Аналитический отчет - Томский политехнический университет

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
федеральное государственное автономное образовательное
учреждение высшего образования
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»
УТВЕРЖДАЮ
Директор ИПР
___________А. Ю. Дмитриев
«___»_____________2014 г.
РАБОЧАЯ ПРОГРАММА УЧЕБНОЙ ДИСЦИПЛИНЫ
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
основная образовательная программа подготовки аспиранта
по направлению 04.06.01 Химические науки
Уровень высшего образования
подготовки научно-педагогических кадров в аспирантуре
ТОМСК 2014 г.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Рабочая программа составлена на основании федеральных государственных образовательных
стандартов к основной образовательной программе высшего образования подготовки научнопедагогических кадров в аспирантуре по направлению 04.06.01 Химические науки
1. РАБОЧАЯ ПРОГРАММА РАССМОТРЕНА И ОДОБРЕНА на заседании обеспечивающей
кафедры «Физической и аналитической химии» ИПР протокол № 1 от 1 сентября 2014 г.
Научный руководитель программы
аспирантской подготовки
Н.А. Колпакова
2. Программа СОГЛАСОВАНА с институтами, факультетами, выпускающими кафедрами
специальности; СООТВЕТСТВУЕТ действующему учебному плану.
Зав. обеспечивающей кафедрой ФАХ
1.
А.А. Бакибаев
ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ УЧЕБНОЙ ДИСЦИПЛИНЫ
Рассматриваемая дисциплина является основной дисциплиной в подготовке аспирантов,
обучающихся по профилю Аналитическая химия.
Целями изучения дисциплины является:
 приобретение знаний, необходимых для решения задач, связанных с аналитической химией, способных к инновационной деятельности в соответствующей области аналитической
химии и в смежных областях науки и высшего образования;
 создание новых методов анализа веществ и материалов, приобретение навыков работы с
аппаратурой, выполненной на базе микропроцессорной техники и персональных компьютеров и решение на этой базе практических задач создания современных методов анализа.
2.
МЕСТО ДИСЦИПЛИНЫ В СТРУКТУРЕ ООП
2.1. Учебная дисциплина «Аналитическая химия» входит в вариативную часть междисциплинарный профессиональный модуль ООП.
2.2. Данная программа строится на преемственности программ в системе высшего образования и предназначена для аспирантов ТПУ, прошедших обучение по программе подготовки магистров, прослушавших соответствующие курсы и имея по ним положительные
оценки. Она основывается на положениях, отраженных учебных программах указанных
уровней. Для освоения дисциплины «Аналитическая химия» требуются знания и умения,
приобретенные обучающимися в результате освоения ряда предшествующих дисциплин
(разделов дисциплин), таких как:
– Общая неорганическая химия.
– Химия элементов.
– Физическая химия.
– Аналитическая химия.
– Органическая химия.
– Метрология и стандартизация.
2.3. Дисциплина «Аналитическая химия» необходима при подготовке выпускной квалификационной работы аспиранта и подготовке к сдаче кандидатского экзамена.
3.
ТРЕБОВАНИЯ К РЕЗУЛЬТАТАМ ОСВОЕНИЯ ДИСЦИПЛИНЫ
Процесс изучения дисциплины «Аналитическая химия» направлен на формирование
элементов следующих компетенций в соответствии с ООП по направлению подготовки Химические науки:
1. Универсальных компетенций:
 способность к критическому анализу и оценке современных научных достижений, генерированию новых идей при решении исследовательских и практических задач, в
том числе в междисциплинарных областях (УК-1);
 способность проектировать и осуществлять комплексные исследования, в том числе
междисциплинарные, на основе целостного системного научного мировоззрения с использованием знаний в области истории и философии науки (УК-2);
 готовность участвовать в работе российских и международных исследовательских
коллективов по решению научных и научно-образовательных задач (УК-3);
 готовность использовать современные методы и технологии научной коммуникации
на государственном и иностранном языках (УК-4);
 способность планировать и решать задачи собственного профессионального и личностного развития (УК-5).
2. Общепрофессиональных компетенций:
 владением методологией теоретических и экспериментальных исследований в области профессиональной деятельности (ОПК-1);
 владением культурой научного исследования в том числе, с использованием новейших информационно-коммуникационных технологий (ОПК-2);
 способностью к разработке новых методов исследования и их применению в самостоятельной научно-исследовательской деятельности в области профессиональной деятельности (ОПК-3);
 готовностью организовать работу исследовательского коллектива в профессиональной деятельности (ОПК-4);
 готовностью к преподавательской деятельности по основным образовательным программам высшего образования (ОПК-5).
3. Профессиональных компетенций:
 способностью самостоятельно осуществлять научно-исследовательскую деятельность в
соответствующей профессиональной области с использованием современных методов
исследования и информационно-коммуникационных технологий (ОПК-1);
 готовностью организовать работу исследовательского коллектива в области химии и
смежных наук (ОПК-2);
 готовностью к преподавательской деятельности по основным образовательным программам высшего образования (ОПК-3).
По окончании изучения дисциплины аспиранты должны будут:
знать:
 современные достижения науки и передовые технологии в области аналитической химии;
 современные методы исследования, используемые при аналитических исследованиях;
 теоретические представления химии, в том числе о строении и механизмов химических
реакций;
 основы важнейших физических, оптических и электрохимических методов анализа;
 методы исследования структуры и функционально важных свойств химических соединений.
уметь:
 оценивать перспективные направления развития аналитической химии с учетом мирового опыта;
 анализировать взаимосвязь между составом, строением и свойствами соединений, в
том числе, наноструктурированных материалов;
 применять современные методы и средства исследования для решения конкретных задач
аналитической химии;
 прогнозировать и использовать реакционную способность химических веществ в различных агрегатных состояниях и экстремальных условиях для решения задач аналитической химии;
иметь опыт:
 планирования процессов решения задач аналитической химии;
 анализировать возможность создания новых методик анализа на базе проведенных исследований;
 работы с программно-аппаратными средствами для изучения и обработки данных
анализа.
4. СТРУКТУРА И СОДЕРЖАНИЕ УЧЕБНОЙ ДИСЦИПЛИНЫ
Разделы дисциплины и виды занятий
Приводимая ниже таблица показывает вариант распределения бюджета учебного времени, отводимого на освоение основных модулей предлагаемого курса согласно учебному
плану в 3 и 4 семестрах.
4.1
Объем работы
(в часах)
лекции
семинары
самостоятельная
работа
1
Трудоемкость (в ЗЕТ)
Наименование разделов и тем
Всего учебных
занятий (в часах)
2
3
4
5
6
Раздел 1. Метрологическое обеспечение химического анализа
Тема 1. Аналитический сигнал, способы его выражения и измерения.
Градуировочная функция
Тема 2. Погрешности и неопределенности измерений. Метод наименьших квадратов
Тема 3 Основы дисперсионного анализа. Регрессионный анализ
10
2
8
14
4
10
14
4
10
10
2
8
12
2
10
14
4
10
14
4
10
18
4
14
18
18
22
4
4
6
14
14
16
22
22
13
6
6
3
16
16
10
13
13
3
3
10
10
Раздел 2. Методы маскирования, разделения и концентрирования
Тема 4 Термодинамическое и кинетическое методы маскирования. Индекс маскирования.
Тема 5. Методы разделения и концентрирования: экстракция, дистилляция, осаждение.
Тема 6. Разделение и концентрирование за счет сорбции. Механизмы
взаимодействия веществ с сорбентами
Тема 7. Сорбция молекул, ионов электролитов и органических веществ
на углеродных сорбентах
Тема 8. Комплексообразование как метод разделения. Определение состава и устойчивости комплексов.
Раздел 3. Хроматографические методы разделения и анализа
Тема 8. Хроматографический анализ и представление его результатов
Тема 9. Газовая хроматография
Тема 10. Жидкостная хроматография
Раздел 4. Электрохимические методы анализа
Тема 11. Потенциометрические методы анализа.
Тема 12. Вольтамперометрия и инверсионная вольтамперометрия
Тема 13.Кулонометрия
Раздел 5. Оптическая атомная спектрометрия
Тема 14. Природа оптических спектров атомов
Тема 15. Источники света для атомного спектрального анализа. Приборы
для проведения анализа
Раздел 6. Молекулярная спектрометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра
Тема 16. Абсорбционная молекулярная спектрофотометрия
15
3
12
Тема 17. Люминесцентные методы анализа
13
3
10
Раздел 7. Колебательная спектрометрия
Тема 18 ИК-спектрометрия
13
3
10
Тема 19. Тематика практических занятий
54
6
48
Всего по дисциплине
9
324
72 252
4.2. Содержание разделов и тем
Раздел 1. Метрологическое обеспечение химического анализа Аналитический сигнал. Результат анализа как случайная величина. Погрешности, способы их классификации,
основные источники погрешностей.
Систематические погрешности в химическом анализе. Правильность и способы проверки правильности. Законы сложения погрешностей. Релятивизация, контрольный опыт. Рандомизация.
Случайные погрешности в химическом анализе. Генеральная и выборочная
совокупности результатов химического анализа. Закон нормального распределения
результатов анализа, его проверка. Распределение Пуассона. Статистика малых выборок.
Воспроизводимость. Статистические критерии: математическое ожидание (генеральное
среднее) и генеральная дисперсия случайной величины, выборочное среднее, дисперсия,
стандартное отклонение, доверительная вероятность и доверительный интервал. Сравнение
двух (критерий Фишера) и нескольких (критерии Бартлера, Кокрена) дисперсий. Сравнение
двух (критерий Стьюдента) и нескольких (критерий Фишера) средних результатов
химического анализа.
Чувствительность. Коэффициент чувствительности. Предел обнаружения, нижняя граница определяемых содержаний, их статистическая оценка. Погрешности отдельных стадий
анализа и конечного результата. Применение дисперсионного анализа для оценки погрешностей отдельных стадий и операций химического анализа. Проверка значимости выборочного
коэффициента корреляции. Использование корреляционного анализа для проверки независимости двух аналитических методик.
Применение регрессионного анализа для построения градуировочных зависимостей.
Нахождение содержания вещества по градуировочной зависимости, статистическая оценка
результата. Математическое планирование и оптимизация аналитического эксперимента с использованием дисперсионного и многомерного регрессионного анализа. Стандартные образцы. Аттестация и стандартизация методик. Аккредитация аналитических лабораторий.
Раздел 2. Методы маскирования, разделения и концентрирования
Химические, физические и биологические методы аналитической химии. Методы обнаружения, идентификации, разделения и концентрирования, определения; гибридные и комбинированные методы. Методы прямые и косвенные.
Термодинамическое и кинетическое методы маскирования. Индекс маскирования. Методы разделения и концентрирования: экстракция, хроматография, дистилляция, осаждение.
Жидкостная экстракция в трехфазных системах и экстракция смесями экстрагентов.
Экстракция расплавами. Теория экстракционного разделения. Классификация хроматографических методов разделения и анализа. Теории хроматографии. Эффективность хроматографического метода. Высокоэффективная хроматография. Колоночная хроматография. Планарная
хроматография. Ионообменная хроматография. Жидкостно-адсорбционная хроматография.
Газожидкостная хроматография. Мембранные методы разделения веществ. Комбинированные методы разделения.
Разделение и концентрирование за счет сорбции. Механизмы взаимодействия веществ с
сорбентами. Уравнения изотерм мономолекулярной сорбции на однородной поверхности.
Изотерма мономолекулярной локализованной адсорбции. Определение постоянных в уравнении Лэнгмюра. Изотермы полимолекулярной сорбции. Адсорбция на пористых сорбентах.
Теория объемного заполнения микропор (ТОЗМ). Определение размеров пор. Кинетика сорб-
ции. Скорость адсорбции и десорбции в модели Лэнгмюра. Скорость многоцентровой адсорбции. Уравнение Рогинского-Зельдовича. Уравнения для скорости адсорбции и десорбции
Бэнхема–Барта, Квана. Методы расчета энергии активации адсорбции и десорбции. Сорбция
на активированных углях. Общая характеристика углеродных сорбентов. Механизм сорбции
ионов электролитов. Сорбция органических веществ на активированных углях.
Комплексообразование. Типы комплексных соединений, используемых в химическом
анализе. Ступенчатое комплексообразование. Константы устойчивости. Методы определения
состава комплексных соединений и расчета констант устойчивости. Кинетика реакций комплексообразования. Инертные и лабильные комплексы. Комплексообразование как метод разделения. Избирательная сорбция на сорбентах с привитыми функциональными группами.
Статическая и динамическая сорбция. Разделение с помощью ионообменных смол.
Раздел 3. Хроматографические методы разделения и анализа
Основные понятия. Теория равновесной хроматографии. Уравнение Ван-Деемтера. Общие подходы к оптимизации процесса хроматографического разделения веществ. Способы
осуществления хроматографического процесса. Особенности капиллярных колонок. Способы
элюирования веществ. Детекторы. Классификация хроматографических методов.
Газо-адсорбционная (газо-твердофазная) хроматография. Сущность метода. Изотермы адсорбции. Требования к газам-носителям и адсорбентам. Примеры используемых адсорбентов. Химическое и адсорбционное модифицирование поверхности адсорбента. Влияние
температуры на удерживание и разделение. Газовая хроматография с программированным
подъемом температуры. Детекторы. Примеры применения.
Газо-жидкостная хроматография. Принцип метода. Объекты исследования. Требования к носителям и неподвижным жидким фазам. Влияние природы жидкой фазы и разделяемых веществ на эффективность разделения.
Высокоэффективная капиллярная газовая хроматография. Сущность метода. Реакционная газовая хроматография. Применение для идентификации веществ, для анализа сложных смесей, объектов окружающей среды.
Сверхкритическая флюидная хроматография. Сущность, особенности, применение.
Высокоэффективная жидкостная хроматография. Сущность метода. Требования к
адсорбентам и подвижной фазе. Влияние природы и состава элюента на эффективность разделения. Разновидности метода в зависимости от полярности неподвижной фазы: нормальнофазовый и обращенно-фазовый варианты. Выбор условий разделения. Детекторы. Применение для анализа сложных смесей.
Ионообменная хроматография. Неорганические и органические ионообменники и их
свойства. Комплексообразующие ионообменники. Кинетика и селективность ионного обмена.
Влияние природы и состава элюента на селективность разделения веществ. Примеры применения.
Ионная хроматография. Особенности метода. Двухколоночный и одноколоночный
варианты метода. Сорбенты. Детекторы. Примеры применения.
Ион-парная хроматография. Принцип метода. Роль неподвижной фазы и вводимого в
элюент противоиона. Области применения.
Эксклюзионная хроматография. Особенности механизма удерживания молекул. Характеристики сорбентов и подвижных фаз. Возможности и примеры применения. Гельхроматография. Области применения.
Аффинная хроматография. Специфика метода, применяемые адсорбенты. Условия
проведения процесса разделения. Области применения.
Тонкослойная хроматография. Сущность метода и области применения.
Раздел 4. Электрохимические методы анализа
Процессы, протекающие на электродах в электрохимической ячейке. Двойной слой и его
роль в электродных процессах. Уравнения для тока в случае диффузионно-контролируемых
электродных процессов. Кинетика необратимых электрохимических процессов, Уравнения
для тока на амальгамных и твердых электродах.
Потенциометрия. Равновесные электрохимические системы и их характеристики. Ионометрия: возможности метода и ограничения. Типы ионселективных электродов и их характеристики. Полевые транзисторы. Потенциометрическое титрование с неполяризованными и
поляризованными электродами.
Вольтамперометрия. Характеристики вольтамперограмм, используемые для изучения и
определения органических и неорганических соединений. Метрологические характеристики
различных вариантов полярографии, возможности и ограничения методов. Инверсионная
вольтамперометрия и ее применение в анализе. Прямые и косвенные вольтамперометрические
методы. Вольтамперометрия на стационарныи и вращающихся электродах. Уравнения для тока для обратимых и необратимых электродных процессов. Налагающиеся пики и методы разделения налагающихся пиков. Уравнения для токов и потенциалов в инверсионной вольтамперометрии на ртутных и твердых индифферентных электродах. Циклические вольтамперограммы. Критерии обратимости электродных процессов. Электроокисление сплавов. Равномерное и селективное электроокисление компонентов сплава. Использование электроосаждения компонента в сплав для определения электронеактивных ионов.
Кулонометрия. Прямая потенциостатическая и гальваностатическая кулонометрия. Кулонометрическое титрование, его возможности и преимущества.
Раздел 5. Оптическая атомная спектрометрия Взаимодействие вещества с электромагнитным излучением, потоками частиц, магнитным полем. Методы атомной оптической
спектроскопии Теоретические основы. Атомные спектры эмиссии, поглощения и флуоресценции. Резонансное поглощение. Самопоглощение, ионизация. Аналитические линии. Зависимость аналитического сигнала от концентрации.
Атомно-эмиссионная спектроскопия. Возбуждение проб в пламени, в дуговом и искровом разрядах. Индуктивно связанная плазма. Регистрация спектра. Идентификация и
определение элементов по эмиссионным спектрам. Физические и химические помехи. Внутренний стандарт. Подавление мешающих влияний матрицы и сопутствующих элементов.
Примеры использования.
Атомно-абсорбционная спектрометрия. Сущность метода. Источники излучения. Пламенная атомизация. Характеристики пламен и их выбор. Электротермическая атомизация.
Типы электротермических атомизаторов. Способы подготовки пробы. Помехи: химические и
физические. Коррекция помех. Чувствительность и избирательность. Примеры использования.
Атомно-флуоресцентная спектроскопия. Принцип метода. Способы возбуждения атомов (УФ излучение, лазер). Взаимное влияние элементов и устранение этих влияний. Практическое применение.
Методы рентгеноспектрального анализа (РСА). Классификация эмиссионных методов
РСА. Закон Мозли. Качественный и количественный анализ. Матричные эффекты. Типы
рентгеновских спектрометров. Сравнительная характеристика методов. Практическое применение.
Абсорбционный рентгеноспектральный анализ. Принцип метода; применение.
Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. Оже-электронная спектроскопия. Основы
методов. Практическое применение.
Раздел 6. Молекулярная спектрометрия в ультрафиолетовой и видимой областях
спектра. Молекулярные спектры поглощения, испускания. Основные законы
светопоглощения и испускания. Рассеяние света. Поляризация и оптическая активность.
Способы измерения аналитического сигнала. Спектрофотометрия. Способы определения
концентрации веществ. Анализ многокомпонентных систем. Спектроскопия отражения.
Достоинства и ограничения методов. Практическое применение.
Люминесцентные методы. Виды люминесценции. Основные закономерности молекулярной люминесценции. Качественный и количественный анализ.
Раздел 7. Колебательная спектрометрия. ИК- и рамановская (комбинационного рассеяния) спектроскопия. Колебательные и вращательные спектры. Качественный и количественный анализ. Особенности анализа проб в различном агрегатном состоянии.
Нефелометрия и турбидиметрия. Фотоакустическая спектроскопия. Поляриметрия.
Принципы методов и области применения.Методы масс-спектрометрии
Способы масс-спектрального анализа, регистрация и интерпретация спектров.
Качественный и количественный анализ. Метод изотопного разбавления. Хромато-массспектрометрия.
Темы решения задач.
1. Метрологическая обработка результатов анализа.
2. Расчет экстракционных равновесий
3. Определение типа сорбционной изотермы по опытным данным
4. Расчеты по оценки состава фаз наноструктурных электролитических осадков по опытным
данным.
5. Определение параметров удерживания по опытным данным.
6. Критерии обратимости электродных процессов. Выбор уравнения для описания аналитического сигнала.
5. ОБРАЗОВАТЕЛЬНЫЕ ТЕХНОЛОГИИ
Технология процесса обучения по дисциплине «Аналитическая химия» включает в себя
следующие образовательные мероприятия:
а) аудиторные занятия (лекционно-семинарская форма обучения);
б) самостоятельная работа студентов;
г) контрольные мероприятия в процессе обучения и по его окончанию;
д) зачет в 3 семестре; экзамен в 4 семестре.
В учебном процессе используются как активные, так и интерактивные формы проведения занятий: дискуссия, метод поиска быстрых решений в группе, мозговой штурм.
Аудиторные занятия проводятся в интерактивной форме с использованием мультимедийного обеспечения (ноутбук, проектор) и технологии проблемного обучения.
Презентации позволяют качественно иллюстрировать практические занятия схемами,
формулами, чертежами, рисунками. Кроме того, презентации позволяют четко структурировать материал занятия.
Электронная презентация позволяет отобразить процессы в динамике, что позволяет
улучшить восприятие материала.
Самостоятельная работа организована в соответствие с технологией проблемного обучения и предполагает следующие формы активности:
 самостоятельная проработка учебно-проблемных задач, выполняемая с привлечением основной и дополнительной литературы;
 поиск научно-технической информации в открытых источниках с целью анализа и выявления ключевых особенностей.
Основные аспекты применяемой технологии проблемного обучения:
 постановка проблемных задач отвечает целям освоения дисциплины «Аналитическая химия» и формирует необходимые компетенции;
 решаемые проблемные задачи стимулируют познавательную деятельность и научноисследовательскую активность аспирантов.
6. ОЦЕНОЧНЫЕ СРЕДСТВА ДЛЯ ТЕКУЩЕГО КОНТРОЛЯ
И ПРОМЕЖУТОЧНОЙ АТТЕСТАЦИИ
Цель контроля - получение информации о результатах обучения и степени их соответствия результатам обучения.
6.1. Текущий контроль
Текущий контроль успеваемости, т.е. проверка усвоения учебного материала, регулярно осуществляемая на протяжении семестра. Текущий контроль знаний учащихся организован как устный групповой опрос (УГО).
Текущая самостоятельная работа студента направлена на углубление и закрепление
знаний, и развитие практических умений аспиранта.
6.2. Промежуточная аттестация
Промежуточная аттестация осуществляется в конце семестра и завершает изучение
дисциплины «Аналитическая химия». Форма аттестации – кандидатский экзамен в письменной или устной форме. Кандидатский экзамен проводится в 4 семестре.
Экзаменационный билет состоит из трех теоретических вопросов, тематика которых
представлена в программе кандидатского экзамена.
На кандидатском экзамене аспирант должен продемонстрировать высокий научный
уровень и научные знания по дисциплине «Аналитическая химия».
6.3. Список вопросов для проведения текущего контроля и устного опроса обучающихся:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
Объясните физический смысл основных параметров функции распределения случайных величин: математического ожидания, дисперсии, среднего квадратическо-го (стандартного) отклонения.
Дайте определение понятия «предел обнаружения методики». Какова взаимосвязь предела
обнаружения и нижней границы диапазона определяемых концентраций?
Каковы причины появления систематических погрешностей? Назовите способы уменьшения
систематических погрешностей. На чем основаны расчетный и экспериментальнорасчетный способы оценки систематической погрешности? Каким образом оценивают вклад
различных стадий в общую погрешность анализа?
От каких факторов зависят коэффициенты распределения аналитов при экстракции по
механизму физического распределения? Какова область применения этих экстракционных
систем в аналитической химии?
Укажите области аналитического применения экстракции расплавами.
Для решения каких аналитических задач комплексообразующие сорбенты предпочтительнее ионитов?
При каких условиях активированные угли сорбируют анионы, а при каких катионы? Могут ли активированные угли сорбировать нейтральные молекулы?
В чем сущность хроматографического способа осуществления процесса межфазного распределения?
От каких факторов зависит разрешение хроматографических зон (пиков)?
Каковы достоинства и недостатки насадочных и капиллярных колонок, используемых в аналитической хроматографии?
Какие методические подходы используют для повышения селективности ионообменного
хроматографического разделения ионов, обладающих близкими свойствами?
В чем сходство и различие закономерностей удерживания аналитов на неполярных и полярных сорбентах в газоадсорбционной хроматографии? Какие виды межмолекулярных взаимодействий реализуются на этих сорбентах?
От каких факторов зависят параметры удерживания аналитов в газожидкостной хроматографии? При каких условиях реализуется процесс жидкостно-газовой хроматографии! Какова область ее аналитического применения?
В чем сущность равновесной аддитивной теории удерживания в хроматографии? Какое влияние оказывает носитель на параметры удерживания в газожидкостной, жидкостножидкостной и жидкостно-газовой хроматографии?
Чем отличаются чувствительность детектора и его предел детектирования? Какая из этих
характеристик важнее для оценки аналитических возможностей детектора?
Назовите основные типы детекторов в жидкостной хроматографии и области их применения. Какие детекторы можно использовать для определения алканов, ароматических
углеводородов, алифатических спиртов, фенолов и хлорид-ионов?
Охарактеризуйте понятие «гальвани-потенциал». Почему его нельзя измерить! Как в таком
случае его определяют и что означают приводимые численные значения электродных потенциалов?
Чем объясняется нарушение линейности электродной функции мембранного электрода в
области низких и высоких концентраций потенциалопределяющего иона.
19. Дайте определение понятия «предельный диффузионный ток». Как предельный диффузионный ток зависит от концентрации определяемого иона?
20. В чем разница между обратимыми и необратимыми электрохимическими реакциями? На
основании каких критериев их различают?
21. Какой электролит называют фоновым и в чем его роль?
22. Какие электроды используют в качестве индикаторных в вольтамперометрии?
23. В чем заключается суть метода полярографии? Как проводят качественный и количественный полярографический анализ? Какие электроды используют в вольтамперометрии?
24. Охарактеризуйте инверсионную вольтамперометрию. Укажите ее отличие от вольтамперометрических методов анализа. Какие электроды применяются в инверсионной вольтамперометрии?
25. Что такое предельный диффузионный ток и от каких факторов он зависит в случае обратимого и необратимого электродного процесса?
26. В чем заключаются физико-химические принципы кулонометрии? Какие варианты кулонометрических методов вы знаете?
27. Какие физические процессы лежат в основе рентгеновских методов спектрального анализа?
28. Какие существуют источники рентгеновского излучения, используемые в рентгенооспектральных методах?
29. С какой целью используют кристаллы-анализаторы и на каком физическом принципе основана их работа?
30. С чем связаны трудности при проведении количественного анализа методом РФА? Чем
обусловлены матричные эффекты и как их нивелируют?
31. На каком явлении основаны фотометрические методы анализа? Что служит аналитическим сигналом в фотометрических методах?
32. Охарактеризуйте общую схему фотометрического анализа. Какова роль стадия пробоподготовки? На каких реакциях основаны стадии пробоподготовки в прямых и косвенных
фотометрических методах определения аналитов?
33. Охарактеризуйте понятие «молярный коэффициент поглощения». От каких факторов он
зависит и в каких диапазонах может изменяться?
34. В чем суть и преимущества дифференциальной спектрофотометрии?
35. Охарактеризуйте основные спектрофотометрические методы определения констант
устойчивости и молярных коэффициентов поглощения светопоглощающих соединений.
36. Какое характеристическое свойство аналитов лежит в основе люминесцентного метода
анализа? В чем оно заключается? Чем различаются флуоресценция и фосфоресценция?
37. Сформулируйте правило Стокса—Ломмеля.
38. От каких факторов зависит чувствительность люминесцентного определения веществ?
39. В каком диапазоне энергий квантов электромагнитного излучения происходят колебательные
переходы в молекулах?
40. Сформулируйте закон изменения интенсивности света ИК излучения, проходящего через поглощающую среду.
41. Назовите источники света, используемые в ИК-спектроскопии.
42. Какова аналитическая информативность ИК-спектроскопии? Какой фактор ограничивает чувствительность ИК-спектроскопии?
7. УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ И ИНФОРМАЦИОННОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ
УЧЕБНОЙ ДИСЦИПЛИНЫ
Основная литература
1. Вершинин В.И., Власова И.В., Никифорова И.А. Аналитическая химия. Педагогические
специальности. М.: Академия. 2011. -442 с.
2. Колпакова Н.А. Общие вопросы электрохимического анализа . Учебное пособие. Изд. ТПУ,
2013.158 с.
3. Колпакова Н.А. Лабораторный практикум по общим вопросам электрохимического анализа . Учебное
пособие. Изд. ТПУ, 2014.69 с.
4. Слепченко Г.Б., Пикула Н.П., Дорожко Е.В. Хемометрика и метрологическое обеспечение
химического анализа. Томск: Томский политех. университет. 2013. 102 с.
5. Колпакова Н.А. Термодинамика и кинетика сорбционного концентрирования. Учебное
пособие. Ч.1 Томск: Томский политехнический университет. 2011.200 с.
6. Колпакова Н.А. Термодинамика и кинетика сорбционного концентрирования. Учебное
пособие. Ч.2 Томск: Томский политехнический университет. 2012. 90 с.
7. Электроаналитические методы. Под ред. Ф.Шольц. М.: БИНОМ. Лаборатория знаний.
2006. 326 с.
8. Аналитическая химия. Под ред проф. Л.Н. Москвина. М.: Академия. Ч.1-2008. -575; Ч.22008.- 300с.; Ч3.-2010. -365 с.
9. Основы аналитической химии. В 2-х книгах. Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа,
2000 г.
10. Основы аналитической химии. Практическое руководство. Под ред. Ю.А. Золотова). М.:
Высшая школа, 2001 г.
11. Будников Г.К., Евтюгин Г.А., Майстренко В.Н. Модифицированные электроды для вольтамперометрии в химии, биологии и медицине. М,: Бином. Лаборатория знаний. 2010.
416.
Дополнительная литература
1. Аналитическая химия металлов платиновой группы.Под ред. Ю.А. Золотов, Г.М. Варшал,
В.М. Иванов. М.: УРСС. 2003.591с.
2. Аналитическая химия. Физические и физико-химические методы анализа. Под ред д.х.н
О.М. Петрухина. М.: Химия. 2001.-496с.
3. Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г. и др. Практическая газовая и жидкостная
хроматография. Учеб. пособие. СПб.:С. -Петербург. ун--та, 2002. – 616 с.
4. Н.М. Кузьмин, Ю.А. Золотов. Концентрирование следов элементов. М.: Наука, 1988 г.
5. Ревенко А.Г. Рентгено-спектральный флуоресцентный анализ природных материалов.
Новосибирск: Наука. 1994.263 с.
6. Ю. Тельдеши. Радиоаналитическая химия. Пер. со словац. М.: Энергоатомиздат,
7. 1987 г.
8. Б.В. Айвазов. Введение в хроматографию. М.: Высшая школа, 1983 г.
МАТЕРИАЛЬНО-ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ
УЧЕБНОЙ ДИСЦИПЛИНЫ
1. Компьютерные классы с пакетами прикладных программ
2. Учебные лаборатории по разделам федеральной компоненты курса.
3. Научно-исследовательские лаборатории по региональной и вузовской компонентам
курса.