Борисов А.Г., Казаков А.Д., Рябухин А.Д. Развитие методического обеспечения
реклама
изучение геологической среды УДК 303.4:539.217.5:553.9: 622.323:001.891 Развитие методического обеспечения измерений проницаемости доманиковых отложений* ENG А.Г. Борисов, к.г-м.н. a.borisov@skoltech.ru А.Д. Казаков, А.Д. Рябухин /АНОО ВО «Сколковский институт науки и технологий», г. Москва/ Работа посвящена проблеме измерения газопроницаемости в отложениях доманика. Авторами выполнен анализ существующей отечественной и зарубежной нормативной документации. Были решены задачи: усовершенствована процедура пробоподготовки; разработана методика выполнения измерений; выполнена оценка показателей качества измерений. Достижение поставленных целей позволило сузить диапазоны неопределенностей измерений, снизить долю некондиционных образцов, повысить сходимость данных керн-ГИС.* доманикиты, методика измерения сверхнизкой газопроницаемости горных пород, установки для измерения проницаемости сланцевых пород, качество измерений сверхнизкой газопроницаемости, пробоподготовка сланцеватых образцов, сверхнизкая газопроницаемость, методика измерений в петрофизической лаборатории, исследования керна нетрадиционных коллекторов, петрофизика, методы Pulse Decay, Pseudo Steady-State, Build-Up * Работа поддержана Министерством науки и высшего образования Российской Федерации по соглашению № 075-10-2022-011 в рамках программы развития НЦМУ. Авторы выражают благодарность ведомству за поддержку. 6 НГН #12/2022 Development of Methodological Support for Measurements of Permeability of Domanik Deposits A.G. Borisov, PhD, A.D. Kazakov, A.D. Ryabukhin /ANPEO HE "Skolkovo Institute of Science and Technology", Moscow/ The article is devoted to the problem of measuring gas permeability in the domanic formation. The authors analyzed the existing domestic and foreign regulatory documentation. The following tasks were solved: the sample preparation procedure was improved; the measurement methodology was developed; the measurement quality indicators were evaluated. The achievement of the set goals made it possible to narrow the ranges of measurement domanik, ultra-low gas permeability measurement technique, laboratory installations for measuring the permeability of shale rocks, the quality of measurements of ultra-low gas permeability, sample preparation of shale rocks, ultra-low gas permeability, measurement methods in the petrophysical laboratory, core studies of unconventional reservoirs, petrophysics, Pulse Decay methods, Pseudo Steady-State, Build-Up изучение геологической среды О тложения доманиковской свиты представляют собой разновидность карбонатных сланцевых нефтематеринских пород с высоким содержанием органического вещества (до 30 % масс.), которые наряду с отложениями баженовской и березовской свит являются перспективными объектами нефтедобычи. Благодаря активному развитию в последние годы технологий добычи углеводородов из сланцевых отложений, данный объект может быть введен в промышленную эксплуатацию в ближайшие 30–50 лет при возникновении соответствующих технико-экономических условий. К этому времени отложения должны быть достаточно полно изучены с целью подготовки необходимой проектно-технической документации. Как показывает практика, для изучения сланцевых отложений традиционные методики малопригодны, а потому требуется разработка новых научно-методических подходов. Ситуацию несколько облегчает опережающее развитие сланцевой добычи в США, благодаря которому на рынке появились специальные приборы для изучения сланцевых отложений. Однако опыт использования таких приборов в отечественных и зарубежных лабораториях показал, что методики исследований, заложенные в них, еще недостаточно проработаны и не стандартизированы, что приводит к получению разных результатов на одних и тех же объектах. Имеются случаи получения существенно различающихся результатов при выполнении измерений на одном и том же образце одним и тем же прибором по одной и той же методике. В связи с этим авторами с 2013 г. ведутся собственные методические разработки в области исследования сланцевых отложений. Данная работа является продолжением ранее опубликованных работ [6, 7]. ВЫБОР МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЙ В ходе ранее выполненных работ [6] было установлено, что популярный вариант метода Pulse Decay в том виде, в котором он реализован в установках AP-608[23], ПИК-ПП [21], Дарсиметр [22] , непригоден для изучения проницаемости доманиковских отложений из-за аномально низкой проницаемости последних, которая не попадает в диапазон измерений данных приборов. Их использование возможно лишь на этапе формирования коллекций для выбора интервалов с однородными свойствами. В целом же данные приборы дают [6] завышенные значения газопроницаемости из-за того, что измеряемая величина не попадает в их диапазоны измерений [19, 20]. Изменения матричной газопроницаемости доманикитов [6] методом, описанным в отчете GRI-95/0496 [4], давали нестабильные результаты в диапазоне от единиц пикодарси до единиц нанодарси. В связи с этим исследование матричной газопроницаемости нами было выделено в отдельную методическую работу, которую предполагается выполнить на следующем этапе исследования. Также в качестве перспективного метода исследования рассматривалась возможность измерения газопроницаемости по методу стационарной фильтрации в варианте, в котором он реализован в приборах NANOK-100 (производства CoreLab Instruments) и ПИК-НАНО-СФ (производства Геологика). Однако ввиду того, что в данных установках используются образцы стандартных форматов 30×30 мм и 1,5”x1,5”, это создает ряд проблем. Так, в силу высокой литологической неоднородности и большого количества включений, которые были идентифицированы на этапе литолого-петрографических исследований [6, 7], изготовление образцов такого формата без техногенных повреждений крайне затруднительно. Кроме того, установление стационарной фильтрации в среде с проницаемостью порядка 1 нД при длине образца 30-38 мм занимает несколько часов, что исключает возможность выполнения массовых измерений для геологоразведочных работ и проектирования разработки. Оптимальным, по результатам предыдущих исследований [6], представляется подход, реализованный в установке DarcyPress (производства Cydarex). Применение небольших образцов (диаметром 3–15 мм) с соотношением длина/диаметр менее 1 позволяет сравнительно быстро выходить на заданный режим фильтрации [5, 9]. Использование эпоксидного компаунда для герметизации образца практически исключает утечки по боковой поверхности. В приборе реализована возможность измерения газопроницаемости тремя методами (Pulse Decay, Pseudo Steady-State, Build-Up), что дает возможность охватывать широкий диапазон измерения газопроницаемости от 0,1 пД – 1500 мД. В связи с вышеизложенным было решено сконцентрировать усилия на совершенствовании методики измерений с применением данного прибора. Общий принцип измерения газопроницаемости сланцевых пород в установке DarcyPress изображен на рис. 1. В табл. 1 приведены основные методы, реализованные в данном приборе. Вместе с тем имеется ряд методических недоработок: Отсутствие нормативной документации (стандартов), распространяющейся на выполнение измерений данным прибором. Сложность для восприятия руководства по эксплуатации, ошибки, отсутствие пошаговых инструкций. Ошибки и недокументированные особенности в программном обеспечении. Многовариантность алгоритма выполнения и обработки измерений. Вышеописанная ситуация приводит к нарушению принципа единства измерений, появлению большого количества вариантов выполнения измерений проницаемости, возможности выполнить измерение по упрощенной (ускоренной) программе. И, как следствие, наблюдается существенное несоответствие результатов измерений, полученных разными операторами в разное время. НГН #12/2022 7 изучение геологической среды Рис. 1. Общий принцип измерения газопроницаемости сланцевых пород в установке DarcyPress Таблица 1 Методы измерения сверхнизкой газопроницаемости на установке DarcyPress Метод Способ измерения расхода Характер изменения давления Pulse Decay Измерение давления во входной емкости (в отдельных случаях во входной и выходной одновременно) Экспоненциальное падение во входной емкости, экспоненциально затухающий рост в выходной Pseudo Steady-State Измерение давления во входной емкости Сублинейное падение Buid-Up Измерение давления в выходной емкости Сублинейный рост НОРМАТИВНО-МЕТОДИЧЕСКАЯ БАЗА ПО ИЗМЕРЕНИЮ СВЕРХНИЗКОЙ ГАЗОПРОНИЦАЕМОСТИ Следует констатировать, что на текущий момент нормативная база по измерению сверхнизкой газопроницаемости не сформирована. Формально ГОСТ 26450.2-85[12] не имеет ограничений по диапазону измерений, однако заложенные в него подходы разрабатывались для коллекторов с проницаемостью более 0,1 мД и не учитывают особенностей измерения сверхнизких газопроницаемостей. Поэтому для данных задач он непригоден. Похожая ситуация со стандартом ASTM D4525. В редакции 2008 г. (ASTM D4525-08) [2] было указано, что данный стандарт распространяется на породы с проницаемостью более 1 пД. Однако в последующих редакциях (ASTM D452513e1, ASTM D4525-13e2) [2] комитетом D18 с учетом накопленной практики этот предел был повышен до 0,01 мД. В области исследования газопроницаемости нестационарными методами в зарубежной литературе единственным нормативным документом являются рекомендации Американского нефтяного института RP-40 [1], в которых описан принцип метода Pulse Decay. К сожалению, они также ориентированы на исследование традиционных коллекторов и не содержат четких требований к процедуре и оборудованию. ГОСТ 26450.2-85 [12] регламентирует метод нестационарной фильтрации, который морально устарел, обладает 8 НГН #12/2022 Рекомендуемый диапазон измерений проницаемостей Более 10 мкД 0,1–10 мкД Менее 0,1 мкД низкой точностью измерений, в связи с чем не получил широкого распространения и непригоден для исследования сланцевых пород. В области измерения матричной газопроницаемости существует отчет Газового исследовательского института (США) GRI-95/0496 [4], который используется производителями оборудования как стандарт. Однако в данном документе описан лишь общий принцип измерения без конкретных требований к процедуре и оборудованию. В области создания эталонов газопроницаемости необходимо отметить разработки Уральского научно-исследовательского института метрологии, усилиями которого была создана Государственная поверочная схема для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов [16], а также Государственный первичный эталон ГЭТ 210-2019 [19]. Но пока что данный эталон позволяет воспроизводить газопроницаемость и создавать стандартные образцы в диапазоне 1–5000 мД [20]. Резюмируя вышеописанное, можно заключить, что на данный момент в области измерения сверхнизкой газопроницаемости наблюдается нормативный вакуум. В связи этим в рамках данной работы была поставлена задача разработать нормативно-методическую документацию на измерение газопроницаемости сланцевых отложений, в т.ч. доманиковых. изучение геологической среды РАЗРАБОТКА НОРМАТИВНО-МЕТОДИЧЕСКОЙ БАЗЫ С целью повышения повторяемости и достоверности результатов измерений была выполнена работа по разработке методических документов для регламентации измерений на установке DarcyPress. Разработка велась по алгоритму, представленному на рис. 2. На начальном этапе (1) проводилось изучение оригинальной документации от производителя. При этом для уточнения перевода привлекались профильные специалисты. Следующим этапом (2) осуществлялось выполнение серии тестовых измерений на представительных коллекциях доманиковых пород. Измерения проводились по возможности в разное время разными операторами при разных параметрах микроклимата. На данном этапе выявлялись «шероховатости» и «нестыковки» измерительного процесса, важные нюансы, о которых не было сказано в эксплуатационной документации производителя, а также ошибки в программном обеспечении и в расчетах. На этапе 3 проводился детальный анализ выполненных измерений и расчет метрологических параметров (повторяемость, внутрилабораторная прецизионность, расширенная неопределенность) измерений согласно методам, изложенным в ISO 5725-1÷6 [2] и РМГ 61 [17]. На этом же этапе выявлялись факторы, влияющие на результаты измерений. По результатам этапа 3 принимались решения о необходимости внесения изменений (уточнений) в процесс измерения и конструкцию установки. Так, было принято решено изменить технологию пробоподготовки с целью повышения выхода кондиционных образцов, добавить в процесс измерения этап предварительного тестирования образцов. После внесения изменений этапы 2–4 повторялись. Последнее было необходимо для опробования внесенных изменений и установления новых метрологических характеристик. После внесения всех изменений в процесс на этапе 5 готовился предварительный текст методики измерений согласно требованиям ГОСТ Р 8.563 [14]. В текст методики вносились основные требования к процессу измерений, используемому оборудованию и материалам, выполнение которых обеспечивает соответствие заявленным метрологическим характеристикам. На этапах 6–7 была выбрана экспертная метрологическая организация, аккредитованная на право аттестации Рис. 2. Алгоритм разработки методического обеспечения для новых видов измерений в АНОО ВО «Сколковский институт науки и технологий» 9 изучение геологической среды методик измерений в советующей области. Авторами совместно с экспертами данной организации осуществлялась доработка текста методики. Затем проводилась аттестация методики (этап 7). После аттестации новая методика была внесена в реестр аттестованных методик РФ (этап 8). Параллельно осуществлялась подготовка вспомогательных документов (этап 9). ФАКТОРЫ, ВЛИЯЮЩИЕ НА РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ В ходе накопленного опыта измерений на образцах со сверхнизкой проницаемостью был выявлен ряд факторов, оказывающих влияние на результаты измерений. Наибольшее влияние оказывали следующие факторы: техническое состояние образца; микроскопические утечки в измерительной системе; колебания температуры окружающей среды; длительный выход на режим фильтрации. Техническое состояние образца. Установлено, что наличие микротрещин, пузырьков в компаунде, качество шлифовки, параллельность торцов наиболее сильно влияют на результат измерений (рис. 3). Анализ результатов измерений образцов, отобранных из одного слоя одного куска породы, показал, что присутствие даже визуально незаметных (наблюдаемых под микроскопом) микротрещин кардинально меняет измеренную проницаемость в большую сторону (часто на несколько порядков) [10, 11]. Техногенное происхождение микротрещин возможно при подъеме керна, транспортировке, камнерезной обработке и экстракции. При работе с образцами доманикитов трещины возникали в основном при экстракции. При этом было установлено, что образцы, в которых после экстракции не появились микротрещины, практически не изменили своей газопроницаемости [6]. Появление пузырьков в эпоксидном компаунде может быть вызвано неправильным подбором эпоксидной смолы, нарушением технологии смешивания либо заливки. Пузырьки, как правило, группируются на поверхности образца. При большом количестве пузырьков они выстраиваются в цепочки, что часто приводит к образованию каналов. Шероховатость и непараллельность торцов возникают при ручной шлифовке образца. Данные факторы ухудшают контакт с уплотнениями и могут вызвать завышение измеренной га- Рис. 3. Дефекты компаундированного образца доманиковых отложений, возникшие в процессе пробоподготовки. Сравнение результатов измерений образцов, выпиленных из одного куска 10 НГН #12/2022 зопроницаемости до 10 мкД при исследовании методами Pulse Decay и Pseudo Steady-State. На рис. 3 представлены результаты измерения трех образцов, высверленных из одного куска породы. Образец с микротрещиной имеет газопроницаемость 0,12 мД, в то время как образцы без микротрещин имеют газопроницаемость 0,10–0,33 нД. Микроскопические утечки в измерительной системе (в фитингах, резиновых уплотнениях). В ходе серии экспериментов на одних и тех же образцах было установлено, что в ряде случаев измерение методами Pulse Decay и Pseudo Steady-State давало значения проницаемости существенно выше (до 100 мкД), чем измерения методом Build-Up. Данный факт привлек к себе внимание. Выяснилось, что причиной этого были микроскопические утечки в установке и в местах прилегания уплотнений к образцу. Такие утечки практически не выявляются традиционными пенными растворами, но дополнительный расход газа за счет них сопоставим с расходом газа через образец. Колебания температуры окружающей среды. В ходе проведения серии измерений методом Build-Up было установлено, что в образцах с газопроницаемостью менее 0,1 мкД расход газа через образец формата 10 10 мм не превышает 5·10-4 см-3/с. Это вызывает медленное изменение давлений в измерительных емкостях. Вместе с тем колебания атмосферной температуры также вызывают изменения давлений, которые могут быть сопоставимы и даже превысить изменения, вызываемые фильтрацией газа (рис. 4). В ходе экспериментов, выполненных на доманиковых отложениях, установлено, что суточные колебания атмосферной температуры ± 2 °C при проницаемости образца менее 0,1 мкД могут полностью нивелировать фильтрационный прирост давления в выходной измерительной емкости и даже создать эффект отрицательного расхода, что сделает результаты эксперимента непригодными для обработки (рис. 4). Термостабилизация помещения, в котором выполняется замер, является обязательной для таких экспериментов. Однако наличие в помещении приточно-вытяжной вентиляции, систем изучение геологической среды кондиционирования с релейным управлением приводит к пилообразным колебаниям температуры окружающего воздуха, которые полностью устранить не удается. В этой ситуации обязательным условием становится введение температурных поправок к измерениям давления. На рис. 4 приведен пример корректировки давления в выходной емкости. Изначально в выходной емкости наблюдается стабильное снижение давления, что может говорить о ходе фильтрации в обратном направлении. Использование таких данных для расчета проницаемости приведет к получению результата с отрицательным знаком, что физически невозможно. Однако если учесть динамику давления в корректирующей емкости (которая изолирована от основной системы), то становится очевидным, что такие изменения связаны с атмосферными термобарическими условиями. Введя поправки, получаем медленный рост давления в выходной емкости. Такие данные уже пригодны для расчета проницаемости (результат расчета – 9 пД). Длительный выход на режим фильтрации. Ни один из методов измерения не дает достоверных результатов, если перед началом измерений не осуществлен выход на заданный режим фильтрации (стационарный либо нестационарный). Только после выхода на заданный режим фильтрация газа в породе соответствует математической модели потока, заложенной в метод. Наиболее долго происходит выход на стационарный режим фильтрации. Но в средах со сверхнизкой проницаемостью даже нестационарные режимы устанавливаются долго. На рис. 5 представлен график изменения давления в выходной емкости при выходе на нестационарный режим. На участке 0–300 с наблюдается относительно быстрое падение давле- Рис. 4. Введение поправок при колебаниях атмосферной температуры (доманиковская свита, газопроницаемость образца – 9 пД) Рис. 5. Динамика изменения давления во входной емкости при выходе фильтрации на нестационарный режим (доманиковская свита, метод Pulse Decay) ния, которое затем сменяется на плавное. Данный эффект обусловлен тем, что в первые минуты происходит заполнение порового пространства газом, но из-за аномально низкой проницаемости породы этот процесс растягивается и может занимать от 3 до 20 мин. Если осуществить замер в этот промежуток, то результат измерения может быть завышен в несколько раз (табл. 2). Таблица 2 Влияние заполнения порового пространства газом на результат измерений газопроницаемости в доманиковской свите Образец Результат измерения газопроницаемости в процессе заполнения порового пространства газом Результат измерения газопроницаемости после заполнения порового пространства газом xx35T1T2 5,915 нД 1,055 нД xx37T1T2 0.155 нД 1,294 пД xx38T1T2 0,075 нД 6,028 пД 11 изучение геологической среды СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПРОБОПОДГОТОВКИ Анализ факторов, влияющих на результаты измерений, выявил необходимость повышения качества пробоподготовки. Хрупкость и сланцеватость доманикитов существенно осложняют изготовление образцов правильной геометрической формы. К сожалению, технология подготовки образцов для пермеаметра DarcyPress, разработанная производителем, имеет ряд недостатков: не обеспечивает необходимой параллельности торцов командированного образца; не позволяет полностью отказаться от использования воды при камнерезной обработке; не обеспечивает нужного выхода кондиционных образцов (доля брака более 50 %); не обеспечивает должного уровня безопасности работ (высокий риск травмирования при отрезке образцов). Для устранения указанных недостатков была разработана усовершенствованная процедура пробоподготовки (рис. 6). Применение новой технологии позволило снизить долю некондиционных образцов (до 20–30 %) и получать несколько (2–4) образцов-дублеров из одного кусочка породы. ВЫБОР ОПТИМАЛЬНЫХ РЕЖИМОВ ФИЛЬТРАЦИИ ГАЗА Как было описано выше, в установке DarcyPress реализована возможность измерения газопроницаемости тремя методами. Помимо этого на каждом режиме имеется возможность измерения при разных входных давлениях и с использованием разных измерительных емкостей. К сожалению, производителем не были установлены критерии выбора режимов фильтрации, что позволяет неопытному исполнителю выбрать метод или режим, не обеспечивающий требуемой точности измерений. Рекомендации, приведенные в руководстве по эксплуатации, предлагают выбирать метод измерения исходя из проницаемости образца. Такой подход вынуждал делать несколько пробных измерений, т.к. изначально проницаемость образца неизвестна. Кроме того, в ходе множественных измерений выяснилось, что данные производителем рекомендации приемлемы не для всех образцов, поскольку не учитывают длину и площадь поперечного сечения образца. Такое состояние измерений приводило к низкой повторяемости результатов и нарушало принцип единства измерений для образцов с близкими свойствами. В связи с этим был разработан специальный алгоритм выбора режима измерений (рис. 7), который позволяет относительно быстро подобрать оптимальный режим измерений. Алгоритм был опробован и доработан на серии образцов доманиковской и баженовской свит. Рис. 6. Этапы пробоподготовки образца по улучшенной технологии 12 НГН #12/2022 изучение геологической среды 1. Алгоритм выбора режима измерений для установки DarcyPress Режим • Объем Vcell • Рup= 10 бар • Вентиль В6 открыт Замер • Метод Pulse Decay • Объем Vcell Подождать 15 мин Падение давления Рup за 10 с От 20 до 100 мбар Падение давления Рup за 10 с Меньше 20 мбар Меньше 20 мбар Режим • Объем Vcell • Рup= 10 бар • Вентиль В6 закрыт Больше 100 мбар Режим • Объем V1 • Рup= 10 бар • Вентиль В6 открыт Рост давления Рdown за 10 с Меньше 100 мбар Падение давления Рup за 10 с Больше 20 мбар Меньше 20 мбар Замер • Метод Build-Up • Объем Vcell Замер • Метод Pseudo Steady-State • Объем Vcell Больше 100 мбар Режим • Объем V2 • Рup= 10 бар • Вентиль В6 открыт Падение давления Рup за 10 с Больше 20 мбар Замер • Метод Pulse Decay • Объем V1 Меньше 100 мбар Больше 100 мбар Замер • Метод Pulse Decay • Объем V2 Замер • Метод Pulse Decay • Объем V3 Рис. 7. Алгоритм выбора метода измерения и режима фильтрации для установки DarcyPress 13 изучение геологической среды ПОДГОТОВКА НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ По результатам экспериментальных работ была создана нормативно-методическая база по пробоподготовке, выполнению и обработке измерений сверхнизкой газопроницаемости на пермеаметре Darcy Press. Она включает в себя документы двух уровней: методика измерений и процедурные инструкции (табл. 3). Методика измерений представляет собой документ, оформленный согласно ГОСТ Р 8.563 [14], прошедший аттестацию в аккредитованной метрологической службе и предназна- ченный для правильной организации процесса измерений. Процедурные инструкции представляют собой внутренние документы, не противоречащие методике измерений, содержащие пошаговую последовательность действий с фотографиями, скриншотами, комментариями и примерами и предназначенные для накопления и передачи лучших практик. Таблица 3 Разработанная нормативно-методическая база для измерения сверхнизкой газопроницаемости Тип Шифр Название Методика измерений КОСТ СТ 1002-2020 Породы горные. Методика измерений общей газопроницаемости сланцевых пород Процедурная инструкция ПИ-ЛПНК-006 Отбор и пробоподготовка образцов керна для измерений на установке Darcy Press ПИ-ЛПНК-005 Отрезка компаундированных образцов для установки Darcy Press ПИ-ЛПНК-004 Предварительное тестирование образцов на установке Darcy Press ПИ-ЛПНК-001 Измерение общей газопроницаемости методом Pulse Decay на установке Darcy Press ПИ-ЛПНК-002 Измерение общей газопроницаемости псевдостационарным методом на установке Darcy Press ПИ-ЛПНК-003 Измерение общей газопроницаемости методом Build-Up на установке Darcy Press ОПРОБОВАНИЕ НОРМАТИВНО-МЕТОДИЧЕСКОЙ БАЗЫ Ввиду отсутствия на текущий момент эталонов сверхнизкой газопроницаемости как в РФ, так и за рубежом [19, 20] верификацию методики измерений проводили на рабочих образцах, в качестве которых были использованы образцы доманиковских и баженовских отложений. По той же причине вместо оценки погрешности была сделана оценка расширенной неопределенности измерений (рис. 8) согласно РМГ 61 [17]. Добавление в коллекцию образцов баженовских объектов было обусловлено наличием по этим объектам широко- го комплекса ГИС и прогнозных значений проницаемости. Результаты, полученные по методике производителя и новой методике (табл. 4), были сопоставлены с результатами интерпретации комплекса ГИС и ГДИ. Наилучшую сходимость (±1–2 порядка) с прогнозными значениями показали результаты, полученные по новой методике, что, на наш взгляд, на данном этапе является неплохим результатом. Рис. 8. Результаты оценки метрологических показателей методики измерений по РМГ 61 ОО – образец по которому делается оценка характеристик (согласно РМГ 61) 14 НГН #12/2022 изучение геологической среды Таблица 4 Сопоставление результатов измерений по новой методике и методике производителя Газопроницаемость, нД Статистический параметр Объект 1 Объект 2 Объект 3 По методике производителя По новой методике По методике производителя По новой методике По методике производителя По новой методике 2,34 3,94 860,28 654,36 0,346 0,0042 Среднее 4 674,35 704,55 583 055,70 3 798,18 2 206,47 125,04 Максимальное 42 118,43 5 034,64 5 400 690,37 9 087,00 9 236,67 816,06 Минимальное ВЫВОДЫ На текущем этапе работы были достигнуты следующие результаты: Усовершенствована процедура пробоподготовки образцов с учетом хрупкости и сланцеватости доманикитов. Разработана методика измерения газопроницаемости для доманиковых отложений. Предварительно оценены параметры неопределенности измерений. Разработанная методика аттестована и внесена в федеральный реестр методик. По результатам выполненной работы для дальнейшего повышения достоверности результатов запланированы следующие мероприятия: ИСПОЛЬЗОВАННЫЕ ИСТОЧНИКИ 1. 2. API RP 40 Recommended Practices for Core Analysis. ASTM D4525 -13e2 Standard Test Method for Permeability, of Rocks by Flowing Air. 3. Egermann P., Lenormand R., Longeron D., and Zarcone C. A Fast and Direct Method of Permeability Measurements on Drill Cuttings/ SPE Reservoir Evaluation & Engineering, p. 269–275, 2005. 4. GRI-95/0496 Development of laboratory and petrophysical techniques for evaluating shale reservoirs. Final technical report, Gas Research Institute, 1996. 5. Lenormand R., Bauget F. and Ringot G. Permeability measurements on small rock samples, SCA2010-32, 2010. 6. Mukhametdinova A., Kazak A., Karamov T., Bogdanovich N., Serkin M., Melenkin S. Cheremisin A.. Reservoir Properties of Low-Permeable Carbonate Rocks: Experimental Features. Energies 2020, 13(9), 2233; https://doi.org/10.3390/en13092233. 7. Mukhametdinova, A.; Karamov, T.; Bogdanovich, N.; Cheremisin, A.; Plotnikov, V. Сomplex characterization of organic-rich carbonate shales saturation. 19th International Multidisciplinary Scientific GeoConference SGEM 2019, 30 June – 6 July, 2019 https://sgem.org/index.php/elibrary?v iew=publication&task=show&id=5136 8. P 50.2.060-2008. Государственная система обеспечения единства измерений. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Рекомендации по метрологии. 9. SCA2015-021 Profice S., Hamon G., Nicot B. Low permeability measurements: insights. 10. Борисов А.Г., Денисенко Ф.Ю., Черемисин А.Н. Определение фильтрационных свойств низкопроницаемых пород баженовской свиты // Сборник трудов конференции EAGE/SPE 2019: Наука о сланцах. Москва, Россия, 8–9 апреля 2019 г. – М., 2019. 11. Борисов А.Г. Методические особенности измерения сверхнизкой проницаемости горных пород / А.Г. Борисов, Ф.Ю. Денисенко, А.Д. Рябухин, М.В. Субботина // Сборник трудов конференции BalticPetroModel-2022. Петергоф, 18–21 сентября 2022. – СПб., 2022. 12. ГОСТ 26450.2-85 ПОРОДЫ ГОРНЫЕ Метод определения коэффициента абсолютной газопроницаемости при стационарной и нестационарной фильтрации. Разработка совместно с метрологическими организациями стандартных образцов сверхнизкой газопроницаемости горных пород. Уточнение метрологических характеристик разработанной методики, установление погрешности с помощью стандартных образцов. Внесение установки Darcy Press в государственный реестр средств измерений РФ. Разработка варианта методики для измерений в пластовых условиях. Доработка методики с целью повышения точности и снижения нижнего предела измерений. 13. ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. 14. ГОСТ Р 8.563–2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений. 15. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике. 16. Приказ от 15.03.2021 № 315 Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов. 17. РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Рекомендации по метрологии. 18. РМГ 76-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Рекомендации по метрологии. 19. Собина Е.П. Метрология пористости и проницаемости твердых веществ и материалов: монография; УНИИМ – филиал ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева». – Екатеринбург: Урал. ун-т, 2021. – 428 с. 20. Собина Е.П. Совершенствование системы метрологического обеспечения средств измерений пористости и проницаемости твердых веществ и материалов: дис. … д-ра техн. наук. – Екатеринбург, 2021. 21. Электронный ресурс. Описание типа средства измерений. Анализаторы газопроницаемости и пористости ПИК-ПП. – https://fgis. gost.ru/fundmetrology/api/downloadfile/09a04dbb-5a34-4636-808196119965b1af 22. Электронный ресурс. Описание типа средства измерений. Дарсиметр. – https://fgis.gost.ru/fundmetrology/api/downloadfile/378a2d7edf11-4304-b2b0-9e3884ec335b 23. Электронный ресурс. Описание типа средства измерений. Пермеаметр-порозиметр АP-608. – https://fgis.gost.ru/fundmetrology/api/ downloadfile/27f8337f-ce7f-4172-8409-378d007a81f2 15