Криволапова Е.В. МУ по аналитической химии, 2012

Министерство образования и науки Российской Федерации
Бузулукский гуманитарно-технологический институт
(филиал) федерального государственного бюджетного
образовательного учреждения высшего профессионального образования
«Оренбургский государственный университет»
Кафедра биологии
Е.В. Криволапова
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
Методические указания к выполнению лабораторных работ
Рекомендовано к изданию Редакционно-издательским советом Бузулукского
гуманитарно-технологического института (филиала) ОГУ в качестве
методического пособия для студентов по направлению подготовки 020400.62 Биология
Бузулук
2012
1
УБК 577.4
ББК 28.072
К-82
Рецензент: ст.преподаватель кафедры биологии
Н.Н.Мазаева;
К-82
Криволапова Е.В.
Аналитическая химия: методические указания к лабораторным работам
/Е.В.Криволапова; Бузулукский гуманитарно-технологич. ин-т (филиал)
ОГУ - Бузулук: БГТИ (филиал) ОГУ, 2012. – 50 с.
Методические указания к лабораторным работам включают в себя
методику выполнения лабораторных работ, контрольные вопросы, задачи,
тесты контроля качества усвоения дисциплины, рекомендуемую литературу
для изучения дисциплины. В него включены работы по разделам, необходимым
для изучения физической и коллоидной химии студентов биологов.
Методические указания к лабораторным работам представляет собой
руководство для выполнения лабораторных работ по физической и коллоидной
химии студентам очной формы обучения по направлению подготовки
020400.62 - Биология в 3 семестре.
ББК 28.072
УБК 577.4
© Криволапова Е.В., 2012
© БГТИ (филиал) ОГУ, 2012
2
СОДЕРЖАНИЕ
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
13
Пояснительная
записка
к
выполнению
лабораторных
работ………………………………………………………………………
Работа в аналитической лаборатории. Некоторые приемы работы в
аналитической лаборатории
Условия образования и растворения осадков
Решение задач
Расчет чувствительности реакций.
Окислительно-восстановительные свойства ионов
Анализ катионов I - V аналитических групп.
Аналитические группы анионов.
Дробный анализ ионов в смесях. Систематический анализ смеси
катионов. Капельные реакции. Радикальная хроматография
Решение задач. Коллоквиум
Кислотно-основное титрование
Определение жесткости воды титриметрическим методом
Статистическая обработка результатов анализа
Тестовые задания
Вопросы к зачету
Литература
Приложение
3
3
5
9
12
14
14
21
22
24
25
26
32
36
46
49
50
Пояснительная
записка к выполнению практических работ по
курсу Аналитическая химия
Предлагаемый сборник практических работ по курсу аналитической
химии предназначен для студентов направления подготовки 020400.62Биология в 3 семестре.
В сборник вошли методические указания к выполнению практических
работ, вопросы для повторения ключевых тем, контрольные вопросы и задания,
а также тексты теоретических задач.
Выбор тем практических работ продиктован программой курса и
необходимостью дать студентам прочные знания предмета, выработать и
закрепить практические умения и навыки обращения с лабораторной посудой,
реактивами, выполнения основных аналитических процедур.
Цель практических занятий - подтвердить экспериментально
закономерности теоретических положений общей, неорганической и
аналитической химии, развить и закрепить навыки научного эксперимента и
научного мышления.
В ходе выполнения работ студенты должны изучить фундаментальные
методы аналитической химии,
закрепить знания основных принципов,
лежащих в основе аналитических реакций, научиться рационально применять
освоенные методы в исследовательской практике.
4
Лабораторная работа № 1. Приемы работы в аналитической
лаборатории
1 Повторение
1 Методы: см. Лекции
- химические.
- инструментальные.
- биологические.
2 Реактивы:
По чистоте:
по назначению:
О.Ч. /0.0001 % / особо чистые
д.хр. - для хроматографии
Х.Ч. / I % I химически чистые
фото. - для фотографии
ЧД.А./I-2%/чистые для анализа
фарм. – фармакопейные
Ч. / 2 % I чистые
инд. - индикаторы
Т. – технические
На этикетке указывают содержание примесей. Обращать внимание, т.к.
могут помешать проведению анализа.
3 Этапы химического анализа.
1) Отбирают среднюю /генеральную пробу/.
2) Измельчают, перемешивают и отбирают лабораторную пробу.
Её делят на несколько частей, из них 1-2 оставляют для контроля, с
остальными работают. Они называются аналитическими пробами.
3)
Делят исследуемое вещество на составные части: растворяют в
соответствующих растворителях /кислотах, орг. веществах, воде/ и осаждают
часть веществ, экстрагируют и др.
4) Подбирают соответствующую аналитическую реакцию
5) Проводят расчеты.
4 Приемы работы в аналитической лаборатории.
1) Мытье посуды.
Слить содержимое,
ополоснуть водопроводной водой, при
необходимости использовать ерш. Ополоснуть дистиллированной водой. При
необходимости использовать хромовую смесь: K2Cr2O7 в концентрированной
H2SO4 затем 5 раз сполоснуть водопроводной водой, 3-5 раз диcтиллированной
водой.
2) Нагревание и выпаривание: используют «голый огонь» водяную баню,
песочную баню, масляную баню.
3) Осаждение
4) Отцентрифигуровать, отделить осадок, проверить полноту осаждения,
промывать
осадок
на
фильтре
дистиллированной
водой
при
центрифугировании.
5
5 Проведение реакции.
Внести в пробирку 3-4 капли анализируемого вещества, добавить 1/4
объема пробирки дистиллированной водой, внести 2-3 капли реагента. Не
касаются стенок пробирки и тем более жидкости! При касании сменить
пипетку, сполоснуть.
Цветные реакции проводят белой на фарфоровой пластине или на
стеклянной пластине, подложив под нее бумагу. Капельные реакции /1-2капли /
1) На пластине или на фильтровальной бумаге. Нанесение капель
пипеткой или нихромовой проволочкой.
2) На предметном стекле с последующим рассматриванием под
микроскопом образовавшегося осадка.
3) Пирохимические реакции.
Нихромовую проволочку впаять в стеклянную трубочку.
Перед испытанием каждой соли обработать петлю в НСl (конц.) и
прокалить в пламени спиртовки. Брать петлей на конце проволоки крупинку
вещества и вносить в верхнюю часть пламени горелки /пламя должно быть
несветящимся/.
Модификация опытов:
1) Сжигать полоски бумаги, смоченные растворами солей.
2) Немного соли высыпать в фарфоровую чашку смочить спиртом,
поджечь / соли должны быть мелкорастерты/.
3) Титрование.
Титрование проводят для определения концентрации одного, зная
концентрацию другого.
Вещество, точно известно концентрации, наливают в бюретку, точно
отмеренный объем титруемого вещества - в колбу химический стакан.
Вещество из бюретки по каплям добавляют к титруемому раствору до тех пор,
пока оба вещества не прореагируют полностью. Достижение точки
эквивалентности отмечают при помощи индикатора.
2 Практическое задание. Пирохимический анализ
Цель работы: Закрепить умение обращаться со спиртовкой,
провести исследование цвета пламени при внесении в него проб
соединений.
Оборудование: Спиртовка, нихромовая проволока, стеклянная палочка,
фарфоровая чашка, фильтровальная бумага, кобальтоое стекло, пинцет,
пробирки.
Реактивы: Твердые вещества; LiCl; NaNO3, KNO3, Ca(NO3)2 Ba(NO3)2,
Cu(NO3)2, H3BO3, раствор соляной кислоты, спирт.
Ход работы:
В пламени спиртовки впаять нихромовую проволоку в стеклянную
палочку, конец проволоки загнуть петлей.
Налить в пробирку немного соляной кислоты, обработать в ней петлю,
6
обжечь в пламени спиртовки до полного прекращения изменения цвета.
Взять петлей, немного исследуемого вещества и внести в
наиболее
горячую
/верхнюю/
несветящуюся
часть
пламени
спиртовки. Наблюдать появление окрашивания пламени.
Обработать петлю в растворе соляной кислоты, обжечь в пламени
спиртовки, исследовать следующий образец.
Поместить небольшое количество вещества фарфоровую чашку, смочить
спиртом и поджечь. Наблюдать окрашивание пламени.
Оформить результаты в рабочие журналы.
3 Некоторые приемы работы в аналитической лаборатории
Цель работы: Отработать технику выделения веществ методом
осаждения и методом экстракции, технику взвешивания.
Реактивы: Силикат натрия, соляная кислота, раствор иодида калия,
хлорная вода, дистиллированная вода, бензол.
Опыт №1 Получение геля кремниевой кислоты и вычисление выхода
продукта реакции.
Приготовить коллоидный раствор силиката натрия /отметить признаки
коллоидного раствора, его отличия от истинного раствора/: 1 г сухого Na2SiO3
добавить 2 мл холодной дистиллированной воды, подогреть на водяной бане,
добавить воды примерно 5 - 7 мл.
По каплям добавлять раствор HCl до прекращения образования осадка.
Дать отстояться, слить надосадочную жидкость к осадку добавить 5 - 7
мл дистиллированной воды. Процедуру повторить несколько раз.
Осадок перенести в фарфоровую чашечку для выпаривания, высушить
над пламенем спиртовки.
Полученную гравиметрическую форму взвесить. Написать уравнения
проделанных реакций, вычислить практические вывод продукта реакции (ή)
 = (m прак /m теор)*100%
Опыт №2 Получение брома из раствора бромида калия и его
экстракция бензолом.
К 2 мл раствора KBr добавить 5-6 капель воды хлорной и 5 - 6 капель
бензола. Перемешать содержимое пробирки. Отобрать пипеткой окрашенный
слой бензола. Составить уравнение реакции получения брома. Примечание:
После завершения работы собранный бром сдать лаборанту.
7
Задачи по теме «Гравиметрический анализ»
1. Навеска 0,8644 г технического карбоната кальция превращена в
весовую форму сульфата кальция, масса которой 0,8500 г. Найти процентное
содержание кальция в образце известняка.
2. Из навески соли железа получено 0,1652 г прокаленного оксида
железа (III). Сколько граммов железа содержалось в навеске?
3. Навеска 0,4537 г природного железняка Fe3O4 превращена в
весовую форму Fe2O3, масса которой оказалась равной 0,3913 г. Вычислить
процентное содержание оксида железа Fe3O4 в исследуемом образце.
4. Сколько надо взять 10%-ного раствора хлорида бария для
осаждения сульфат-ионов из раствора, содержащего 0,1769 г сульфата калия?
5. Сколько миллилитров 2,5%-ного раствора аммиака надо взять для
осаждения гидроксида железа (III), если для анализа взяли 0,5263 г руды,
содержащий 12% железа?
6. Какой объем 0,1н раствора нитрата серебра необходим для
осаждения ионов хлора из навески 0,0500 г хлорида натрия?
7. Какой объем 2 н раствора аммиака следует взять для осаждения
ионов железа (III) из раствора, содержащего 0,2 г железа?
8. Сколько миллилитров 2 н раствора хлороводородной кислоты
требуется для растворения навески 2,0000 г карбоната кальция
9. Сколько надо взять 0,1 н раствора щавелевой кислоты для
осаждения ионов кальция, если для анализа взята навеска 0,2733 г гипса?
10. Сколько миллилитров 2 н раствора хлорида бария потребуется для
осаждения сульфат-ионов, полученных обработкой навески 1,5000 г угля, если
в угле содержится 6% серы?
8
Лабораторная работа № 2 Условия образования и растворения
осадков
Цель работы: Ознакомиться с условиями образования и растворения
осадков, практически наблюдать зависимость образования и растворения
осадков от различных факторов.
Введение
Осадок и раствор, в котором он находится, образуют гетерогенную
систему:
растворение
MemAn
mMen+ + nAmосаждение
В соответствии с законом действующих масс
ПР MemAn = [Me n+] * [A n -]
Осадок малорастворимого электролита образуется только в том случае,
когда произведение концентрации его ионов в растворе превысит величину ПР
этого соединения /табличные величины /, т.е. когда раствор станет
насыщенным относительно данного соединения.
Растворимость - концентрации ионов в растворе над
осадком.
РMemAn= m+n ПР MemAn
моль/дм3
mm nn
Если в растворе присутствуют одноименные с осадком ионы, то
растворимость вычисляется с учетом концентрации иона, находящегося в
избытке.
Р MemAn = ПР MemAn
[Me n+] изб
(при избытке иона Men+)
Осадки растворяются, когда в растворе над осадком произведение
концентрации ионов остановится меньше, чем ПР соответствующих ионов.
Это происходит в том случае, если один из ионов раствора над осадком
связывается:
а. В слабый электролит: Mg(OH)2 + 2HCl → MgCl2 + 2H2O
Mg(OH)2 + NH4Cl → MgCl2 + 2H2O + NH3↑
б. В прочный комплекс:2 AgCl + Na2S2O2→
Ag2S2O3 + 2 NaCl
в. D газообразное вещество: FeS + 2HCl → FeCl2 + H2S ↑
9
А также при изменении степени окисления и происходящих при этом
процессах
3CuS + 8H+ + 2NO3- → 3S0↓ + 2NO + 3Cu2+ + 4H2O
или при увеличении ионной силы раствора в присутствии сильных
электролитов, не имеющих с осадком общих ионов.
Опыт 1 Условия образования и растворения осадков
1 Изменение концентрации одного из ионов
Реактивы: CaCO3, CuSO4, NaOH (p), HCl (p)
Задание:
Получить осадок соединения меди. Добавить к нему необходимый
реактив до исчезновения осадка. Добавить к карбонату кальция необходимый
реактив до исчезновения осадка /Растереть CaCO3, добавить воды./ Написать
уравнения проделанных реакций.
Объяснить, изменение концентрации какого иона способствует
растворимости осадка.
2 Изучение солевого эффекта
Реактивы: AgNO3(p), HCl(p), K2SO4 (P), MgSO4, NaOH(p), NH4Cl(p),
NH4OH; универсальная индикаторная бумага.
Задание:
Получить AgСl. Проверить действие на него K2SO4 NH4OH. Получить
Mg(OH)2. Проверить действие на него NH4Cl. Определить образующийся газ.
Написать уравнения реакции. Объяснить происходящие процессы.
3 Условия образования и растворения осадков
Реактивы: Са(ОH)2 (p), Na2CO3 (p), HCl, CuSO4, NaOH (p), NH4OH
Задание:
Получить CaCO3. Растворить осадок. Получить осадок Сu(ОH)2.
Растворить осадок в NH4OH. Написать уравнения реакции.
Сделать вывод об условиях образования и растворения осадков.
4 Задачи к теме: Образование и растворение осадков
Цель: Научиться рассчитывать концентрации, необходимые для
получения осадков, выбирать реактивы, необходимые для наиболее полного
осаждения ионов.
10
Оборудование: Таблицы растворимости веществ, тексты задач.
Вопросы для повторения:
1Что такое произведение растворимости, произведение концентрации?
2При каких условиях образуются осадки?
Задачи
Пользуясь таблицей произведения растворимости, определить, какими из
указанных реактивов можно полнее осадить коны серебра из раствора нитрата
серебра:
1 Na2CrO4; 2) Na2S 3) NaI; 4) NaOH; 5) Na2HPO4
2 Образуется ли осадок при смешении равных объемов 0,001н. растворов
SrCl2 и K2SO4 (ПР SrSO4 =3,2*10-7)
3 На раствор, содержащий I моль/л ионов Ва2+ и 0,01 моль/л ионов Са2+
действуют раствором (NH4)2С2О4
Какой из катионов при этом будет осаждаться первым?
4 Если к насыщенному раствору малорастворимой соли добавить соль, не
содержащую одноименных ионов, то растворимость соли:
а) увеличится
б) уменьшится
в) практически не изменится
5 Чему равно произведение растворимости гидроксида магния, если
растворимость его при данной температуре равна 0,012 г/л ?
6 Произведение растворимости: РbSO4 = 2.3·10-2 . Вычислить
а) концентрацию ионов Pb2+ и SO42-;
б) растворимость соли % по массе в моль/ л
7 Образуется ли осадок, при смешивании равных объемов 0,02 М
растворов CaCl2 и Na2CO3 (ПР CaCO3= 4.8·10-9)
8 Какой объём воды нужно пропустить через почки, чтобы растворить 0,2
г CaCO3, (ПР CaCO3= 4,8·10-9 ) ?
11
Лабораторная работа № 3 Чувствительность аналитических реакций
Цель: Научиться рассчитывать наименьшие количества реагентов,
участвующих в реакции.
Оборудование: дистиллированная вода,
кристаллический NaCl,
раствор AgNO3 весы с разновесами , мерная посуда, пробирки, пипетки.
Ход работы:
Рассчитать и приготовить 50 г 5% раствора /маточный раствор/ NaCl.
Приготовить серийные разведения раствора хлорида натрия.
Для этого взять 10 пробирок, налить в них по 4 мл дистиллированной
воды. В первую добавить 1 мл маточного раствора, хорошо перемешать. Из
пробирки № 1 перенести 1 мл раствора в пробирку № 2 и т.д., каждый раз
меняя пипетку и тщательно перемешивая растворы.
Проверить наличие ионов хлора в каждой пробирке, добавив по 1 капле
AgNO3 . Рассчитать массу NaCl в каждой пробирке. Отметить трудоемкость и
длительность процедуры.
Расчет чувствительности реакции.
Открываемый минимум - наименьшее количество вещества (иона),
которое при определенных условиях можно открыть действием данного
реагента.
Предельная концентрация - отношение единицы массы определяемого
иона к массе наибольшего количества растворителя, выраженной в тех же
единицах.
Предельное разбавление - величина, обратная предельной концентрации.
Vmin = m·Wпред
106
Wпред = 1 = Vmin·106
Сmin
m
Cmin = 1
=
m
W пред Vmin·106
(1)
(2)
m= Vmin·106
= Сmin · Vmin·106 ,
(3)
W пред
где m - открываемый минимум, мкг
Сmin - предельная концентрация
W пред - предельное разбавление
Vmin - минимальный объем раствора в мл требуемый для обнаружения
открываемых ионов.
Пример №1
Вычислить открываемый минимум К+, осаждаемый в виде К2[PtCl6] из 0.5
мл, если предельная концентрация 1:10000 /пред, разбавление 10000/.
12
Решение: mK+ = Vmin· Сmin·106 , или mK+ = Vmin
W пред
6
mK+ =0,05 ·10 /10000 = 5 мкг
Пример 2
Вычислить объем раствора, необходимый для обнаружения ионов К+,
если открываемый минимум = 1 мкг, пред, концентрация 1:50000, пред,
разбавление 50000.
Решение:
Vmin =
m·Wпред
106
Vmin=1·50000/106 = 0,05мл.
Пример № 3
Вычислить величину минимальной концентрации и предельного
разбавления соли натрия, если известно, что открываемый минимум ионов Nа+
в 0,05 мл предельно разбавленного раствора - 12,5 мкг.
Решение:
W пред = Vmin 106
m
С пред = 1
W пред
6
W пред = 0,05·10 /12,5 = 4,000 мл/мкг
С пред = 1/4000, или 1:4000 мкг/мл.
Аналитическая реакция тем чувствительнее, чем меньше открываемый
минимум,
чем
меньше
минимальная
/предельная/
концентрация
анализируемого раствора, чем больше предельное разбавление.
Задачи для самостоятельного решения.
1 Предельное разбавление для реакции на К+ с раствором гидротартата
натрия 1000 мл/г. Какова наименьшая нормальная концентрация хлорида калия,
при которой К+ может быть открыт данной реакцией?
2 При микрокристаллоскопическом открытии ионов Zn2+ в виде
Zn[Hg(SCN)2] минимальный объем исследуемого раствора равен 0,001 мл,
предельное разбавление раствора 10 000 мл/г. Определить чувствительность
реакции.
3 Рассчитать, можно ли обнаружить ион NH4+ с помощью реактива
Несслера, если имеется 0.0001 % раствор соли NH4Cl, а предельно открываемая
концентрация для этой реакции 1:2·107 г/мл.
13
Лабораторная работа
свойства катионов, анионов.
№
4
Окислительно-восстановительные
Цель работы: Систематизировать знания об окислительновосстановительных свойствах ионов, изучить применяемые окислительновосстановительных реакций для аналитических реакций.
Опыт №1 Окислительно-восстановительные свойства нитритов.
Реактивы: NaNO3(кр), КI (p), KMnO4 (p), H2SO4, йодкрахмальная бумага.
1.1 Получить нитрит реакцией разложения нитрата натрия. Растворить
его в воде. 5 - 7 кап. КI + 3'- 4 капли H2SO4 + 5 – 7 кап.NaNO2. Наблюдать
выделение своб. йода /подтвердить/. 1.2
1.2 Получить нитрит реакций разложения нитрата натрия. Налить 5-7
капель раствора KMnO4 добавить 3 – 4 капли H2SO4 затем капать NaNO2 , до
обесцвечивания раствора. Составить уравнения реакции.
Сделать вывод об окислительно-восстановительных свойствах нитритов.
Опыт № 2 Окислительно-восстановительные свойства перманганата
калия.
Реактивы: КI (p), KMnO4 (кp), H2SO4, 3 % растворН2O2 р-р NaOH,
Na2SO3, йодкрахмальная бумага.
2.1 Разложение. KMnO4
В пробирку положить 3-4 крист. KMnO4, укрепить горизонтально,
нагреть в пламени горелки.
Выделяющийся газ обнаружить по тлеющей лучинке. После охлаждения
пробирки добавить воды. Отметить окраску раствора
Написать уравнение реакции разложения перманганата.
2.2 Окислительные свойства KMnO4 при взаимодействии с КI
В пробирку внести 0,5мл раствора KMnO4 2-3 капли H2SO4 и по каплям
добавлять КI до изменения окраски. Испытать полученный раствор
иодкрахкальной бумагой.
Написать уравнения реакции.
2.3 Окислительные свойства KMnO4 при взаимодействии с Н2О2.
Внести в пробирку 0,5 кл раствора KMnO4 2 – 3 H2SO4 и 4 - 5 капли Н2О2.
Отметить обесцвечивание раствора.
Написать уравнения реакции.
14
2.4 Окислительные свойства KMnO4 в зависимости от рН среды
В 3 пробирки внести по I мл раствора KMnO4 бледнорозового цвета.
В каждую налить по 3 - 4 капли:
Пробирка № I - раствора H2SO4
Пробирка № 2 - воды.
Пробирка № 3 - раствора NaOH
Затем во все пробирки по каплям добавлять до изменения окраски
раствора Na2SO3
Составить уравнения реакции. Сделать вывод об окислительновосстановительных свойствах перманганата калия.
Для открытия каких соединений он может быть использован?
Опыт №3 Окислительно-восстановительные свойства соединений.
3.1 Переход хромата в дихромат и обратно.
Реактивы: K2CrO4 (кр), K2Cr2O7 (кр), H2SO4, NaOH(р)
Приготовить
раствор
K2CrO4
добавить
2-3
капли
H2SO4
отметить изменение окраски.
Приготовить
раствор
K2Cr2O7
добавить
NaOH
до
изменения окраски.
Составить молекулярные и ионные уравнения реакции.
Сделать вывод об устойчивости хроматов и дихроматов в зависимости от
условий среды.
3.2 Получение пероксида хрома
Реактивы: раствор K2Cr2O7, H2SO4, 3% раствор Н2О2, диэтиловый эфир.
Налить в пробирку I мл
Н2О2 и 3 - 4 капли H2SO4 добавить 0,5 мл.
эфира. Ответить происходящие процессы.
Налить пипеткой несколько капель раствора K2Cr2O7.
Ответить изменение цвета.
Написать уравнения реакции.
Сделать вывод, о том, для открытия каких ионов использована данная
реакция.
15
Задачи для самостоятельного решения.
Решение представить в виде таблицы. Написать уравнения реакций.
Задача №1
В пронумерованных пробирках содержатся растворы NaNО3, CuCl2,
Na2SO4, K2CO3, Ba(NO3)2, CaCl2 . Известно, что при сливании растворов № 1 и
3, 1и 6, 2 и З, 2 и 6, 4 и 6 выпадает осадки.
Действие раствора AgNO3 вызывает появление осадков в растворах №
2,4 и 6, а после предварительно упаривания и в растворе № 3, При действии
BaCl2 выпадают осадки в растворах № 3 и 6. после добавления металлической
меди и HCl реагируют растворы № 1,5,6, причём растворы № 1 и 5 при
обретают ту же окраску, которую первоначально имел раствор № 4. Указать,
где какой раствор.
Написать уравнения реакций.
Задача №2
В 10 пронумерованных пробирках содержатся СuO, бертолетова соль
KClO3; MnO2, HgO, NaCl, PbO, сернистое железо (FeS), малахит (Cu(OH)2CO3),
известняк CaCO3 и CuCl2. Известно, что вещества № 2 и 9 черног цвета, - 3 и 10
белого, №6 '- зелёного и №7- желтого. Соединения № 2,4,5 и 8 нерастворимы в
воде; № 6 - растворимо.
При действии НСl вещества № 1,5 и 8 растворяются, а из веществ № 1,5,9
и 10 выделяются газы, причем вещества № I и 10 дают один и тот же газ.
Солянокислый раствор вещества № 8 окрашивает пламя в кирпично-красный
цвет, а вещества № 2 - в зеленый. Вещества № 1,5,7 и 8 при нагревании
разлагаются.
Установить, где какие вещества содержатся.
Написать уравнения реакций.
16
Лабораторная работа № 5 Анализ катионов; I - VI аналитических
групп.
Цель работы: Освоить приемы обнаружения катионов I – VI
аналитических групп.
Опыт № 1 Анализ катионов I аналитической группы
Реактивы: соли Li+, Na+, K+, NH4+; растворы NaOH, NaF, Na2HPO4.
Оборудование: Спиртовка, нихромовая проволока, раствор соляной
кислоты, индикаторная бумага.
Ход работы:
Исследовать соли пирохимически. Отметить цвет пламени. (При
необходимости использовать синий светофильтр). В 2 пробирки с раствором
соли лития (по 2— 3 капли) добавить:
а. несколько капель раствора фторида натрия,
б. несколько капель раствора гидрофосфата натрия.
Отметить происходящие изменения.
В пробирку с раствором соли аммония (2 - 3 капли) добавить несколько
капель раствора щелочи. Пробирку подогреть. Обнаружить продукт реакции с
помощью лакмусовой бумаги у отверстия пробирки.
Сделать вывод об общем реагенте.
Опыт №2: Анализ катионов II аналитической группы
Реактивы: соли AgNO3, Pb(NO3)2, индикаторная бумага. Растворы
NaOH, NaCl, NaBr, NaI, NH3, K2CrO4, HNO3 (конц.), дист. вода.
Оборудование: Пробирки, спиртовка, пипетки.
Ход работы
Испытать раствор AgNO3 индикаторной бумагой. Отметить реакцию
среды.
В 3 пробирки поместить по 5 - 6 капель раствора AgNO3 испытать их с
растворами (5 - 6 капель) NaCl, NaBr , NaI. Отметить образование осадков, их
цвет.
К образовавшемуся осадку хлорида серебра добавить избыток -аммиака
по каплям. Наблюдать растворение осадка.
К раствору добавить по каплям конц. HNO3.Наблюдать образование
осадка.
Записать у равнение реакций в молекулярном и в ионном виде.
К 2м каплям раствора AgNO3 добавить 2-3 капли раствора K2CrO4.
Наблюдать выпадение осадка. Написать уравнение реакций в молекулярном и в
ионном виде.
Испытать раствор Pb(NO3)2 индикаторной бумагой. Отметить реакцию
среды.
17
К 2-м каплям раствора Pb(NO3)2 добавить 2 капли раствора NaCl. Наблюдать образование осадка. Добавить 1мл дистиллированной воды, нагреть смесь
на водяной бане. Отметить исчезновение осадка и его выпадение при
охлаждении реакционное смеси. Написать уравнение реакции.
К 2 каплям раствора Pb(NO3)2 добавить 2 капли раствора NaI Наблюдать
образование желтого осадка. Добавить 5-6 капель уксусной кислоты, нагреть на
водяной бане. Отметить изменения. Охладить содержимое пробирки под струей
воды.
Отметить изменение. Написать уравнение реакции.
К 2м каплям раствора Pb(NO3)2 добавить I каплю раствора NaOH.
Отметить образование осадка. Продолжать добавлять щелочь до растворения
осадка. Написать уравнение реакции.
К 2м каплям слабокислого раствора Pb(NO3)2 (подкислить раствором
уксусной кислоты, ~1 капля) добавить 2 капли раствора K2CrO4.
Наблюдать выпадение осадка. Написать уравнение реакции.
Сделать вывод об общем реагенте.
Опыт № 3 Анализ катионов III аналитической группы
Реактивы: соли Сa2+, Ba2+. Растворы H2SO4 KMnO4 Н2О2 K2Cr2O7, ацетат
натрия, р-р. HCl.
Оборудование: Спиртовка, нихромовая проволока, микроскоп,
предметные стекла, пипетки, пробирки.
Ход работы.
Исследовать соли в пламени спиртовки. записать результат в рабочие
журнал.
Добавить к растворам CaCl2 и BaCl2 несколько капель H2SO4. Отметить
результат. Записать уравнение реакции.
Провести осаждение солеи Са2+ и Вa2+ раствором бихромата калия.
Отметить внешний вид осадков. /Использовать микроскоп/. Зарисовать
кристаллы в рабочем журнале. Отобрать пробу осадков; к каждому добавить
несколько капель раствора ацетата натрия. Отметить происходящие изменения.
Написать уравнение реакции в молекулярном и ионном виде.
4. Провести осаждение сульфатов кальция и бария в присутствии KMnO4
Отметить цвета образующихся осадков. Добавить несколько капель Н2О2.
Отметить происходящие изменения. Написать уравнение реакций.
Сделать вывод об общем реагенте.
Опыт № 4 Анализ катионов IV аналитической группы
Реактивы: соли Al3+, Cr3+, Zn2+, растворы NaOH, Н2О2, K3[Fe(CN)6],
K4[Fe(CN)6] ,кристаллический NH4Cl
Оборудование: Пробирки, спиртовка, пипетки.
18
Ход работы:
4.1 Отметить цвет солей. К 2 каплям раствора соли Cr3+ добавить 1-2
капли раствора щелочи, затем еще несколько капель. Наблюдать образование
осадка и его дальнейшее растворение.
4.2 К 2 каплям раствора соли Cr3+ добавить несколько капель раствора
щёлочи, до растворения осадка. Прибавить 3 капли раствора Н2О2,слегка
подогреть. Наблюдать переход окраски. Написать уравнения реакций.
4.3 К 2 каплям раствора ZnCl2 добавить по каплям раствор щелочи
постоянно встряхивая пробирку. Наблюдать образование и последующее
растворение осадка.
Написать уравнение реакций.
4,4 Провести капельные реакции между растворами ZnCl2 и желтой и
красной кровяными солями.
Отметить происходящие изменения и растворение осадка. Написать
уравнения реакций.
4,5 К 2 каплям раствора AlCl3 добавлять по каплям раствор щелочи,
отметить образование и растворение осадка. Написать уравнения реакции.
4.6 К раствору, полученному в предыдущем опыте, добавить несколько
кристаллов NH4Cl. Пробирку встряхнуть, нагреть на водяной бане, наблюдать
образование осадка.
Написать уравнения реакции. Сделать вывод об общем реагенте, общих
свойствах.
Опыт№ 5 Анализ катионов V аналитической группы
Реактивы: соль Fe2+ (крист.) растворы солей Fe3+, Mn2+, Mg2+, растворы
щелочи, желтой и краcной кровяных солей, роданида калия, иодида калия
HNO3, HCl, дист. Н2О, оксид свинца /IV/, крист. NH4Cl
Оборудование: Пробирки, пипетки, фильтровальная бумага, крахмал,
спиртовки.
Ход работы
5.1 Отметить цвет солей, цвет катионов в растворах.
Приготовить раствор FeSO4. К 2 каплям этого раствора прибавить 1-2
капли раствора щелочи. Отметить образование осадка, его цвет. Оставить
пробирку на некоторое время, затем вновь отметить цвет.
Написать уравнения реакции.
5.2. В пробирку налить 1 мл дист. Н2О, добавить 2-3 капли раствора
FeSO4, 1 каплю НС1, 1-2 капли раствора красной кровяной соли. Отметить
изменение.
Написать уравнение реакций.
19
5.3 К 2 каплям раствора Fe2(SO4)3 добавить I - 2 капли раствора щелочи.
Наблюдать образование осадка, его цвет.
Написать уравнение реакций.
5.4 В 2 пробирки налить 0,5 мл подкисленного раствора Fe2(SO4)3. В 1
пробирку добавить I -2 капли раствора KSCN, во 2 - 1 каплю желтой кровяной
соли. Отметить происходящие изменения.
Написать уравнения реакции.
5.5 На фильтровальную бумагу нанести последовательно растворы
Fe2(SO4)3, HCl, KI.Наблюдать появление бурого пятна. На пятно нанести 1
каплю раствора крахмала. Отметить изменения. Написать уравнения реакции.
5.6 К 2 каплям раствора MnSO4 добавить 2 капли раствора щелочи.
Наблюдать образование осадка и изменение цвета его при стоянии.
Написать уравнения реакции.
5.7 К 2 каплям раствора MgCl2 добавить 2 капли раствора щелочи.
Наблюдать образование осадка. Затем добавить несколько кристалликов
NH4Cl. При необходимости содержимое подогреть. Наблюдать исчезновение
осадка.
Написать уравнения реакции. Сделать вывод о групповом реактиве.
Опыт №6: Анализ катионов VI аналитической группы
Реактивы: соли Сu2+, Hg2+
растворы щелочи, КI, NH3(NH4Cl)
Оборудование: Пробирки, пипетки.
Ход работы:
6.1Отметить цвет солей. К 2 каплям раствора CuSO4 добавить 1 каплю
раствора NaOH. Отметить образование осадка. Добавить 5-6 капель раствора
NH4OH. Отметить изменения.
Написать уравнения реакции.
6.2 К 2 каплям раствора CuSO4 добавить 2 капли раствора KI. Наблюдать
изменение окраски раствора и образование осадка.
Написать уравнение реакции.
6.3 Повторить опыты для HgCl2 Написать уравнения реакции. Сделать
вывод о групповом реактиве.
20
Лабораторная работа № 6 Аналитические группы анионов
Цель занятия: Отработать методику выявления анионов разных
аналитических групп.
Опыт № 1 Реакции анионов I аналитической. группы.
Реактивы: Na2SO4, Na2S2 O3, Na2SO3, Na2CO3, Na2HPO4
Растворы: BaCl2, HNO3, NH4Cl, NH3, AgNO3.
Оборудование: Пробирки, пипетки.
Ход работы:
1.1. К 2 каплям растворов исследуемых добавить по 2 капли раствора,
BaCl2. Наблюдать Выпадение осадка, его плотность. Ко всем образовавшемся
осадкам добавить по 5 - б капель раствора HNO3. Отметить происходящие
изменения. Написать уравнения реакций.
1.2 К 2 каплям растворов исследуемых солей добавить по I капле
раствора AgNO3.
Отметить образование осадка, его цвет, плотность. Разделить осадки на 2
порции. Во все пробирки первой порции осадки добавить по 5 - 6 капель HNO3.
Отметить происходящие изменения. Во все пробирки второй порции осадков
добавить по 5-6 капель раствора NH3.
Отметить происходящие изменения. Написать уравнения реакции.
1.3
К
2
каплям
растворов
Na2S2O3,
Na2SO3,
Na2CO3
добавить по 2 капли раствора HNO3. Отметить происходящие изменения.
Написать уравнения реакций.
Сделать вывод о групповом реактиве анионов I аналитическое группы.
Опыт №2 Реакция анионов II аналитической группы
Реактивы: растворы NaCl, NaBr, KI, Na2S2O3, AgNO3.
Оборудование: Пробирки, пипетки.
Ход работы:
К 2 каплям растворов исследуемых солей добавить по 1 капле раствора
AgNO3. Отметить образование осадков, их цвет, плотность. Разделить осадки
на 2 порции. К осадкам первой порции добавить 5 - 6 капель конц. раствора
NH3. Отметить происходящие изменения.
К осадкам Второй порции добавить 5-6 капель раствора Na2S2O3.
Отметить происходящие изменения. Написать уравнения реакции.
Сделать вывод о групповом реактиве для анионов II аналитической
группы.
21
Опыт № 3 Реакции анионов III аналитической группы
Реактивы: NaNO3, (крист.), раствор СН3СООNa, дист. вода, раствор
H2SO4 (конц), FeSO4 (крист.), Сu, активированный уголь.
Ход работы:
3.1 Получить нитрит натрия NaNO2. В сухую пробирку поместить на
кончике шпателя кристаллического NaNO3 закрыть пробкой с газоотводной
трубкой. Пробирку нагревать, опустить газоотводную трубку в воду, до
прекращения выделения газа. Написать уравнение реакции.
Пробирку остудить, добавить 1 мл дист. воды. Далее работать под тягой.
3.2 К 2 каплям полученного раствора добавить 2 капли H2SO4.При
необходимости осторожно подогреть. Наблюдать выделение бурого газа.
Написать уравнения реакций.
3.3 В пробирку помещают 2 капли свежеприготовленного раствора
подкисляют раствором H2SO4 и осторожно, стараясь не смешивать, добавляют
(по стенке) 1-2 капли раствора NaNO2. В месте соприкосновения жидкостей
наблюдать бурое окрашивание.
Написать уравнения реакций.
3.4 Под тягой: К 2 каплям раствора NaNO3 /конц,/, добавить 2 капли
H2SO4 /конц./, и кусочек медной стружки. При необходимости подогреть.
Наблюдать происходящие изменения. Написать уравнения реакций.
3.5 Закрепить в держателе таблетку активированного угля. Раскалить его
в пламени спиртовки. На раскаленный уголь поместить несколько кристаллов
сухого NaNO3. Наблюдать яркие вспышки. Написать уравнения реакции .
К 6 - 8 каплям раствора ацетата натрия добавить 6-8 капель конц. H2SO4,
смесь слегка подогреть. Отметить появление запаха уксусной кислоты.
Написать уравнение реакции.
Сделать вывод о групповом реактиве для анионов III аналитической
группы.
22
Лабораторная работа № 7
1 Дробный анализ ионов в смесях
Цель работы: Отработать методику проведения дробного анализа.
I. Даны приготовленные смеси веществ /раствор/.
Цель : Дробным анализом доказать наличие в растворе данных ионов:
4+
NH , Ba2+, Cu2+, Cl-.
Задание: Продумать ход работы, составить план, написать уравнения
ожидаемых реакций. Провести работу.
2 Систематический анализ смеси II аналитической группы
Цель: Обнаружить присутствие ионов II аналитической группы .
Дано: Смесь /раствор/ для исследования содержит ионы: Pb2+, Hg22+ и
Ag+, (Pb(NO3)2, AgNO3, Hg2(NO3)2
Реактивы: Разбавленная HCl. Раствор KI, K2CrO4 конц. раствор NH3,
конц. НNO3
Ход работы:
К 2 мл анализируемого раствора добавлять по каплям HCl до
прекращения выделения осадка + 2 капли избытка. Дать осадку отстояться и
проверить на полноту осаждения. Профильтровать, фильтрат отбросить.
В осадке предположительно содержатся Pb2+, Hg22+ и Ag+. Добавить к
осадку 1 мл кипящей воды, размешать, дать отстояться в горячей воде.
Проба на Pb2+: раствор отобрать в 2 пробирки: в первую добавить KI, во
вторую K2CrO4, осадок доказывает присутствие Pb2+.
Удалить Pb2+ из осадка: к осадку добавить около 2 мл горячей воды,
нагреть на водяной бане, отбирая пробы на реакцию с K2CrO4, до прекращения
образования осадка /надосадочную жидкость удалять полностью/.
Испытать на Hg22+ к осадку добавить конц. NH4ОН до
a.) - почернения или
б.) - растворения осадка.
Есть почернение, следовательно, присутствуют Hg22+.
Испытать на присутствии Ag+: отобрать раствор и добавить конц. НNO3.
Образование осадка (AgCl) - подтверждение присутствие Ag+.
Задание: Написать уравнения реакций. Дать заключение о составе смеси.
3 Капельные реакции
Цель: Отработать методику проведения капельных реакций.
На фильтровальную бумагу поместить каплю раствора MnSO4, затем
каплю аммиаката серебра (Получить из AgNO3, HCl, NH4OH).
На фильтровальную бумагу поместить каплю разб. раствора -соли Fe3+
(Fe2(SO4)3), затем каплю K4[Fe(CN)6] повторить то же с раствором NH4SCN.
На фильтровальную бумагу поместить каплю
свежееприготовленного
раствора FeSO4, затем каплю K3[Fe(CN)6]
23
На фильровальную бумагу поместить каплю соли Co+ (CoSO4), затем
каплю NH4SCN, подержать в парах аммиака.
Отметить происходящие изменения, написать уравнения реакций.
4 Анализ смеси катионов методом бумажной радиальной
хроматографии
Цель:
Познакомиться
с
принципом
проведения
бумажной
хроматографии.
Оборудование: Камера из 2х чашек Петри, хроматографическая бумага.
Реактивы: 0,5 н. раствор CuSO4, Fe2(SO4)3 растворы HCl, K4[Fe(CN)6],
ацетон, NH4OH, NH4SCN.
Ход работы:
Из бумаги вырезать диск, диаметром на 1 см больше диаметра чашек
Петри. В центре вырезать отверстие 3-4 мм. Карандашом разделить диск на 3
сектора и поставить 2 точки.
На одну нанести 1 каплю смеси солей, а на другую - каплю одной из
солей /метка/ диск подсушить, повторно нанести растворы солей, высушить
На дно камеры налить раствор 20 % HCl в ацетоне. В отверстие, диска
вставить фитиль, опустить его в раствор кислоты. Положить диск на края
нижней чашки Петри. Сверху закрыть второй чашкой.
Хроматографировать до тех пор, пока растворитель не пройдет до стенок
камеры. Диск высушить на воздухе, разрезать на секторы и проявить - каждый
сектор положить на фильтровальную бумагу,
смоченную растворами
K4[Fe(CN)6] – синее пятно, или NH4SCN красное пятно (для Fe2+), NH4OH для
Сu (синее пятно).
По пятну метки определить присутствие ионов.
Решение задач. Коллоквиум
Цель: Обсудить возможности и область применения других методов
аналитической химии
Вопросы для обсуждения:
Оптические методы анализа, колориметрия, фотоколориметрия,
нефелометрия, турбидиметрия и др.
В каких случаях проводят фотометрический анализ? Как рассчитывают
концентрацию вещества при колориметрическом анализе?
Калибровочные графики, методы их построения, использование
калибровочных графиков в аналитической химии.
Электрохимические
методы
анализа:
электрогравиметрия,
кондуктометрия, полярография, амперометрия.
Кривые титрования. Построение графиков титрования и определение
концентрации веществ.
Коллоквиум /для выполнения работы иметь 2 листа масштабной бумаги
формата А4.)
24
Лабораторная работа № 7 Кислотно-основное титрование.
Цель : I. Отработать технику взвешивания, приготовления раствора
заданной концентрации; технику заполнения бюретки; технику титрования.
Рассчитать и приготовить 250 мл 0,2 н. раствора HCl
Mв=Сn· V·Mэ
Взвешивание проводить в предварительно взвешенном стаканчике. После
переливания тщательно ополоснуть стаканчик и вылить содержимое в мерную
колбу.
Заполнить бюретку.
В колбу со щелочью точно известного объема добавить индикатор.
Провести титрование /повторить 3 раза/.
Рассчитать концентрацию щелочи.
Задачи по теме «Титриметрический анализ»
1 Требуется приготовить 1 л 0,2 н раствора гидроксида натрия из
концентрированного раствора, имеющего плотность 1,410. Какой объем
последнего надо взять?
2 Какой объем 39%-ного раствора серной кислоты (ρ =1,30 г/мл) надо
взять для приготовления 1,5 л 0,1 н раствора?
3 Какой объем 8%-ного аммиака (ρ = 0,97 г/мл) требуется для
приготовления 2 л 0,15 н раствора?
4 Какой объем воды надо прибавить к 10 мл 60%-ного раствора
азотной кислоты (ρ = 1,40 г/мл) для получения 0,2 н раствора?
5 Сколько миллилитров 96%-ной серной кислоты необходимо взять
для приготовления 2 л 0,1 н раствора?
6 Дана азотная кислота (ρ = 1,37 г/мл). Сколько миллилитров кислоты
надо взять для приготовления 1 л 6 н раствора?
7 Сколько надо взять серной кислоты (ρ = 1,84 г/мл) для
приготовления 20 л 0,1 н раствора?
8 Из концентрированной 95,6%-ной кислоты требуется приготовить
500 мл 0,5 н раствора. Сколько миллилитров 95,6%-ной кислоты нужно взять?
9 Сколько воды надо прибавить к 2 л 40%-ного раствора гидроксида
натрия, чтобы получить 10%-ный раствор?
10 До какого объема нужно разбавить 900 мл 0,5 н раствора
хлороводородной кислоты, чтобы получить 0,1 н раствор?
25
Лабораторная работа № 8 Определение жесткости воды
Цель работы: Ознакомиться с одним из свойств воды – жесткостью,
способами ее определения и устранения.
Теоретическая часть.
1. Жесткость воды.
1.1 Состав природных вод.
Вода – одно из наиболее важных и распространенных химических
соединений на нашей планете. Она покрывает 80% поверхности Земли и
содержится во многих ее объектах: входит в состав горных пород и минералов,
присутствует в почве и атмосфере, содержится во всех живых организмах. Ее
важность заключается в том, что она является регулятором климатических
условий на земле и универсальным растворителем в процессах, происходящих
как в живой, так и неживой природе. Хорошая растворяющая способность
воды, обусловленная полярностью ее молекул, приводит к тому, что в природе
она чаще всего встречается не в виде индивидуального химического
соединения, а в виде сложной многокомпонентной системы, в состав которой
входят минеральный вещества, газы, коллоидные и крупнодисперсные частицы,
а также различные микроорганизмы. Растворенные в воде компоненты
находятся друг с другом в равновесии, образуя комплексы различного состава.
Содержание или концентрация тех или иных компонентов в природной воде
зависит от вида водоисточника, температуры, времени года и многих других
факторов.
Природные водоемы, находящиеся вблизи промышленных центров,
содержат еще и вещества, являющиеся результатом деятельности человека. Это
выбросы шахт, заводов, фабрик. Большинство из них являются вредными
веществами, делающими часто непригодными природные водоемы для
жизнедеятельности человека.
Основными газами, содержащимися в природной воде, являются СО2, О2,
СН, СО, Н2, N2. Следует отметить, что относительное содержание кислорода в
воде выше, чем в воздухе.
Среди основных минеральных веществ, присутствующих в природной
воде – гидрокарбонаты, сульфаты, хлориды кальция и магния. Их источником
являются горные породы – известняки, доломиты, растворяющиеся в
результате контакта с природной водой в ходе ее круговорота.
Наличие в воде растворенных веществ увеличивает температуру ее кипения
и понижает температуру замерзания. Последнее используется широко в
практике для предотвращения образования льда зимой: на дорогах рассыпают
соль, понижая тем самым температуру замерзания воды.
1.2 Виды жесткости и единицы ее измерения.
Воду с растворенными в ней солями называют жесткой, а совокупность
свойств такой воды – жесткостью. Жесткая вода образует накипь на стенках
26
паровых котлов, отопительных приборов и бытовой металлической посуды.
Она не пригодна для производства бумаги и крашения тканей, для
приготовления пищи и напитков. В жесткой воде не пенится мыло, плохо
развариваются овощи и мясо.
Согласно ГОСТ 6055 – 86 различают:
- карбонатную жесткость – это совокупность свойств воды, обусловленных
присутствием в ней гидрокарбонатов кальция, магния и железа. Часто этот вид
жесткости называют временной или устранимой;
- некарбонатную жесткость – совокупность свойств воды, обусловленных
присутствием в ней сульфатов, хлоридов, силикатов, нитратов и фосфатов
кальция, магния и железа. Этот вид жесткости также называют постоянной или
неустранимой;
- общую жесткость, складывающуюся из карбонатной и некарбонатной
жесткости. Она равна сумме концентраций ионов Са2+, Mg2+, Fе2+.
Количественно жесткость воды в России выражают единицами
жесткости. За единицу жесткости принимают жесткость воды в одном литре
которой содержится один миллимоль (ммоль) эквивалент ионов Са 2+ или Mg2+.
Числовое значение жесткости, выраженное в ммоль/л, совпадает со значением в
моль/м3. Одна единица жесткости соответствует массовой концентрации ионов
Са2+, равной 20, 4 мг/л или ионов Mg2+, равной 12, 15 мг/л.
По величине жесткости различают воду:
очень мягкую
< 1, 5 единиц (ммоль экв/л);
мягкую
1, 5 – 3 единиц;
среднюю
3, 6 – 6, 0 единиц
жесткую
6, 0 – 9, 0 единиц
очень жесткую
> 9, 0 единиц.
2. Методы устранения и снижения жесткости воды.
Устранение или снижение жесткости воды называют умягчением. Его
осуществляют различными методами.
2. 1 Термическая обработка воды.
Сущность этого метода заключается в предварительном нагревании воды до
70 – 80о С или ее кипячении. Метод позволяет устранить только временную
(карбонатную) жесткость, обусловленную наличием в воде хорошо
растворимых гидрокарбонатов кальция, магния и железа. При этом катионы
Са2+, Mg2+, Fe2+ осаждаются в виде нерастворимых соединений.
Распад гидрокарбонатов магния и железа, в отличии от гидрокарбоната
кальция, протекает сложнее: он одновременно сопровождается процессами
гидролитического разложения их карбонатов. Это объясняется тем, что
карбонаты магния и железа, в отличие от карбоната кальция, более растворимы,
чем их гидроксиды.
Если временная жесткость предварительно не была устранена, то
вышеприведенные процессы протекают при нагревании воды в паровых котлах,
27
системах водяного отопления и охлаждения, бытовой металлической посуде с
образованием в них слоя накипи из нерастворимых соединений. Это снижает
коэффициенты
теплопередачи
и
ухудшает
их
теплотехнические
характеристики. При этом происходит перерасход топлива и перегрев
металлических поверхностей. Чем больше железа содержится в воде, тем более
бурым является цвет накипи.
При термической обработке воды удается также снизить и содержание в ней
растворимых газов, т. к. их растворимость с увеличением температуры падает.
2. 2 Химическая обработка воды (реагентный метод)
Этот метод позволяет устранить как временную жесткость, так и
постоянную. Сущность его заключается в обработке воды специальными
реагентами, образующими ионами, вызывающими жесткость, малорастворимые
соединения.
К числу таких реагентов относятся: сода Na2CO3, негашеная CaO и гашеная
Ca(OH)2 извести, различные фосфаты натрия (Na3PO4, Na6P6O18) и др.
При обработке воды известью (гашеной или негашеной) происходит
устранение ее временной жесткости и одновременное снижение ее щелочности.
Процесс называется известкованием или декарбонизацией.
Обработка известью позволяет связать и растворенный в воде углекислый
газ. Использование фосфатов натрия предпочтительнее, так как образующие
фосфаты кальция, магния и железа менее растворимы, чем соответствующие их
карбонаты и гидроксиды.
Для одновременного устранения карбонатной и некарбонатной жесткости
широкое распространение в промышленности получил известково – содовый
метод: обработка воды смесью СаО и Nа2СО3. Вода, умягченная этим способом,
имеет остаточную жесткость равную 0, 5 – 0, 1 ммоль зкв/л. Он становится еще
более эффективным, если его проводить при нагревании, сочетая достоинства
химического и термического методов.
2. 3 Ионообменный метод.
Это современный физико – химический метод, широко используемый в
промышленности, особенно в гидрометаллургии. Использование его для
умягчения и деминерализации воды позволяет не только уменьшить ее
жесткость, но достичь ее глубокой очистки. Вода, подвергшаяся такой
обработке, практически не содержит посторонних ионов: ни катионов, ни
анионов. Метод основан на способности некоторых веществ, не растворимых в
воде, стехиометрически обменивать свои ионы на ионы внешней среды (воды,
растворов электролитов). Вещества, обладающие такими свойствами, называют
ионообменниками (ионообменными сорбентами) или сокращенно ионитами.
Большинство ионитов – твердые, ограниченно набухающие вещества,
аморфной или кристаллической структуры. Они состоят из каркаса (матрицы) и
закрепленных на нем иогенных (активных функциональных) или
комплексообразующих групп. Эти группы диссоциируют, давая полионы
28
(фиксированные ионы, ковалентно связанные с каркасом) и эквивалентное
число подвижных противоионов, способных к обмену и компенсирующих
своими зарядами заряды полионов.
По знаку заряду подвижных противоионов, т. е. по знаку заряду
обменивающихся ионов, иониты делятся на катиониты, аниониты и амфолиты,
по химической природе каркаса – на неорганические, органические и
минерально – органические.
3. Практическая часть.
Опыт 1.
а) Название эксперимента.
Определение временной жесткости воды.
б) Ход эксперимента.
Пипеткой на 100 мл отберем в две чистые плоскодонные конические колбы
(на 250 мл) по 100 мл водопроводной воды.
В каждую из колб добавим по 3 капли раствора индикатора – метилового
оранжевого (щелочной раствор имеет желтую окраску, а кислый – красную).
В бюретку на 50 мл нальем до приблизительного 0 значения 0, 1н раствор
соляной кислоты и запишем точное значение начального положения уровня
кислоты (по нижнему уровню мениска).
Поставим обе колбы на лист белой бумаги. Одну из них оставим в сторону,
она будет служит контрольным образцом для сравнения цвета растворов.
Во вторую по каплям, при непрерывном вращательном перемешивании
прильем из бюретки 0, 1 н раствора соляной кислоты до перехода окраски
раствора от желтой до оранжево – красной и сравним с цветом раствора,
находящимся в первой колбе.
В момент изменения окраски запишем значение положения уровня раствора
кислоты (по нижнему краю мениска) в бюретке и вычислим израсходованный
на титрование объем соляной кислоты.
Процесс титрования повторим еще 2 раза с новыми порциями воды.
Результаты титрования не должны отличаться. Если такое произойдет, то
эксперимент придется повторить.
в) Наблюдения.
При добавлении метилового оранжевого индикатора в воду она становится
желтой, а при добавлении потом туда соляной кислоты цвет меняется на
красный.
г) Уравнение реакции.
CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2 ↑ + H2O
Ca(HCO3)2 + 2HCl = CaCl2 + 2H2O + 2CO2 ↑
д) Проведение расчетов.
29
Рассчитаем среднее значение объема кислоты, пошедшей на титрование,
и по нему вычислим временную жесткость воды.
Vн = 0
VкHCL1 = 1, 12 мл
VкHCL2 = 1, 19 мл
VкHCL3= 1, 06 мл
VкHCL1 +VкHCL3 +VкHCL2
1, 12 + 1, 19 + 1, 06
3, 37
VсрHCL = ———— = ———— = ——— = 1,123 мл
NHCl * VсрHCL
0, 1 * 1,123
Нвр = —————— * 1000= ——————— * 1000 = 1, 123 ммоль экв/л
VH2O
100
е) Вывод.
По полученным данным о жесткости воды, можно утверждать, что вода
очень мягкая, так как значение жесткости меньше 1, 5 единиц по ГОСТ.
Опыт 2.
а) Название эксперимента.
Определение общей жесткости воды.
б) Ход эксперимента.
В бюретке (на 50 мл) заполним 0, 05н трилона Б до примерно нулевого
деления и запишем точное положение уровня по нижнему краю мениска.
Пипеткой (на 100 мл) отберем в две чистые плоскодонные конические колбы
(на 250 мл) по 100 мл водопроводной воды, добавим в них 5 мл буферного
раствора и сухой соли эриохрома черного, и перемешаем.
Поставим обе колбы на лист белой бумаги, затем одну из колб будем
использовать в качестве контрольного образца для сравнения цвета растворов.
Во вторую, по каплям, при непрерывном вращательном перемешивании
прильем из бюретки 0, 05 раствора трилона Б до перехода окраски от одной
капли из винно – красной в фиолетовую.
Подождем 1 – 2 минуты, перемешивая раствор. Если окраска не стала
сине – голубой с зеленоватым оттенком, доведем ее до этого цвета, добавив еще
несколько капель раствора трилона Б из бюретки.
Сравним цвет рабочего раствора с окраской контрольного раствора в
первой колбе.
В момент изменения окраски запишем положение уровня раствора
трилона Б в бюретки по нижнему мениску и вычислим израсходованный на
титрование объем трилона Б.
Процесс титрования повторим еще 2 раза с новыми порциями воды.
Результаты титрования не должны отличаться друг от друга. Если все же
отличаются, опыт придется повторить.
в) Наблюдения.
При добавлении эриохрома черного в раствор, цвет раствора становится
30
розоватым. А при добавлении туда избытка раствора трилона Б цвет меняется
на сине – голубой.
г) Уравнение реакции.
д) Проведение расчетов.
Рассчитаем среднее из близких результатов значение объема трилона Б,
пошедшего на титрование, и по нему вычислим общую жесткость воды.
Vн = 0
VктрилонаБ1 = 2, 68 мл
VктрилонаБ2 = 2, 74 мл
VктрилонаБ3 = 2, 61 мл
VктрилонаБ1 + VктрилонаБ2 + VктрилонаБ3
2, 68 + 2, 74 + 2, 62
VсртрилонаБ = ——————————————— = ————————— = 2, 68мл
3
3
Nт * VсртрилонаБ
0, 05 * 2, 68
Нобщ = ———————— * 1000 = —————— * 1000 = 1, 34 ммоль экв/л
VH2O
100
е) Вывод.
По полученному значению жесткости можно сделать вывод, что вода
очень мягкая, так как значение жесткости меньше 1, 5 единиц по ГОСТ.
Опыт 3.
а) Название эксперимента.
Устранение некарбонатной жесткости.
б) Ход эксперимента.
В чистую пробирку с помощью пипетки (на 5 мл) отмерим 5 мл раствора
MgSO4 . Добавим к нему 1 каплю 0, 2 н раствора Na2CO3 . При образовании
осадка, перемешаем до его растворения.
Добавлять раствор Na2CO3 будем до тех пор, пока осадок перестанет
растворяться.
То же самое проделаем с растворами CaCl2 и CaSO4.
в) Наблюдения и уравнения реакций.
Результаты наблюдений и уравнения реакций запишем в таблицу.
Таблица 1 – Результаты исследований
Состав
исходного
Вид
осадите
-ля
Уравнение реакции
Число
капель
Na2CO3
Хар - ка Вывод о раст –
осадка
ти осадка
MgSO4
Na2CO3 MgSO4 + Na2CO3 = Na2SO4 +
MgCO3↓
2
Белый
Практически
нерастворимый
CaCl2
Na2CO3 Na2CO3 + CaCl2 = CaCO3 ↓ +
+2NaCl
Na2CO3 Na2CO3 + CaSO4 = Na2SO4 +
+CaCO3 ↓
4
Белый
7
Белый
Малорастворимый
Мало
растворимый
CaSO4
31
г) Вывод.
Так как осадок при взаимодействии MgSO4 практически нерастворим, то
его концентрация выше, чем у осадков CaCl2 и CaSO4, а следовательно этот
реагент эффективней устраняет жеткость воды, чем CaSO4 и CaCl2. И
следовательно хуже всех устраняет жесткость CaSO4.
4. Контрольные вопросы
1.
Какие виды жесткости вам известны? Какими ионами обусловлен тот или
иной вид жесткости?
Мне известно 3 вида жесткости:
1) карбонатная – это совокупность свойств воды, обусловленных присутствием
в ней гидрокарбонатов кальция, магния и железа.
2) некарбонатная - совокупность свойств воды, обусловленных присутствием в
ней сульфатов, хлоридов, силикатов, нитратов и фосфатов кальция, магния и
железа.
3) общая - складывается из карбонатной и некарбонатной жесткости. Она равна
сумме концентраций ионов Са2+, Mg2+, Fе2+.
2. В каких единицах измеряется жесткость и как она рассчитывается?
Количественно жесткость воды в России выражают единицами жесткости.
За единицу жесткости принимают жесткость воды в одном литре которой
содержится один миллимоль (ммоль) эквивалент ионов Са2+ или Mg2+. Числовое
значение жесткости, выраженное в ммоль/л, совпадает со значением в моль/м3.
Одна единица жесткости соответствует массовой концентрации ионов Са 2+,
равной 20, 4 мг/л или ионов Mg2+, равной 12, 15 мг/л.
3. На чем основано определение временной жесткости воды?
Определение временной жесткости осуществляется титриметрическим
методом, основанным на кислотно – основном титровании. Вода, обладающая
временной жесткостью, имеет щелочную реакцию, поэтому мерой ее жесткости
служит ее щелочность. Щелочной характер воды обусловлен процессами
гидролиза гидрокарбонатов и карбонатов кальция, магния и железа,
содержащихся в ней и протекающих по аниону.
Итоговое
занятие:
Статистическая
обработка
результатов
анализа
1. Проведя серию определений пробы, прежде всего отбрасывают те из
полученных результатов, которые следует признать грубо ошибочными. Для
этого проводят так называемый Q-тест. Вс е варианты определения
располагают по порядку от наименьшего до наибольшего: х1, х2, х3, …,хn
Для первого и последнего рассчитывают
32
Q' = х2 – х1 / хn – х1
Q'' = хn - хn-1 / хn – х1
Больший из этих показателей (Q' или Q'') сравнивают с табличным значением Q
(см. таблицу)
Таблица 2 - Значение Q-теста в зависимости от общего числа выполненных
определений (n) и от принятой доверительной вероятности α
α
3
4
5
6
7
8
9
10
90%
0,94
0,76
0,64
0,56
0,51
0,47
0,44
0,41
95%
0,98
0,85
0,73
0,64
0,59
0,54
0,51
0,48
99%
0,99
0,93
0,82
0,74
0,68
0,63
0,60
0,57
Чаще всего при проведении Q-теста доверительную вероятность принимают
равной 90%. Это означает, что сомнительное значение можно отбросить, если
статистическая вероятность того, что этот результат получился с недопустимо
грубой ошибкой равна 90%. Если результат х1 или хn будет отброшен, то число
оставшихся результатов уменьшается на 1 и тогда Q-тест повторяют для n-1
значений. Так продолжают, пока не будут отброшены все результаты,
полученные с недопустимо грубой ошибкой.
2. Затем находят
а) среднее арифметическое Х оставшихся значений х
Х = х1+ х2+ х3+ …+хn/n
и рассчитывают
б) среднее отклонение d (среднее арифметическое отдельных отклонений от
средней величины):
d = 1/3 [|хn –Х| + | х2 - Х| + | х3 - Х| + | хn -Х|]
(знаки отклонений в расчет не принимаются);
в) относительное среднее отклонение, равное (d/Х) 100%
г) стандартное отклонение, выражающее воспроизводимость метода, которым
были получены результаты:
S = {1/n-1 |( х1 –Х)2 +( х2 –Х)2 + …( хn –Х)|2 }1/2
д) относительное стандартное отклонение sn = s/Х *100%;
е)
доверительные
границы,
в
которых
33
найденное
значение
должно
соответствовать истинному содержанию определенному компоненту пробы:
Х + ts/√n> х>Х- ts/√n
Константу t для избранной доверительной вероятности (вероятности того, что
значение Х окажется в указанных границах), называемую часто коэффициентом
Стьюдента, находят по таблице.
Таблица 3 - Значение
границ
Число
Степень
измерений, свободы
n
К = n-1
2
1
3
2
4
3
5
4
6
5
7
6
8
7
9
8
10
9
11
10
12
11
13
12
14
13
15
14
∞
∞
коэффициентов Стьюдента для расчета доверительных
Доверительная вероятность, %
80
90
95
99
99,9
3,08
1,89
1,64
1,53
1,48
1,44
1,42
1,40
1,38
1,37
1,36
1,36
1,35
1,34
1,29
63,7
9,92
5,84
4,60
4,03
3,71
3,50
3,36
3,25
3,17
3,06
3,06
3,01
2,98
2,58
637
31,6
12,9
8,60
6,86
5,96
5,40
5,04
4,78
4,59
4,32
4,32
4,22
4,14
3,29
6,31
2,92
2,35
2,13
2,02
1,94
1,90
1,86
1,83
1,81
1,78
1,78
1,77
1,76
1,64
12,7
4,30
3,18
2,78
2,57
2,45
2,36
2,31
2,26
2,23
2,18
2,18
2,16
2,14
1,96
Во всех этих расчетах предполагается, что примененный метод анализа
свободен от систематических ошибок. При сомнении следует провести тем же
методом анализ стандартного образца такого же материала с известным
содержанием в нем определяемого компонента. Сделав несколько
параллельных определений, обработать полученные результаты как получено
выше, и рассчитать содержание в нем искомого компонента в доверительных
границах. Если известное истинное содержание компонента окажется в этих
границах, можно принять, что систематические ошибки отсутствуют.
Расчет абсолютной погрешности:
Еабс = t * d /√n
Расчет относительной погрешности:
Еотн = Еабс * 100 / Х
34
Задачи.
1
1 Вывести формулу оксида хрома, зная, что в нём содержится 68,4%
хрома и 31,6% кислорода.
2
Вывести простейшую формулу вещества, содержащего 63,64%
азота и 36,36% кислорода.
3
Установить формулу кристаллогидрата, содержащего 9,8% магния,
13% серы, 26% кислорода и 51,2% воды.
4
Выведите простейшую формулу вещества, в состав которого входят
водород, углерод и азот в массовом отношении 1:3:4:7.
5
Вывести простейшую формулу вещества, содержащего 43,4%
натрия, 11,3% углерода, 45,3% кислорода.
6
Вывести молекулярную формулу вещества, содержащего 84,2%
серы, и 15,8% углерода. Плотность пара этого вещества по воздуху 2,62.
7
Установить формулу кристаллогидрата, содержащего 18,6% натрия,
25,8% серы, 19,4% кислорода и 36,2% воды.
8
Вывести формулу кристаллогидрата соды, если при прокаливании
14,3гр. его образуется 5,3гр. карбоната натрия.
9
при полном сгорании 13,8гр. органического вещества получилось
26,4гр. оксида углерода (IV) и 16,2 гр. воды. Плотность паров вещества по
водороду 23. Вывести формулу этого вещества.
10 Для установления формулы газообразного углеводорода 5 мл его
смешали с эвдиометре с 12 мл кислорода и взорвали. После приведения смеси
газов к первоначальным (н.у.) условиям, их объём составил 7 мл., а после
обработки щёлочью уменьшился до 2 мл. Какую формулу имел углеводород?
11 При взрыве смеси 1 объёма некоторого газа и 2 объёмов кислорода
образуется 2 объёма оксида углерода (IV) и 1 объём азота. Установить формулу
газа.
12 При сжигании органического вещества массой 3,2 гр. образовалось
9,9 гр. углекислого газа и 4,5 гр. воды. Относительная плотность паров
вещества по водороду 64. вывести формулу вещества.
13 При сжигании углеводорода массой 29 гр. образовалось 88 гр.
углекислого газа и 45 гр. воды. Относительная плотность паров по воздуху 2.
Вывести формулу вещества.
14 При сжигании 2,24 л. Углеводорода получили 13,2 гр. углекислого
газа и 7,2 гр. воды. Плотность паров вещества равна 1,96 г/л. Вывести формулу
углеводорода.
35
Тестовые задания для самоконтроля
Раздел 1 «Качественный анализ»
1) Реактив на катион калия:
а) оксалат аммония
б) щавелевая кислота
в) гидрофосфат натрия
г) гексацианоферрат - IV- кобальтат натрия
д) гексациано-II-феррат калия
2) Катион натрия окрашивает бесцветное пламя горелки в:
а) желтый цвет
б) фиолетовый
в) кирпично- красный
г) зеленый
д) синий
3) Катион калия окрашивает бесцветное пламя горелки в:
а) красный цвет
б) оранжевый
в) фиолетовый
г) желтый
д) зеленый
4) Ион аммония можно обнаружить с помощью реактива ….
5) Катион серебра можно обнаружить:
а) раствором FeCl3
б) раствором нитрата натрия
в) реакцией «серебряного зеркала»
г) раствором сульфата меди
6) Допишите уравнение реакции:
Ag+ + Cl- → … + …
7) Реактивом на Hg2 2+ является:
а) раствор хлорида железа (III)
б) раствор калия иодида
в) раствор нитрата натрия
г) раствор перманганата калия
8) Катион Pb2+ образует с йодидом калия осадок:
а) белый
б) красный
в) желтый
36
г) зеленый
9) Реактив на катион кальция:
а) гидрофосфат натрия
б) роданид аммония
в) оксалат аммония
10) Катион кальция окрашивает бесцветное пламя горелки в:
а) желтый цвет
б) карминно-красный цвет
в) фиолетовый
г) синий
д) зеленый
11)
Допишите уравнения, укажите эффект реакции:
Ba2+ + SO42-→ …
12) Установите соответствие:
Группа катионов
групповой реактив
а) 2 группа
А) NaOH
б) 3 группа
Б) NH3
в) 4 группа
В) HCl
г) 6 группа
Г) Н2SO4
13) Реактивом на катион цинка является:
а) красная кровяная соль
б) желтая кровяная соль
в) гидрофосфат натрия
г) оксалат аммония
д) раствор перманганата калия
14) При прокаливании катиона аммония с Со(NO3)2 образуется алюминат
кобальта:
а) белый
б) желтый
в) синий
г) красный
15) Реактивом на катион Fe2+ является:
а) желтая кровяная соль
б) красная кровяная соль
в) спирт этиловый
г) роданид аммония
д) гидрофосфат натрия
37
16) Реактивом на катион магния является:
а) желтая кровяная соль
б) красная кровяная соль
в) оксалат аммония
г) роданид аммония
д) гидрофосфат натрия раствор аммиака , хлорид аммония
17) Реактив на катион железа (III)
а) NH4CNS
б) Na2HPO4
в) K3[Fe(CN)6]
г) C2H5OH
18) Реактивом на Hg 2+ является:
а) нитрата серебра
б) соляная кислота
в) раствор формалина
г) роданид аммония
19) Соли Cu2+ окрашивает пламя горелки в:
а) желтый цвет
б) зеленый
в) красный цвет
г) фиолетовый
20) Групповой реактив I группы анионов:
а) AgNO3+HNO3
б) BaCl2
в) отсутствует
г) NaOH
21) Сульфаты обнаруживаются в реакции:
а) с раствором нитрата натрия
б) с раствором нитрита натрия
в) с хлорамином
г) с раствором хлорида бария
д) с раствором оксалата аммония
22) Реактив на карбонат ион:
а) нитрат серебра
б) хлорид бария
в) известковая вода
г) оксалат аммония
38
д) насыщенный раствор сульфата магния
23) Реактив на тиосульфат-ион:
а) нитрат серебра
б) хлорид бария
в) оксалат аммония
г) хлорид железа (III)
д) нитрит натрия
24) Борат-ион можно обнаружить:
а) йодкрахмальной бумагой
б) куркумовой бумагой
в) реактивом Несслера
г)жидкостью Фелинга
25) Борат-ион образует с этанолом эфир, окрашивающий пламя в цвет:
а) синий
б) желтый
в) зеленый
г) красный
26) Йодиды образуют с раствором нитрата серебра
а) белого цвета
б) желтого
в) коричневого
г) светло-желтого
д) красного
27) Осадок бромида серебра растворяется в:
а) 10% растворе аммиака
б) 25% растворе аммиака
в) азотной кислоте
г) растворе гидроксида калия
д) растворе азотной кислоты
28) Осадок хлорида серебра растворяется в растворе аммиака с образованием
комплекса:
а) [Ag(NH3)2]OH
б) [Ag(NH3)2]NO3
в) [Ag(NH3)2]Cl
29) При выполнении окислительно-восстановительной пробы на бромиды,
используют окислитель:
а) раствор нитрита натрия
39
б) раствор хлорида железа (III)
в) раствор перманганата калия
г) перекись водорода
д) хлорамин с хлороводородной кислотой
30) При выполнении окислительно-восстановительной пробы на бромиды,
для извлечения брома, используют органический растворитель:
а) эфир
б) спирт
в) ацетон
г) хлороформ
д) бензол
31) Йод окрашивает хлороформ в:
а) желтый цвет
б) оранжевый цвет
в) розовый
г) синий
д) красный
32) Групповой реактив на галогениды (Cl-, Br-, I-):
а) раствор хлорида железа (III)
б) раствор перманганата калия
в) раствор нитрита натрия
г) раствор нитрата серебра
д) раствор хлорамина
33) Нитрат-ион можно обнаружить:
а) серной кислотой (разб)
б) дифениламином
в) раствор хлорида железа (III)
б) хлоридом бария
в) оксалатом аммония
Раздел II. «Количественный анализ»
34) Среда более кислая при рН, равном:
а) 1
б) 3
в) 5
35) Среда более щелочная при рН, равном:
а) 2
б) 6
40
в) 12
36) Фенолфталеин в щелочной среде изменяет цвет на:
а) желтый цвет
б) оранжевый цвет
в) синий
г) малиновый (розовый)
д) фиолетовый
37) Метиловый оранжевый в кислой среде:
а) бесцветный
б) розовый
в) желтый
г) оранжевый
38) Метиловый оранжевый в щелочной среде:
а) розовый
б) бесцветный
в) оранжевый
г) желтый
39) К кислотно-основным индикаторам относятся все, кроме:
а) фенолфталеина
б) метилового оранжевого
в) метилового красного
г) тимолфталеина
д) кислотного хрома темно-синего
40) Методом нейтрализации
лекарственных средств, кроме:
а) кислоты хлороводородной
б) натрия гидрокарбоната
в) натрия салицилата
г) натрия тетрабората
д) натрия бромида
41) Установите соответствие:
а) исходные вещества алкалиметрии
б) рабочие растворы алкалиметрии
в) исходные вещества ацидиметрии
г) рабочие растворы ацидиметрии
можно
определить
содержание
А) H2Cr2O4, H2C4H4O4
Б) HCl, H2SO4
В) KOH, NaOH
Г) Na2B4O7, Na2CO3
42) Установите соответствие:
а) исходные вещества метода перманганатометрии
41
А) H2C2O4, H2O
всех
б) рабочие вещества метода перманганатометрии
Б) KMnO4
В) Na2C2O4
Г) (NH4)2 C2O4
43) Окислительно-восстановительным методом является:
а) метод Мора
б) меркурометрия
в) йодометрия
г) триломнометрия
д) метод Фольгарда
44) Перманганатометрия проводится в среде:
а) уксуснокислой
б) азотнокислой
в) солянокислой
г) сернокислой
д) аммиачного буфера
45) При титровании
эквивалентности:
а) соломенно-желтая
б) синяя
в) бесцветная
йода
раствором
Na2S2O3
окраска
46) К методам осаждения относятся:
а) трилонометрия
б) алкалиметрия
в) аргентометрия
г) нитрометрия
д) перманганатометрия
47) В методе перманганатометриии титрование ведут при:
а) рН = 7
б) рН > 7
в) рН < 7
48) Титрование по методу Фаянса проводят в среде:
а) азотнокислой
б) нейтральной
в) уксуснокислой
г) щелочной
д) аммиачного буфера
49)
Титрование по методу Мора проводят в среде:
42
в
точке
а) щелочной
б) уксуснокислой
в) нейтральной, слабощелочной
г) азотнокислой
д) солянокислой
50) Индикатор, применяемый при титровании хлоридов по методу Фаянса:
а) бромфеноловый синий
б) хром темносиний
в) тимолфталеин
г) метиловый красный
д) мурексид
51) Индикатор, применяемый при титровании йодидов по методу Фаянса:
а) хромат калия
б) бромфеноловый синий
в) эозинат натрия
г) бромтимоловый синий
д) железоаммонийные квасцы
52) Индикатор меркурометрического титрования хлоридов:
а) бромфеноловый синий
б) хром темно-синий
в) хром черный специальный
г) эозинат натрия
д) дифенилкарбазон
53) Методом Мора определяют содержание:
а) хлоридов, йодидов
б) бромидов, йодидов
в) хлоридов, бромидов
г) хлоридов, бромидов, йодидов
д) йодидов
54) Титрование по методу Фольгарда проводят в среде:
а) аммиачного буфера
б) сернокислой
в) уксуснокислой
г) нейтральной
д) азотнокислой
55) Меркурометрическое титрование проводят в среде:
а) сернокислой
б) азотнокислой
43
в) уксуснокислой
г) нейтральной
д) аммиачного буфера
56) Индикатор метода Фольгарда:
а) хромат калия
б) железоаммонийные квасцы
в) эозинат натрия
г) дифенилкарбазон
д) бромфеноловый синий
57) Титрант прямого титрования по методу Фольгарда:
а) раствор нитрата ртути (II)
б) раствор нитрата серебра
в) раствор роданида аммония
г) раствор нитрата ртути (I)
д) раствор нитрата натрия
58) Методом Фольгарда (прямое титрование) определяют содержание:
а) хлоридов, йодидов
б) хлоридов, бромидов
в) нитрата серебра
г) бромидов, йодидов
д) хлоридов, бромидов, йодидов
59) К адсорбционным индикаторам относятся:
а) фенолфталеин
б) метиловый оранжевый
в) эозинат натрия
г) хромат калия
д) железоаммонийные квасцы
60) Комплексонометрическое титрование проводят в среде:
а) нейтральной
б) уксусной
в) азотной
г) аммиачного буфера
д) солянокислой
61) Индикатор комплексонометрического метода:
а) тропеолин ОО
б) нейтральный красный
в) бромфеноловый синий
г) хром темно-синий
44
д) тимолфталеин
62) К металлоиндикаторам относят:
а) хромат калия
б) кислотный хром темно-синий
в) дифенилкарбазон
г) железоаммонийные квасцы
д) бромфеноловый синий
63) Комплексонометрическим методом можно определить содержание всех
лекарственных средств, кроме:
а) цинка сульфата
б) магния сульфата
в) кальция хлорида
г) кальция глюконата
д) калия хлорида
64) Индикатор, применяемый в нитрометрии:
а) эозинат натрия
б) кислотный хром темно-синий
в) тропеолин ОО
г) фенолфталеин
д) тимолфталеин
45
ВОПРОСЫ ДЛЯ ПОДГОТОВКИ К ЗАЧЕТУ
1. Предмет и задачи аналитической химии. Роль аналитической химии в
охране окружающей среды.
2. Классификация методов анализа. Качественный и количественный
анализ. Химические и инструментальные методы анализа.
3. Понятия об аналитическом сигнале и аналитической реакции.
Особенности аналитических сигналов в различных методах анализа.
4. Требования, предъявляемые к аналитическим реакциям.
5. Протолитическая теория кислот и оснований. Константы кислотности и
основности, ионное произведение растворителя.
6. Величина рН как условие проведения аналитических реакций.
Буферные растворы, их использование в аналитической химии.
7. Гидролиз солей, его роль в анализе. Факторы, влияющие на глубину
протекания гидролитических реакций.
8. Качественный анализ. Его виды и условия выполнения.
9. Методы повышения чувствительности реакций. Дробный и
систематический анализ.
10. Периодическая система Д.И. Менделеева как основа аналитической
классификации ионов.
11. Макро-, полумикро-, микро- и ультрамикроанализ.
12.Общая характеристика катионов первой аналитической группы.
Качественные реакции на отдельные ионы.
13. Общая характеристика катионов второй аналитической группы,
действие группового реагента. Качественные реакции на отдельные ионы.
14. Общая характеристика катионов третьей аналитической группы,
действие группового реагента. Качественные реакции на отдельные ионы.
15. Общая характеристика катионов четвертой аналитической группы.
Разделение на подгруппы. Действие групповых реагентов. Качественные
реакции на отдельные ионы.
16. Общая характеристика катионов пятой аналитической группы,
сульфосоединения. Действие группового реагента. Качественные реакции на
отдельные ионы.
17. Классификация анионов. Особенности обнаружения анионов.
18. Первая аналитическая группа анионов. Реакции сульфат-иона,
сульфит-иона, тиосульфат-иона, карбонат-иона, фосфат-иона, силикат-иона и
борат-иона.
19. Вторая аналитическая группа анионов. Реакции хлорид-иона, бромидиона, иодид-иона и сульфид-иона.
20.Третья аналитическая группа анионов. Реакции нитрат-иона и нитритиона.
21.Общий ход качественного анализа вещества. Подготовка вещества к
анализу. Предварительные испытания. Растворение сухого вещества.
22. Открытие катионов. Ход анализа смесей катионов первой, второй,
46
третьей, четвертой и пятой аналитических групп.
23.Обнаружение анионов. Ход анализа смесей анионов первой, второй и
третьей аналитических групп.
24. Задачи количественного анализа. Современная классификация
методов количественного анализа. Основные объекты количественного
анализа.
25. Химические методы количественного анализа. Их теоретические и
практические основы.
26. Гравиметрический анализ. Сущность метода.
27.Титриметрический анализ. Сущность метода. Прямое и обратное
титрование, титрование заместителя.
28. Методы титриметрического анализа.
29.Требования, предъявляемые к реакциям в титриметрическом анализе.
30. Способы выражения состава растворов, вычисление в различных
методах титриметрического анализа.
31.Титрование. Точка эквивалентности и конечная точка титрования.
32. Стандартные и стандартизированные растворы. Первичные стандарты
и требования, предъявляемые к ним. Фиксаналы. Вторичные (стандартизированные) растворы.
33. Точность титриметрического анализа. Источники погрешностей.
34. Кислотно-основное титрование. Сущность метода. Первичные
стандарты для растворов кислот и щелочей. Стандартизация растворов кислот и
щелочей.
35.Точка нейтральности, точка эквивалентности и конечная точка
титрования. Вычисление рН в различные моменты титрования и построение
кривых титрования сильных и слабых кислот и оснований.
36.Роль индикаторов в методе кислотно-основного титрования. Теория
индикаторов. Интервал перехода окраски индикатора. Показатель титрования
индикатора. Распространенные индикаторы. Выбор индикатора для установления конечной точки титрования.
37.Окислительно-восстановительное титрование. Методы анализа.
38. Индикаторы, применяемые в окислительно-восстановительных
методах: специфические и окислительно-восстановительные
39.Перманганатометрия. Общая характеристика метода. Приготовление
раствора перманганата калия. Первичные стандарты. Стандартизация раствора
перманганата калия.
40. Йодометрия. Первичные стандарты. Стандартизация раствора
тиосульфата. Крахмал как индикатор.
41. Осадительное титрование. Сущность метода.
42.Требования, предъявляемые к реакциям в осадительном титровании.
43.Аргентометрия, роданометрия. Методы Мора, Фольгарда, метод
адсорбционных индикаторов. Индикаторы, применяемые в этих методах.
44. Комплексонометрическое титрование. Сущность метода.
45. Реакции комплексообразования и требования к ним.
47
46. Хелатометрия. Использование аминополикарбоновых кислот в
титриметрическом анализе. Способы хелатометрического титрования: прямое,
обратное, вытеснительное, косвенное.
47. Металлохромные
индикаторы
и
требования
к
ним.
Этилендиаминтетрауксусная кислота и ее динатриевая соль (комплексон-III,
ЭДТА), хелато-метрические реагенты.
48. Инструментальные методы анализа. Физико-химические и физические
методы.
49. Понятие об аналитическом сигнале в физико-химическом анализе.
Особенности аналитических сигналов в спектральных, электрохимических и
хроматографических методах. Способы регистрации аналитических сигналов
(регистрограммы).
50. Спектральные методы анализа. Классификация спектральных
методов. Их особенности пределы обнаружения, экспрессность, селективность.
51. Фотоэлектроколориметрия. Сущность метода. Закон БугераЛамберта-Бэра.
52. Атомно-эмиссионная фотометрия пламени. Общие аналитические
характеристики метода: пределы обнаружения, чувствительность и точность.
Сущность метода. Области применения.
53. Атомно-абсорбционная спектрофотометрия. Сущность метода.
Общие аналитические характеристики метода. Пределы обнаружения,
чувствительность, селективность и точность определений.
54. Электрохимические
методы
анализа.
Классификация
электрохимических методов. Их особенности.
55. Потенциометрия. Сущность метода. Общие аналитические
характеристики метода. Связь между электродвижущей силой и активностью
потенциалопределяющих веществ в растворе. Уравнение Нернста.
56. .Принципиальная
схема
потенциомера-иономера.
Прямая
потенциометрия. Назначение, область применения. Потенциометрические
измерения рН, концентраций катионов и анионов в растворах.
57. Кондуктометрия.
Сущность
метода.
Зависимость
между
электрической проводимостью раствора и суммарной концентрацией ионов.
58.Прямая кондуктометрия. Отсутствие избирательности аналитического
сигнала. Погрешность метода.
59. Кондуктометрическое
титрование.
Измерение
электрической
проводимости в ходе химических реакций нейтрализации, осаждения,
комплексообразования.
60. Хроматография как метод разделения и анализа веществ. Общая
теория хроматографического разделения.
61. Классификация
хроматографических
методов.
Преимущества
хроматографических методов.
48
Список использованных источников
Основная литература
1 Аналитическая химия. Физические и физико-химические методы
анализа : учеб. для вузов / под ред. О. М. Петрухина . - М. : Химия, 2001. - 496
с. : ил. - ISBN 5-7245-0953-9.
2 Лурье, Ю. Ю. Справочник по аналитической химии / Ю. Ю. Лурье .- 7е изд. - М. : Альянс, 2007. - 448 с. : ил.. - Прил.: с. 423-435. - Предм. указ.: с.
436-447. - ISBN 978-5-903034-26-0.
3 Цитович, И. К. Курс аналитической химии : учеб. для вузов / И. К.
Цитович . - М. : Высш. шк.,2007. - 400 с. : ил.
Дополнительная литература
1 Васильев, В. П. Аналитическая химия : сб. вопросов, упражнений и
задач: учеб. пособие / В. П. Васильев, Л. А. Кочергина, Т. Д. Орлова; под ред.
В. П. Васильева.- 2-е изд., перераб. и доп. - М. : Дрофа, 2003. - 320 с. : ил. (Высшее образование) - ISBN 5-7107-6072-2.
2 Дорохова, Е.Н. Задачи и вопросы по аналитической химии / Е.Н.
Дорохова, Г.В. Прохорова . - М. : Изд-во МГУ, 1997. - 189 с. - Библиогр.: с. 179180. - Прилож.: с. 181-184.
3 Ушакова, Н. Н. Пособие по аналитической химии [Текст] :
количествен. анализ: учеб. пособие для студентов нехим. спец. ун-тов / Н. Н.
Ушакова, Е. Р. Николаева, С. А. Моросанова; под ред. И. П. Алимарина, Н. В.
Мельчаковой . - М. : Изд-во Моск. ун-та, 1978. - 223 с. : ил. - Библиогр. в конце
частей.
4 Хаханина, Т. И. Аналитическая химия : учеб. пособие для вузов
/ Т. И. Хаханина, Н. Г. Никитина . - М. : Высшее образование, 2009. - 278 с. (Основы наук). - Библиогр.: с. 278. - ISBN 978-5-9692-0282-5.
Интернет-ресурсы
 Название сайта: Book.ru Режим доступа http://books4study.biz/c16
 Название сайта: ХиМиК; Режим доступа http://www.xumuk.ru/
49
ПРИЛОЖЕНИЕ
Приложение 5
Таблица растворимости
Анионы
Катионы OH- F- Cl- BrH+
Р Р Р Р
Na+
K+
NH4+
Mg2+
Ca2+
Sr2+
Ba2+
Sn2+
Pb 2+
Al3+
Cr3+
Mn2+
Fe2+
Fe3+
Co2+
Ni2+
Cu2+
Zn2+
Cd2+
Hg2+
Hg22+
Ag+
Р
Р
Р
Н
М
М
Р
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Р
Р
Р
РК
НК
НК
РК
Р
Н
М
Р
Р
М
Р
М
М
М
М
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
М
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
НК
НК
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
М
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
М
НК
НК
IР
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
М
М
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
НК
НК
НК
S2- NO3- CO32- SiO32- SO42М Р
Н
Р
Р
Р
Р
М
М
Р
Р
РК
РК
Г
Г
Н
Н
Н
РК
Н
РК
РК
НК
РК
НК
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Г
Г
Н
Н
Г
Н
Н
Г
Н
Н
Н
Н
Н
Р
Р
Р
РК
РК
РК
РК
Н
Н
НК
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Р
Р
Р
Р
М
РК
НК
Р
Н
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
Р
М
М
Условные обозначения:
Р
М
вещество хорошо растворимо в воде
малорастворимо
практически нерастворимо в воде, но легко
Н
растворяется в слабых или разбавленных кислотах
нерастворимо в воде и растворяется только в
РК
сильных неорганических кислотах
НК нерастворимо ни в воде, ни в кислотах
полностью гидролизуется при растворении и не
Г
существует в контакте с водой
- вещество вообще не существует

50
PO43Р
Р
Р
Р
РК
РК
РК
РК
Н
Н
РК
РК
Н
Н
РК
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
Н
51