Министерство образования и науки Российской Федерации Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «ЮЖНЫЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» Институт нанотехнологий, электроники и приборостроения Кафедра нанотехнологий и микросистемной техники Лабораторная работа №1 по дисциплине «Методы анализа и контроля» на тему: «Растровый электронный микроскоп» Проверил: Коломийцев А. С. Выполнили: студенты группы ЭПбо3-5 Осотова О.И. (подпись) Рябова Д.И. Таганрог 2020 ЦЕЛЬ РАБОТЫ: Познакомиться с виртуальным симулятором растрового электронного микроскопа (РЭМ). Изучать его функции и основные свойства. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Электронно-микроскопический метод исследования получил широкое распространение в различных областях науки и техники. Электронный микроскоп благодаря высокой разрешающей способности (более чем на два порядка выше по сравнению со световым микроскопом) позволяет наблюдать тонкие особенности и детали структуры микрообъектов на атомно- молекулярном уровне. Эти приборы по своему назначению разделяются на просвечивающие (ПЭМ) и растровые (РЭМ) электронные микроскопы. Первые позволяют изучать образцы в проходящих, а вторые – во вторичных или рассеянных объектом электронах. Принцип работы РЭМ. Тонкий электронный луч генерируется электронной пушкой, которая играет роль источника электронов, совмещенного с электронными линзами, которые играют ту же роль по отношению к электронному пучку как фотонные линзы в оптическом микроскопе к световому потоку. Катушки, расположенные согласно двум перпендикулярным взаимоперпендикулярным направлению пучка направлениям (z) и (x, y), контролируемые синхронизированными токами, позволяют подвергнуть зонд сканированию подобно сканированию электронного пучка в электронно-лучевой трубке телевизора. Электронные линзы (обычно сферические магнитные) и отклоняющие катушки образуют систему, называемую электронной колонной. В современных РЭМ изображение регистрируется исключительно в цифровой форме. 2 Рис.1. Устройство растрового электронного микроскопа Основа сканирующего электронного микроскопа — электронная пушка и электронная колонна, функция которой состоит в формировании остросфокусированного электронного зонда средних энергий (10 — 50 кэВ) на поверхности образца. Прибор оснащен вакуумной системой (в современных моделях микроскопов высокий вакуум желателен, но не обязателен). Также в каждом РЭМ есть предметный столик, позволяющий перемещать образец минимум в трех направлениях. При взаимодействии зонда с объектом возникают несколько видов излучений, каждое из которых может быть преобразовано в электрический сигнал. В зависимости от механизма регистрирования сигнала различают несколько режимов работы сканирующего электронного микроскопа: режим вторичных электронов, режим отражённых электронов, режим катодолюминесценции и др. РЭМ оснащаются детекторами, позволяющими отобрать и проанализировать излучение, возникшее в процессе взаимодействия и частицы, изменившие энергию в результате взаимодействия электронного зонда с 3 образцом. Разработанные методики позволяют исследовать не только свойства поверхности образца, но и визуализировать информацию о свойствах подповерхностных структур. ХОД РАБОТЫ: 1. Сначала заходим на сайт https://myscope.training/. 2. Затем выбираем Scanning Electron Microscopy, нажимаем на Practical и выбираем SEM Simulator. Можем начинать нашу работу: ● Сравниваем давление камеры со средой, прежде чем открывать её. ● Открываем камеру и вставляем образцы. Закрываем камеру. ● Откачиваем воздух из камеры. ● Выбираем образец. ● Устанавливаем ускоряющее напряжение для электронного пучка. ● Включаем электронный пучок, нажимая "HT". ● Теперь можем свободно манипулировать всеми другими элементами управления, чтобы настроить изображение. КАК ИСПОЛЬЗОВАТЬ РЭМ: Кнопка для вентиляционного отверстия (Vent). Необходима, чтобы воздух заполнял камеру для того, чтобы образец мог быть загружен. Рис. 2. Кнопка для вентиляционного отверстия. 4 Кнопка для того, чтобы открывать и закрывать камеру (Open/Close). Рис. 3. Кнопка для того, чтобы открыть и закрыть камеру. Кнопка для накачивания (Evacuate). При нажатии данной кнопки начинается откачка воздуха из камеры образца, чтобы создать вакуум. Откачка воздуха из камеры - это первое, что делается после помещения образца в микроскоп. Рис. 4. Кнопка для откачки воздуха из камеры. Кнопка для выбора детектора. Данная кнопка используется для выбора детектора. Можно выбрать между вторичным (SE) и обратным рассеянием (BSE). Рис. 5. Кнопка для выбора детектора. 5 Ускоряющее напряжение (Accelerating voltage). Ускоряющее напряжение ускоряет электронный пучок вниз по колонне. Установка напряжения контролирует энергию электронного пучка. Низкое напряжение дает нам слабый электронный пучок, который производит небольшое количество электронов, выходящих из образца. Поэтому изображение не очень яркое. Но, поскольку он не проникает далеко в образец, мы отчетливо видим поверхностную детализацию, а также, пучок мягко воздействует на образец, не повреждая его. При высоком напряжении из образца выбивается большое количество электронов, в следствии чего получается более яркое изображение. Но оно может быть менее резким (не так хорошо разрешенным), потому что пучок проникает в образец глубже, отбрасывая электроны назад от большей части образца. Из-за этого высокое напряжение лучше всего использовать при низких увеличениях. Рис. 6. Ускоряющее напряжение. HT. Эта кнопка включает электронный пучок. Рис. 7. HT. Размер пятна (Spot size). Размер пятна - это диаметр поперечного электронного пучка на поверхности образца. Размер пятна влияет как на резкость 6 (разрешение) изображения, так и на количество электронов, выходящих из образца. Поэтому он влияет на зернистость и яркость изображения. При малых увеличениях мы обычно используем больший размер пятна, чтобы получить яркое изображение, которое не является зернистым. При малых увеличениях хорошего разрешения добиться не так сложно. При больших увеличениях мы используем вместо этого небольшой размер пятна, чтобы получить наиболее четкое и хорошее качественное изображение. Но тоже получится более зернистое изображение. Рис. 8. Размер пятна. Рабочий отрезок (Working distance). Z высота – это расстояние между образцом и колонной микроскопа. Когда Z имеет большое значение, образец находится далеко от колонки РЭМ. Когда Z имеет маленькое значение, образец находится близко к концу колонки РЭМ. Небольшая Z-высота используется при высоком увеличении для достижения наиболее резкого изображения. Но большая часть изображения будет несфокусированной. Большая Z-высота используется для тонких образцов при низком увеличении, которые должны иметь большую площадь образца в фокусе одновременно (лучшая глубина фокусировки). Рис. 9. Рабочий отрезок. 7 Яркость, контрастность, увеличение (Brightness, contrast, magnification). Рис.10. Яркость, контрастность, увеличение. Фокус. Грубой, тонкой (Focus. Coarse, fine). Регулируем эти ручки до тех пор, пока изображение не станет четким. Фокусируем изображение с помощью грубого и тонкого управления фокусом. Рис. 11. Фокус. Грубой, тонкой. Астигматизм X, Y (Astigmatism. X, Y). Регулируем эти ручки до тех пор, пока изображение не станет четким. Исправим астигматизм, если изображение чрезмерно полосатое или размытое. 8 Рис. 12. Астигматизм X, Y. Кнопки ТВ-скорость, медленное сканирование 1, медленное сканирование 2. (TV rate, Slow Scan 1, Slow Scan 2). Регулируем скорость сканирования до ТВ-скорости для удобства просмотра. Выбираем медленное сканирование 1 при настройке тонкой фокусировки и астигматизма. Выбираем медленное сканирование 2, чтобы посмотреть, как будет выглядеть наше окончательное изображение перед сохранением. Рис. 13. Кнопки ТВ-скорость, медленное сканирование 1, медленное сканирование 2. 9 ПОЛУЧЕННЫЕ ИЗОБРАЖЕНИЯ: Рис. 14. ускоряющее напряжение 5 kV. 10 Рис. 15. ускоряющее напряжение 10 kV. 11 Рис. 16. ускоряющее напряжение 20 kV. ВЫВОД: С помощью симулятора растрового электронного микроскопа мы ознакомились с функциями микроскопа, его параметрами, и как в нём работать. А также, выявили отличия полученных на микроскопе изображений при разных ускоряющих напряжениях. Низкое напряжение даёт нам слабый электронный пучок, который производит небольшое количество электронов, выходящих из образца. Поэтому изображение не очень яркое. Но, поскольку он не проникает далеко в образец, мы отчётливо видим поверхностную детализацию, а также, пучок мягко воздействует на образец, не повреждая его. При высоком напряжении из образца выбивается большое количество электронов, в следствии чего получается более яркое изображение. Но оно может быть менее резким (не так хорошо разрешенным), потому что пучок проникает в 12 образец глубже, отбрасывая электроны назад от большей части образца. Из-за этого высокое напряжение лучше всего использовать при низких увеличениях. 13 Los electrones acelerados por un voltaje pequeño se utilizan para muestras muy sensibles, como podrían ser las muestras biológicas sin preparación adicional o muestras muy aislantes. Los voltajes elevados se utilizan para muestras metálicas, ya que éstas en general no sufren daños como las biológicas y de esta manera se aprovecha la menor longitud de onda para tener una mejor resolución. Los electrones acelerados salen del cañón, y se enfocan mediante las lentes condensadora y objetiva, cuya función es reducir la imagen del filamento, de manera que incida en la muestra un haz de electrones lo más pequeño posible (para así tener una mejor resolución). Растровый электронный микроскоп (РЭМ, англ. Scanning Electron Microscope, SEM) — прибор класса электронный микроскоп, предназначенный для получения изображения поверхности объекта с высоким (до 0,4 нанометра) пространственным разрешением. Разреше́ние — способность оптического прибора воспроизводить изображение близко расположенных объектов. (Resolución - la capacidad de un dispositivo óptico para reproducir una imagen de objetos cercanos). Сканирующие катушки отклоняют зонд в двух взаимоперпендикулярных направлениях, сканируя поверхность образца зондом. 14 15
