Загрузил Светлана Гавриченкова

lab rab no 6 analiz soli

реклама
Министерство образования Нижегородской области
Государственное бюджетное профессиональное образовательное учреждение
«Дзержинский химический техникум имени Красной Армии»
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
к лабораторной работе
«Анализ соли растворимой в воде»
по дисциплине: «Аналитическая химия»
для специальностей: 18.02.11 «Технология пиротехнических составов и изделий»
18.02.06 «Химическая технология органических веществ»
Дзержинск, 2017
Методическое указание к лабораторному занятию Составлено преподавателем ГБПОУ
«ДХТ имени Красной Армии» Власовой И.В.
Методические указания составлены в соответствии с требованиями Федерального государственного
образовательного стандарта среднего профессионального образования по специальностей:
18.02.11 «Технология пиротехнических составов и изделий», утвержденного приказом Министерства
образования и науки Российской Федерации от 23.04.2014 г № 402.
18.02.06 «Химическая технология органических веществ» утвержденного приказом Министерства
образования и науки Российской Федерации от 07 мая 2014 №436.
Рассмотрено на заседании УМК химических и технологических дисциплин
Протокол № ___________ от «_____»_____20 г
Председателем УМК_____________
Предисловие
Методические указания по проведению лабораторной работы: «Анализ соли растворимой в воде»
применяется, чтобы привить обучающимся практические навыки проведения реакций качественного
анализа и действие характерных и специфического реактивов на катионы первой группы.
Для овладения данным учебным элементом отводится 4 часа
В результате выполнения данной работы учащиеся должны:
Знать: виды реактивов, применяемых в качественном анализе.
Уметь: Составлять уравнение реакций с данными реактивами и уравнение реакций растворения осадков.
Сделать вывод по работе.
Правила работы с методическими указаниями по проведению лабораторной работы:
«Анализ соли растворимой в воде»
Выполнению данной работы предшествует «входной» контроль, который проводится в форме теста по
теме: «Качественный анализ».
Для выполнения данного учебного элемента обучающийся должен пройди «текущей» контроль.
«Текущей» контроль проводится в форме допуска к выполнению лабораторной работы. Обучающийся
должен рассказать порядок выполнения данной лабораторной работы.
Обучающийся должен выполнить весь объём лабораторной работы. Данная лабораторная работа
предусматривает индивидуальное и групповое выполнение (группа не должна составлять более 2
человек).
После выполнения лабораторной работы: «Анализ соли растворимой в воде» преподаватель
проводит «выходной» контроль. «Выходной» контроль включает в себя: отчёт по данной лабораторной
работе.
При полном выполнении лабораторной работы: «Анализ соли растворимой в воде» обучающийся,
может приступить к выполнению следующей работы.
Требования, предъявляемые к обучающемуся при выполнении лабораторной работы:
- подготовится к вопросам «входного» контроля;
- освоить методику выполнения лабораторной работы, «текущей» контроль;
- оформить отчёт по данной работе и представить результат расчёта , «выходной» контроль.
Критерии выставления оценки по освоению учебного элемента:
При выставлении оценки оценивается работа методом полумикроанализа и оформление отчёта.
Оценка «отлично» выставляется в том случае, если обучающийся соблюдал технику методом
полумикроанализа и в отчёте правильно написаны химические реакции и сделаны выводы по
операциям.
Оценка «хорошо» выставляется в том случае, если обучающийся допустил ошибку в технике метода
полумикроанализа и в отчёте допущены небольшие ошибки в написании химических реакциях и
сделаны выводы.
Оценка «удовлетворительно» выставляется в том случае, если обучающийся нарушил технику метода
полумикроанализа и в отчёте допущены грубые ошибки в написании химических реакций и в выводах
по проведенным операциям.
Оценка «неудовлетворительно» выставляется в том случае, если обучающийся не освоил технику
метода полумикроанализа и в отчёте допущены грубые ошибки при написании химических реакций и
нет выводов.
Список используемой литературы:
1. Ищенко,А.А. Аналитическая химия./ .А.А.Ищенко. - М.: Академия, 2005г.
2. С.А.Шапиро, С.А. Шапиро М.А./ С.А.Шапиро, М.А. Аналитическая химия.- М.: Высшая школа, 1979
Анализ соли, растворимой в воде (с катионом первой группы)
1. Растворение соли
В пробирку присыпают несколько крупинок соли и растворяют дистиллированной водой. Если соль
плохо растворима в воде, то необходимо нагреть пробирку.
Записывают в графу «Свойства осадка».
2. Открытие катиона
Анализируемая соль содержит катион первой группы (в первую группу катионов входят: калий,
натрий, аммоний). Катион аммония мешает открытию катионов калия и натрия, поэтому вначале
проводят характерную реакцию на катион аммония.
2.1. Для открытия катиона аммония используют реактивы: реактив Несслера и гидроксид натрия.
2.1.1. Реактив Несслера
К анализируемому раствору соли прикапывают избыток реактива Несслера. Отмечают наблюдения и
записывают в графу «Свойства осадка».
2.1.2. Раствор гидроксида натрия
К анализируемому раствору соли прикапывают эквивалентное количества гидроксида натрия.
Содержимое пробирки нагревают. В пары вносят, не касаясь стенок пробирки, влажную индикаторную
бумагу. Если индикаторная бумага изменит цвет, то в анализируемой соли содержится катион аммония
(открытие катионов калия и натрия проводить не нужно). Если индикаторная бумага не изменила цвет,
то в анализируемом растворе не содержится катион аммония. Поэтому проводят характерные реакции
на катионы калия и натрия.
2.2. Для открытия катиона калия используют характерный реактив гексанитриро кобальтат (3) натрия
на катион калия.
К анализируемому раствору соли прикапывают гексанитрито кобальтат (3) натрия.
Если образуется осадок желтого цвета, то в анализируемом растворе соли содержится катион калия
(открытие катиона натрия проводить не нужно).
Если осадок не выпадает, то в анализируемом растворе соли не содержится катион калия.
2.3. Для открытия катиона натрия используют гидростибат калия.
К анализируемому раствору соли прикапывают гидростибат калия, для образования осадка необходимо
потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки. Если образуется белый осадок, то в анализируемом
растворе соли присутствует катион натрия.
3. Определение групповой принадлежности аниона.
В две пробирке прилить анализируемый раствор соли. В одну пробирку прикапать раствор хлорида
бария, а в другую раствор нитрата серебра. Записать в графе « Ход работы» свои наблюдения. В
каждую пробирку прикапать 2 N раствор азотной кислоты. Записать в графе «Свойства осадка» свои
наблюдения. По таблице анионов определяют, к какой группе принадлежит анион.
Таблица №1 – Аналитическая классификация анионов
№
Действие групповых
Свойства садков
п/п
Название анионов
реактивов
при действии групповых реактивов
AgNO3
BaCl2
1
CL- ; Br- ;
J- ;
S2-
CO32- ; SO32-; BO33- ;
осадок
нет
осадок
2
)2-)*;
3
((SO4
NO3- ;
PO43- ;
NO2 -
осадок
CrO43;SiO32нет
нет
Нерастворимый
в 2 N растворе HNO3
Растворимый
в 2 N растворе HNO3
----------------------------
Сульфат- ион (SO42-)* - исключение в этой группе. Он образует осадок с AgNO3 только в
концентрированных растворах; с BaCl2 дает осадок, нерастворимый в азотной кислоте и в щелочных
растворах.
3.1. Если осадок выпал с раствором AgNO3, а с раствором BaCl2 нет, и осадок не растворился в
азотной кислоте, то анион относится к первой группе.
К первой группе относятся анионы: CL- ; Br- ; J- , S2В одну пробирку с анализируемым раствором соли прикапать нитрат серебра (это характерный
реактив на анион CL-). Если выпадает осадок, то необходимо изучить его свойства. К полученному
осадку прилить 3-4 капли концентрированного раствора гидроксида аммония. Если осадок
растворяется, то приливают раствор азотной кислоты. Осадок снова выпадает и можно сделать вывод,
что анализируемая соль содержит анион CL- .
В другую пробирку с анализируемым раствором соли прикапать 2-3 капли 2N раствора серной
кислоты, 2-3 капли бензола и перманганат калия(характерный реактив) и тщательно перемешать
содержимое пробирки. Если бензольный слой окрашивается в желто-оранжевый цвет, то в
анализируемой соли содержится анион Br--. Если бензольный слой окрашивается в краснофиолетовый, то в соли присутствует J-.
3.2. Если осадок выпал с раствором AgNO3, а с раствором BaCl2 нет, и осадок растворился в азотной
кислоте, то анион относится ко второй группе. Во вторую группу анионов относятся: СО 32- , SO32(осадок выпадает с раствором AgNO3).
В одну пробирку с анализируемым раствором соли прикапывают 2-3 капли 2N раствора
хлороводородной или серной кислоты, характерный реактив. Если выделяется газ, то в анализируемый
раствор соли содержит анион СО32-.
В другую пробирку с анализируемым раствором добавить 5-8 капель 2N раствора серной кислоты и по
каплям раствор перманганата калия, характерный реактив. Если раствор будет обесцвечиваться, то в
анализируемом растворе соли содержится анион SO32-.
3.2.1. Если осадок выпал с раствором BaCl2 и осадок растворился в 2N растворе азотной кислоты, то
анион относится ко второй группе: (SO4)2-; PO43- ; CrO43; SiO32Раствор BaCl2 является не только групповым реактивом, но и характерным реактивом на анион(SO4)2-.
При взаимодействии аниона (SO4)2- с раствором BaCl2 выпадает осадок белого цвета. Осадок разделить
на две части. К одной части осадка добавить 2 N раствор азотной кислоты, а к другой части раствор
щелочи. В обоих случаях осадки не растворяются. Следовательно, анализируемая соль содержит анион
(SO4)2-.
3.3. Если осадок не выпадает с раствором AgNO3 и с раствором BaCl2, то анион относится к третьей
группе. В третью группу относится анион NO3 -. На нитрат ион чувствительный реактив дифениламин.
Пробирку ополоснуть анализируемым раствором соли и по стенкам прилить дифениламин.
Если в присутствии нитрат-иона на стенках пробирки образуется синее окрашивание, то в
анализируемом растворе присутствует анион –нитрат.
По окончании работы составляют формулу соли.
Анализ соли, растворимой в воде (с катионом третьей группы)
1. Растворение соли
В пробирку присыпают несколько крупинок соли и растворяют дистиллированной водой.
Если соль плохо растворима в воде, то необходимо нагреть пробирку.
Записывают в графу «Свойства осадка».
2. Определение групповой принадлежности катиона.
2.1. К одной части анализируемого раствора соли приливают 2-3 капли изопропилового
спирта и 3-5 капель 2N раствора серной кислоты. Если выпадает осадок, то катион относится к
третьей группе.
2.2. К одной части анализируемого раствора соли приливают 1-2 капли раствора щелочи. Если
выпадает осадок в виде мути, приливают избыток раствора щелочи. Если осадок растворился, то
катион относится к четвертой группе.
Таблица №2 - Классификация катионов (кислотно-основная характеристика)
№
Катионы
Групповой реактив
группы
1
------------------------K+
Na+
NH4+
2+
2+
2+
Разбавленный раствор хлороводородной кислоты HCl
2
Ag+ Pb
Hg
Hg2
2+
2+
2+
Разбавленный раствор серной кислоты H2SO4
3
Ba
Ca
Sr
Избыток раствора едкой щелочи NaOH
4
Al3+ Cr3+ Zn2+ As2+ Sn2+
2+
3+
2+
2+
3+
Раствора едкой щелочи NaOH
5
Fe
Fe
Mg
Mn
Bi
2+
2+
2+
2+
2+
Избыток раствора гидроксида аммония NH4OH
6
Cu
Co Ni
Cd Hg
3. Открытие катиона.
3.1. Если катион относится к третьей группе
К одной части раствора анализируемой соли прилить раствор хромата калия(специфический
реактив на катион бария). Если выпадает осадок бело-желтого цвета, то необходимо провести анализ
осадка. Осадок необходимо разделить на две части. К одной части осадка прилить раствор
хлороводородной кислоты. Осадок должен раствориться. К другой части прилить раствор уксусной
кислоты. Осадок не должен растворяться.
Если осадок не выпадает с хроматом калия, то катион кальций.
3.2. Если катион относится к четвертой группе
3.2.1. К одной части раствора анализируемой соли прилить специфический реактив на катион
цинка хлорид кобальта и тетророданомеркуриат(2) аммония. Если выпадает осадок голубого цвета, то
в анализируемом растворе присутствует катион цинка.
3.2.2. Специфическая реакция на катион алюминия.
Полоску фильтровальной бумаги пропитывают раствором гексаферрата (2) калия и высушивают её.
Наносят на фильтровальную бумагу анализируемый раствор соли и сушат над газообразным аммиаком
(25%раствором NH4OH). Если образуется красное пятно, то в анализируемом растворе присутствует
катион алюминия.
3.2.3. Специфическая реакция на катион хрома.
К анализируемому раствору соли приливают раствор гидроксида натрия до щелочной среды и
несколько капель перекиси водорода. Смесь нагревают и раствор окрашивается в жёлтый цвет.
Раствор охлаждают, приливают амиловый спирт, перекись водорода и серной кислоты до перехода
желтой окраски раствора в синюю. Если происходит переход окраски раствора из жёлтой в синюю, то
в анализируемом растворе присутствует катион хрома.
4.
Удаление катиона
Если катион не относится к первой группе, то он мешает открытию аниона и его нужно удалить.
Для этого раствор анализируемой соли приливают в тигель и добавляют избыток карбоната натрия,
нагревают (не до кипения). При этом катион соли выпадает в осадок. Раствор с осадком переносят в
центрифужную пробирку и центрифугируют. Раствор над осадком переносят в другую пробирку а,
осадок отбрасывают. К раствору, который называют «содовой вытяжкой» приливают при нагревании
уксусную кислоту до прекращения выделения пузырьков газа. Это необходимо для удаления из
раствора избытка карбонат-ионов. (Na2CO3 + CH3COOH= )
Полученный раствор делят на четыре пробирки.
5.
Определение групповой принадлежности аниона и открытие аниона проводится по методике
рассмотренной в методике анализ соли, растворимой в воде (с катионом первой группы) пункт 3.
По окончании работы составляют формулу соли.
Скачать