СТЛ 223.13.17.110-2013 ПОРОДЫ ГОРНЫЕ Методика измерений массовой доли кальцита, доломита, нерастворимого остатка и общей карбонатности манометрическим методом на карбонатометрах серии КМ

УТВЕРЖДАЮ
генеральный директор
ООО «ТюменНИИгипрогаз»
_______________С.А. Скрылёв
«____»_______________2013 г.
СТАНДАРТ ЛАБОРАТОРИИ
ПОРОДЫ ГОРНЫЕ
Методика измерений массовой доли кальцита, доломита, нерастворимого
остатка и общей карбонатности манометрическим методом на карбонатометрах серии КМ
СТЛ 223.13.17.110/2013
ФР.1.31.2016.24770
Аттестована
ФГБОУ ВПО «Национальный исследовательский
Томский политехнический университет»
Регистрационный номер в Информационном
фонде по обеспечению единства измерений
Тюмень 2013
СВЕДЕНИЯ О РАЗРАБОТКЕ
1 РАЗРАБОТАНА: ООО «ТюменНИИгипрогаз»
ИСПОЛНИТЕЛЬ: А.Г. Борисов
РУКОВОДИТЕЛЬ: Директор научно-исследовательского центра ООО «ТюменНИИгипрогаз»
Паршуков Александр Владимирович
СВЕДЕНИЯ ОБ АТТЕСТАЦИИ
2 АТТЕСТОВАНА: Федеральным государственным бюджетным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет» (ФГБОУ ВПО «Национальный исследовательский Томский политехнический университет»)
Аттестат аккредитации на право аттестации методик измерений и проведения метрологической экспертизы документов № 01.00143 от 03.04.2008 г.
Свидетельство об аттестации методики измерений
№ 08–47/323–01.00143.2013 от « 12 » марта 2013 г.
634050, Россия, г. Томск, пр. Ленина, 30, Томский политехнический университет
Руководитель: Проректор по научной работе и инновациям Томского политехнического университета Пестряков Алексей Николаевич
СВЕДЕНИЯ О РЕГИСТРАЦИИ
Регистрационный номер в Информационном фонде по обеспечению единства измерений
ФР.1.31.2016.24770
2
СОДЕРЖАНИЕ
1
Область применения………………………………………………………………………….4
2
Нормативные ссылки…………………………………………………………………………4
3
Характеристики погрешности измерений …………………………………………………..5
4
Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы…………………………5
5
Метод измерений…………………..………………………………………………………….6
6
Требования безопасности…………………………………………………………………….6
7
Требования к квалификации оператора……………………………………………………..6
8
Условия выполнения измерений…………………………………………………………….6
9
Подготовка к выполнению измерений………………………………………………………6
10
Выполнение измерений………………………………………………………………………7
11
Обработка результатов измерений …………………………………………………………10
12
Оформление результатов измерений……………………………………………………….11
13
Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории…12
14
Проверка приемлемости результатов измерений для двух лабораторий………………..12
15
Приложение А……………………………………………………………………………….14
3
ПОРОДЫ ГОРНЫЕ
Методика измерений массовой доли кальцита, доломита,
нерастворимого остатка и общей карбонатности
манометрическим методом на карбонатометрах серии КМ
Дата введения – март 2013
1 Область применения
Настоящий документ распространяется на горные породы (шлам или фрагменты керна)
и устанавливает методику измерений массовой доли кальцита, доломита, нерастворимого
остатка и общей карбонатности манометрическим методом на карбонатометрах серии КМ.
Полученные результаты измерений используются для уточнения минерального состава
горных пород.
2 Нормативные ссылки
ГОСТ 26450.0–85 Породы горные. Общие требования к отбору и подготовке проб для
определения коллекторских свойств
ГОСТ 6709–72 Вода дистиллированная. Технические условия.
ГОСТ 1770–74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,
пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118–77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 25336–82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
ГОСТ 12.1.004–91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019–2009 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура
видов защит
ГОСТ Р 50779.42–99 Статистические методы. Контрольные карты Шухарта
ГОСТ Р ИСО 5725–6–2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 53228–2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и
технические требования. Испытания.
РМГ 76–2004 Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
П р и м е ч а н и е – При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие
ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1
января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой
следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен
без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту
ссылку.
4
3 Характеристики погрешности измерений
Приписанные характеристики погрешности – среднее квадратическое отклонение
(СКО) воспроизводимости R , систематическая составляющая погрешности С, границы погрешности измерений  в относительной форме при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 – Определяемые компоненты, диапазоны измеряемых массовых долей определяемых компонентов и приписанные характеристики погрешности методики измерений
при доверительной вероятности Р=0,95
Определяемый
компонент
Кальцит,
доломит,
нерастворимый
остаток,
общая карбонатность
1
Диапазон измеряемых
массовых долей
определяемого
компонента, %
От 1 до 10
включ.
Св. 10 до 40
включ.
Св. 40 до 100
включ.
СКО
воспроизводимости
,
R
Систематическая
составляющая погрешности
С ,
%
Границы погрешности измерений
± δ1, %
3,0
2,9
7
2,7
1,0
6
1,3
0,8
3

%
- Соответствует расширенной относительной неопределенности с коэффициентом охвата k=2
4 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
4.1 Карбонатометр серии КМ (КМ-01, КМ-02, КМ-03, КМ-04, КМ-05).
Основные технические данные карбонатометров серии КМ:
Допустимая погрешность измерения давления
Допустимая погрешность измерения температуры
Интерфейс
Масса исследуемого образца
Объем емкости для кислоты
Объем впрыскиваемой кислоты за одно измерение
Объем реакционной камеры
0,2 %
0,4 °С
RS-232
1г
0,5 л
15 мл
135-145 мл
4.2 Весы утвержденного типа по ГОСТ Р 53228 или иные с погрешностью, не хуже 
0,002 г.
4.3 Персональный компьютер с программным обеспечением Carbon.
4.4 Цилиндры мерные утвержденного типа по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см³.
4.5 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.6 Кислота соляная концентрированная ГОСТ 3118.
4.7 Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
4.8 Металлическая или фарфоровая ступка с пестиком.
Все средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке (калибровке). Допускается использовать другие средства измерений с аналогичными или лучшими
метрологическими характеристиками.
5
5 Метод измерений
Метод измерений массовой доли кальцита, доломита, нерастворимого остатка в образце горной породы основан на измерении давления углекислого газа, выделяющегося при взаимодействии исследуемой породы с раствором соляной кислоты при впрыскивании его на образец горной породы в реакционной камере карбонатометра. Общую карбонатность горной
породы рассчитывают как сумму массовых долей кальцита и доломита.
6 Требования безопасности
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования электробезопасности
при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, правила пожарной безопасности по ГОСТ
12.1.004, требования безопасности при работе с карбонатометром согласно его технической
документации.
7 Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускаются операторы с квалификационным уровнем не
ниже инженера 2 категории, изучившие Руководство по эксплуатации и ПО Carbon («Карбон»), прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по безопасности труда в объеме инструкций, принятых на предприятии.
8 Условия выполнения измерений
При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:
- температура окружающего воздуха
(15-28) оС;
- атмосферное давление
от 84,0 до 106,7 кПа
(от 630 до 800 мм рт. ст.);
- относительная влажность воздуха
не более 75 %.
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Подготовка образцов
9.1.1 Отбор проб горных пород – по ГОСТ 26450.0. Образцы горных пород измельчают
в металлической или фарфоровой ступке в порошок до размера частиц диаметром менее 0,25
мм.
П р и м е ч а н и е – Проба горной породы, отобранная для выполнения измерений, должна быть
представительной по своему составу.
9.2. Подготовка приборов
9.2.1 Проверяют исправность карбонатометра и подготавливают его к работе согласно
руководству по эксплуатации.
9.2.2 Проверяют исправность весов и подготавливают их к работе согласно руководству по эксплуатации.
9.3 Приготовление раствора соляной кислоты
9.3.1 Для исследования используется раствор соляной кислоты с массовой концентрацией 5,0 - 6,5 %. Для этого с помощью мерных цилиндров отмеряют объемы концентрирован6
ной соляной кислоты и дистиллированной воды в соотношении 1:6 и смешивают их в стеклянной посуде, приливая кислоту в воду.
10
Выполнение измерений
Измерения проводят, используя две параллельных пробы образца горной породы.
10.1. Навеску измельченной горной породы массой 1 г (при общей карбонатности от
10 % до 100 %) и 10 г (при общей карбонатности от 0,1 % до 10 %) взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,002 г в предварительно взвешенном с той же погрешностью стаканчике для взвешивания.
1
3
5
10
11
2
4
7
8
6
13
14
15
9
16
12
Рисунок 1 - Окно программы «Карбон»
10.2 Задают номер образца горной породы и глубину, с которой он получен, записывают в соответствующие диалоговые поля программы 1 и 2 (см. рисунок 1)
10.3 Заносят массу навески в граммах в поле 3.
10.4 Заносят объем реакционной камеры карбонатометра в поле 4.
10.5 Заносят объем впрыскиваемой в камеру кислоты (15 мл) в поле 5.
10.6 Устанавливают режим «Контроль герметичности» в поле 6.
7
17
18
Рисунок 2 – Меню «Прибор»
10.7. Заполняют емкость карбонатометра раствором соляной кислоты из цилиндра. После заполнения заносят данные о заливе кислоты. Для этого входят в меню «Прибор» (см. рисунок 2.) (17) - вкладка «Долив кислоты в емкость» (18). Вводят в поле (19) «Объем емкости с
кислотой, см3» значение объема емкости для соляной кислоты, который равен 500 см3. В поле
(20) «Долито раствора кислоты, см3» вводят объем реально доливаемого раствора кислоты.
Нажимают кнопку Ok (21). Объем долитой кислоты в емкость не влияет на результаты анализа. Он используется для отображения количества кислоты оставшейся в емкости.
21
19
20
Рисунок 3 – Вкладка «Долив кислоты в емкость»
10.8 Образец горной породы количественно переносят из стаканчика для взвешивания в
реакционную камеру 26 (см. рисунок 4), избегая попадания на стенки.
10.9 Помещают якорь магнитной мешалки в реакционную камеру 26 карбонатометра.
10.10 Приводят клапан 22 в положение «вниз», клапан 23 в положение «вверх», поршень дозатора 24 в положение «вверх».
10.11 Закрывают клапан 25 выпуска газа из реакционной камеры.
8
25
22
27
23
26
24
Рисунок 4 – Вид карбонатометра
10.12 Вытирают отверстие для подачи кислоты в крышке реакционной камеры 27 для
предотвращения начала преждевременной реакции в случае падения капли кислоты на навеску
горной породы.
10.13 Плотно свинчивают реакционную камеру 26 с крышкой 27.
10.14 Набирают раствор соляной кислоты в дозирующее устройство, переместив клапан 24 в положение «вниз».
10.15 Закрывают клапан 23, перекрывающий доступ от дозирующего устройства к емкости с кислотой, переведя его в положение «вниз».
10.16 Открывают клапан 22, открывающий доступ из дозирующего устройства в реакционную камеру, переведя его в положение «вверх».
10.17 Нажимают кнопку «Старт» 16.
10.18 После появления значений в поле 7 «Начальное давление (до впрыска), атм.» значения начального давления в реакционной камере карбонатометра, и в поле 12 «температура в
реакционной камере, град С» (см. рисунок 1), впрыскивают раствор соляной кислоты из дозирующего устройства в реакционную камеру, переведя поршень дозатора 24 в положение
«вверх» и зафиксировав его в прорези для фиксации.
10.19 Визуально отслеживают процесс реакции навески образца с кислотой по данным
в полях 7-11 (см. рисунок 1),.
10.20 По истечении 30 минут программа автоматически завершит процесс определения
карбонатности с выводом на экран значений расчетных параметров в полях 13-15 (см. рисунок
1).
10.21 Выполняют два последовательных измерения массовых долей определяемых
компонентов на исследуемом образце горной породы.
11 Обработка результатов измерений
11.1 Расчет массовой доли кальцита, доломита и нерастворимого остатка и общей карбонатности производится программой «Carbon» в автоматическом режиме, результаты выводятся на экран монитора.
9
11.2 Проведение проверки приемлемости результатов параллельных измерений
11.2.1 Проводят проверку приемлемости результатов двух последовательных измерений определяемого параметра образца горной породы, полученных в условии повторяемости,
в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6. Вычисляют среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений определяемого параметра по формуле
n
Хп 
Х
i 1
n
пi
,
(1)
где Хпi - результат i-го параллельного измерения определяемого параметра образца горной породы, %.
n – число измерений (n = 2).
11.2.2 Диапазон (Хп max – Хп min)· двух результатов измерений в абсолютной форме сопоставляют с пределом повторяемости (r) для n = 2, приведенным в таблице 2. Если диапазон
результатов не превышает критический, то среднее арифметическое значение результатов
двух измерений, рассчитанное по формуле (1), используют в качестве окончательного результата.
Т а б л и ц а 2 - Определяемые компоненты, диапазоны измеряемых массовых долей определяемых компонентов, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95
Определяемый компонент
Диапазон измеряемых
массовых долей
определяемого
компонента, %
Предел повторяемости (абсолютное
значение допускаемого расхождения
между двумя результатами параллельных определений), r, %
Критическая
разность для
трех результатов
параллельных
определений,
CR0,95(3), %
Предел воспроизводимости (для
двух результатов
измерений, m=2);
R, %
Кальцит,
От 1 до 10
0,041· X
0,049· X
0,083· Х
доломит,
включ.
нераствориСв. 10 до 40
0,038· X
0,045· X
0,075· Х
мый
включ.
остаток,
Св. 40 до 100
0,018· X
0,022· X
0,036· Х
общая карбовключ.
натность
Х - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений;
Х - среднее арифметическое значение результатов измерений, полученных в двух лабораториях
11.2.3 Если диапазон результатов превышает предел повторяемости, то получают еще
один результат измерений.
11.2.4 Диапазон (Хп max – Хп min) трех результатов измерений в бсолютной форме сопоставляют с критическим диапазоном CR0,95(3) для n = 3, приведенным в таблице 1. Если диапазон результатов не превышает критический, то за результат измерений принимают среднее
арифметическое значение результатов трех параллельных измерений.
11.2.5 Если диапазон (Хп max – Хп min) трех результатов измерений превышает критический диапазон CR0,95(3), то за результат измерений принимают медиану результатов трех измерений. В данном случае, полученные результаты трех измерений упорядочивают по возрас10
танию и за результат измерения принимают медиану упорядоченного ряда, равную результату
второго измерения.
11.2.6 Проверку приемлемости результатов параллельных определений проводят для
каждого определяемого показателя.
12 Оформление результатов измерений
Результаты измерений массовой доли кальцита, доломита, нерастворимого остатка и
общей карбонатности округляют до первого десятичного знака и представляют в виде
( X ± Δ) %; Р=0,95; n
или
( X ± Л ) %, Р=0,95, при условии Л  ,
где
X – результат измерений определяемого параметра, %;
± - значения характеристики погрешности настоящей методики измерений, т.е.- границы абсолютной погрешности измерений определяемого параметра, %; которые рассчитываются по формуле
 = 0,01·δ· X ,
(2)
где относительное значение показателя точности (характеристики погрешности - δ) методики приведено в таблице 1;
±Л – значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные
при реализации методики в лаборатории;
Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы погрешности измерений определяемого параметра, Р=0,95;
n – число параллельных измерений, использованных для вычисления результата измерений.
П р и м е ч а н и е – Характеристику погрешности результатов измерений при реализа-
ции методики в лаборатории допускается устанавливать по формуле
Л =0,84 · 
(3)
с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений по разделам 13.3 и 13.4 настоящего документа.
13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории
13.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности результатов анализа при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности, среднеквадратического отклонения повторяемости).
11
13.2 Оперативный контроль процедуры измерений проводят:
- при внедрении методики измерений в лаборатории;
- при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа
(например, при смене партии реактивов, после ремонта прибора, при длительном промежутке
времени между анализами и т.д.).
Оперативный контроль процедуры анализа проводит сам исполнитель с целью проверки его готовности к проведению анализа рабочих проб.
Оперативный контроль процедуры анализа проводят по РМГ 76 или по приложению А
настоящего документа на методику.
13.3 Одной из форм контроля стабильности результатов анализа является контроль
стабильности результатов анализа в пределах лаборатории с использованием контрольных
карт, реализуемый:
- путем контроля и поддержания на требуемом уровне погрешности результатов измерений;
- путем контроля и поддержания на требуемом уровне внутрилабораторной прецизионности;
- путем контроля и поддержания на требуемом уровне повторяемости результатов параллельных определений.
13.4 Процедуры и периодичность контроля точности (контроля стабильности) получаемых результатов измерений в пределах лаборатории проводят с учетом требований раздела 6 ГОСТ Р ИСО 5725–6 или по РМГ 76.
Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов анализа возлагают на лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.
13.5 Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а
также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений
регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
14 Проверка приемлемости результатов измерений для двух лабораторий
14.1 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях), проводят с учетом требований 5.3.2.1 ГОСТ Р ИСО 5725–6
по отношению к пределу воспроизводимости.
Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не
должно превышать предела воспроизводимости. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 2.
При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве
окончательного может быть использовано их общее среднее значение.
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки
приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725–6.
14.2 Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725–6.
12
Приложение А
(Рекомендуемое)
Алгоритмы оперативного контроля процедуры измерений
А.1 Общие положения
А.1.1 Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет непосредственно исполнитель на основе информации, получаемой при реализации отдельно взятой контрольной процедуры с использованием средств контроля.
А.1.2 Роль средств контроля выполняют:
- образцы для контроля;
- рабочие пробы стабильного состава.
А.1.3 Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:
- реализацию контрольной процедуры;
- расчет результата контрольной процедуры;
- расчет норматива контроля;
- сравнение результата контрольной процедуры с нормативом контроля;
- принятие решения по результатам контроля.
А.2 Алгоритм оперативного контроля повторяемости результатов контрольных измерений
А.2.1 Получают два результата параллельных определений любого средства контроля
(по А.1.2).
А.2.2 Реализуют схему контроля повторяемости (по А.1.3), получая два результата параллельных определений. Результат контрольной процедуры равен
rK = X1 – X2.
(А.1)
Норматив контроля повторяемости равен пределу повторяемости r при n=2, значение
которого приведено в таблице 2.
Проверяют условие
rK  r.
(А.2)
А.2.3 Если условие (А.2) выполняется, то рассчитывают результат контрольной процедуры анализа как среднее арифметическое из результатов двух параллельных определений.
Если rK  r, то делают повторную контрольную процедуру, получая заново два результата параллельных определений.
При повторном превышении предела повторяемости процедуру анализа прекращают и
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
А.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений в условиях внутрилабораторной прецизионности
А.3.1 Образцами для выполнения данной процедуры являются средства контроля
по А.1.2. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему,
необходимому для проведения измерений. Отобранный объем делят на две части и проводят
измерения в соответствии с требованиями настоящего документа в условиях внутрилабораторной прецизионности (или различными операторами, или в различное время, или с использованием различных средств измерений и т.д.), при соблюдении условий и сроков хранения
проб. Получают соответственно Х 1 и Х 2 .
А.3.2 Рассчитывают результат контрольной процедуры
RЛК =  Х 1 – Х 2 
(А.3)
13
Для среднего арифметического значения результатов, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности ( Х ), рассчитывают или устанавливают норматив контроля
внутрилабораторной прецизионности
(А.4)
RЛ =0,84 R ,
где R – значение предела воспроизводимости, приведенное в таблице 2.
А.3.3 Результаты, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности
( Х 1 , Х 2 ), считают удовлетворительными при выполнении условия
(А.5)
RЛК  RЛ .
А.3.4 При выполнении условия (А.5) общее среднее арифметическое Х представляют в
качестве результата контрольной процедуры.
При невыполнении условия (А.5) измерения повторяют.
При повторном невыполнении условия (А.5) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
А.4 Контроль стабильности результатов измерений
А.4.1 Контроль стабильности результатов измерений проводят в соответствии с требованиями раздела 6 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с использованием контрольных карт (КК) Шухарта
по ГОСТ Р 50779.42.
А.4.2 Контроль стабильности включает в себя контроль внутрилабораторной прецизионности и контроль правильности результатов измерений.
А.4.3 Контроль внутрилабораторной прецизионности результатов измерений проводят с использованием стандартных образцов. В качестве стандартных используются навески
кальция углекислого марки (ХЧ) массой 0,5 г (что моделирует образец с долей кальцита и общей карбонатностью 50 %).
А.4.3.1 Получают два результата измерений (в начале рабочей смены Х i1 и в конце
Х i 2 ) по данной методике измерений в одной и той же лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности (разные операторы, в разное время, максимально варьируя условия
проведения измерений)
А.4.3.2.Рассчитывают результат контрольной процедуры Ri по формуле
Ri 
Х i1  Х i 2
Х
 100 ,
(А.6)
i
где Х i - общее среднее между первичным Х i1 и повторным Х i 2 результатами измерений
определяемого показателя.
А.4.3.3 Наносят результат контрольной процедуры на контрольную карту (КК).
А.4.3.4 . Для построения КК по оси абсцисс откладывают номер контрольной процедуры, при этом фиксируют даты проведения первичного и повторного измерений, исполнителей,
выполняющих измерения, другие факторы, характеризующие измерения. По оси ординат откладывают полученный результат контрольной процедуры Ri.
А.4.3.5 Параметры КК рассчитывают следующим образом:
а) Средняя линия Rср= 1,128   R ;
(А.7)
б) Пределы предупреждения Rпр.:
верхний Rпр.в = 2,834   R ;
(А.8)
нижний Rпр.н - отсутствует.
В) Пределы действия Rд:
верхний Rд.в = 3,686   R ;
(А.9)
нижний Rд.н – отсутствует.
14
А.4.3.6 Значение СКО внутрилабораторной прецизионности  R приведено в таблице 1
настоящего документа..
А.4..3.7 Если очередная точка Ri находится внутри предела предупреждения т.е.
Ri ≤ Rпр.в., то внутрилабораторную прецизионность результатов измерений признают удовлетворительной.
А.4.3.8 Если очередная точка Ri попадает за границу предела действия т.е. Ri > Rд.в, либо между пределом предупреждения и пределом действия т.е. Rпр.в < Ri ≤ Rд в,, то это может
служить сигналом к возможному нарушению стабильности процесса измерений. В этом случае, процесс измерений приостанавливают, выясняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля и предпринимают корректирующие действия. Затем контрольную процедуру повторяют.
А.4.4 Контроль правильности проводят с использованием стандартных образцов в
качестве образцов для контроля (ОК). Стандартные образцы, используемые для целей контроля, должны быть адекватны рабочим пробам по составу и по величине определяемого показателя. Погрешность аттестованного значения ОК не должна превышать третьей части характеристики погрешности измерений.
А.4.4.1 В точном соответствии с прописью МВИ получают результат измерений аттестованной характеристики ОК Х i изм и сравнивают его с аттестованным значением ОК Х i атт .
А.4.4.2 Рассчитывают результат контрольной процедуры Кi по формуле
Кi =
X i изм  X i атт
X i атт
·100
(А.10)
А.4.4.3 Наносят результат контрольной процедуры на контрольную карту (КК).
А.44.4 При построении КК по оси абсцисс откладывают номер контрольной процедуры, при этом фиксируют дату проведения измерений, данные, характеризующие ОК, исполнителя, выполняющего измерения и т.д. По оси ординат откладывают полученный результат
контрольной процедуры Кi.
А.4.4.5 Параметры КК рассчитывают следующим образом:
а) Средняя линия Кср=0;
б) Пределы предупреждения Кпр.:
верхний Кпр.в =  ,
нижний Кпр.н = -  ,
(А.11)
в) Пределы действия Кд:
верхний Кд.в = 1,5 , ;
нижний Кд.н = - 1,5 ,
(А.12)
А.4.4.6 Значение  , % приведено в таблице 1.
А.4.4.7 Если очередная точка Кi находится внутри предела предупреждения т.е.
Кпр.н ≤ Кi ≤ Кпр.в., то правильность результатов измерений признают удовлетворительной.
А.4.4.8 Если очередная точка Кi попадает за границу предела действия т.е. Кi > Кд.в (Кi <
Кд.н), либо между пределом предупреждения и пределом действия т.е. Кпр.в < Кi ≤ Кд.в (Кд.н < Кi
≤ Кпр.н), то это может служить сигналом к возможному нарушению стабильности процесса
измерений. В этом случае, процесс измерений приостанавливают, выясняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля и предпринимают корректирующие действия. Затем контрольную процедуру повторяют.
15
УДК 622.276.031:550.822.3(571.12)
Ключевые слова: породы горные, карбонатность, методика измерений, границы относительной погрешности измерений.
Руководитель разработки, исполнитель:
Управляющий по качеству отдела физики пласта, заведующий сектором методического
обеспечения и обобщения результатов выполненных исследований
________________ А.Г. Борисов
«____»_________ 2013 г.
Утверждаю:
Генеральный директор ООО «ТюменНИИгипрогаз»
________________ С.А. Скрылёв
«____» _________ 2013 г.
М.П.
16