МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСУДАРСТВЕННАЯ ГЕОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБА Федеральное государственное унитарное предприятие «ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ГЕОЛОГОРАЗВЕДОЧНЫЙ ИНСТИТУТ ЦВЕТНЫХ И БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ» (ФГУП «ЦНИГРИ») _________________________________________________________________________ «Утверждаю» Директор ФГУП «ЦНИГРИ» _______________И.Ф. Мигачёв «_____»________________2005 г Рассмотрено на секции технологии и аналитики Ученого совета ЦНИГРИ «25» июня_ 2005 г Протокол №_2__ Ученый секретарь __________________И.Я. Полывянный Методика гравитационного концентрирования свободного золота при подготовке к анализу проб руд драгоценных металлов Москва, 2005 1 РАЗРАБОТАНА: Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральный научноисследовательский геологоразведочный институт цветных и благородных металлов» (ФГУП «ЦНИГРИ») Составители: А.И. Романчук, А.И. Никулин, В.В. Жарков РАССМОТРЕНА И РЕКОМЕНДОВАНА К УТВЕРЖДЕНИЮ: УТВЕРЖДЕНА: Секцией технологии и аналитики Ученого Совета ЦНИГРИ ПРОТОКОЛ № 2 От 25 июня 2005 г. Федеральным государственным предприятием «Центральный научно-исследовательский геологоразведочный институт цветных и благородных металлов (ФГУП «ЦНИГРИ») Директор ФГУП «ЦНИГРИ» Руководитель _________ /_ И.Ф. Мигачёв / СОГЛАСОВАНА (при необходимости): ___________________________________ Право тиражирования и распространения принадлежит Федеральному государственному унитарному предприятию «Центральный научноисследовательский геологоразведочный институт цветных и благородных металлов» (ФГУП «ЦНИГРИ») 2 Методика гравитационного концентрирования свободного золота при подготовке к анализу проб руд драгоценных металлов. 1. Назначение и область применения методики. Методика касается технологии проведения работ по подготовке к анализам проб руд драгоценных металлов, содержащих свободное золото, и рекомендуется к применению при геологическом изучении недр, а также при определении содержания золота в продуктах обогащения руд при выполнении научно-исследовательских работ и промышленной эксплуатации месторождений руд драгоценных металлов. Настоящая методика соответствует требованиям ГОСТ 14180-80, ОСТ 48-276-86 и ОСТ 41-08-249-85 в части методов отбора и подготовки проб, конкретизированных в соответствующих разделах методики. 2. Сущность методики 2.1. Правильное определение содержания драгоценных металлов в рудах осложняется в случае присутствия частиц свободного золота. Высокая ковкость золота, обусловливает его плохую дезинтеграцию в процессах дробления и измельчения. В результате не обеспечивается равномерное распределение частиц золота при сокращении проб и в анализируемые навески попадает различное количество золота разной крупности. Наибольшие трудности возникают при опробовании объектов, содержащих среднее и крупное золото. 2.2. Настоящая методика подготовки к анализам проб руд драгоценных металлов основана на предварительном выделении свободного золота гравитационным методом с получением концентрата и хвостов гравитации. Вся масса полученного концентрата сушится и после взвешивания направляется на пробирную плавку. От хвостов гравитации после сушки, взвешивания и перемешивания отбираются навески для определения содержания золота. Содержание золота в исходной пробе 3 рассчитывается по балансу на основании результатов анализов концентрата и хвостов гравитации. 2.3. Применение методики обеспечивает оперативное определение содержания золота в пробах массой более 1-2 кг, исключает негативное влияние на результаты анализа присутствующего в рудах свободного золота и позволяет улучшить точность выполнения анализов (см. приложение А). 3. Аппаратура 3.1. Отбор проб. Для отбора проб используется аппаратура в соответствии с ГОСТ 14180-80. 3.2. Дробление, истирание и сокращения проб : дробилки щековые; сократители механические и ручные; делители механические; истиратели вибрационные, шаровые мельницы; совки для загрузки руды в дробильно-измельчительные аппараты и отбора проб. 3.3. Гравитационное выделение свободного золота (гравитация). Прецессионно-центробежные и центробежные концентраторы, концентрационные столы. 3.4. Сушка продуктов гравитации. Шкафы сушильные с электрообогревом и терморегулятором, обеспечивающие температуру от 105 до 110 оС (ГОСТ 14180-80). 3.5. Взвешивание продуктов гравитации. Весы лабораторные 4 класса точности c наибольшим пределом взвешивания 10 кг. Весы лабораторные 2 класса точности c наибольшим пределом взвешивания 60 г. 3.6. Вспомогательное оборудование 4 Баки для сбора хвостов гравитации, термостойкие чашки и поддоны для сушки концентратов и хвостов обогащения. 4. Отбор и обработка проб 4.1. Отбор, дробление, перемешивание и сокращение исходных проб до крупности – 2 мм проводятся в соответствии с требованиями ГОСТ 14180-80 с учётом дополнений ОСТ 48-276-86. Определение массы материала проб при сокращении в процессе дробления осуществляется по формуле: Q= K•dα , где Q – масса пробы на данной стадии её сокращения, кг; K – коэффициент, зависящий от крупности золота и неравномерности его распределения в руде и однородности руды (рекомендуемое значение - 1); d – максимальный размер (диаметр) кусков руды, мм; α – показатель степени приближения формы зёрен руды к шаровидной форме (рекомендуемое значение - 2). 4.2. Для подготовки к анализу руд со свободным золотом применяют схему, приведенную на рис. 1. 4.3. При проведении операций дробления и измельчения отобранных проб необходимо исключить операции грохочения. 4.4. Число стадий подготовки проб должно быть уменьшено за счёт применения оборудования с более высокой степенью измельчения. Всё используемое оборудование и пробоприёмные устройства должны быть очищены от загрязнений после обработки каждой пробы. 4.5. Для обеспечения требований п.п. 4.2. – 4.4. предпочтительно проводить дробление в щековых дробилках c гладкими щёками (Бойд). 4.6. После дробления до крупности – 2 мм проба массой не менее 4 кг поступает на измельчение до крупности до 80% класса крупности – 0,1мм. 5 4.6. Сокращение материала на всех стадиях обработки проб предпочтительно проводить при помощи обеспечивающих равномерную подачу механических сократителей, материала и отбор проб поперечным пересечением всего потока материала пробоотбирающим устройством с числом отсечек не менее 40 отс./мин. 4.7. При отборе и обработке проб необходимо обеспечить условия безопасности труда в соответствии с требованиями ГОСТ 14180-80. 4.8. Масса измельчённой пробы, поступающей на гравитационное выделение свободного золота, должна быть не менее 1 кг (ОСТ 48-276-86). 4.9. Предпочтительно, чтобы масса получаемых гравитационных концентратов не превышала 50 г. Гравитационный концентрат, содержащий частицы свободного золота, взвешивается и целиком направляется на пробирный анализ. В случае если вся масса концентрата не может быть проплавлена одной пробирной плавкой, проводится несколько плавок. По результатам пробирных анализов определятся средневзвешенное содержание золота в концентрате. 4.10. Хвосты гравитации обезвоживаются сгущением и/или фильтрованием, сушатся и взвешиваются. Для интенсификации процессов обезвоживания допустимо применение флокулянтов. После взвешивания от хвостов гравитации отбираются пробы для определения содержания золота пробирным анализом. При низком (менее 0,5 г/т) содержании золота в хвостах гравитации предпочтительнее применять комбинированный пробирно-атомно-абсорбционный метод анализа. 4.11. После получения результатов анализов определяется содержание золота в исходной пробе руды по формуле: α= γ1·β1+ γ2·β2 , где: 100 γ1 - выход гравиоконцентрата, % от массы пробы, поступающей на гравитационное выделение свободного золота; β1- содержание золота в гравитационном концентрате, г/т 6 γ2- выход хвостов % от массы пробы, поступающей на гравитационное выделение свободного золота; β2 - содержание золота в хвостах гравитации, г/т; α – содержание золота в исходной пробе, г/т. 4.12. В приложении Б приведен пример определения содержания золота в рудах драгоценных металлов с применением рекомендуемой методики подготовки проб к анализам. СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ: 1. ОСТ 48-276-86. Руды и концентраты цветных металлов с попутным содержанием благородных металлов. Отбор и подготовка проб для определения содержания благородных металлов и влаги. 2. ОСТ 41-08-249-85. Управление качеством аналитической работы. Подготовка проб и организация выполнения количественного анализа в лабораториях Мингео СССР. Общие требования. 3. ОСТ 41-08-205-99. Управление качеством аналитических работ. Методики количественного химического анализа. Разработка, аттестация, утверждение. 4. ГОСТ 14180-80 (СТ СЭВ 899-78). Руды и концентраты цветных металлов. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения влаги. 7 Исходная проба Дробление до –2 мм Перемешивание Сокращение (не менее 4 кг) Дубликат пробы Измельчение до –0,1мм Сокращение (не менее 1 кг) Остаток Гравитационное обогащение Хвосты Гравиоконцентрат Сушка, взвешивание (γ2) Сушка, взвешивание (γ1) Пробирная плавка всей массы (β1) Перемешивание Отбор навески для определения содержания золота Остаток Навеска (не менее 100г) Отбор навесок для определения химического состава, содержания драгоценных металлов, форм присутствия полезных компонентов Пробирный анализ или комбинированный пробирноатомно-абсорбционный анализ (β2) Рисунок 1 – Схема обработки проб руд драгоценных металлов со свободным золотом 8 ПРИЛОЖЕНИЕ А Оценка погрешности измерений содержания золота в рудах драгоценных металлов с применением методики гравитационного концентрирования свободного золота. Отбираемые при разведке золоторудных месторождений геологические пробы имеют массу от одного до нескольких десятков килограммов с максимальной крупностью кусков до 100 мм. При обработке исходной пробы необходимо сохранить её представительность и получить такое количества измельченного и усреднённого материала, которое удовлетворяло бы требованиям аналитической лаборатории, и наиболее надежно отражало состав руды и содержание золота в пробе. Обработка проб включает совокупность операций по дроблению, измельчению, перемешиванию и сокращению материала по схемам, максимально учитывающим особенности содержащегося в рудах золота. Конечная масса направляемой на анализ пробы обычно не превышает 0,2-0,5 кг с максимальным размером частиц не более 0,1 мм. Для проведения пробирного анализа от материала отбираются навески массой от 25 до 50 г. Характеристика точности анализа в зависимости от интервалов содержаний и крупности золота (допустимые средние квадратические отклонения относительной погрешности анализа (СКО - σД.r) установлена требованиями ОСТ 41-08-205-99 и приведена в табл. 1. Значения σД.r , характеризуют погрешность методики анализа. Характеристику погрешности (границы интервала (±Δ), в котором находится погрешность измерений, при доверительной вероятности Р=0,95), соответствующую содержанию (С) определяемого компонента в пробе при выполнении анализов, вычисляют по формуле /3/: ±Δ = ±1,96 ·σД (Δ), σД (Δ) = 0,01· С ·σД .r (Δ), где σД .r (Δ) - допустимое СКО относительной погрешности, характеризующее гарантируемую точность методики количественного химического анализа (МКХА); σД (Δ)- допустимое СКО абсолютной погрешности, соответствующее значению С; С - содержание компонента в пробе. 9 Таблица 1 /3/ - Допустимые средние квадратические отклонения (σД.r) относительной погрешности результатов анализа, выполняемого методами III категории классификации, % отн. Диапазоны содержаний, г/т 1000-1900 500-990 200-490 100-190 50-99 20-49 10-19 5-9,9 2-4,9 0,5-1,9 0,2-0,49 Золото Б 6,5 9,0 12 18 27 30 30 А 3,2 5,4 8,2 12 18 27 30 В 9,0 12,0 20 27 30 30 30 Примечание: А – пробы с тонкодисперсным золотом, главным образом в сульфидах (крупностью до 0,1 мм); Б – пробы со средним по крупности золотом в сульфидах и кварце (крупностью до 0,6 мм); В – пробы с крупным, часто видимым золотом, главным образом в кварце (крупностью более 0,6 мм). Расчёт погрешности измерений содержания золота на примере руд месторождения «Наталка» (Магаданская обл.). В таблице 2 приведены результаты пробирных анализов исходных проб руд Наталкинского месторождения и экспериментальные значения показателей концентрирования золота из проб руд массой 2 кг. По результатам минералогического анализа основная часть золота в рудах присутствует в виде частиц крупностью – 0,1 мм, однако встречаются отдельные частицы золота крупностью до 0,6 мм, поэтому руды отнесены к категории «Б» (табл.1). Общее количество проанализированных проб составило –251. По содержанию золота выделено 6 групп проб (табл. 2). Для каждой группы определены средние показатели гравитационного концентрирования. В соответствии с данными таблицы 1 значения допустимого среднего квадратического отклонения (σД.r) относительной погрешности результатов анализа для руд со средним по крупности золотом (до 0,6 мм) составляют для групп 1-4 - 30%; для группы 5 – 27%, для группы 6 – 12%. В таблице 3 приведены значения характеристики погрешности измерений Δ (Р=0,95) для всех диапазонов содержаний золота в руде, рассчитанные по формуле: Δ = 1,96· σД (Δ) = 1,96·0,01· С·σД .r (Δ) 10 Таблица 2 - Результаты гравитационного концентрирования золота Среднее по группе Интервал Извлесодержачение выход содержание золота, г/т Групния Выборка концентзолота в па концентзолота, рата, хвосты руда концент рат г/т рат, % % 1 <0,1 17 проб 0,31 6,64 0,06 0,08 20,57 2 0,1-0,5 116 проб 0,44 26,49 0,18 0,27 35,07 3 0,5-1 55 проб 0,57 74,82 0,35 0,69 50,46 4 1-2 37 проб 0,54 122,66 0,71 1,29 45,62 5 2-5 17 проб 0,67 332,64 1,37 3,35 60,03 6 >5 9 проб 0,64 1437,09 5,18 12,52 63,64 Таблица 3 - Расчётные характеристики погрешности измерений анализа для исследуемых проб Интервал Концентрат Хвосты Руда содержания σД .r ±Δ конц. С хв. σД .r σД .r золота, Сконц. ±Δ хв. С исх. ±Δ р. г/т <0,1 6,64 12 1,562 0,06 30 0,035 0,08 30 0,047 0,1-0,5 26,49 5,4 2,804 0,18 30 0,106 0,27 30 0,159 0,5-1 74,82 3,2 4,693 0,35 30 0,206 0,69 30 0,406 1-2 122,66 0,71 27 0,376 1,29 30 0,759 2-5 332,64 1,37 27 0,725 3,35 27 1,773 >5 1437,09 5,18 12 1,218 12,52 12 2,945 В результате гравитационного концентрирования свободное золото выделяется в гравитационный концентрат. В связи с тем, что вся масса концентрата поступает на пробирную плавку, погрешность результатов его анализов не связана с присутствием в навесках частиц золота и соответствует значениям А (табл. 1). По данным таблицы 1 допустимое среднее квадратическое отклонение при анализе концентратов (Сконц.), полученных из руд с содержанием золота менее 0,1 г/т составляет 12%, из руд с содержанием золота 0,1–0,5 г/т - 5,4%, а из руд с содержанием 0,5-1,0 г/т 3,2%, соответственно. В остальных случаях получены концентраты с содержанием золота более 100 г/т, для которых допустимое среднее квадратическое отклонение (σД.r) не устанавливается. Значения σД.r для хвостов гравитации соответствуют пробам руд с тонкодисперсным золотом. Допустимые средние квадратические отклонение (σД.r) при анализе хвостов гравитации составляет: для группы 1-3 – 30%, группы 4-5 – 27%, для группы 6 – 12%. 11 Расчёт содержания золота в исходной пробе по результатам гравитационного концентрирования проводится по формуле: γ1·β1+ γ2·β2 , где: α= 100 γ1 - выход гравиоконцентрата, % от массы пробы, поступающей на гравитационное выделение свободного золота; β1- содержание золота в гравитационном концентрате, г/т γ2- выход хвостов % от массы пробы, поступающей на гравитационное выделение свободного золота; β2 - содержание золота в хвостах гравитации, г/т; α – содержание золота в исходной пробе, г/т. Соответственно максимально допустимое отклонение результатов анализа руд с предварительным концентрированием будет составлять γконц.·Δконц + γхв.·Δхв 100 Приведенные в таблице 4 значения допустимых отклонений свидетельствуют о том, что применение методики предварительного концентрирования свободного золота позволяет существенно увеличить точность анализа по сравнению с анализом неподготовленной руды. Σ·Δ = Таблица 4 - Значения запаса точности метода анализа с предварительным гравитационным концентрированием для исследуемых проб Интервал содержания золота, г/т <0,1 0,1-0,5 0,5-1 1-2 2-5 >5 γконц. ±Δконц γхв. ±Δ хв. Σ·±Δруды по ±Δ методике исходной 100 100 гравитационного руды. Ζ концентрирован ия 0,005 0,012 0,027 - 0,035 0,106 0,205 0,374 0,720 1,210 0,040 0,118 0,232 0,374 0,720 1,210 0,047 0,159 0,406 0,759 1,773 2,945 1,18 1,35 1,75 2,03 2,46 2,43 Запас точности, оценивается как отношение максимально допустимых погрешностей результатов анализа исходной руды и результатов анализа по методике гравитационного концентрирования Z= ±Δ р. Σ·Δ 12 Из данных таблицы 1 следует, что для руд с содержанием золота более 1 г/т Z превышает значение 2,0, что соответствует более высокой –II категории анализа (табл. 5). Полученные результаты наглядно показывают, что применение методики гравитационного концентрирования свободного золота при подготовке к анализам проб руд Наталкинского месторождения обеспечивает увеличение точности определений и методика может быть рекомендована для использования при геологическом изучении месторождения. 13 Таблица 5 - Классификация методов анализа минерального сырья по точности результатов КатеКоэффициент Θ к гория допустимому Вид анализа точсреднему Характеристика категории ности квадратическому анализа отклонению Анализ, среднее квадратическое отклонение результатов Количественный I которого должно быть в три раза меньше допустимого 0,33 анализ для методик III категории. Анализ, среднее квадратическое отклонение результатов Количественный II которого должно быть в два раза меньше допустимого 0,5 анализ для методик III категории Анализ, среднее квадратическое отклонение результатов Количественный III которого не должно превышать допустимых средних 1 анализ квадратических отклонений Анализ, относительное среднее квадратическое Количественный отклонение результатов которого может превышать IV 2 анализ допустимое для методов III категории в два раза, но составлять не более 30%. Анализ, относительное среднее квадратическое отклонение результатов которого больше 30%. ПолуколичественV Воспроизводимость определений не менее четырех цифр ный анализ (диапазонов) на один порядок содержаний с доверительной вероятностью 68% 14 Запас точности метода анализа Z Z>3 2<Z<3 1<Z<2 0,5 < Z < 1 - ПРИЛОЖЕНИЕ Б Экспериментальная проверка методики гравитационного концентрирования свободного золота при подготовке к анализу проб руд драгоценных металлов. 1. Характеристика руд Для экспериментальной проверки рекомендуемой методики подготовки к анализам проб руд драгоценных металлов были выбраны две руды различных природных и технологических типов (рисунок 1). Проба №1 характеризует руды, основная часть золота в которых находится в тонкой ассоциации с сульфидными минералами. Проба №2 - руды содержащие, в основном, свободное золото. Руда пробы №1 относится к кварц-пирит-арсенопиритовому типу. Содержание в ней золота составляет 23,9г/т, при массовой доле свободного золота 11,9%, проба 760–810 единиц. Основная часть золота (более 67%) не раскрыта и заключена в сульфидных минералах (таблица 1, Рис. 1). В то же время, минералогическим анализом установлено присутствие зёрен свободного золота. Содержащееся в руде золото находится в основном в тонкодисперсной форме и связано с сульфидами, преимущественно с арсенопиритом. Наряду с тонкодисперсным золотом, в руде присутствует свободное золото с размером зерен до 0,4 мм. Проба № 2. Основными химическими составляющими руды являются кремнезем и глинозем. Содержание золота в руде составляет 32,86 г/т. Массовая доля свободного золота в пробе превышает 90 % (таблица 1, Рис. 1).. В полураскрытой форме, в виде сростков с породными и сульфидными минералами находится лишь 4,5% золота. Проба золота определена пробирным анализом и составляет 980 единиц. По данным минералогических исследований в рудах присутствуют крупные зёрна золота размером до 3,5 мм. 15 11,9 0,8 Руда №1 6,7 13,8 66,8 0,1 5,2 4,5 Руда №2 90,2 свободное (амальгамируемое) в открытых сростках (цианируемое) покрытое оксидными плёнками и заключенное в карбонатах связанное с сульфидами заключенное в силикатах Рисунок 1 - Распределение золота по формам нахождения в рудах, % 16 Таблица 1 - Распределение золота по формам нахождения в рудах № пробы Формы нахождения золота Свободное (амальгамируемое) В открытых сростках (цианируемое) Покрытое оксидными пленками и заключенное в карбонатах Связанное с сульфидами Заключенное в силикатах Итого: 1 2 Распределение золота по формам нахождения в рудах, % 11,9 90,2 6,7 4,5 13,8 - 66,8 0,8 100,0 0,1 5,2 100,0 2. Определение содержания золота в рудах. На рисунке 2 приведена схема подготовки проб исходных руд. Дробление проводили в щековой дробилке с гладкими щёками, укомплектованной механическим вращающимся делителем, позволяющим осекать от 2 до 50% дроблёной руды. Дробилка надёжно обеспечивает получение на выходе более 90% фракции -2мм, поэтому дробленый материал массой не менее 4 кг без классификации направляли в непрерывную кольцевую мельницу с двумя мелющими головками и размольной гарнитурой из хромистой стали. От измельчённого материала отбирали навески массой 300 г для выполнения химического и пробирного анализов. Оставшуюся навеску руды массой не менее 4кг подвергали гравитационному обогащению в прецессионно-центробежном концентраторе, который работал при минимальном угле прецессии - 50 и расходе воды - 2 л/мин в режиме получения чернового концентрата. Продолжительность обогащения всей навески руды составляла 14-15 минут. Затем полученный концентрат выгружали и после сушки полностью направляли в пробирную плавку. Исходную руду и хвосты гравитации анализировали пробирным и атомно-абсорбционным методами из пяти параллельных навесок. Масса навесок составляла 50 и 5 грамм, соответственно. Анализ результатов анализов свидетельствует о значительных расхождениях в определении содержания золота пробирным и атомноабсорбционным методами (таблица 2). Статистическая обработка результатов определений показала, что атомно-абсорбционный анализ навесок небольшой массы характеризуется большими коэффициентами вариации, особенно при анализе проб руд № 2, содержащих крупное свободное золото. Очевидно, что отклонения в определении содержания золота в пробах исходных руд, связаны 17 Исходная проба Дробление до –2мм Перемешивание и сокращение на механическом делителе 5 кг 5 кг Измельчение до –0,1мм в непрерывной кольцевой мельнице Дубликат пробы Перемешивание Отбор навесок для выполнения анализов Навеска 300г на пробирный анализ Навеска 50г на атомноабсорбционный анализ Навеска 600г на фазовый анализ Навеска не менее 4 кг Обогащение на прецессионноцентробежном концентраторе Концентрат на пробирную плавку (вся масса) Хвосты Сушка, перемешивание Отбор навесок для анализов методом вычерпывания Навеска 300г на пробирный анализ Навеска 50г на атомноабсорбционный анализ Остаток (дубликат пробы) Рисунок 2 - Схема подготовки проб руд к анализам 18 Таблица 2 - Результаты анализа проб исходных проб и хвостов обогащения Содержание золота, г/т (х) № Наименование проатомнопродукта пробирный бы абсорбционанализа ный анализа 1 2 Исходная руда 22,2 22,6 27,8 28,8 25,8 17,72 17,72 22,75 19,69 17,5 Средн.арифм. (M) 25,44 19,08 Хвосты обогащения 19,4 19,2 19,6 19 19,8 15,39 15,73 16,76 16,08 17,1 Средн.арифм. (M) 19,4 16,21 Исходная руда 22,8 23,4 25,2 24,2 25,2 29,09 22,09 73,93 79,62 24,5 Средн.арифм. (M) 24,2 45,85 Хвосты обогащения 3,6 3,4 3,4 3,6 3,2 4,11 2,57 3,59 3,76 3,25 Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации ( Доверительный интервал при 95%-ной статистической достоверности 2,981*) 2,238 11,72 11,73 3,706 2,783 0,316 0,710 1,63 4,38 0,393 0,882 1,071 28,417 4,43 61,98 1,332 35,33 0,167 0,584 4,86 16,91 0,208 0,726 Средн.арифм. 3,4 3,46 (M) *) - числитель – по данным пробирного анализа, знаменатель – по данным атомноабсорбционного анализа. 19 с неравномерным распределением золота в отобранных для анализа пробах руд. Этот вывод подтверждается результатами анализа хвостов обогащения, которые не содержат крупных частиц свободного золота. Соответственно при их анализе определены более близкие значения содержания золота обеими методами (таблица 2). При этом диапазон среднего квадратичного отклонения в определениях содержания золота сокращается, увеличивается точность анализа материала. В таблице 3 приведены результаты расчёта содержания золота в пробах руд по балансу продуктов обогащения в прецессионно-центробежном концентраторе Таблица 3 - Результаты определения содержания золота в пробах с использованием метода предварительного концентрирования. Среднее содержание золота по данным анализа исходных руд, г/т № проатомнобы пробирный абсорбцианализ онный анализ 1 2/а 2/б 25,44+3,71 19,1+2,78 24,16+1,33 45,85+35,33 -«- -«- Результаты предварительного концентрирования свободного золота Продукты обогащения Выход продукта, %, Содержание, г/т, Извлечение, % Концентрат Хвосты Итого: руда 0,5 99,5 100,0 922,2 19,4 (среднее) 23,9 19,3 80,7 100,0 Концентрат Хвосты Итого: руда 1,0 99,0 100,0 2730,7 3,44 (среднее) 30,71 88,9 11,1 100,0 Концентрат Хвосты Итого: руда 0,1 99,99 100,0 30571,4 3,36 (среднее) 33,93 90.1 9.90 100,0 При подготовке проб по методике гравитационного концентрирования содержание золота в руде пробы № 1 определено на 6,44 % ниже, а в руде № 2 на 25,19 % выше, чем при прямом пробирном анализе (проба № 1 и 2а, табл. 3). С целью проверки полученных результатов проведено обогащение проб руд по стадиальной гравитационной схеме на концентрационном столе (рисунок 3). Масса навесок составляла не менее 10 кг. Содержание золота в исходной руде определяли по его балансу в соответствии с выходами продуктов обогащения и результатами их пробирного анализа (таблица 4). Для руды № 1 расчётные содержания совпали с результатами определений по методике предварительного концентрирования золота, а для руды №2 отклонения в определениях составили 7,0% (отн.). Ситовой анализ золота, выделенного из указанной руды, показал, что более 36% его зёрен имеют крупность более 0,5 мм, причём доля золота 20 крупностью более 1 мм составляет 5,2 % (таблица 5). Присутствие в руде крупного металла даёт основания предположить, что масса навески, используемая в экспериментах по определению содержания золота с предварительным концентрированием, для данной руды недостаточна. Таблица 4 - Результаты обогащения руд по стадиальной гравитационной схеме №№ проб Наименование продукта «Золотая головка» I —”— II 1 2 Суммарная «золотая головка» Золото-сульфидный конц-т Хвосты гравитации Итого: исходная руда «Золотая головка» I —”— II Суммарная «золотая головка» Золото-сульфидный конц-т Хвосты Итого: исходная руда Выход, % 0,002 0,018 Содержание Au, г/т 45463,25 8408,35 Извлечение Au, % 3,8 6,3 0,02 12110,41 10,1 1,41 98,57 100,0 0,022 0,015 873,0 9,31 23,91 125764,2 13144,0 51,5 38,4 100,0 84,2 6,0 0,037 80107,4 90,2 0,831 99,132 100,0 103,24 2,4 32,86 2,6 7,2 100,0 Таблица 5 - Результаты ситового анализа золота, выделенного из концентрата пробы №2. Классы крупности, мм Выход класса, % (вес.) +1,0 5,2 -1,0+0,5 31,1 -0,5+0,25 40,2 -0,25+0,15 12,1 -0,15+0,1 6,9 -0,1 4,5 Итого: 100,0 21 Исходная руда -2мм Классификация +0,5мм -0,5мм Обогащение на столе к-т пр.пр Измельчение хв. Доводка Классификация +0,1мм -0,1мм (90% -0,074мм) «Золотая головка» I Измельчение Сульфидный концентрат Обогащение на столе к-т Доизмельчение пр.пр (90% -0,044мм) Хвосты Доводка «Золотая головка» II Au-cульфидный концентрат Рисунок 3 - Схема стадиального гравитационного обогащения руд на концентрационном столе 23 В этой связи, дополнительно проведено определение содержания золота из навески массой 8 кг по приведенной на рисунке 2 схеме. При этом обогащение в концентраторе проводили в две стадии – с доводкой чернового концентрата, что позволило снизить выход концентрата до 0,1 % при увеличении содержания в нём золота до 30,5 кг/т и сохранении высоких показателей его извлечения (проба № 2/б, таблица 3). Время доводки составляло 1 мин, расход воды на стадии доводки чернового концентрата был увеличен до 4 л/мин. Значение содержания золота по результатам определений из навески массой 8 кг составило 33,93 г/т, что хорошо совпадает с данными технологических исследований (таблица 3). Выполненные экспериментальные работы свидетельствуют о непредставительности навесок массой 50 г при пробирном анализе руд со свободным золотом и необходимости увеличения массы проб для получения правильного результата. Особенно наглядно это демонстрируют результаты определений его содержания в руде № 2, содержащей относительно крупные частицы золота. Прямым пробирным анализом определено содержание золота на 25,19 % (отн.) меньше, чем по методике гравитационного концентрирования и данным исследований технологической пробы. Совпадение результатов определений содержания золота по методике гравитационного концентрирования с данными технологических исследований подтверждает надежность методики гравитационного концентрирования золота при подготовке к анализу проб руд драгоценных металлов. 23