Загрузил Valeri Schuhmann

ХЛОРАНТРАНИЛИПРОЛЬ Методы контроля

реклама
Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей
и благополучия человека
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
И зм ерение к онцентраций хлорантранш ш прола
в воздухе рабочей зон ы и см ы вах с к ож н ы х
покровов операторов методом высокоэффективной
ж идкостной хром атограф ии
М етод и ч ески е у к азан и я
М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 09
вязаные жакеты спицами
ББК 51.21
И 37
И 37
И з м е р е н и е кон цен трац ий хл о р ан тр ан и л и п р о л а в в о з д у х е
рабочей зо н ы и с м ы в а х с к о ж н ы х п о к р о в о в о п ер ато р о в м е т о ­
дом вы со к оэф ф ек ти вн о й ж и д к о ст н о й хр ом атогр аф и и : М е т о ­
д и ческ и е у к а за н и я .— М .: Ф е д е р а л ь н ы й ц ен тр ги ги ен ы и э п и ­
д ем и ол оги и Р о сп о тр еб н ад зо р а, 2 0 0 9 — 14 с.
1. Разработаны
Федеральным
научным
центром
гигиены
им. Ф. Ф. Эрисмана (Т. В. Юдина, Н. Е. Федорова, В , Н. Волкова.).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпиде­
миологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от
25 декабря 2008 г. №3).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным го­
сударственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Они­
щенко 2 февраля 2009 г.
А. Введены в действие с 29 апреля 2009 г.
5. Введены впервые.
Б Б К 51.21
© Роспотребнадзор, 2009
© Федеральный центр гигиены и
эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009
М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 0 9
УТВЕРЖ Д АЮ
Руководитель Федеральной служ бы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главны й государственный санитарный
врач Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
2 февраля 2 0 0 9 г.
Д ата введения: 2 9 апреля 2 0 0 9 г.
4.1. М Е Т О Д Ы К О Н ТРО Л Я. Х И М И Ч ЕС К И Е Ф А К ТО РЫ
И зм ерение к онцентраций хлорантранилипрола
в воздухе рабочей зоны и см ы вах
с кож ны х покровов операторов методом
вы сокоэф ф ективной ж идкостной хром атограф ии
Методические указания
МУК 4.1.2460—09
Настоящие методические указания устанавливаю т метод вы соко­
эффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе
рабочей зоны и см ы вах с кожных покровов операторов массовой кон­
центрации хлорантранилипрола в
диапазонах соответственно
0 ,1 —
1,5 мг/м3; 0 ,2 — 3 ,0 мкг/смыв.
3-Бром-М -[4-хлор-2-метил-6-(метилкарбамоил)ф енил]-1-(3хлорпиридин-2-ил)-1 Н -пиразол-5-карбоксамид
(Ш РА С )
C I8H 14B rC I2N 50 2
М ол. м асса 4 8 3 ,1 5
3
М У К 4 Л .2 4 6 0 — 09
Бесцветное
кристаллическое
вещ ество.
Температура
плавления
2 0 8 — 2 1 0 °С. Д авление паров 6,3 х 10‘12П а при 2 0 °С; 2,1 * 10-п П а при
2 5 °С. Растворимость в органических раствори телях при 20 °С (в г/дм3):
ацетон - 3 ,4 4 6 ; ацетонитрил - 0 ,7 i 1; диметилф ормамид - 124; дихлорм етан - 2 ,4 7 6 ; этилацетат - 1,144; метанол - 1 ,7 1 4 ; толуол - 0 ,3 2 ; и-октанол
- 0 ,3 8 6 ; w-гексан < 0 ,0 0 0 1 . Растворим ость в во д е при 2 0 °С (в мг/дм3):
0 ,9 7 2 (pH 4 ), 0 ,8 8 0 (pH 7 ), 0,9 7 1 (pH 9 ). Коэффициент распределения «октанол/вода K ow logP 2 ,7 6 .
Агрегатное состояние в воздуш ной среде - аэрозоль.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (L D 50) для крыс и мышей - более
5 0 0 0 мг/кг; острая дермальная токсичность (L D 3o) Для крыс -
более
5 0 0 0 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (L C 50) для крыс - более
5,1 г/дм3 (4 ч).
Область применения препарата
Хлорантранилипрол - инсектицид ш ирокого спектра действия хи ­
мического класса антранилдиамидов, реком ендуется к применению для
защиты яблонь от плодожорки, листовертки, а такж е картофеля от коло­
радского жука.
Ориентировочный безопасный уровень воздействия (О Б У В ) хлорантранилипрола в воздухе рабочей зоны - 1,5 мг/м3.
1. Погрешность измерений
М етодика обеспечивает выполнение измерений с погреш ностью , не
превышающей ± 2 5 % , при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентраций хлорантранилипрола выполняют м етодом
высокоэффективной ж идкостной хроматографии (В Э Ж Х ) на обращ ен­
ной фазе с ультраф иолетовым детектором.
Концентрирование хлорантранилипрола из воздуха осу щ ествл яю т
на бумажный фильтр «синяя лента», экстракцию с фильтров проводят
этиловым спиртом. С м ы в с кож ны х покровов такж е проводят этиловы м
спиртом.
4
М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 09
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы
2 иг.
Средняя полнота извлечения с фильтров - 9 5 ,7 6 % , с поверхности кожи
- 84,01 % .
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
3.1.
Средства измерений
Ж идкостный хроматограф с ультрафиолетовым
детектором с переменной длиной волны (фирмы Номер Госреестра
Perkin-Elm er, С Ш А )
15311— 02
Барометр-анероид М -67
Т У 2 5 0 4 -1 7 9 7 — 75
В есы аналитические В Л А -2 0 0
ГО С Т 24104
Колбы мерные 2 -1 0 0 -2 и 2-1 00 0 -2
М еры массы
Г О С Т 1770
Г О С Т 7328
Пипетки градуированные 2 -го класса точности
вместимостью 1 ,0 ,2 ,0 , 5 ,0 ,1 0 , 15 см 3
Г О С Т 29227
Пробирки градуированные вместимостью 5 или
10 см
Г О С Т 1770
Пробоотборное устройство П У -4Э исп.1
Номер Госреестра
(ЗАО «О П ТЭ К », г. Санкт-Петербург)
14531— 03
Термометр лабораторный шкальный Т Л -2,
цена деления 1 °С, пределы измерения 0— 55 °С
Т У 215-73Е
Цилиндры мерные 2 -го класса точности
вместимостью 1 0 ,2 5 0 ,5 0 0 и 1 000 см 3
Г О С Т 1770
Допускается использование средств измерения с а ш и ю п р ш ш т
пни
лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Хлорантранилипрол, аналитический стандарт
с содержанием основного вещ ества 99,2 %
(фирмы «Du Pont»)
Ацетонитрил для хроматографии, хч
Т У -б -09 -4326
76
В ода бидистиллированная, деионизованная
или перегнанная над К М п 0 4
Г О С Т 6709
Кислота орто-фосфорная, хч , 85 %
Г О С Т 6552
5
М У К 4 Л .2 460— 0 9
К ислота муравьиная
М етиловы й спирт (м етанол ), хч
Г О С Т 69 9 5
Этиловы й спирт (этанол) ректификованный
Г О С Т Р 5 1 6 5 2 или
Г О С Т 18300
Д опускается использование реактивов иных производителей с ана­
логичной или более вы сок ой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Аппарат для встряхивания типа А В У -б с
Т У 6 4 -1 -2 8 5 1 — 78
Бумажные фильтры «синяя лента», обеззоленные
Т У 6 -0 9 -2 6 7 8 — 77
Бязь хлопчатобумажная белая
Воронки конусные диаметром 3 0 — 37 мм
ГО СТ 25336
Груша резиновая
Колбы круглодонные на шлифе вм ести м остью
100 см 3
ГО С Т 9737
Мембранные фильтры капроновые,
диаметром 47 мм
П асос водоструйный
Г О С Т 10696
Пробирки центрифужные
ГО С Т 25336
Ротационный вакуумны й испаритель В -1 6 9
фирмы Buchi, Ш вейцария
Стаканы химические низкие с носиком,
вм естим остью 150 см 3
Стекловата
Стеклянные емкости вм ести м остью 100 см 3
с герметичной металлической крышкой
Стеклянные палочки
Установка для перегонки растворителей
Набор для фильтрации растворителей
через мембрану
Хроматографическая колонка стальная, длиной
250 мм, внутренним диаметром 2,0 мм, содержащая
Spherisorb® S5 O D S 2, зернением 5 мкм
Хроматографическая колонка стальная, длиной
25 см, внутренним диаметром 4,0 мм, содержащая
Кромасил 100 С18, зернением 5 мкм
6
ГОСТ 25336
М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 0 9
Шприц для ввода образцов для жидкостного
хроматографа вместимостью 50— 100 мм3
Д опускается использование средств измерения с аналогичными или
лучш ими характеристиками.
4. Требования безопасности
4 .1 . При вы полнении измерений необходим о соблю дать требования
техники безопасности при работе с химическими реактивами по Г О С Т
1 2 .1 .0 0 7 , требования электробезопасн ости при работе с электроустанов­
ками по Г О С Т 1 2 .1 .0 1 9 , а такж е требования, изложенные в технической
документации на ж идкостной хроматограф.
4 .2 . Помещение долж н о соо тветство вать требованиям пож аробезо­
пасности по Г О С Т 1 2 .1 .0 0 4 и иметь ср едства пожаротуш ения по Г О С Т
1 2 .4 .0 0 9 . Содержание вр ед н ы х вещ еств в воздухе не долж но превы ш ать
норм, установленных Г Н 2 .2 .5 .1 3 1 3 — 03 «П редельно-допустимы е кон­
центрации (П Д К ) вредны х вещ еств в во зд у х е рабочей зоны». Организа­
ция обучения работников безопасности труда по Г О С Т 12 .0 .0 0 4 .
5* Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений доп ускаю т специалистов, имеющ их ква­
лификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опы том работы на ж ид­
костном хроматографе.
К проведению пробоподготовки д о п у ск аю т оператора с квалифи­
кацией «лаборант», им ею щ его опыт работы в химической лаборатории.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соб лю д аю т следую щ ие условия:
• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу
проводят при температуре воздуха (2 0 ± 5 ) °С и относительной влаж н о­
сти не более 8 0 % .
• выполнение измерений на ж идкостном хроматографе проводят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Вы полнению измерений предш ествую т следую щ ие операции: очи­
стка ацетонитрила (при необходим ости), подготовка подвижной фазы
7
М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 0 9
для В Э Ж Х , кондиционирование хроматограф ической колонки, приго­
товление растворов для градуировки и внесения, установление градуи­
ровочной характеристики, подготовка фильтров и салф еток для отбора
проб, отбор проб.
7.L Очистка ацетонитрила
Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом
фосфора не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед
употреблением ацетонитрил повторно перегоняю т над прокаленным
карбонатом калия.
7,2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖ Х
7.2.1. Подвижная фаза №1 (для анализа по п. 7.5.1.1) В мерную
колбу вместим остью I 0 0 0 см 3 помещ аю т 3 5 0 см 3 бидистиллированной
или деионизованной воды, 1,0 см 3 муравьиной кислоты , 6 5 0 см 3 метано­
ла, перемешивают, фильтруют и дегазирую т.
7.2.2. Подвижная фаза №2 (для анализа по п. 7.5.1.2) В мерную
колбу вм естим остью 1 0 0 0 см 3 помещ аю т 4 5 0 см 3 бидистиллированной
или деионизованной воды, 1,0 см 3 орто-фосф орной кислоты, 5 5 0 см 3
ацетонитрила, перемеш иваю т, фильтруют и дегазирую т.
7.3. Кондиционирование хроматографической колонки. П ром ы ваю т
к о л о н к у (п. 7.5.1.1 или п. 7 .5 .1 .2 ) подвижной фазой (приготовленной по
л. 7.2.1 или п. 7 .2 .2 ) при скорости подачи растворителя соответственн о
0,3 или 0,8 см3/мин д о установления стабильной базовой линии.
7,4, Приготовление градуировочныхрастворо
и растворов внесения
7.4.1. Исходный раствор хпорантраиипипропа для градуировки
(концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вм естим остью 100 см 3
вносят 0 ,0 1 0 0 г хлораитранилипрола, добавляю т 5 0 — 7 0 см 3 ацетонитри­
ла, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемеш и­
вают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3 -х м есяцев.
Растворы Ns 1— 5 готовят объемным м етодом путем последова­
тельного разбавления исходного раствора для градуировки.
7.4.2. Раствор № 1 хлораитранилипрола для градуировки и внесе­
ния (концентрация 10 мкг/см3) В мерную колбу вм ести м остью 100 см 3
помещ аю т 10 см 3 исходного раствора хлораитранилипрола с концентра­
цией 100 мкг/см3 (п. 7 .4 .1 ), разбавляю т ацетонитрилом до метки, пере­
меш ивают. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.
8
М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 0 9
Э тот раствор используют для приготовления проб с внесением при
оценке полноты извлечения дей ствую щ его в ещ еств а м етодом «вн есен о найдено».
7,4,3.
Рабочие растворы Ns 2— 6 хлорантранилипрола для градуи­
ровки (концентрация 0,1— 1,5 мкг/см3). В 5 м ерн ы х колб вм ести м остью
100 см 3 п омещ аю т по 1,0, 2,0, 5,0, 10 и 15 см 3 градуировочного раствора
№1 с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 7 .4 .2 ), до вод ят д о метки подвиж ной
фазой, приготовленной по jl 7.2.1 или п. 7 .2 .2 , тщ ательно перем еш ива­
ю т, получаю т рабочие растворы №№ 2 — 6 с концентрацией хлорантра­
нилипрола 0 ,1 ; 0 ,2 ; 0 ,5 ; 1,0 и 1,5 мкг/см3, соответствен н о.
Растворы хранятся в холодильнике в течение 7 дней.
7.5.
Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, вы раж аю щ ую зависи м ость пло­
щади пика (относительные единицы) о т концентрации хлорантранили­
прола в растворе (мкг/см3), устанавли ваю т м етодом абсолю тной кал и б­
ровки по 5 растворам для градуировки № № 2 — 6.
В инжектор хроматографа вводят по 2 0 м м 3 каждого градуировоч­
ного раствора и анализируют в условиях хроматограф ирования по
п. 7.5.1 Л и п. 7 .5 .1 .2 . О сущ ествляю т не м енее 3 -х параллельных и зм ере­
ний. Устанавливаю т площ ади пиков д ей ствую щ его вещ ества.
Градуировочный график проверяю т еж ед невн о по анализу 2 р ас­
творов для градуировки различной концентрации. Если значения пло­
щадей отличаю тся более чем на 13,5 % от данны х, залож енны х в гра­
дуировочную характеристику, ее строят заново, используя свеж еп р и го­
товленны е рабочие растворы для градуировки.
7.5.1. Условия хроматографирования
Измерения вы полняют при следую щ их реж им н ы х параметрах:
Ж идкостный хроматограф «Perkin E lm er» (С Ш А ) с ультраф иолето­
вы м детектором
Рабочая длина волны:
2 6 0 нм
Объем вводим ой пробы:
20 мм3
7.5.1.1. Хроматограф ическая колонка стальная, длиной 2 5 0 мм,
внутренним диаметром 2 ,0 мм, содержащ ая Sp h erisorb® S5 O D S 2, зер ­
нением 5 мкм
Температура колонки:
комнатная
Подвижная фаза:
метанол-вода-м уравьиная
кислота ( 6 5 :3 5 :0 .1 , по объему)
Скорость потока элю ента:
0,3 см 3/мин
9
М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 0 9
Ориентировочное время вы хода
хлорантранилипрола:
6,9— 7,1 мин
7.5.1.2,
Хроматографическая колонка стальная, длиной 2 5 0 мм,
внутренним диаме 1ром 4 ,0 мм, содержащая Кромасил 100 С 18, зернени­
ем 5 мкм
комнатная
Температура колонки:
ацетоиитрил-вода-ортоПодвижная фаза:
фосфорная кислота
(55 : 45 : 0 ,1 , по объему)
Скорость потока элюента:
0,8 cmVmhh
Ориентировочное время выхода
хлорантранилипрола:
7,9— 8,1 мин
Линейный диапазон детектирования
Хлорантранилипрола
2— 30 г.
7.6»
Подготовка фильтров для отбора проб воздуха
Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» долж ен соответство­
вать внутреннему диаметру фильтродержателя.
Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бю хне­
ра этанолом порциями 25— 30 см 3, сушат с помощью разряжения, созда­
ваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной темпе­
ратуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стек­
лянной таре.
7 .7
Подготовка салфеток для проведения смыва
В ы резаю т салфетки (лоскуты ) из белой бязи размером 10 х 10 см,
последовательно обрабатывают их 5 % -м раствором углекислого натрия
(при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод,
2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при к ом н ат­
ной температуре, До использования салфетки хранят в герметично за­
крытой стеклянной таре.
8. Отбор и хранение проб воздуха
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГО С Т 12.1.005—
88 «С С БТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабо­
чей зоны». В о зд у х с объемным расходом 1-— 4 д м 3/мин аспирируют че­
рез бумажный фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель.
Дня измерения концентрации хлорантранилипрола на уровне пре­
дела обнаружения (0,1 м г ш ) необходимо отобрать 5 дм3 воздуха, на
10
М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 0 9
у р ов н е 0 ,5 О Б У В в в о з д у х е раб оч ей зо н ы - 0 ,7 д м 3.С р о к хр ан ен и я о т о ­
бр ан н ы х п роб, п ом ещ ен н ы х в п о л и эт и л е н о в ы е п ак еты , в х о л о д и л ь н и к е
при тем п ер ату р е 4 — 6 °С - 7 дней.
9. Условия проведения см ы ва
С м ы в ы п р о в о д я т в конце р аб о ты или п о сл е вы п о л н ен и я о т д е л ь н ы х
оп ерац ий с о т к р ы т ы х и зак р ы ты х с п е ц о д е ж д о й или д р у ги м и С И З у ч а с т ­
к о в те л а (л о б , л и ц о, ш ея, спина, гр у д ь, п р ед п л еч ье, г о л е н ь , к и сти р у к ,
вк л ю ч ая м е ж п а л ь ц е в ы е п ром еж утки ).
Д о р аб оты вы б и р аю т у ч асто к к о ж и , о б р а б а т ы в а ю т е го с ц ел ью у д а л ен и я загр язн ен и й , ф и кси рую т п л о щ ад ь (н е м е н е е 2 0 0 с м 2). П ри н е о б х о ­
д и м о сти о тб и р а ю т ф оновы е см ы в ы .
С м ы в п р о во д я т сп о со б о м о б м ы в а ф и к си р о ван н о го у ч а ст к а к о ж и
э ти л о в ы м сп и р то м , п ом ещ ая 2 0 с м 3 в ст ек л я н н у ю е м к о с т ь ю с м е т а л л и ­
ч е ск о й кр ы ш кой . Т к а н ево й сал ф еткой , с м о ч е н н о й р а с т в о р и т е л е м , с п о ­
м о щ ью
п и н ц ета (и н д и ви д у ал ьн о ) о б м ы в а ю т
кож ны й
покров све р х у
вниз. О п ерац ию п о вто р я ю т д важ д ы .
С р ок хр ан ен и я отоб р ан н ы х п роб с м ы в о в , п о м е щ е н н ы х в ге р м е т и ч ­
н о за к р ы ты е е м к о с т и , в м орози льн ой к а м ер е при т е м п е р а т у р е - 1 8 °С 3 0 дней.
10.
В ы п о л н ен и е и зм ер ен и й
10.1. Воздуш ная среда
Э к сп о н и р о ван н ы й фильтр п е р е н о ся т в х и м и ч еск и й ст а к а н в м е с т и ­
м о с т ь ю 1 5 0 с м 3, за л и в а ю т 2 0 с м 3 э т и л о в о го сп и р та, п о м е щ а ю т на истрлх и в а т е л ь на 10 м и н ут. Р аство р и тел ь с л и в а ю т , ф ильтр о б р а б а т ы в а ю т но­
вы м и п орц иям и э т и л о в о го спи рта о б ъ ем о м 1 0 с м 3 ещ е д в а ж д ы , в ы д е р ­
ж и в а я на в ст р я х и в а т е л е по 10 м инут.
О б ъ ед и н ен н ы й эк стр ак т у п ар и ваю т в гр у ш еви д н о й к о л б е на р о т а ­
ц ион ном в а к у у м н о м испарителе при т е м п е р а т у р е бан и не вы ш е 4 0 °С
п о ч ти д о су х а , о ста в ш и й ся р аство р и тел ь о т д у в а ю т п о т о к о м т е п л о го в о з ­
д у х а . О ст а т о к р а ст в о р я ю т в 5 см 3 п о д ви ж н о й ф азы (п о д го т о в л е н н о й п о
п. 7 .2 .1 или 7 .2 .2 ) и анализирую т при у с л о в и я х хр о м ато гр аф и р о ван и я ,
у к а за н н ы х в л. 7 ,5 .1 .1 или 7 .5 .1 .2 .
И
М У К 4 . 1 .2 4 6 0 - 0 9
10.2, Смывы с ножных покроеов
Пробу см ы ва сливаю т (через воронку) о колбу дал упаривания, с
помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химиче­
скую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщ атель­
но отжимают и промывают этиловым спиртом дваж ды порциями по
10 см 3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой
находилась проба.
Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на рота­
ционном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 4 0 °С
почти досуха, оставш ийся растворитель отдувают потоком теплого воз­
духа. Остаток растворяют в 2 см 3 подвижной фазы (подготовленной по
п. 7.2.1 или 7 .2 .2 ) и анализируют при условиях хроматографирования,
указанных в п. 7.5.1 Д или 7 .5 .1 .2 .
Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. У ста­
навливают площадь пика действующ его вещ ества, с помощью градуи­
ровочного графика определяют концентрацию хлорантранилипрола в
хроматографируемом растворе.
Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор
с концентрацией 1,5 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой.
Перед анализом опытных образцов проводят хроматографирование
холосты х (контрольных) проб-экстрактов неэкспонированного фильтра
и салфетки.
11. Обработка результатов анализа
I L L Воздушная среда
М ассовую концентрацию хлорантранилипрола в пробе воздуха X ,
мг/м3, рассчитывают по формуле:
Х = С х у 9где
С - концентрация хлорантранилипрола в хроматографируемом рас­
творе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величи­
ной площади хроматографического пика, мкг/см3;
W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
V, - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к
стандартным условиям (давление 7 6 0 мм рт. сг., температура 20 °С), дм3.
12
МУК 4.1.2460—09
У, = 0 ,3 8 6 х / * х
uxt
(2 7 3 +
Т)
> где
Г - температура воздуха при отборе пробы (н а входе в аспиратор),°С,
Р - атм осф ер ное давление при о тб о р е п р обы , мм рт. ст.
и - р а схо д во зд у х а при отборе п робы , д м 3/мин,
t - д ли тельн ость отбора пробы, мин.
За р езу л ьтат анализа ( X ) приним ается ср едн ее ари ф м ети ческое р е­
зул ьтатов д в у х параллельны х оп ределени й
Х хи Х г ( X =
),
2
расхож дени е м е ж д у которы ми не п р евы ш ает значений нор м атива о п ер а­
тивного контроля сходи м ости (of):
\ X , - X 2\ l d
d = d nM, x ------ , мг/м3 гд е
100
d - норматив оперативного кон троля схо д и м о сти , мг/м3;
domtt- норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 14 % ).
11.2. Смывы с кож ны х покровов
М а ссо ву ю концентрацию хл ор ан тр ан яли лр ола в пробе с м ы в а
мкг/смыв, р а ссч и ты ваю т по формуле:
X ,
X ~ С х W , где
С - концентрация хлорантранилипрола в хр ом атограф и руем ом р а с­
твор е, найденная по градуировочному граф ику в со о тв етств и и с вел и ч и ­
ной площ ади хром атограф ического пика, мкг/см3;
W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, с м 3;
Примечание. Идентификация и расчет концентрации хлорантранилипрола
в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработ­
ки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.
12.
Оформление результатов измерений
Р езу л ьта т коли чествен ного анализа п р ед ставл я ю т в ви де:
р езу л ьтат анализа
X в мг/м3 или мкг/см ы в (с ук азан и ем площ ади
Р = 0 ,9 5 или
с м ы в а в см 2) , характеристика погреш н ости 5 , % (± 2 5 % ),
X ± Д мг/м3 (мкг/см ы в, площ адь см ы в а , с м 2),
п огреш н ость.
Р = 0 ,9 5 , гд е Д - аб со л ю тн ая
13
М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 0 9
А - — — , мг/м3 (мкг/смыв)
100
Результат измерений долж ен иметь то т же десятинный разряд, что
и погреш ность.
Е сл и содержание вещ ества менее нижней границы диапазона опре­
деляем ы х концентраций, результат анализа представляю т в виде;
«содержание хлорантранилипропа в пробе воздуха рабочей зоны -
менее 0, 1 мг/м3; см ы ва-м енее 0,1 мкг/смыв»*
* - 0,1 мг/м3; О, I мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 5 дм3
воздуха рабочей зоны; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва,
200 см2) соответственно.
13. Контроль погрешности измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводим ости измере­
ний осущ ествляется в соответствии с Г О С Т И СО 5 7 2 5 - 1 - 6 . 2 0 0 2 «Т о ч ­
ность (правильность и прецизионность) методов и результатов измере­
ний».
14. Разработчики
Юдина Т . В ., Ф едорова Н. Е., В олкова В . HL (Ф Г У Н «Ф едеральный
научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана Роспотребнадзора»).
И зм ер ен и е концентраций хлорап тран и лип рола в воздухе рабо­
чей зон ы и см ы вах с кож ны х п окр овов оп ераторов м етодом
вы сокоэф ф ективной ж и дк остн ой хр ом атограф и и
М етоди ческ и е ук азан ия
М У К 4.1.2460— 09
Технический редактор А . В . Т ер ен тьева
Подписано в печать 3 0 .0 6 .0 9
Формат 60x88/16
Пен. л. 1,0
Тираж 200 экз.
Федеральная служба по надзору
в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека
127994, М осква, Вадковский пер., д. 18/20
Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован
отделом издательского обеспечения
Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора
117105, М осква, Варшавское ш., 19а
Отделение реализации, тсл./факс 952-50-89
МУК 4.1.2460-09
Скачать