Особенности роста и кристаллизации анодных оксидных пленок на ниобии В.А. Артемьев, Н.М. Яковлева, А.Н. Кокатев Лаборатория «Физика наноструктурированных оксидных пленок и покрытий» ФТИ, ПетрГУ, Петрозаводск, Россия Актуальность Известно, что при анодировании Nb фольги в особых условиях могут быть получены АОП с поверхностным микроконусным кристаллическим слоем. Показано, что аналогичные структуры формируются анодированием спеченных порошков Nb, что объясняется, в частности, присутствием кислорода на поверхности микрочастиц порошка. Представляет интерес изучение влияния присутствия насыщенного кислородом слоя на рост микроконусных структур Nb2O5 на поверхности ниобиевой фольги. Цель работы Изучение особенностей роста и строения АОП, сформированных анодированием спечённых порошков ниобия и ниобиевой фольги во фторсодержащем электролите.. Объекты и методы исследования Объекты: образцы спечённых порошков (СП) Nb с Sуд. = 800 см2/г и ниобиевой фольги Условия анодирования СП ниобия : электролит 10%H2SO4 + 1%HF; плотность тока ja=0,1 и 0,15 мА/см2 и ta = 1 час; температура комнатная; Фольга: 1 стадия: электролите 0,06% Н3РО4, jа=1 мА/см2, Uа=80В ; 2 стадия: отжиг в вакууме (10-4 мм рт.ст.) при Т=450°С в течение 30 мин. 3 стадия: электролит 10% H2SO4 + 1% HF, Uа=70В, ta = 120 мин. Т=20°С. Для изучения строения поверхности образцов был использован метод атомной силовой микроскопии (АСМ). Отжиг проводился в вакуумной печи. Результаты Кинетика роста Изучение образца Nb-ой фольги Анодирование образца (3 стадия) U(t) 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 U,B ja = 0.1 мА/см^2 ja = 0.15 мА/см^2 0 1000 2000 t,c 3000 4000 Рис. 5 - Сравнение зависимостей U(t), полученных при анодировании образца спечённого порошка Nb в электролите 1 М H2SO4 + 1%HF при плотности тока ja = 0.1 мА/см2 и ja = 0.15 мА/см2. Рис. 6. - Зависимости плотности тока от времени ja(t) анодирования ниобиевой фольги Образец до отжига имеет светло-зеленый цвет, что соответствует анодированию при напряжении 80 В. На образце после отжига появились зерна различного цвета. После вторичного анодирования на образце также остались зерна и цвет немного изменился. Морфология поверхности СП ниобия и ниобиевой фольги (а) (б) (в) (г) Рис.7. АСМ изображения спечённого порошка Nb после анодирования при ja = 0.1 (а) и 0.15 (б) мА/см2; АСМ-изображения различных участков анодированного ниобия (после 3 стадии), участок ярко-зеленого цвета (в) и серо-коричневого цвета (г) Заключение Методом АСМ показано, что с увеличением плотности тока, увеличивается количество микроконусов и уменьшается их размер на поверхности АОП, образованной на спеченных порошках Nb. В результате вакуумного отжига при Т= 450 °С , 30 мин. был получен образец ниобиевой фольги с насыщенным кислородом слоем. Имеет место изменение цвета для различных зерен подложки из-за неоднородного уменьшения толщины плёнки, т.е. разной скорости растворения кислорода. После анодирования во фторсодержащем электролите отожженного образца неоднородность по толщине и цвету зёрен сохраняется. Путем исследования рельефа поверхности анодированной ниобиевой фольги методом АСМ было установлено , что в зависимости от выбранного участка (цвета) наблюдается присутствие образований различного вида: микроконусов (от 100 до 500 нм) и микрокристаллитов (180 нм).
