,50
0,55
0,60 0,65 0,70 0,75 0,80
0,35
0,40
0,40 0,45 0,45 0,50 0,50
0,20
0,20
0,20 0,20 0,25 0,25 0,25
К показаниям прибора прибавить
0
0
0
0
0
0
0,20 0,20 0,20 0,20
0,25
0,25 0,30
0,40 0,40 0,45 0, 50
0,50
0,52 0,55
0,60 0,60 0,70 0, 80
0,80
0,85 0,85
0,80 0,85 0,90 0, 95
1,00
1,05 1,10
1,00 1,10 1,15 1,20
1,30
1,35 1,40
– 77 –
80
90
100
1,30
1,05
0,80
0,55
0,30
1,40
1,10
0,85
0,55
0,30
1,45
1,15
0,85
0,60
0,30
0
0,30
0,60
0,85
1,15
1,45
0
0,30
0,60
0,95
1,20
1,50
0
0,30
0,60
0,95
1,25
1,60
Приложение 6
Поправка на температуру к массовой доле сухих веществ,
определяемых сахариметром
Температура,
С
15
16
17
18
19
Массовая доля сухих веществ по сахариметру, %
5
10
0,21
0,18
0,13
0,09
0,05
15
20
От показаний сахариметра вычесть
0,24
0,26
0,28
0,19
0,21
0,23
0,15
0,16
0,17
0,10
0,11
0,12
0,05
0,06
0,06
25
0,30
0,24
0,18
0,12
0,06
К показаниям сахариметра прибавить
21
22
23
24
25
0,05
0,11
0,16
0,22
0,28
0,06
0,11
0,17
0,23
0,30
0,06
0,12
0,18
0,24
0,31
– 78 –
0,06
0,12
0,19
0,26
0,32
0,06
0,13
0,20
0,26
0,33
ТЕХНОХИМИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ
СПИРТОВОГО ПРОИЗВОДСТВА
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ
для студентов, обучающихся по направлению подготовки
19.03.02 – «Продукты питания из растительного сырья»
Составитель: Н. А. Тиникашвили
– 79 –
ВЛАДИКАВКАЗ 2015
– 80 –