6.Приготовление титрованных растворов и установление титра 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты 8,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000,0 мл, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия карбоната растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато-оранжевого окрашивания ( индикатор – метиловый оранжевый). Концентрацию рассчитывают по формуле: где С - концентрация приготовленного раствора; а - навеска, в граммах; V - объём раствора, пошедшее на титрование; Мэкв - масса эквивалента натрия карбоната. Рассчитывают поправочный коэффициент: где, С - концентрация титранта теоретическая; С - концентрация приготовленного титранта практическая. 0,1 М раствор натрия нитрита. 7,5 г натрия нитрита растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. 0,300 г (точная навеска) сульфаниловой кислоты РО растворяют в 50 мл 2 М раствора хлористоводородной кислоты, прибавляют 3 г калия бромида и охлаждают в бане со льдом. Полученный раствор титруют приготовленным раствором натрия нитрита, устанавливая конечную точку титрования с помощью внутреннего индикатора - смесь тропеолина 00 с метиленовым синим - от красно-фиолетовой к голубой. Концентрацию рассчитывают по формуле: где С - концентрация приготовленного раствора; а - навеска, в граммах; V - объём раствора, пошедшее на титрование; Мэкв - масса эквивалента. Рассчитывают поправочный коэффициент: где, С - концентрация титранта теоретическая; С - концентрация приготовленного титранта практическая. 7. Методика качественного и количественного анализа ингредиентов лекарственной формы 7.1 Определение подлинности Натрия гидрокарбонат На ион натрия: К 2 мл раствора натриевой соли (7 - 10 мг натрий-иона) прибавляют 2 мл калия карбоната раствора 15% и нагревают до кипения; осадок не образуется. К раствору прибавляют 4 мл раствора калия пироантимоната и нагревают до кипения. Охлаждают в ледяной воде и при необходимости потирают внутренние стенки пробирки стеклянной папочкой; образуется плотный осадок белого цвета. На гидрокарбонат-ион: К 2 мл раствора гидрокарбоната (1:10) прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 %; выделяется газ, при пропускании которого через раствор кальция гидроксида образуется белый осадок. Бензокаин Около 50 мг лекарственного средства растворяют в 1 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%, нагревают при необходимости, охлаждают во льду, прибавляют 2 мл натрия нитрита раствора 1%; полученный раствор прибавляют к 1 мл щелочного раствора bнафтола, содержащего 0,5 г натрия ацетата; образуется осадок от желтооранжевого до оранжево-красного цвета. 7.2 Количественное определение Натрия гидрокарбонат ( ацидиметрическое титрование) Методика: Около 0,1 г (точная навеска) лекарственной формы растворяют в 20 мл воды, свободной от углерода диоксида, и титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты (индикатор - 0,1 мл 0,1% спиртового раствора метилового оранжевого). Расчет титра: Расчет объема хлористоводородной кислоты: Количественное содержание рассчитывается по формуле: Бензокаин (нитритометрия) Методика: Растворяют 0,1 г (точная навеска) лекарственной формы в смеси 10 мл воды и 10 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% . Прибавляют воду до общего объёма 80 мл, 1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрита. В начале титрования прибавляют 0,1 М раствор натрия нитр ита со скоростью 2 мл/мин, а в конце (за 0,5 мл до эквивалентного количеств а) – 0,05 мл/мин. Расчет титра: Расчет объема нитрита натрия: Количественное содержание рассчитывается по формуле: 8. Расчет отклонений В соответствии с приказом № 249 от 01.09.2023 «О нормах отклонений, допустимых при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках»: Отклонение, допустимое в массе отдельных лекарственных веществ составляет: Для натрия гидрокарбоната: Абсолютная ошибка: Относительная ошибка: Для бензокаина: Абсолютная ошибка: Относительная ошибка: 9. Отпуск лекарственной формы. Данная лекарственная форма будет оформляться этикеткой зеленого цвета, свидетельствующей о том, что она предназначена для внутреннего применения, на которой также будут обозначены название аптечного управления, номер аптеки, номер рецепта, фамилия больного, способ применения (внутреннее), вид лекарственной формы, детали применения лекарства (сколько раз в день принимать, до еды или после), размер доз, дата изготовления лекарства, стоимость и общие предупредительные надписи «беречь от детей», «хранить в защищенном от света месте», «перед употреблением взбалтывать». 10. Хранение лекарственной формы В соответствии с приказом МЗ РФ № 706н от 3 августа 2010 г. данная лекарственная форма должна храниться в прохладном, защищенном от света месте, в хорошо укупоренной таре. 11. Применение лекарственной формы. Натрия гидрокарбонат применяют в качестве антацидного средства. Бензокаин используют в качестве средства для местной анестезии