МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО НЕДРОПОЛЬЗОВАНИЮ (РОСНЕДРА) ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ГЕОЛОГОРАЗВЕДОЧНЫЙ ИНСТИТУТ ЦВЕТНЫХ И БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ» (ФГУП ЦНИГРИ) Экз. № УДК 662.7:622.341 Инв. № УТВЕРЖДАЮ Директор ФГУП ЦНИГРИ _____________ И.Ф. Мигачёв «____» __________ 2011г. М.П. ОТЧЕТ О НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОЙ РАБОТЕ «РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ПРОБОПОДГОТОВКИ РУД КАРАЛЬВЕЕМСКОГО ЗОЛОТОРУДНОГО МЕСТОРОЖДЕНИЯ» Отчет по договору № РК(М)-142/11 от «21» июля 2011 г. Зав. отделом обогащения минерального сырья, к.т.н А.И. Романчук Зав. лабораторией, к.т.н. А.И. Никулин Москва, 2011 2 СПИСОК ИСПОЛНИТЕЛЕЙ А.И. Романчук науч. руков. зав. отделом, канд. техн. наук Общее редактирование, заключение А.И. Никулин отв. исполнитель, зав. лаб., канд. техн. наук Реферат, введение, разд.1 В.В. Жарков ст. науч. сотр. Разд. 1 компьютерный набор, техническое оформление отчета В.И. Пономаренко науч. сотр. Разд. 1.1-1.2 Н.Н. Павлова науч. сотр. Разд. 1.1-1.2 В.А.Богомолов науч. сотр. Разд. 1 техническое оформление отчета В работе над отчетом принимали участие: инженер 2 кат Н.М. Зудина, инженеры: Н.П. Тишкина, С.Г. Жданова, техники 1 кат.: Т.С. Шевелева Л.Н. Зиновьева. М.П. Нормоконтролер ___________ Н.Д. Клюева 3 РОМАНЧУК А.И., НИКУЛИН А.И. и др. «Разработка методики пробоподготовки руд Каральвеемского золоторудного месторождения» Отчет по договору с ОАО «Рудник Каральвеем» от 21.07.2011г. № РК(М)-142/11. 80 л. текста, 4 рис., табл. 13/12 л., текст. прил. 2/33 л. ФГУП ЦНИГРИ. (ОАО «Рудник Каральвеем» – 2 экз., фонды ЦНИГРИ –1 экз). РЕФЕРАТ Объектом исследований являлась представительная технологическая проба, характеризующая рядовую руду Каральвеемского золоторудного месторождения. Цель работы - адаптация методики определения содержания золота с предварительным гравитационным концентрированием свободного золота применительно к рудам Каральвеемского золоторудного месторождения. В ходе исследований разработаны «Методика пробоподготовки руд со свободным золотом» и технологическая схема пробоподготовки руд месторождения Каральвеем с целью снижения влияния «эффекта самородка» на результаты определений содержания золота. Применение методики позволяет снизить коэффициент вариации определений с 96,4% до 25,3%, а доверительный интервал в 4,7 раза по сравнению с прямым пробирным анализом. Выполнена пробирному корректировка анализу, технологической инструкции пробирно-атомно-абсорбционному Заказчика анализу и «По основам пробоподготовки» в части раздела 1 «Основы пробоподготовки». Проведено обучение персонала Заказчика практическим приёмам выполнения работ по рекомендуемой методике в лаборатории ФГУП ЦНИГРИ. Изготовлены и переданы Заказчику два опытных образца концентратора «Бегущая волна» ПКЦ-300 для гравитационного выделения золота при пробоподготовке руд по рекомендуемой методике. КЛЮЧЕВЫЕ содержание, СЛОВА. «эффект Месторождение, самородка», методы руда, пробоподготовка, определения, пробирный золото, анализ, предварительное гравитационное концентрирование, статистический контроль, точность, коэффициент вариации, доверительный интервал, концентратор «Бегущая волна». Составил _____________ В.В. Жарков М.П. 4 5 СОДЕРЖАНИЕ ВВЕДЕНИЕ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛОТА В РУДЕ КАРАЛЬВЕЕМСКОГО ЗОЛОТОРУДНОГО МЕСТОРОЖДЕНИЯ ПО РАЗЛИЧНЫМ МЕТОДИКАМ (ПРЯМОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОДОМ ПРОБИРНОЙ ПЛАВКИ И ПО МЕТОДИКЕ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ГРАВИТАЦИОННЫМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ СВОБОДНОГО ЗОЛОТА) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.1. Подготовка пробы руды к исследованиям . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2. Определение содержания золота в пробе руды Каральвеемского месторождения различными методами . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2.1. Определение содержания золота в исходной руде пробирным методом анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2.2. Определения содержания золота в руде по методике с предварительным гравитационным концентрированием свободного золота . . . 1.3. Статистический контроль точности (правильности и прецизионности) результатов определения содержания золота в пробе руды различными методами. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3.1. Статистический контроль точности результатов прямого определения (пробирная плавка) содержания золота в руде. . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3.2. Статистический контроль точности результатов определения содержания золота в руде по методике предварительного гравитационного концентрирования. . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . 1.3.3. Сравнительные статистические результаты определения содержания золота в руде, выполненные различными методами. . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . ЗАКЛЮЧЕНИЕ. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ЗАКЛЮЧЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ ЭКСПЕРТИЗЫ.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ПРИЛОЖЕНИЕ 1. Методика пробоподготовки руд со свободным золотом . . . . . ПРИЛОЖЕНИЕ 2. Технологическая инструкция по пробирному анализу, пробирно-атомно-абсорбционному анализу и основы пробоподготовки (раздел 1 «Основы пробоподготовки»). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . РЕЦЕНЗИЯ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ВЫПИСКА ИЗ ПРОТОКОЛА заседания секции технологии и аналитики Ученого Совета ФГУП ЦНИГРИ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Справка о стоимости работ и источниках финансирования работ ФГУП ЦНИГРИ. Стр. 13 15 15 18 19 22 26 27 31 36 39 40 41 43 58 76 78 80 6 СПИСОК ИЛЛЮСТРАЦИЙ Рис. 1.1. Рис. 1.2. Рис. 1.3. Рис. 1.4. Схема подготовки пробы руды к исследованиям . . . . . . . . . . . . . . . . . Схема определения содержания золота в пробе по методике с предварительным гравитационным концентрированием . . . . . . . . . . Установка на базе концентратора «Бегущая волна» для проведения работ по методике с предварительным гравитационным концентрированием. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Результаты определения содержания золота в руде Каральвеемского месторождения различными методами. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Стр. 16 22 23 37 СПИСОК ТАБЛИЦ Табл. 1.1. Табл. 1.2. Табл. 1.3. Табл. 1.4. Табл. 1.5. Табл. 1.6. Табл. 1.7. Табл. 1.8. Табл. 1.9. Табл. 1.10. Табл. 1.11. Табл. 1.12. Табл. 1.13. Гранулометрический состав дробленой руды. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Выбор оптимальных режимных параметров измельчения руды. . . . . . . . Результаты ситового анализа измельченной руды с распределением золота по классам крупности (исходная масса 520г). . . . . . . . . . . . . . . . . . Результаты определения содержания золота в пробе методом пробирной плавки (прямое определение). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Результаты определения содержания золота в пробе методом гравитационного концентрирования. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Допустимые средние квадратические отклонения (σД .r (Δ)) результатов анализа (относительная погрешность), выполняемого методами III категории точности, % отн.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Классификация методов анализа минерального сырья по точности результатов. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Результаты анализа проб контрольной выборки (n=30) методом пробирной плавки (прямое определение). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Результаты анализа проб контрольной выборки (n=30) методом предварительного гравитационного концентрирования. . . . . . . . . . . . . . . Результаты анализа проб хвостов гравитации контрольной выборки (m=30), полученных при предварительном гравитационном концентрировании. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Допустимые расхождения (Dr) между основным и контрольным определениями (в %) при анализе проб методами III категории (90% доверительная вероятность) Dr = 2,33•σД .r (Δ). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Результаты статистической обработки результатов выборки (60 определений) определения золота в хвостах гравитации, полученных по методике предварительного гравитационного концентрирования. . . . . . . Сравнительные результаты статистической обработки определения содержания золота в руде, различными методами. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . СОДЕРЖАНИЕ МАШИНОЧИТАЕМОЙ ВЕРСИИ ОТЧЕТА 1 CD – Текст отчета с таблицами, иллюстрациями и приложениями. CD – 1; ведомости МНЗ на 1 л. Стр. 17 17 18 20 25 27 29 30 32 34 35 35 36 7 ВВЕДЕНИЕ Работа выполнена ФГУП ЦНИГРИ по договору с ОАО «Рудник Каральвеем». Объектом исследований явилась представительная технологическая проба, характеризующая рядовую руду Каральвеемского золоторудного месторождения. Целевое назначение работы: Разработка и внедрение в лаборатории Заказчика методики и оборудования для подготовки к анализам геологических проб руд с крупным золотом. Техническим заданием к договору предусмотрено решение следующих задач: - Подготовка пробы руды к исследованиям (деление, пробы руды на навески массой 4 кг; истирание навесок руды до крупности 85-95 % класса - 100 мкм; отбор навесок массой по 50г для определения содержания золота в руде пробирным анализом (25-30 навесок)); - Выполнение пробирных анализов прямого определения содержания золота в руде (25-30 навесок); - Гравитационное концентрирование золота из навесок массой ~4 кг (25-30 навесок), подготовка продуктов концентрирования к анализам. - Определение содержания золота в продуктах гравитации пробирным (концентрат) и комбинированным пробирно-атомно-абсорбционным (хвосты гравитации, два параллельных определения) методами анализа; - Обработка результатов исследований; - Разработка и внедрение в лаборатории Заказчика методики пробоподготовки руд со свободным золотом с целью снижения влияния «эффекта самородка» на результаты определений и рекомендации схемы цепи аппаратов с учётом имеющегося у Заказчика оборудования. - Корректировка технической документации Заказчика по пробоподготовке руд и регламента внутреннего контроля предлагаемой схемы с целью увеличения точности определений при анализе руд со свободным золотом. - Изготовление двух опытных образцов концентратора для гравитационного выделения золота при пробоподготовке руд по рекомендуемой методике (подряд) и обучение персонала Заказчика практическим приёмам рекомендуемой методике в лаборатории Исполнителя. выполнения работ по 8 – Составление заключительного научного отчета по результатам выполненных исследований, рассмотрение на НМС отдела обогащения ФГУП ЦНИГРИ и передача Заказчику. Технологические исследования руд проведены отделом обогащения минерального сырья, различные виды анализов руд и продуктов обогащения выполнены аккредитованным аналитическим центром ФГУП ЦНИГРИ (аттестат аккредитации Ростехрегулирования России №РОСС RU 0001.511741 от 12.01.2009 г.) 9 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛОТА В РУДЕ КАРАЛЬВЕЕМСКОГО ЗОЛОТОРУДНОГО МЕСТОРОЖДЕНИЯ ПО РАЗЛИЧНЫМ МЕТОДИКАМ (ПРЯМОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОДОМ ПРОБИРНОЙ ПЛАВКИ И ПО МЕТОДИКЕ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ГРАВИТАЦИОННЫМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ СВОБОДНОГО ЗОЛОТА) 1.1. Подготовка пробы руды к исследованиям Исследования выполнены на представительной пробе руды текущей добычи крупностью -6мм и массой 200кг, характеризующей рядовые руды Каральвеемского золоторудного месторождения. Для выполнения исследований по адаптации методики определения содержания золота с предварительным гравитационным концентрированием свободного золота применительно к данной руде была проведена подготовка пробы руды по схеме, приведенной на рисунке 1. Материал, поступившей пробы, полностью подвергался предварительному грохочению на стандартных ситах с размером ячейки 2мм. Надрешетный продукт, количество которого составило 50% от исходного, направлялся на дробление в замкнутом цикле до крупности -2мм в щековую дробилку «Бойд». Руда, класса крупностью -2мм, после трехкратного перемешивания по методу «кольца-конуса», сокращалась на механическом вращающемся делителе фирмы «RockLabs», с выделением основной части пробы для исследований (65% от массы материала) и дубликата (в запас – 35%). Данные пропорции были заданы условием выделения массы руды достаточной для отбора 32 навесок по ~4кг для проведения всего комплекса исследований. Деление пробы руды на 32 навески массой по 4кг проведено последовательным делением на рифленом делителе Джонса. Определение гранулометрического состава дробленой руды, направляемой на измельчение до крупности -0,1мм, проведено на средней навеске руды, результаты приведены в таблице 1.1. Как видно из приведенных данных, выход готового класса -0,1мм в дробленом материале составил 18,5%. 10 Исходная проба (масса 198кг, крупность -6мм) Грохочение на сите #2мм +2мм -2мм Дробление до 2 мм Трехкратное перемешивание («кольцо-конус») Сокращение на вращающемся делителе 35% Запас Отбор средних навесок массой ~4кг последовательным сокращением дробленой руды на рифленом делителе (32 навески) 1 2 3 4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Гранулометрический анализ дробленой руды Истирание отдельно каждой навески руды(31 навеска) в непрерывной кольцевой мельнице Rocklabs до крупности 85-95% -100мкм 1 2 3 4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 Определение содержания золота в руде по методике с предварительным концентрированием свободного золота (30 навесок) 32 31 Ситовый анализ измельченной руды и отбор навесок для определения содержания золота в руде пробирным анализом (30 проб по 50г) Рис.1.1 – Схема подготовки пробы руды к исследованиям 11 Таблица 1.1 Гранулометрический состав дробленой руды Классы крупности, мм Выход, % -2+1 35,03 -1+0,5 18,63 -0,5+0,25 13,99 -0,25+0,16 6,42 -0,16+0,1 7,36 -0,1+0,071 0,32 -0,071+0,04 3,74 -0,04 14,51 Итого дробленая исходная проба: 100,0 Каждая усредненная навеска пробы направлялась на сухое истирание в непрерывной кольцевой мельнице Rocklabs до крупности 85-95% -100мкм. Мельница оснащена двумя барабанами и с мелющими телами в виде колец и центральной шайбы. Непрерывность питания мельницы дробленой рудой обеспечивается вибропитателем. Изменение тонины помола осуществляется регулировкой нагрузки мельницы по питанию рудой, т.е. временем пребывания материала в цикле измельчения. С целью выбора оптимальных для данной руды условий измельчения до крупности 85-95% -100мкм были поставлены эксперименты при различной продолжительности измельчения. Выбор оптимальных режимных параметров в результате определения выхода готового класса крупности -0,1мм, при измельчении дробленой руды определенного грансостава (см. табл. 1.1) приведен в таблице 1.2. Таблица 1.2 Выбор оптимальных режимных параметров измельчения руды Значение показателя Выход класса Продолжительность Нагрузка мельницы, измельчения, мин г/мин 7,7. 12,5 334 79,1 7,0 17,5 241 87,5 6,5 32 132 96,4 регулятора питателя ед крупности -0,1мм, % 12 Из приведенных данных следует, что оптимальной, обеспечивающей содержание не менее кл. 85% -0,01мм, является нагрузка по руде 240-275г/мин, при этом не происходит значительного переизмельчения пробы. В выбранных оптимальных условиях были последовательно измельчены все усредненные навески. Результаты ситового анализа одной из проб измельченной руды с распределением золота по классам крупности приведены в таблице 1.3. Таблица 1.3 Результаты ситового анализа измельченной руды с распределением золота по классам крупности (исходная масса 520г) Содержание Распределение Au, г/т Au, % 13,20 32,77 75,45 -0,1+0,04 22,95 3,02 12,09 -0,04 63,84 1,12 12,47 Итого измельченная исходная проба: 100,0 5,74 100,0 Классы крупности, мм Выход, % +0,1 Из приведенных данных следует, что при оптимальной тонине помола в грубой фракции (+0,1мм) составляющей 13,2% от руды, остаётся 75,45% золота, содержание которого составило около 32,8г/т, т.е. в 5,7 раза выше, чем в исходной руде. Это косвенно указывает на присутствие в руде крупного свободного золота, которое влияет на результаты прямого определения золота из навесок массой 50г при пробирном анализе. Для подтверждения данного заключения, был проведен отбор навесок массой по 50г и выполнено определение содержания золота параллельно в 30 навесках. 1.2. Определение содержания золота в пробе руды Каральвеемского месторождения различными методами Присутствие в руде свободного золота, в том числе крупного, осложняет определение его содержания, как в исходных рудах, так и в продуктах их переработки. В соответствии с Техническим заданием было проведено определение содержания золота в пробе исходной руды двумя различными методами: 13 - определение содержания золота из 30-ти параллельных навесок массой по 50 г в исходной руде пробирным методом анализа; - предварительное выделение свободного золота из 30 проб массой ~4 кг гравитацией с анализом гравитационных концентратов и хвостов гравитации с последующим определением содержания золота в рудах по балансу. 1.2.1. Определение содержания золота в исходной руде пробирным методом анализа Методика отбора проб для проведения анализов подробно описана в специальной литературе освещающей вопросы опробования и исследований минерального сырья [1-4]. Прямое определение содержания золота в руде Каральвеемского месторождения проведено пробирным методом из 30-ти параллельных навесок массой по 50г. Исходным материалом для проведения анализов служила одна из 4-х килограммовых измельченных навесок пробы, взятая случайным образом (из 31-ого образца). Измельченная руда тщательно перемешивалась методом перекатывания на клеенке с последующим двукратным сокращением методом квартования. Сокращенная проба (500г), тщательно перемешивалась перекатыванием на клеенке, далее производили разравнивание кучки материала тонким слоем, с последующим делением получившегося круга на квадраты (метод квадратования). Отбор 50-ти граммовых навесок для анализов осуществлялся способом вычерпывания материала из середины квадратов. Вычерпывание производили до дна шпателем. Взвешивание навески проводили на электронных весах с точностью измерений 0,01г. Пробирные анализы выполнялись в аккредитованном аналитическом центре ФГУП ЦНИГРИ. Выполненные анализы свидетельствуют о значительном влиянии «эффекта самородка» на результаты определений (Табл.1.4). 14 Таблица 1.4 Результаты определения содержания золота в пробе методом пробирной плавки (прямое определение) №№ пп Содержание золота, г/т 1 16,20 2 3,92 3 2,50 4 4,35 5 2,30 6 4,37 7 1,49 8 7,04 9 1,13 10 2,15 11 28,41 12 1,33 13 3,01 14 2,41 15 5,12 16 5,57 17 14,17 18 5,97 19 2,57 20 6,24 21 16,31 22 3,58 23 6,48 24 4,67 25 7,44 26 1,81 27 2,88 28 8,97 29 8,10 30 1,99 Среднее значение: 6,08 15 1.2.2. Определения содержания золота в руде по методике с предварительным гравитационным концентрированием свободного золота Опыт работы ЦНИГРИ показывает, что повышение достоверности определений достигается при подготовке проб к анализу по специальной методике с предварительным выделением свободного золота гравитацией [5]. Сущность методики заключается в предварительном выделении свободного золота гравитационным методом из укрупнённых навесок с получением концентрата и хвостов гравитации. Вся масса полученного концентрата сушится и после взвешивания направляется на пробирную плавку. От хвостов гравитации после сушки, взвешивания и усреднения отбираются навески для определения содержания золота. Содержание золота в исходной пробе рассчитывается по балансу на основании результатов анализов концентрата и хвостов гравитации с учётом выхода указанных продуктов. Гравитационное концентрирование свободного золота может осуществляться в центробежных аппаратах различных моделей. Конструктивные особенности гравитационного оборудования должны обеспечивать минимальный выход концентрата, оперативную разгрузку продуктов гравитации, доступность деталей оборудования для промывки после обработки каждой пробы, исключение потерь материала в процессе концентрирования, возможность отбора представительной пробы хвостов. Схема определения содержания золота в пробе по методике с предварительным гравитационным концентрированием представлена на рисунке 1.2. Гравитационное концентрирование проводили в установке на базе центробежнопрецессионного концентратора «Бегущая волна» (Рис. 1.3). Измельчённая навеска руды взвешивается (mр), и загружается в емкость (контактный чан) с механической мешалкой, где перемешивается с водой при отношении Т:Ж равном 1:2, из которой непрерывно подаётся в виде пульпы в чашу концентратора. Для обеспечения оптимальных условий разделения в загрузочный лоток дополнительно подается промывная вода в количестве 11,5л/мин. Хвосты гравитации непрерывно разгружаются по периметру верхней окружности чаши, оборудованной делителем, обеспечивающим отбор пробы хвостов с частотой прецессионных колебаний чаши. В период опробования угол наклона чаши составлял 50, частота вращения чаши 140 кол/мин. Это позволяет в течение всего процесса гравитации и промывки оборудования отбирать пробы хвостов гравитации с частотой 140 раз в минуту. Принципиально важным является то, что отбор пробы хвостов осуществляется непосредственно с поверхности чаши без промежуточных сборников. В результате отбирается представительная навеска, химический и гранулометрический 16 Проба (измельченная исходная руда, крупность 85-95% -0,1 мм, масса ~4 кг) Взвешивание (mр) Гравитационное обогащение (концентратор «Бегущая волна») Концентрат Хвосты Сокращение Сушка 10-12% Взвешивание (mк) Пробирная плавка всей массы (βк) В отвал Сушка Перемешивание, отбор навесок для анализов методом вычерпывания Дубликат Пробирно-атомноабсорбционный анализ (βхв.) (2 пробы по 50 г) Рис. 1.2 – Схема определения содержания золота в пробе по методике с предварительным гравитационным концентрированием 17 Контактный чан с мешалкой Промывочный пистолет Ручка разгрузки концентрата Шланг подачи промывной (дополнительной) воды Питающее устройство (загрузочный лоток) Чаша концентратора Слив хвостов Шланг выпуска отсечки хвостов Рис.1 3 – Установка на базе концентратора «Бегущая волна» для проведения работ по методике с предварительным гравитационным концентрированием 18 состав которой соответствует среднему составу хвостов гравитации. Масса отбираемой пробы составляет 10-12% от общей массы хвостов гравитации. Концентрат и отобранная навеска хвостов гравитации направляются на сушку при температуре 105-110оС. После сушки гравитационный концентрат, содержащий частицы свободного золота, взвешивается (mк) и целиком направляется на пробирный анализ. В случае если вся масса концентрата не может быть проплавлена одной пробирной плавкой, проводится несколько плавок. По результатам пробирных анализов определятся средневзвешенное содержание золота в концентрате (βк). От хвостов гравитации после перемешивания вычерпыванием отбираются 2 пробы для определения содержания золота комбинированным пробирно-атомно-абсорбционным анализом (βхв). Расчёт содержания золота в руде проводится по балансу его содержания в продуктах концентрирования по формуле: α mк mк βк 1 βхв (1), mр mр где: α – содержание золота в исходной руде, г/т; mр – масса руды, направляемой на гравитационное концентрирование, кг; mк – масса гравитационного концентрата, кг; βк – содержание золота в концентрате, г/т; βхв – содержание золота в хвостах гравитации, г/т. Результаты определения содержания золота в руде Каральвеемского месторождения методом гравитационного концентрирования приведены в таблице 1.5. Сопоставление полученных в результате анализа средних содержаний золота по различным методикам из 30-ти параллельных навесок отличаются и составили: - по методике с предварительным гравитационным концентрированием – 4,95 г/т; - прямое определение в руде пробирным методом – 6,08 г/т. Особенно следует отметить значительные расхождения в определениях содержания золота в руде прямым пробирным анализом (от 1 до 28г/т), что не позволяет рекомендовать этот метод для определения содержания золота в рудах месторождения Каральвеем. 19 Таблица 1.5 Результаты определения содержания золота в пробе методом гравитационного концентрирования Вес, г Содержание золота, г/т Хвосты (по определениям) Среднее 2 Исходная проба α, (по балансу) 283,07 βхв 0,62 1 0,64 0,60 3,49 35,50 458,50 0,795 0,79 0,80 4,74 3840 29,10 635,60 0,755 0,82 0,69 5,57 4 3955 24,60 477,84 0,63 0,58 0,68 3,60 5 4040 31,00 460,99 0,705 0,71 0,70 4,24 6 4075 25,50 815,35 0,88 0,94 0,82 5,98 7 3930 27,81 531,31 0,81 0,86 0,76 4,56 8 3900 24,15 759,70 0,835 0,85 0,82 5,53 9 4080 13,22 760,35 0,685 0,75 0,62 3,15 10 4025 48,20 469,74 0,705 0,63 0,78 6,32 11 4180 8,60 1506,39 0,81 0,82 0,80 3,91 12 3990 39,00 434,89 0,67 0,63 0,71 4,91 13 3835 16,82 761,70 0,70 0,71 0,69 4,04 14 4090 35,90 518,22 0,865 1,05 0,68 5,41 15 4195 42,17 372,45 0,8 0,78 0,82 4,54 16 4005 34,50 623,24 0,775 0,73 0,82 6,14 17 3880 17,06 629,92 0,72 0,68 0,76 3,49 18 4120 46,70 296,69 0,74 0,78 0,70 4,09 19 3915 34,30 539,41 0,765 0,70 0,83 5,48 20 4175 27,20 894,99 0,815 0,77 0,86 6,64 21 4160 16,40 1464,37 0,96 0,87 1,05 6,73 22 3883 39,90 470,14 0,765 0,78 0,75 5,59 23 3965 20,76 623,73 0,75 0,73 0,77 4,01 24 3970 46,50 636,39 0,915 0,86 0,97 8,36 25 3875 26,52 853,67 0,875 0,92 0,83 6,71 26 4015 15,20 962,85 0,745 0,75 0,74 4,39 27 4015 28,50 394,64 0,715 0,69 0,74 3,51 28 4075 27,70 580,49 0,725 0,75 0,70 4,67 29 3910 25,90 410,35 0,72 0,74 0,70 3,43 30 3970 8,70 2050,18 0,84 0,90 0,78 5,33 №№ пп Исходный Концентрат Концентрат mр mк βк 1 4015 40,85 2 4120 3 Средневзвешенное значение: 4,95 20 1.3. Статистический контроль точности (правильности и прецизионности) результатов определения содержания золота в пробе руды различными методами В процессе исследования геологических и технологических проб руд одной из важнейших задач является определение «истинного» содержания благородных металлов в них. Ошибки, возникающие в процессе отбора пробы, её подготовки к анализу и определение содержания в рудном сырье полезного компонента, могут быть оценены статистическими методами. При использовании статистических методов для оценки результатов определения содержания золота надо учитывать, что получаемые данные характеризуются погрешностями как при отборе навесок руд, так и выполнении анализов. Для точного статистического представления о результатах опробования (и результатах анализов или измерений) требуются следующие данные (основные формулы оценки статистических параметров) [3]: Среднее (арифметическое) значение, называемое также математическим ожиданием: М= =(∑Хi) ⁄ Ν, (2) где Хi -отдельные результаты определений, полученные с использованием разовых проб, N – количество определений. Стандартное отклонение (абсолютное), называемое также разбросом, характеризует амплитуду отклонений по отдельным результатам от среднего (М): σ =± 2 , (3) где σ 2 -«дисперсия», определяется по формуле: σ 2=[ ∑(Хi- )2]/(N-1) (4) . Среднее значение и стандартное отклонение будут действительно однозначно обоснованными и вероятными параметрами, когда они в своей структуре (распределении) подчинены известной единой генеральной совокупности. Под единой генеральной совокупностью понимают группы отдельно измеренных величин, которые подчиняются закону нормального распределения Гаусса или закону логарифмического распределения. Из прочих статистических параметров чаще всего рассчитывают также: – относительное стандартное отклонение (υ), иногда называемое коэффициентом вариации, который показывает степень относительной изменчивости показателей и выражается в процентах: υ= σ∙100 / , (5) 21 – доверительный интервал (искомого «истинного») среднего значения (М): ±Δ = t σ / , (6) где t – табличное значение коэффициента Стьюдента (распределение Стьюдента). Значение коэффициента t зависит от числа степени свободы (n) и доверительной вероятности (Р). В качестве «степени свободы» п, принимается значение п=N-1. В общей практике технической статистики значение п обычно принимается не менее 4 при доверительной вероятности равной 95%. Определяемый доверительный интервал для среднего значения данной выборки при t=1,96 для 95%-ной статистической достоверности, даёт, интервалы значений содержания металла в пробе. Выборка из 30-ти определений показателей содержания металла в пробе позволяет провести достаточно достоверную статистическую обработку результатов определений. При этом необходимо учитывать, что получаемые данные характеризуются погрешностями как при подготовке руд, так и при выполнении анализов. 1.3.1. Статистический контроль точности результатов прямого определения (пробирная плавка) содержания золота в руде По экспериментальным данным (Табл. 1.4) рассчитываем фактическое значение среднего квадратического отклонения (СКО) абсолютной (относительной) случайной составляющей погрешности, характеризующее внутрилабораторную (ВЛ) прецизионность результатов анализа [6-7]. Прецизионность признают удовлетворительной, если рассчитанное значение СКО не превышает нормированного значения этой характеристики СКО (III категории точности), регламентированным в отрасли (ОСТ 41-08-212-04) и приведенным в таблице 1.6. Таблица 1.6 Допустимые средние квадратические отклонения (σД .r (Δ)) результатов анализа (относительная погрешность), выполняемого методами III категории точности, % отн. Диапазоны содержаний % г/т 1 2 0,1-0,19 1000-1900 0,050-0,099 500-990 0,020-0,049 200-490 А 3 - Золото ( Au) Б 4 - В 5 - 22 1 0,010-0,019 0,0050-0,0099 0,00020-0,0049 0,0010-0,0019 0,00050-0,00099 0,00020-0,00049 0,000050-0,00019 0,000020-0,000049 2 100-190 50-99 20-49 10-19 5-9,9 2-4,9 0,5-1,9 0,2-0,49 Окончание таблицы 1.6 4 5 6,5 9,0 9,0 12,0 12 20 18 27 27 30 30 30 30 30 3 3,2 5,4 8,2 12 18 27 30 Примечание: А – пробы с тонкодисперсным золотом, главным образом в сульфидах (крупностью до 0,1 мм); Б – пробы со средним по крупности золотом в сульфидах и кварце (крупностью до 0,6 мм); В – пробы с крупным, часто видимым золотом, главным образом в кварце (крупностью более 0,6 мм). Рассчитываем СКО случайной составляющей абсолютной погрешности по формуле (8): n вm (C i 1 i C )2 ( 8 ), n1 n где С С i 1 n i ( 9 ) - среднее содержание компонента в руде; Сi - результаты единичных определений; n - число результатов анализа пробы руды. Вычисляем значение СКО случайной составляющей относительной погрешности по формуле: вm . r вm 100 C ( 10 ) Значение запаса точности Z для диапазона содержаний входящего в контролируемый диапазон, рассчитываем по формуле: Z Д .r ( ) вm . r ( 11 ) Если расчетное значение Z для исследуемого диапазона окажется больше нижнего значения Z, приведенного в таблице 1.7 для III категории применяемой методики анализа, то прецизионность анализа признается удовлетворительной, в противном случае необходимо результатов. выяснить и устранить причины получения неудовлетворительных 23 Таблица 1.7 Классификация методов анализа минерального сырья по точности результатов Категория точности анализа Вид анализа Количественный анализ Количественный анализ Количественный анализ I II III Количественный анализ IV Полуколичественный анализ V Запас точности метода анализа, Z Характеристика категории Анализ, среднее квадратическое отклонение результатов которого должно быть в три раза меньше допустимого для методик III кат.. Анализ, среднее квадратическое отклонение результатов которого должно быть в два раза меньше допустимого для методик III кат. Анализ, среднее квадратическое отклонение результатов которого не должно превышать допустимых средних квадратических отклонений (таблица 1.6) Анализ, относительное среднее квадратическое отклонение результатов которого может превышать допустимое для методов III категории в два раза, но составлять не более 30% Анализ, относительное среднее квадратическое отклонение результатов которого больше 30%. Воспроизводимость определений не менее четырех цифр (диапазонов) на один порядок содержаний с доверительной вероятностью 68% Z≥3 2≥Z<3 1≤Z<2 0,5 ≤ Z < 1 - Влияние на результаты определений присутствующего в руде свободного золота подтверждается результатами прямого пробирного анализа (Табл.1.4). Максимальное значение определения содержания золота в руде составило 28,41г/т, а минимальное – 1,13г/т. Если исключить анормальные результаты («грубые промахи»), четыре определения содержание золота в которых превышает 10г/т (№№ п/п 1, 11,17, 21), и пять с содержаниями определений менее 2г/т (№№ п/п 7, 9, 12, 26, 30), то число исключенных результатов в выборке суммарно составит девять, и многократно превысит допустимые два. Эти результаты нельзя считать «грубыми промахами», т.к. в данном случае установленной причиной является свойство руды, содержащей свободное полидисперсное золото, что предопределяет действие «эффекта самородка». Поэтому статистический контроль проводим по 30 определениям. В таблице 1.8 приведены экспериментальные данные результатов для внутреннего статистического контроля (ВСК) определения содержания золота в пробе и необходимые для расчета СКО преобразования. 24 Таблица 1.8 Результаты анализа проб контрольной выборки (n=30) методом пробирной плавки (прямое определение) №№ п/п 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Суммы Результаты единичного определения Сi 16,20 3,92 2,50 4,35 2,30 4,37 1,49 7,04 1,13 2,15 28,41 1,33 3,01 2,41 5,12 5,57 14,17 5,97 2,57 6,24 16,31 3,58 6,48 4,67 7,44 1,81 2,88 8,97 8,10 1,99 182,48 Отклонение от среднего Сi- С 10,12 -2,16 -3,58 -1,73 -3,78 -1,71 -4,59 0,96 -4,95 -3,93 22,33 -4,75 -3,07 -3,67 -0,96 -0,51 8,09 -0,11 -3,51 0,16 10,23 -2,50 0,40 -1,41 1,36 -4,27 -3,20 2,89 2,02 -4,09 - Квадрат отклонения (Сi- С )2 102,36 4,68 12,84 3,00 14,31 2,93 21,09 0,92 24,53 15,47 498,51 22,59 9,44 13,49 0,93 0,26 65,40 0,01 12,34 0,02 104,60 6,26 0,16 2,00 1,84 18,26 10,26 8,34 4,07 16,75 997,65 25 Рассчитаем СКО абсолютной и относительной составляющей погрешности по формулам 8-10: n С С i 1 i = 182,48 / 30 = 6,08г/т n n вm вm . r (C i C ) 2 i 1 = n1 вm 100 C = 997,65 = 5,87 29 5,87 100 = 96,4% 6,08 Рассчитываем запас точности по формуле 11 (при σД .r (Δ) = 27% для проб с крупным, часто видимым золотом, главным образом в кварце (крупностью более 0,6мм): Z Д .r ( ) вm . r = 27 = 0,28 96,4 Полученные значения показывают, что прецизионность результатов определений золота в диапазоне 5-9,9г/т прямым методом является крайне неудовлетворительной по причине действия «эффекта самородка» и требуется использование альтернативных методов с предварительным выделением крупного золота в отдельный продукт (классификацией или гравитацией). 1.3.2. Статистический контроль точности результатов определения содержания золота в руде по методике предварительного гравитационного концентрирования Аналогичным образом, проведем статистический контроль точности результатов определения содержания золота в руде, по методике предварительного гравитационного концентрирования. Экспериментальные данные определения содержания золота в руде по балансу продуктов гравитационного обогащения для внутреннего статистического контроля (ВСК) определения содержания золота в пробе и необходимые для расчета СКО преобразования представлены в таблице 1.9. 26 Таблица 1.9 Результаты анализа проб контрольной выборки (n=30) методом предварительного гравитационного концентрирования №№ п/п 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Суммы Результаты единичного определения, Сi 3,49 4,74 5,57 3,60 4,24 5,98 4,56 5,53 3,15 6,32 3,91 4,91 4,04 5,41 4,54 6,14 3,49 4,09 5,48 6,64 6,73 5,59 4,01 8,36 6,71 4,39 3,51 4,67 3,43 5,33 148,55 Отклонение от среднего Сi- С -1,46 -0,21 0,61 -1,35 -0,72 1,02 -0,39 0,58 -1,81 1,37 -1,04 -0,04 -0,91 0,45 -0,42 1,18 -1,47 -0,86 0,53 1,69 1,78 0,64 -0,94 3,41 1,76 -0,56 -1,44 -0,29 -1,52 0,38 - Квадрат отклонения (Сi- С )2 2,13 0,05 0,38 1,83 0,51 1,05 0,15 0,34 3,26 1,88 1,09 0,00 0,84 0,21 0,17 1,40 2,15 0,74 0,28 2,85 3,16 0,40 0,88 11,60 3,09 0,32 2,08 0,08 2,31 0,14 45,37 27 Рассчитаем СКО абсолютной и относительной составляющей погрешности по формулам 8-10: n С i 1 С i = 148,55 / 30 =4,95г/т (расчёт среднего и средневзвешенное значения n содержания золота показал, что в нашем случае ввиду близости веса исходных навесок, они совпадают) n вm вm . r (C i C ) 2 i 1 = n1 вm 100 C = 45,37 = 1,25 29 1,25 100 = 25,3% 4,95 Рассчитываем запас точности по формуле 11 (при σД .r (Δ) = 27% для проб с крупным, часто видимым золотом, главным образом в кварце (крупностью более 0,6мм): Z Д .r ( ) вm . r = 27 = 1,07 25,3 Полученные значения показывают, что прецизионность результатов определений золота в руде Каральвеемского месторождения в диапазоне 5-9,9г/т методом предварительного гравитационного концентрирования является удовлетворительной и отвечает III категория точности анализа. Проведем статистическую обработку полученных результатов определения золота в хвостах гравитационного концентрирования. Анализ проведен комбинированным пробирно-атомно-абсорбционным методом, из двух параллельных навесок массой 50г каждая ( см.табл. 1.5 и 1.10). Оценку случайной составляющей погрешности проводим по результатам анализа двух (n=2) повторных определении в30-ти (m=30) пробах. Требования к объему выборки (N≥30) соблюдены, т.к. в нашем случае N=n∙m=60. Экспериментальные данные заносим в таблицу 1.10 и проверяем на наличие «грубых промахов», т.е. определяем расхождения (Dr) между основным (Ср) и контрольным результатами (Ск) по формуле: Dr 2 С р Ск С р Ск 100 (11) Расхождения (Dr) между основным (Ср) и контрольным (Ск) определениями, рассчитанное в процентах и представленное в таблице 1.10, ни для одной пары не 28 превышает допустимое расхождение (см. табл.1.11) для диапазона 0,5-1,9г/т для проб с тонким золотом равное 62,9%, что указывает на отсутствие «грубых промахов». Таблица 1.10 Результаты анализа проб хвостов гравитации контрольной выборки (m=30), полученных при предварительном гравитационном концентрировании №№ пробы 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Результаты анализа Контрольный Основной результат, результат, Ср, г/т Ск, г/т 0,64 0,60 0,79 0,80 0,82 0,69 0,58 0,68 0,71 0,70 0,94 0,82 0,86 0,76 0,85 0,82 0,75 0,62 0,63 0,78 0,82 0,80 0,63 0,71 0,71 0,69 1,05 0,68 0,78 0,82 0,73 0,82 0,68 0,76 0,78 0,70 0,70 0,83 0,77 0,86 0,87 1,05 0,78 0,75 0,73 0,77 0,86 0,97 0,92 0,83 0,75 0,74 0,69 0,74 0,75 0,70 0,74 0,70 0,90 0,78 Расхождения (Dr) между Ср и Ск определениями, (в %) 6,45 1,26 17,22 15,87 1,42 13,64 12,35 3,59 18,98 21,28 2,47 11,94 2,86 42,77 5,00 11,61 11,11 10,81 16,99 11,04 18,75 3,92 5,33 12,02 10,29 1,34 6,99 6,90 5,56 14,29 29 Таблица 1.11 Допустимые расхождения (Dr) между основным и контрольным определениями (в %) при анализе проб методами III категории (90% доверительная вероятность) Dr = 2,33•σД .r (Δ) [7] Диапазоны содержаний % г/т 0,1-0,19 1000-1900 0,050-0,099 500-990 0,020-0,049 200-490 0,010-0,019 100-190 0,0050-0,0099 50-99 0,00020-0,0049 20-49 0,0010-0,0019 10-19 0,00050-0,00099 5-9,9 0,00020-0,00049 2-4,9 0,000050-0,00019 0,5-1,9 0,000020-0,000049 0,2-0,49 А 7,5 12,6 19,1 28,0 41,9 62,9 69,9 Золото (Au) Б 15,1 21,0 28,0 41,9 62,9 69,9 69,9 В 21,0 28,0 46,6 62,9 69,9 69,9 69,9 Примечание: А – пробы с тонкодисперсным золотом, главным образом в сульфидах (крупностью до 0,1 мм); Б – пробы со средним по крупности золотом в сульфидах и кварце (крупностью до 0,6 мм); В – пробы с крупным, часто видимым золотом, главным образом в кварце (крупностью более 0,6 мм). Весьма показательными являются также приведенные в таблице 1.12 данные статистической обработки 60–ти определений содержания золота в хвостах гравитации, которые указывают на эффективное выделения крупного свободного золота в гравиоконцентрат и его равномерное распределение в хвостах гравитации, при этом, т.н. «эффект самородка» сводится к минимуму. Таблица 1.12 Результаты статистической обработки результатов выборки (60 определений) определения золота в хвостах гравитации, полученных по методике предварительного гравитационного концентрирования Параметры (единицы измерения) Хвосты гравитационного концентрирования (значение параметров) Среднее значение содержания Au ( ), г/т - максимальное значение - минимальное значение Стандартное отклонение(σ), г/т Коэффициент вариации (υ), % Доверительный интервал (±Δ), г/т «Истинное» значение содержания Au находится в пределах (при Р=0,95) , г/т - от - до 0,77 1,05 0,58 0,098 12,67 0,03 0,74 0,80 30 1.3.3. Сравнительные статистические результаты определения содержания золота в руде, выполненные различными методами Статистические данные оценки результатов определений по 30-ти параллельным анализам исходных проб, полученных двумя различными методами, представлены в таблице 1.13 и в виде диаграмм для наглядности на рисунке 1.4. Таблица 1.13 Сравнительные результаты статистической обработки определения содержания золота в руде, различными методами Параметры (единицы измерения) Среднее значение содержания Au ( ), г/т - максимальное значение - минимальное значение Стандартное отклонение(σ), г/т Коэффициент вариации (υ), % Доверительный интервал (±Δ), г/т «Истинное» значение содержания Au находится в пределах (при Р=0,95), г/т - от - до Метод определения содержания золота в пробе (значение параметров) Предварительное Прямое определение гравитационное (пробирная плавка) концентрирование 6,08 4,95 28,41 8,36 1,13 3,15 5,87 1,25 96,43 25,26 2,10 0,45 - - 3,98 8,18 4,50 5,40 Как видно из приведенных данных, коэффициенты вариации (относительные стандартные квадратичные отклонения) определения содержания золота, за счет выделения на стадии предварительного концентрирования крупного золота, снижаются от не допустимого уровня в 96,43% при прямом определении, до величины 25,26% по альтернативной методике, не превышающей предела регламентируемого значения (в 27%). Выполненные исследования подтверждают присутствие в руде крупного золота, и влияние «эффекта самородка» на результаты определений, что оказывает значительное влияние на результаты его прямого определения. При выделении крупного золота гравитационным методом соответственно доверительный интервал сокращается в 4 раза. На основании результатов выполненных работ для подготовки проб руд месторождения Каральвеем рекомендуется методика пробоподготовки руд со свободным золотом, обеспечивающая снижение коэффициента вариации определений в 3,8 раза. 31 - определение содержания золота в руде пробирным анализом - по методике предварительного гравитационного концентрирования золота 30,0 25,0 25,0 Содержание Au, г/т 30,0 20,0 15,0 10,0 5,0 0,0 0 5 10 15 20 25 30 20,0 15,0 10,0 5,0 0,0 0 5 Номер пробы 25 30 8,0 96,4% 96,4 60,0 25,3% 25,3 Содержание Au, г/т 80,0 20,0 20 9,0 7,0 40,0 15 Доверительный интервал Коэффициент вариации 100,0 10 Номер пробы 120,0 Значение коэф. вариации, % Содержание Au, г/т - среднее значение 6,0 5,0 6,08±2,1 4,95±0,45 4,0 3,0 2,0 1,0 0,0 0,0 37 Рис.1.4 – Результаты определения содержания золота в руде Каральвеемского месторождения различными методами 32 Текст «Методики пробоподготовки руд со свободным золотом», адаптированной к условиям руд месторождения Каральвеем приведен в Приложении 1. Откорректированный раздел 1 «Основы пробоподготовки» «Технологической инструкции по пробирному анализу, пробирно-атомно-абсорбционному анализу и основы пробоподготовки» - в Приложении 2. Указанные технические документы включают рекомендуемую технологическую схему и схему цепи аппаратов для подготовки проб, а также перечень необходимого основного и вспомогательного оборудования. 33 ЗАКЛЮЧЕНИЕ Выполнено определение содержания золота в рудах месторождения Каральвеем прямым пробирным методом и по методике с предварительным гравитационным концентрированием свободного золота. Пробирные анализы 30-ти навесок руды массой по 50г показали, что колебания в параллельных определениях содержаний золота находятся в пределах от 1,13 до 28,7 г/т, а коэффициент вариации определений составляет 96,4%. Это значение превышает нормированный отраслевым стандартом (ОСТ 41-08-214-04 УКАР) уровень в 3,6 раза и не позволяет рекомендовать прямой пробирный анализ для определения содержания золота в рудах месторождения. Основной причиной неточности метода является присутствие в рудах крупного золота, обуславливающего «эффект самородка». С целью снижения влияния «эффекта самородка» применяется методика пробоподготовки руд с предварительным гравитационным концентрированием свободного золота. Статистический контроль точности результатов определения содержания золота в руде Каральвеемского месторождения по указанной методике показывает, что коэффициент вариации снижается до 25,3% и соответствует требованиям отраслевых стандартов для определения золота по III категории точности. При этом доверительный интервал составляет малую величину ±0,45г/т. На основании выполненных исследований разработана адаптированная к рудам месторождения Каральвеем «Методика пробоподготовки руд со свободным золотом». В соответствии с техническим заданием по договору откорректирована техническая документация Заказчика, а именно: «Технологическая инструкция по пробирному анализу, пробирно-атомно-абсорбционному анализу и основы пробоподготовки», в части раздела 1 «Основы пробоподготовки». В процессе проведения работ по договору были изготовлены два опытных образца прецессионно-центробежного концентратора «Бегущая волна» (ПКЦ-300) укомплектованные дополнительными устройствами для отбора представительной пробы хвостов в процессе гравитационного концентрирования укрупнённых навесок руд. Разработанная методика и изготовленное оборудование рекомендуется к применению в лабораториях Заказчика при пробоподготовке руд с крупным свободным золотом. Проведено обучение специалистов (ОАО «Рудник Каральвеем»), практическим приёмам выполнения работ по рекомендуемой методике в лаборатории «Обогащения руд золота» ФГУП ЦНИГРИ. 34 СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 1. Митрофанов С.И. Исследование полезных ископаемых на обогатимость. Изд. 3-е, перераб. и доп. М., Металлургия, 1987. 2. Зеленов В.И. Методика исследования золото- и серебросодержащих руд. 3-е изд. М., Недра, 1989. 3. Анализ металлов. Пробоотбор (справочник). Ред. Ф Энслин, В. Андре, Х. Бенш и др. Пер. с нем., под ред. В.Г.Мизина и Р.Б.Кричевец. М., «Металлургия», 1981. 4. Козин В.З. Опробование и контроль технологических процессов обогащения. Учебник для ВУЗов. – М.; Недра, 1985, 294с. 5. Технология и технические средства для извлечения свободного золота из проб золотосодержащих руд. А.И.Романчук, А.И.Никулин, В.В.Жарков, В.В.Коблов /Горный журнал, №12, 2003, стр.79-83/. 6. ОСТ 41-08-265-04 Стандарт отрасли. Управление качеством аналитических работ. Статистический контроль точности (правильности и прецизионности) результатов количественного химического анализа. М., 2004. 7. ОСТ 41-08-214-04 Стандарт отрасли. Управление качеством аналитических работ. Внутренний лабораторный контроль точности (правильности и прецизионности) результатов количественного химического анализа. М., 2004. 35 ЗАКЛЮЧЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ ЭКСПЕРТИЗЫ Измерения, проведенные в ходе работ по отчету «Разработка методики пробоподготовки руд Каральвеемского золоторудного месторождения» (отв. исп. А.И. Никулин), по определению содержания золота в руде и продуктах её обогащения, выполнены в аккредитованном «Аналитическом центре ЦНИГРИ» (аттестат аккредитации Ростехрегулирование России №РОСС RU.0001.511741 от 12.01.2009г.) с использованием атомно-абсорбционного и пробирного методов анализа. Выводы: основные положения отчета базируются на результатах анализа руды и продуктов её обогащения, полученных с помощью стандартных методик, утвержденных НСАМ, и метрологически обеспеченных средств измерений. Сведения о методах и средствах измерений приведены в нижеследующей таблице. Отчет может быть принят к рассмотрению. Метролог отдела обогащения минерального сырья ФГУП ЦНИГРИ ______________ М.П. Н.Д. Клюева 36 Сводная таблица методов и средств измерений, метрологических характеристик результатов измерений Требования по проекту Объект измерений Золотосодержащие руды и продукты обогащения, элементы Измеряемая величина или параметр Единица измерения Допустимая погрешность Дата и место последней поверки, калибровки или аттестации средства измерений Характеристики использованных средств и методов измерений Метод измерений, рекомендуемый Метод измерений Средство измерений, его тип и заводской номер Весы “Mettler” №1120030067 Масса мг 3 категория точности пробирный пробирный Содержание г/т, % 3 категория точности атомноабсорбционный атомноабсорбционный Диапазон измерений >0,2 Значение случайной погрешности по интервалам определяемых величин Значение систематической погреш -ности 3 категория точности Annalyst 100 3 категория №040N 0,01 и выше точности 801001 «_____» ___________ 2011 г. Метролог отдела обогащения ____________ М.П. Установленнная нормативным документом периодичность поверки, калибровки или аттестации средства измерений Дата (период) проведения измерений Кем и где проводились измерения Нормативный документ, в соответствии с которым проводились измерения Методические указания Паспорт 25.11.10 1 год 07.2011– 10.2011 ЦНИГРИ пробирная лаборатория 25.11.10 1 год Стандартные образцы 07.2011– 10.2011 ЦНИГРИ химическая лаборатория Н.Д. Клюева 42 37 ПРИЛОЖЕНИЕ 1 МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное агентство по недропользованию Федеральное государственное унитарное предприятие «ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ГЕОЛОГОРАЗВЕДОЧНЫЙ ИНСТИТУТ ЦВЕТНЫХ И БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ» (ФГУП ЦНИГРИ) _________________________________________________________________________ Рассмотрено на секции технологии и аналитики Ученого совета ЦНИГРИ « 11 » ноября_ 2011 г. Протокол № 3 Методика пробоподготовки руд со свободным золотом Москва, 2011 38 РАЗРАБОТАНА: Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральный научноисследовательский геологоразведочный институт цветных и благородных металлов» (ФГУП ЦНИГРИ) Составители: А.И. Романчук, А.И. Никулин, В.В. Жарков, В.А. Богомолов Рассмотрена и рекомендована к Секцией технологии и аналитики Ученого применению при пробоподготовке руд Совета ФГУП ЦНИГРИ золота в аналитической лаборатории ОАО «Рудник Каральвеем» ПРОТОКОЛ № 3 От « 11 » ноября 2011 г. Председатель секции технологии и Зам. директора по науке аналитики Учёного Совета ФГУП ФГУП ЦНИГРИ ЦНИГРИ _____________ /Г.В.Седельникова/ 39 Методика пробоподготовки руд со свободным золотом Область применения 1. Необходимость разработки методики связана с отсутствием нормативных документов, регламентирующих процесс подготовки к анализам проб руд, содержащих свободное золото, которое оказывает влияние на прецизионность определений его содержаний. Цель методики – регламентировать процедуру пробоподготовки золоторудного сырья, содержащего крупное золото. Настоящая методика распространяется на методы пробоподготовки укрупнённых проб руд, содержащих свободное золото, и рекомендуется в качестве «Методики предприятия» в лабораториях (ОАО «Рудник Каральвеем»). Методика касается процедуры подготовки проб руд. Определение содержания золота в продуктах пробоподготовки и метрологическая оценка полученных результатов проводится в соответствии с действующими нормативными документами. 2. Нормативные ссылки ОСТ 41-08-214-04 УКАР. Внутренний лабораторный контроль точности (правильности и прецизионности) результатов количественного химического анализа. ОСТ 41-08-265-04 УКАР. Статистический контроль точности (правильности и прецизионности) результатов количественного химического анализа. ГОСТ Р ИСО 5725-1 -2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения. 3. Основные термины и определения Опробование – комплекс операций по отбору и подготовке проб к анализу. Проба - взятая по определенным правилам часть исследуемой руды, горной породы, технологического продукта, т.е. часть исследуемого материала, которая обладает всеми свойствами его массы в целом, в том числе по содержаниям минералов и химических элементов. Точечная проба (частная проба) – проба, взятая единовременно от определённой части руды или продуктов её переработки. 40 Объединённая проба (общая проба, суммарная проба, накопительная проба) – проба, состоящая из серии точечных проб. Средневзвешанная проба - проба, состоящая из проб, отбираемых в течение заданного времени пропорционально количеству опробуемого материала. Лабораторная проба – часть пробы, полученная путём её сокращения и деления, предназначенная для проведения лабораторных исследований. Контрольная проба – часть пробы, предназначенная для хранения на случай проведения повторных арбитражных или других контрольных испытаний. Аналитическая проба – часть лабораторной пробы, достаточная для проведения аналитического контроля. Отбор проб (пробоотбор) – отбор части руды (технологических продуктов её переработки), проводимый определённым способом в строго установленном порядке для изучения её вещественного состава Перемешивание пробы – операция получения пробы однородного состава перед её сокращением или делением. Применяются следующие способы перемешивания: перелопачивание, способ «кольца и конуса», перекатывание, механическое перемешивание. Сокращение пробы – уменьшение пробы до минимально возможной массы (объёма), при характеристикам. которой сохраняется её представительность по контролируемым Способы сокращения: квартование, квадратование, применение механических сократителей. Квартование – способ сокращения пробы путём деления на 4 сектора с центральным углом 90° пробы, предварительно перемешанной и развёрнутой в диск, с объединением в сокращённую пробу двух противоположных секторов. Квадратование – способ сокращения путём разделения уложенной ровным слоем пробы на квадраты. Отбора из квадратов совком или лопатой порций с их объединением в сокращённую пробу. Деление пробы – способ разделения пробы на заданное число проб без остатка с обеспечением представительности каждой из проб по контролируемым характеристикам. Подготовка проб – комплекс операций по приготовлению из объединённой пробы лабораторных проб. Прецизионность анализа – степень близости друг к другу независимых результатов единичного анализа, полученных в конкретных регламентированных условиях. [ГОСТ Р ИСО 5725-1]. 41 4. Общие положения Определение содержания драгоценных металлов в пробах руд осложняется в случае присутствия крупного свободного золота. Высокая ковкость золота обусловливает плохую дезинтеграцию при дроблении и измельчении и не позволяет обеспечить его равномерное распределение в процессе пробоподготовки. В результате содержание золота в навесках, отбираемых для выполнения пробирных анализов, не соответствуют содержанию в массе исходной пробы руды. Для устранения этого недостатка и увеличения достоверности определения золота рекомендуется методика его предварительного концентрирования из направляемых на анализ навесок руд и продуктов обогащения. Методика основана на предварительном выделении свободного золота гравитационным методом из укрупнённых навесок с получением концентрата и хвостов гравитации. Вся масса полученного концентрата сушится и после взвешивания направляется на пробирную плавку. От хвостов гравитации после сушки, взвешивания и перемешивания отбираются навески для определения содержания золота. Содержание золота в исходной пробе рассчитывается по балансу на основании результатов анализов концентрата и хвостов гравитации с учётом выхода указанных продуктов. Применение методики позволяет увеличить массу анализируемых проб до 4 кг и более и исключить влияние на результаты анализа присутствующего в рудах свободного золота. 5. Подготовка проб к анализам 5.1. Дробление и измельчение проб руд. Схема подготовки проб к анализам приведена на рисунке 1. На качество пробоподготовки значительное влияние оказывают ошибки в операциях сокращения, грохочения и перемешивания. Необоснованное увеличение количества указанных операций, особенно грохочения, увеличивает вероятность потерь частиц свободного золота и заражения текущей пробы материалом ранее обработанных проб. В этой связи предлагаемая схема пробоподготовки механизирована и включает минимальное количество операций, что позволяет снизить влияние на результаты определений случайных ошибок. Исходная проба руды после сушки дробится до крупности – 2 мм в щековой дробилке «Бойд» (рисунок 2). Её конструктивные особенности позволяют достигать 90% выхода материала заданной крупности и исключить из технологической схемы подготовки проб операцию грохочения, при выполнении которой наиболее вероятны потери золота и «заражение» проб. Для сокращения дроблёного материала дробилка 42 Исходная проба руды Дробление –2мм Сокращение Измельчение –0,1мм Дубликат пробы Взвешивание mр Гравитационное концентрирование Au Хвосты Гравиоконцентрат Сокращение Сушка 10-12% В отвал Обезвоживание, сушка Взвешивание mк Перемешивание Пробирный анализ всей массы (βк) Отбор навесок 50г (2x50г) Дубликат Пробирно-атомноабсорбционный анализ (βхв) Содержание золота в пробе рассчитывается по балансу: α mк mк β к 1 βхв , где: mр mр α – содержание золота в исходной руде, г/т; mр – масса руды, направляемой на гравитационное концентрирование, кг; mк – масса гравитационного концентрата, кг; βк – содержание золота в концентрате, г/т; βхв – содержание золота в хвостах гравитации, г/т. Рисунок 1 – Схема пробоподготовки и определение содержания золота с предварительным гравитационным концентрированием 43 Исходная проба руды 1 –2мм 2 4 кг 3 Дубликат пробы –0,1мм 4 Отсечка хвостов (10-12%) Гравиоконцентрат Хвосты Обезвоживание, сушка В отвал Взвешивание mк Перемешивание Отбор навесок 50г (2x50г) Дубликат Сушка Пробирный анализ всей массы (βк) Пробирно-атомноабсорбционный анализ (βхв) Обозначение: 1 – Щековая дробилка «Бойд» 2 – Вращающийся механический делитель 3 – Непрерывная двухъярусная мельница 4 – Концентратор «Бегущая волна» с установленным отсекателем хвостов Рисунок 2 – Схема цепи аппаратов 44 комплектуется механическим делителем (допустимо также применение рифлёного делителя). Производительность дробилки по готовому классу составляет около 100 кг/час. Дроблёная руда крупностью – 2 мм массой не менее 4 кг* поступает на измельчение в непрерывную двухъярусную кольцевую мельницу, обеспечивающую измельчение руды до 80 – 90 % класса крупности – 100 мкм (в случае необходимости сокращения материала после измельчения рекомендуется применять вращающийся секторный делитель). Измельчённая руда взвешивается (mр) и направляется на гравитационное концентрирование. *В случае сокращения массы пробы до 1-2 кг проводится дополнительная стадия дробления до крупности -1 мм. Для этой цели рекомендуется одноярусная кольцевая мельница. 5.2. Гравитационное концентрирование. Концентрирование свободного золота осуществляется в установке на базе центробежно-прецессионного концентратора ПКЦ – 300, включающей контактный чан с механической мешалкой и центробежный концентратор с устройством для механического отбора пульпы хвостов гравитации. Измельчённая навеска руды, загружается в контактный чан с механической мешалкой где перемешивается с водой при отношении Т:Ж, равном 1:2-3 в течение 2 минут. После перемешивания открывается шаровой кран в нижней части чана и пульпа через загрузочный лоток непрерывно подаётся в чашу концентратора. Для обеспечения оптимального отношения Т:Ж (1:3-4) в загрузочный лоток подаётся дополнительное количество воды. В процессе гравитации тяжёлая фракция (концентрат) накапливается на днище чаши и образует постель, в которой концентрируется золото. Хвосты гравитации непрерывно разгружаются по периметру верхней окружности чаши, оборудованной делителем, который обеспечивает отбор пробы хвостов с частотой прецессионных колебаний чаши. Это позволяет в течение всего процесса гравитации и промывки оборудования отбирать пробы хвостов гравитации с частотой 120 -140 раз в минуту. В результате отбирается представительная навеска, химический и гранулометрический состав которой соответствует среднему составу хвостов гравитации. Масса отбираемой пробы составляет 10-12 % от общей массы хвостов гравитации. Остальной объём пульпы хвостов гравитации непрерывно сбрасывается в отвал Время обработки одной пробы в концентраторе составляет 8-10 мин. После прохождения всей пробы подачу дополнительной воды в загрузочный лоток прекращают, контактный чан с мешалкой тщательно промывают при работающем концентраторе. 45 Таким образом, промывные воды, содержащие отмытый материал, также проходят делитель и отсекаются в хвосты. После промывки контактного чаны концентратор останавливают, открывают клапан разгрузки концентрата, тщательно промывают чашу концентратора и пробоотборник хвостов. Промывные воды чаши поступают в ёмкость с концентратом, промывные воды пробоотборника в ёмкость с хвостами гравитации. Производительность концентратора по руде превышает 300 кг/час. Производительность при обработке измельчённой руды ограничена пропускным отверстием шарового крана и составляет 60 кг/час. Общее время обработки одной пробы массой 4 кг, включая операции разгрузки и промывки, составляет 15-20 мин. 5.3. Подготовка к анализам продуктов гравитационного концентрирования. Концентрат и отсечка хвостов гравитации обезвоживаются декантацией и направляются на сушку в сушильный шкаф при температуре 105-110оС. Обезвоживание хвостов гравитации возможно также фильтрованием. После сушки гравитационный концентрат, содержащий зёрна свободного золота, взвешивают и целиком направляют на пробирный анализ. Масса концентрата, как правило, не превышает 50 г. В случае если масса концентрата больше и не может быть проплавлена одной пробирной плавкой, проводится несколько плавок. По результатам пробирных анализов определятся средневзвешенное содержание золота в концентрате. От хвостов гравитации после обезвоживания и сушки отбираются квадратованием две аналитические пробы (основная и контрольная) для определения содержания золота пробирным анализом. При низком (менее 0,5 г/т) ожидаемом содержании золота в хвостах гравитации применяется комбинированные методы анализа (пробирно-атомно- абсорбционный, пробирно–масс-спектрометрический). Результаты анализов заносятся в таблицу 1. 5.4. Расчёт содержания золота в исходной руде Содержания золота в руде определяется по формуле: α mк mк βк 1 βхв , mр m р где: α – содержание золота в исходной руде, г/т; mр – масса навески руды, направляемой на гравитационное концентрирование, кг; mк – масса гравитационного концентрата, кг; βк – содержание золота в концентрате, г/т; βхв – содержание золота в хвостах гравитации, г/т. 46 Таблица 1 – Данные для расчета содержания золота в исходной руде № пробы Масса пробы, поступившей на гравитационное концентрирование (mр), кг Концентрат гравитационного обогащения Содержание Выход Au, (mк), кг (βк), г/т Хвосты гравитационного обогащения Содержание Au (βхв), г/т Содержание в исходной руде (α), г/т 1 2 3 …... n 6. Оборудование для пробоподготовки 6.1. Перечень основного оборудования для подготовки проб к анализам приведен в таблице 2: Таблица 2 – Перечень основного технологического оборудования для пробоподготовки Операция Дробление руды до крупности -2 мм. Сокращение дробленого материала Измельчение дроблёной руды до крупности –0,1 мм Сокращение сыпучих материалов Гравитационное обогащение Взвешивание исходных навесок руд Взвешивание концентратов Сушка продуктов обогащения Наименование используемого оборудования Дробильно-сократительный модуль «Бойд» (шековая дробилка с механическим конусным делителем) Двухъярусная непрерывная кольцевая мельница Механические конусные делители, Механические секционные делители, рифлёные делители. Прецессионно-центробежный концентратор «ПКЦ - 300» или центробежные концентраторы Весы 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 10 кг Весы 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 60 кг Весы аналитические 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 100 г. Шкафы сушильные с электрообогревом и терморегулятором, обеспечивающие поддержание температуры от 105 до 110 оС. Изготовитель (Поставщик) «Rocklabs» (Новая Зеландия) «Rocklabs» (Новая Зеландия) ФГУП ЦНИГРИ (Москва). 47 6.2. Вспомогательное оборудование Баки для сбора хвостов гравитации объёмом 20-30 л, совки для загрузки руды в дробильно-измельчительные аппараты и отбора проб, термостойкие чашки и поддоны для сушки концентратов и хвостов обогащения. Для отбора и обработки проб концентрата и хвостов гравитации используется отдельная посуда, имеющая соответствующие метки. 7. Внутренний контроль схемы пробоподготовки Специфика контроля процессов пробоподготовки и определения содержания благородных металлов в пробах руд, содержащих крупное свободное золото, заключается в том, что прецизионность результатов анализа определяется не только качеством выполнения указанных операций, но и равномерностью распределения частиц золота в анализируемых навесках. Добиться равномерного распределения, даже при тщательном соблюдении всех процедур пробоподготовки и отобрать дубликаты с одинаковым содержанием золота для контрольных анализов, практически невозможно. Соответственно, нет стандартных образцов состава и аттестованных смесей с крупным золотом. Задача методики с предварительным гравитационным концентрированием золота исключить влияние неравномерности его распределения на результаты анализов. Методика основана на определении количественными методами анализа массы золота, содержащегося в отобранной пробе руды или её укрупнённой навеске. С целью обеспечения равномерности распределения золота в анализируемых навесках, золото концентрируют в гравитационном концентрате, который подвергают пробирной плавке без сокращения. При необходимости проводят несколько пробирных плавок для проплавления всей массы концентрата. При правильной обработке проб хвосты гравитации не содержат крупных зёрен золота и характеризуются его равномерным распределением, поэтому дальнейшая пробоподготовка и анализ проводится стандартными методами. Количественно качество пробоподготовки проб руд можно оценить по результатам анализа дубликатов проб хвостов. Оценка проводится в соответствии с 41-08-214-04 и 4108-265-04. Если результаты определений содержания золота в хвостах не соответствуют требованиям ОСТ, проводится анализ причин, и предпринимаются действия по их устранению. Пример оценки точности результатов определения содержания золота в руде месторождения Каральвеем по методике концентрирования приведен в Приложении. предварительного гравитационного 48 Приложение Статистический контроль точности результатов определения содержания золота в руде по методике пробоподготовки руд со свободным золотом (на примере пробы руды Каральвеемского месторождения) Исследования выполнены на материале пробы руды текущей добычи массой 200кг, характеризующей рядовые руды Каральвеемского золоторудного месторождения. Для выполнения исследований по методике определения содержания золота с предварительным гравитационным концентрированием свободного золота была проведена подготовка пробы руды, заключающаяся в дроблении руды до -2мм, отборе 30-ти навесок массой по 4 кг, истирание навесок руды, направляемых на гравитацию, до крупности 80-95 % класса – 0,1мм. Гравитационное концентрирование золота проведено на концентраторе ПКЦ-300. Продукты концентрирования были подготовлены к анализам и в них определены содержания золота в концентрате пробирным методом анализа и комбинированным пробирно-атомно-абсорбционным методом в хвостах гравитации, из двух параллельных определений. Результаты определения содержания золота в продуктах гравитации, выделенных в процессе концентрирования, и расчетные значения содержания золота в исходной руде, полученные по балансу приведены в таблице 1. Таблица 1 - Результаты определения содержания золота в пробе методом гравитационного концентрирования Вес, г Содержание золота, г/т №№ пп 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Исходный Концентрат mр mк 2 4015 4120 3840 3955 4040 4075 3930 3900 4080 4025 4180 3990 3835 4090 4195 3 40,85 35,50 29,10 24,60 31,00 25,50 27,81 24,15 13,22 48,20 8,60 39,00 16,82 35,90 42,17 βк Хвосты (по определениям) Среднее 1 2 Исходная проба α, (по балансу) 4 283,07 458,50 635,60 477,84 460,99 815,35 531,31 759,70 760,35 469,74 1506,39 434,89 761,70 518,22 372,45 6 0,64 0,79 0,82 0,58 0,71 0,94 0,86 0,85 0,75 0,63 0,82 0,63 0,71 1,05 0,78 7 0,60 0,80 0,69 0,68 0,70 0,82 0,76 0,82 0,62 0,78 0,80 0,71 0,69 0,68 0,82 8 3,49 4,74 5,57 3,60 4,24 5,98 4,56 5,53 3,15 6,32 3,91 4,91 4,04 5,41 4,54 Концентрат βхв 5 0,62 0,795 0,755 0,63 0,705 0,88 0,81 0,835 0,685 0,705 0,81 0,67 0,70 0,865 0,8 49 1 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 2 4005 3880 4120 3915 4175 4160 3883 3965 3970 3875 4015 4015 4075 3910 3970 3 4 5 34,50 623,24 0,775 17,06 629,92 0,72 46,70 296,69 0,74 34,30 539,41 0,765 27,20 894,99 0,815 16,40 1464,37 0,96 39,90 470,14 0,765 20,76 623,73 0,75 46,50 636,39 0,915 26,52 853,67 0,875 15,20 962,85 0,745 28,50 394,64 0,715 27,70 580,49 0,725 25,90 410,35 0,72 8,70 2050,18 0,84 Средневзвешенное значение: 6 0,73 0,68 0,78 0,70 0,77 0,87 0,78 0,73 0,86 0,92 0,75 0,69 0,75 0,74 0,90 Продолжение табл.1 7 8 0,82 6,14 0,76 3,49 0,70 4,09 0,83 5,48 0,86 6,64 1,05 6,73 0,75 5,59 0,77 4,01 0,97 8,36 0,83 6,71 0,74 4,39 0,74 3,51 0,70 4,67 0,70 3,43 0,78 5,33 4,95 Рассчитанное средневзвешенное содержание в руде ( С ) по выборке из 30-ти навесок (n=30) составило 4,95г/т. Колебания (разброс) значений определений составил, от максимального значения содержания золота в пробе (№24) равного 8,36г/т, до минимального (№9) – 3,15г/т. Проведем статистический контроль точности результатов определения содержания золота в руде по методике предварительного гравитационного концентрирования, и соответствия полученных результатов III категории точности анализа. Рассчитаем средние квадратичные отклонения (СКО) абсолютной (σвm) и относительной (σвm.r) составляющей погрешности по формулам: n вm вm . r (C i 1 i C )2 = n1 вm 100 C = 45,37 = 1,25 29 1,25 100 = 25,3% 4,95 Запас точности анализа рассчитываем при допустимом среднем квадратическом отклонении σД .r (Δ) = 27% отн. (для проб с крупным, часто видимым золотом, главным образом в кварце (крупностью более 0,6мм) в интервале содержаний золота 5-9,9г/т) по формуле: Z Д .r ( ) вm . r = 27 = 1,07 25,3 50 Полученное значение (Z=1,07) показывает, что прецизионность результатов определений золота в руде Каральвеемского месторождения в диапазоне 5-9,9г/т методом предварительного гравитационного концентрирования является удовлетворительной (1≤Z<2) и отвечает III категория точности анализа. Проведем статистическую обработку полученных результатов определения золота в хвостах гравитационного концентрирования комбинированным пробирно-атомноабсорбционным методом, из двух параллельных навесок массой 50г. Оценку случайной составляющей погрешности проводим по результатам анализа двух (n=2) повторных определении в30-ти (m=30) пробах. В нашем случае N=n∙m=60, т.е. требования к объему выборки (N≥30) соблюдены. Экспериментальные данные проверяем на наличие «грубых промахов», т.е. определяем расхождения (Dr) между основным (Ср) и контрольным результатами (Ск) по формуле: Dr 2 С р Ск С р Ск 100 (11) Наибольшее расхождение в параллельных определениях содержания золота в хвостах имеет место для пробы №14 (1,05 и 0,68г/т). Расхождения (Dr) между основным (Ср) и контрольным (Ск) определениями, рассчитанное в процентах составило 42,8%, что не превышает допустимое расхождение для диапазона 0,5-1,9г/т для проб с тонким золотом равное 62,9%. «Грубые промахи» в данном случае отсутствуют. Для сравнения методов определения содержания золота в руде Каральвеемского месторождения были проведены эксперименты по прямому определению содержания золота пробирным методом из 30-ти параллельных навесок массой по 50г. Отбор материала для проведения анализов осуществлен от 4-х килограммовой измельченной пробы, взятой случайным образом. Предварительное выделение крупного свободного золота в гравиоконцентрат и его равномерное распределение в хвостах гравитации позволяет свести влияние «эффекта самородка» к минимуму. В таблице 2 приведены основные статистические данные оценки результатов определений по 30-ти параллельным анализам исходных проб руды, полученные двумя методами и хвостов гравитации по представленной методике. 51 Таблица 2 - Результаты статистической обработки значений определения содержания золота в руде и хвостах гравитации Параметры (единицы измерения) Среднее значение содержания Au ( С ), г/т - максимальное значение - минимальное значение Стандартное отклонение(σ), доля ед. Коэффициент вариации (υ), % Доверительный интервал (±Δ), г/т «Истинное» значение содержания Au находится в пределах, г/т - от - до Метод предварительного гравитационного концентрирования Руда Хвосты (по балансу) гравитации 4,95 0,77 8,36 1,05 3,15 0,58 1,25 0,098 25,26 12,67 0,45 0,03 4,50 5,40 Прямое определение (пробирный анализ) Руда 0,74 0,80 6,08 28,41 1,13 5,87 96,43 2,10 3,98 8,18 Коэффициент вариации (относительное стандартное квадратичное отклонение) определения содержания золота, за счет выделения на стадии предварительного концентрирования крупного золота, снижаются от не допустимого уровня в 96,43% при прямом определении, до величины 25,26% по альтернативной методике, не превышающей предела регламентируемого значения (в 27%). Выполненные исследования подтверждают присутствие в руде крупного золота, и влияние «эффекта самородка» на результаты определений, что оказывает значительное влияние на результаты его прямого определения. При выделении крупного золота гравитационным методом соответственно доверительный интервал сокращается в 4 раза. На основании результатов выполненных работ для подготовки проб руд месторождения Каральвеем рекомендуется «Методика пробоподготовки руд со свободным золотом», обеспечивающая, снижение коэффициента вариации определений в 3,8 раза. 52 ПРИЛОЖЕНИЕ 2 ПРОЕКТ Утверждаю: Управляющий директор ОАО « Рудник Каральвеем» __________ Мирошин С.М. «_____» ___________2011г ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ ПО ПРОБИРНОМУ АНАЛИЗУ, ПРОБИРНО - АТОМНОАБСОРБЦИОННОМУ АНАЛИЗУ И ОСНОВЫ ПРОБОПОДГОТОВКИ. (раздел 1 «Основы пробоподготовки») г. Билибино 53 ОГЛАВЛЕНИЕ 1. ОСНОВЫ ПРОБОПОДГОТОВКИ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.1. ВИДЫ ОПРОБОВАНИЯ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2. ОСНОВНЫЕ ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3. ПРОБОПОДГОТОВКА (ГЕОЛОГИЧЕСКИЕ ПРОБЫ) . . . . . . . . . . . . . . . 1.3.1. Дробление и измельчение проб руд. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3.2. Гравитационное концентрирование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3.3. Подготовка к анализам продуктов гравитационного концентрирования . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3.4. Расчёт содержания золота в исходной руде . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3.5. Оборудование для пробоподготовки . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3.6. Вспомогательное оборудование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.4. ПРОБА ИСХОДНОЙ РУДЫ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.5. ОБЩИЕ ХВОСТЫ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.6. ПРОМ.ПРОДУКТ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.7. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ОБОГАЩЕНИЯ РУДЫ И ТОЧКИ ОТБОРА ПРОБ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.8. КАРТА ОПРОБОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.9. СМЕШИВАНИЕ И СОКРАЩЕНИЕ ПРОБ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.10. ОБОРУДОВАНИЕ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Стр. 3 3 3 4 5 8 8 9 9 10 10 10 10 10 10 11 11 54 1 ОСНОВЫ ПРОБОПОДГОТОВКИ 1.1. ВИДЫ ОПРОБОВАНИЯ Качественную и количественную характеристику руд и горных пород можно получить путем отбора и всестороннего анализа проб Геологическое опробование применяют как основной вид отбора проб при поисках, оценке, разведке и отработке золото- и серебросодержащих месторождений для определения химического состава руд и вмещающих пород, содержания в рудах основных и попутных полезных компонентов. Технологическое опробование применяют для разработки технологии извлечения из руд полезных компонентов и её совершенствования, выделения технологических типов и сортов руд, контроля процессов извлечения из них основных и попутных полезных компонентов при промышленной эксплуатации месторождений.. 1.2. ОСНОВНЫЕ ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ Опробование – комплекс операций по отбору и подготовке проб к анализу. В зависимости от последующего использования результатов анализа различают несколько видов опробования : - геологическое - геофизическое - геохимическое - технологическое -технологическое балансовое и др. Проба - взятая по определенным правилам часть исследуемой руды, горной породы, технологического продукта, т.е. часть исследуемого материала, которая обладает всеми свойствами его массы в целом, в том числе по содержанием минералов и химических элементов. Точечная проба (частная проба) – проба, взятая единовременно от определённой части руды или продуктов её переработки). Объединённая проба (общая проба, суммарная проба, накопительная проба) – проба, состоящая из серии точечных проб. Средневзвешанная проба - проба,состоящая из проб, отбираемых в течение заданного времени пропорционально количеству опробуемого материала. Лабораторная проба – часть пробы, полученная путём её сокращения и деления , предназначенная для проведения лабораторных исследований. Контрольная проба – часть пробы, предназначенная для хранения на случай проведения повторных. Арбитражных или других контрольных испытаний. Аналитическая проба – часть лабораторной пробы, достаточная для проведения аналитического контроля. 55 Отбор проб (пробоотбор) – отбор части руды (технологических продуктов её переработки), проводимый определённым способом в строго установленном порядке для изучения её вещественного состава Перемешивание пробы – операция получения пробы однородного состава перед её сокращением или делением. Применяются следующие способы перемешивания: перелопачивание, способ «кольца и конуса», перекатывание, механическое перемешивание. Сокращение пробы – уменьшение пробы до минимально возможной массы (объёма), при которой сохраняется её представительность по контролируемым характеристикам. Способы сокращения: квартование, квадратование, применение механических сократителей. Квартование – способ сокращения пробы путём деления на 4 сектора с центральным углом 90 0 пробы, предварительно перемешанной и развёрнутой в диск, с объединением в сокращённую пробу двух противоположных секторов. Квадратование – способ сокращения путём разделения уложенной ровным слоем пробы на квадраты. Отбора из квадратов совком или лопатой порций с их объединением в сокращённую пробу. Деление пробы – способ разделения пробы на заданное число проб без остатка с обеспечением представительности каждой из проб по контролируемым характеристикам. Подготовка проб – комплекс операций по приготовлению из объединённой пробы лабораторных проб. Прецизионность анализа – степень близости друг к другу независимых результатов единичного анализа, полученных в конкретных регламентированных условиях. 1.3. ПРОБОПОДГОТОВКА (ГЕОЛОГИЧЕСКИЕ ПРОБЫ) Масса отбираемых геологических проб составляет 8-12 кг. Определение содержания драгоценных металлов в геологических пробах руд осложняется в случае присутствия крупного свободного золота. Высокая ковкость золота обусловливает плохую дезинтеграцию при дроблении и измельчении и не позволяет обеспечить его равномерное распределение в процессе пробоподготовки. В результате содержание золота в навесках, отбираемых для выполнения пробирных анализов, не соответствуют содержанию в массе исходной пробы руды. Для устранения этого недостатка и увеличения достоверности определений применяется методика пробоподготовки руд со свободным золотом из направляемых на анализ навесок руд и продуктов обогащения. Методика основана на предварительном выделении свободного золота гравитационным методом из укрупнённых навесок с получением концентрата и хвостов гравитации. Всю массу полученного концентрата, в который извлекается свободное золото, после сушки и взвешивания направляют на пробирную плавку. От хвостов гравитации, характеризующихся равномерным распределением золота, отбирают навески для пробирных анализов. Содержание золота в исходной пробе рассчитывается по балансу на основании результатов анализов концентрата и хвостов гравитации с учётом выхода указанных продуктов. 56 Применение методики позволяет увеличить массу анализируемых проб до 1- 4 кг и более и устранить неравномерность распределения золота в анализируемом материале. 1.3.1. Дробление и измельчение проб руд Схема подготовки проб к анализам приведена на рисунке 1. На качество пробоподготовки значительное влияние оказывают ошибки в операциях сокращения, грохочения и перемешивания. Необоснованное увеличение количества указанных операций, особенно грохочения, повышает вероятность потерь частиц свободного золота и заражения текущей пробы материалом ранее обработанных проб. В этой связи предлагаемая схема пробоподготовки механизирована и включает минимальное количество операций, что позволяет снизить влияние на результаты определений случайных ошибок. Исходная геологическая проба массой 8-12 кг после сушки дробится до крупности – 2 мм в щековой дробилке «Бойд» (рис 2). Её конструктивные особенности позволяют достигать 90% выхода материала заданной крупности и исключить из технологической схемы подготовки проб операцию грохочения, при выполнении которой наиболее вероятны потери золота и «заражение» проб. Для сокращения дроблёного материала дробилка комплектуется механическим делителем. Производительность дробилки по готовому классу составляет около 100 кг/час. Дроблёная руда крупностью – 2 мм массой не менее 4 кг* поступает на измельчение в непрерывную двухярусную кольцевую мельницу, обеспечивающую измельчение руды до 80 – 90 % класса крупности – 100 мкм (в случае необходимости сокращения материала после измельчения рекомендуется применять вращающийся секторный делитель). Производительность мельницы по готовому классу составляет 300 – 400 г/мин. Измельчённая руда взвешивается (mр) и направляется на гравитационное концентрирование. *В случае сокращения массы пробы до 1 кг проводится дополнительная стадия дробления до крупности -1 мм. Для этой цели применяется одноярусная кольцевая мельница. 57 Исходная проба руды Дробление –2мм Сокращение Измельчение –0,1мм Дубликат пробы Взвешивание mр Гравитационное концентрирование Au Хвосты Гравиоконцентрат Сокращение Сушка 10-12% В отвал Обезвоживание, сушка Взвешивание mк Перемешивание Пробирный анализ всей массы (βк) Отбор навесок 50г (2x50г) Дубликат Содержание α Пробирный или пробирноатомно-абсорбционный анализ (βхв) золота в пробе рассчитывается по балансу: mк mк β к 1 βхв , где: mр mр α – содержание золота в исходной руде, г/т; mр – масса руды, направляемой на гравитационное концентрирование, кг; mк – масса гравитационного концентрата, кг; βк – содержание золота в концентрате, г/т; βхв – содержание золота в хвостах гравитации, г/т. Рисунок 1 – Схема пробоподготовки и определение содержания золота с предварительным гравитационным концентрированием 58 Исходная проба руды 1 –2мм 2 4 кг 3 Дубликат пробы –0,1мм 4 Отсечка хвостов (10-12%) Гравиоконцентрат Хвосты Обезвоживание, сушка В отвал Сушка Взвешивание mк Перемешивание Отбор навесок 50г (2x50г) Дубликат Пробирный анализ всей массы (βк) Пробирно-атомноабсорбционный анализ (βхв) Обозначение: 1 – Щековая дробилка «Бойд» 2 – Вращающийся механический делитель 3 – Непрерывная двухъярусная мельница 4 – Концентратор «Бегущая волна» с установленным отсекателем хвостов Рисунок 2 – Схема цепи аппаратов 59 1.3.2. Гравитационное концентрирование Концентрирование свободного золота осуществляется в установке на базе центробежно-прецессионного концентратора ПКЦ – 300, включающей контактный чан с механической мешалкой и центробежный концентратор с устройством для механического отбора хвостов гравитации в период всего процесса обработки проб. Измельчённая навеска руды, загружается в контактный чан с механической мешалкой где перемешивается с водой при отношении Т:Ж, равном 1:2 в течение 2 минут. После перемешивания открывается шаровой кран в нижней части чана и пульпа через загрузочный лоток непрерывно подаётся в чашу концентратора. Для обеспечения оптимального отношения Т:Ж (1:3-4) в лоток подаётся дополнительное количество воды. В процессе гравитации тяжёлая фракция (концентрат) накапливается на днище чаши и образует постель, в которой концентрируется золото. Хвосты гравитации непрерывно разгружаются по периметру верхней окружности чаши, оборудованной делителем, который обеспечивает отбор пробы хвостов с частотой прецессионных колебаний чаши. Это позволяет в течение всего процесса гравитации и промывки оборудования отбирать пробы хвостов гравитации с частотой 120-140 раз в минуту.. В результате обеспечивается отбор представительной навески, химический и гранулометрический состав которой соответствует среднему составу хвостов гравитации. Масса отбираемой пробы составляет 10 -12 % от общей массы хвостов гравитации. Остальной объём пульпы хвостов гравитации непрерывно сбрасывается в отвал Время обработки одной пробы в концентраторе составляет 8- 10 мин. После прохождения всей пробы подачу дополнительной воды в загрузочный лоток прекращают. Контактный чан с мешалкой тщательно промывают при работающем концентраторе. Концентратор останавливают, открывают клапан разгрузки концентрата, тщательно промывают чашу концентратора и пробоотборник хвостов. Промывные воды чаши поступают в ёмкость с концентратом, промывные воды пробоотборника в ёмкость с хвостами гравитации. Производительность концентратора по руде составляет 300 кг/час. При обработке измельчённой руды производительность ограничена диаметром выпускного отверстия контактного чана и составляет 60 кг/час. Время концентрирования золота из одной пробы руды массой 1-4 не превышает 5-7 минут. Общее время обработки одной пробы, включая операции разгрузки и промывки, составляет 15 мин. 1.3.3. Подготовка к анализам продуктов гравитационного концентрирования Концентрат и отсечка хвостов гравитации обезвоживаются декантацией и направляются на сушку в сушильный шкаф при температуре 105-110оС. Обезвоживание хвостов возможно также фильтрованием. После сушки гравитационный концентрат, содержащий зёрна свободного золота, взвешивают и целиком направляют на пробирный анализ. Масса концентрата, как правило, не превышает 50 г. В случае если масса концентрата больше и не может быть проплавлена одной пробирной плавкой, проводится несколько плавок. По результатам пробирных анализов определятся средневзвешенное содержание золота в концентрате. От хвостов гравитации после обезвоживания и сушки отбираются квадратованием две аналитические пробы (основная и контрольная) для определения содержания золота пробирным анализом. При низком (менее 0,5 г/т) ожидаемом содержании золота в хвостах гравитации применяется комбинированные методы анализа (пробирно-атомноабсорбционный, пробирно–масс-спектрометрический). Результаты анализов заносятся в таблицу 1 60 1.3.4. Расчёт содержания золота в исходной руде Содержания золота в руде определяется по формуле: α mк mк βк 1 βхв , где: mр mр α – содержание золота в исходной руде, г/т; mр – масса навески руды, направляемой на гравитационное концентрирование, кг; mк – масса гравитационного концентрата, кг; βк – содержание золота в концентрате, г/т; βхв – содержание золота в хвостах гравитации, г/т. Таблица 1– Данные для расчета содержания золота в исходной руде № пробы Масса пробы, поступившей на гравитационное концентрирование (mр), кг Концентрат гравитационного обогащения Содержание Выход (mк), Au, кг (βк), г/т Хвосты гравитационного обогащения Содержание Au (βхв), г/т Содержание в исходной руде (α), г/т 1 2 … n 1.3.5. Оборудование для пробоподготовки Перечень основного оборудования для подготовки проб к анализам приведен в таблице 2 Таблица 2 – Перечень основного технологического оборудования для пробоподготовки Операция Наименование используемого оборудования Дробление руды до крупности -2 мм. Сокращение дробленого материала Измельчение дроблёной руды до крупности –0,1 мм Сокращение сыпучих материалов Гравитационное обогащение Дробильно-сократительный модуль «Бойд» (шековая дробилка с механическим конусным делителем). Взвешивание навесок руд Весы 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 10 кг Весы 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 60 кг Весы аналитические 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 100 г. Шкафы сушильные с электрообогревом и терморегулятором, обеспечивающие поддержание температуры от 105 до 110 оС. исходных Взвешивание концентратов Сушка продуктов обогащения Двухъярусная непрерывная кольцевая мельница Механические конусные делители, Механические секционные делители, рифлёные делители. Центробежные концентраторы. Прецессионно-центробежный концентратор «ПКЦ - 300» Изготовитель (Поставщик) «Rocklabs» (Новая Зеландия) «Rocklabs» (Новая Зеландия) ФГУП ЦНИГРИ (Москва). 61 1.3.6. Вспомогательное оборудование Баки для сбора хвостов гравитации объёмом 20-30 л, совки для загрузки руды в дробильно-измельчительные аппараты и отбора проб, термостойкие чашки и поддоны для сушки концентратов и хвостов обогащения. Для отбора и обработки проб концентрата и хвостов гравитации используется отдельная посуда, имеющая соответствующие метки. 1.4. ПРОБА ИСХОДНОЙ РУДЫ Накопительные пробы исходной руды формируется путём объединения точечных проб отбираемых с конвейерной ленты поз. 2.3 пробоотборником в автоматическом режиме (поз.2.5) с периодичностью отбора 20-25 мин. Масса накопительной пробы составляет 50-60 кг. Масса влажной накопительной пробы регистрируется в журнале. Проба высушивается в течение 6 часов при температуре 105 – 110 оС, вес пробы после сушки фиксируется в журнале. Высушенная проба дробится до крупности – 2 мм.в дробильно-сократительном модуле «Бойд», оборудованном механическим делителем с получением двух равных частей. В результате получаем лабораторную пробу исходной руды и контрольный дубликат массой примерно по 25 – 30 кг. Лабораторная проба направляется на пробоподготовку по схеме подготовки геологических проб (рис. 1,2). 1.5. ОБЩИЕ ХВОСТЫ (поз.П4) Отбираются автоматическим пробоотборником с периодичностью 2-3 мин. пересечением потока пульпы. Допускается отбор проб пульпы ручным способом. Для отбора пробы и сушки используют только посуду предназначенную для отбора проб хвостов. В журнале регистрации технологических проб фиксируется объём и вес пробы . Отобранная проба хвостов обезвоживается декантацией и направляется на сушку при температуре 105-110оС в сушильный шкаф. Общий вес пробы после сушки не менее 2.0 кг. Высушенную пробу взвешивают, сокращают до 300-400гр, сокращают квадратованием о массы 300 – 400 г. и производят истирание в стандартной мельнице «Rocklabs» до крупности 95 % класса – 74 мкм. При сокращении квдратованием отбор материала из каждого квадрата проводится на всё глубину слоя материала. Истёртые хвосты (0.074мм) направляют в на пробирный анализ (при ожидаемом содержании золота менее 0,5 г/т на комбинированный пробирно-атомно-абсорбционный анализ). 1.6. ПРОМ.ПРОДУКТ («Акация») (поз.П2) Отбирается автоматическим пробоотборником с периодичностью отбора 2 мин. Материал собирается в ведро (своя подписанная тара), а затем приносится контролером ОТК. Общий вес пробы от 2.0кг. Контролёр взвешивает, заносит в журнал влажный вес и на противне отправляет на сушку в специально отведённое место сушильного шкафа (используют отдельно помеченную посуду). После сушки пробу взвешивают. Дробильщики сокращают пробу квадратованием до 300-400 гр., истирают в стандартной мельнице и отправляют на пробирный анализ в пробирно -аналитическую лабораторию. 1.7. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ОБОГАЩЕНИЯ РУДЫ И ТОЧКИ ОТБОРА ПРОБ 1.8. КАРТА ОПРОБОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА 62 1.9. СМЕШИВАНИЕ И СОКРАЩЕНИЕ ПРОБ Равномерность распределения золота и серебра в пробе достигается тщательным перемешиванием. Существует несколько способов перемешивания проб: перелопачивание, способ кольца и конуса, перемешивание на клеенке и другие. При переработке золото и серебросодержащих проб чаще всего применяют способ кольца и конуса, реже перемешивание на клеенке. При способе кольца и конуса материал пробы насыпают в виде конуса на рабочий стол, разворачивают его в кольцо постепенным надавливанием на пробу металлической пластинкой и вращают ее вокруг оси конуса. Когда пластинка достигнет плоскости стола, весь материал пробы расположится в виде кольца, внутренний диаметр которого будет равен длине пластинки. Из кольца материал совком снова пересыпают в конус и опять разворачивают в кольцо. Операцию повторяют 2 – 3 раза. Смешивание и перемешивание на клеенке проводят путем многократного встряхивания клеенки за углы таким образом, чтобы проба на ней перекатывалась от одного угла к другому. Более сложной и ответственной операцией при обработке проб является ее сокращение. Известны следующие способы сокращения проб: квартованием, желобковым делителем и вычерпыванием. Наиболее широко распространен способ сокращения пробы квартованием (1) и квадратованием (2). 1) Материал пробы разравнивают на столе в виде диска, затем крестовиной диск делят на четыре равных сектора. Материал двух противоположных секторов отбрасывают в хвосты совком, сметая при этом и мелкую фракцию. Оставшуюся пробу, сокращенную в два раза, снова перемешивают. При повторении этой операции два или три раза первоначальный вес пробы сократится соответственно в четыре и восемь раз. Погрешность сокращения пробы этим способом составляет 8-10 %. 2) Сокращение проб квадратованием применяют для мелкозернистых материалов. Перемешанную пробу разравнивают на ровной, гладкой площадке и делят на равные квадраты. Затем из квадратов в шахматном порядке совком отбирают порции, обеспечивая захват всей толщины слоя, и объединяют порции в пробу с минимальной массой. Более точно сыпучий материал сокращают делителем Джонса. Делитель состоит из металлической прямоугольной коробки с раструбом в верхней части. Коробка разделена на четное количество поперечных желобков с наклонным дном и направленных поочередно в разные стороны. С обеих сторон делителя под выпускные отверстия подставляют приемные металлические ящики. Материал пробы насыпают совком сверху и происходит разделение ее на две равные части. При этом ширина совка должна соответствовать ширине делителя. При использовании рифлёных делителей, имеющих приёмный бункер, материал пробы равномерно загружается в приёмный бункер, затем открывается разгрузочное отверстие бункера и происходит деление руды на две части. 1.10. ОБОРУДОВАНИЕ МОДУЛЬ ЩЕКОВАЯ ДРОБИЛКА БОЙД НАЗНАЧЕНИЕ И ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ. Для первичного дробления крупнокускового материала используют щековые дробилки. Дробилка Бойд обеспечивают дробление кусков руды крупностью 60 мм до крупности 2-3 мм. Дробилки этого типа имеют гладкие щёки с изгибом со стороны разгрузки, причём обе щеки подвижные., что обеспечивает равномерное дробление и 63 получение более высокого выхода материала заданной крупности. В комплект входит автоматический делитель (погрешность 5-8 %) Ширину разгрузочной щели изменяют с помощью регулировочного устройства. Регулировку разгрузочной щели проводят с помощью соответствующего шаблона. При регулировке загрузочной и разгрузочной щели необходимо соблюдать параллельность щёк. ТЕХНИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА. Загрузочное отверстие, мм Фракция на выходе мм Вес дробилки кг Мощность двигателя, кВт 60 2 500 5.5 ПОРЯДОК РАБОТЫ И ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ. Перед пуском щековой дробилки ее осматривают, проверяют параллельность щёк, отсутствие руды или посторонних предметов в рабочем пространстве и выполняют другие работы по техническому обслуживанию, в частности: подтягивают крепежные болты дробящих плит, проверяют натяжение приводных ремней. Щековую дробилку пускают в ход только вхолостую в соответствии с правилами безопасности. Если в период холостой работы не наблюдается ненормального шума (стука, дребезжания, скрипа и т.д.), приступают к работе под нагрузкой. Загрузку производят равномерно. При работе на щековой дробилке следят за температурой подшипников, не допуская их нагрева свыше 60. С. Производить остановку дробилки следует только после полного прекращения дробления, т.е. после полного выпуска находящегося в рабочей зоне материала. При попадании в рабочую зону посторонних предметов (болты, гайки и т.д.) дробилку останавливают и принимают меры по их удалению. ЩЕКОВАЯ ДРОБИЛКА ДЩ 100х60 НАЗНАЧЕНИЕ И ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ. Для первичного дробления крупнокускового материала используют щековые дробилки типа ДЩ. Эти аппараты обеспечивают дробление кусков руды крупностью 6090 мм до крупности 3-10 мм. В дробилках этого типа дробление руды происходит между двумя щеками - подвижной и неподвижной. При приближении качающейся щеки к неподвижной происходит раздавливание кусков руды и, когда они достигают размера, меньшего, чем загрузочная щель, дробленые куски выпадают из дробилки вниз на поддон. Ширину разгрузочной щели изменяют с помощью регулировочного устройства. ТЕХНИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА. Загрузочное отверстие, мм Число оборотов вала, об/мин. Вес дробилки без двигателя, кг Мощность двигателя, кВт Производительность при ширине разгрузочной щели 2-5 мм, 100 х 60 600 160 0,6 кг/ч 100 ПОРЯДОК РАБОТЫ И ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ. Перед пуском щековой дробилки ее осматривают, проверяют отсутствие руды или посторонних предметов в рабочем пространстве и выполняют другие работы по техническому обслуживанию, в частности: подтягивают крепежные болты дробящих плит, проверяют натяжение приводных ремней. Щековую дробилку пускают в ход только вхолостую в соответствии с правилами безопасности. Если в период холостой работы не наблюдается ненормального шума 64 (стука, дребезжания, скрипа и т.д.), приступают к работе под нагрузкой. Загрузку производят равномерно. При работе на щековой дробилке следят за температурой подшипников, не допуская их нагрева свыше 60С. Производить остановку дробилки следует только после полного прекращения дробления, т.е. после полного выпуска находящегося в рабочей зоне материала. ДРОБИЛКА ВАЛКОВАЯ 200х125. НАЗНАЧЕНИЕ И ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ. Для осуществления мелкого дробления применяют валковые дробилки типа ДВ200 х 125. В двухвалковой дробилке гладкие валки, расположенные параллельно и горизонтально, вращаются навстречу друг другу. Измельчаемый материал подается в загрузочное отверстие по течке равномерным потоком и подвергается раздавливанию движущимися валками. ТЕХНИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ДРОБИЛКИ ДВ 200 Х 125 Диаметр валков, мм Высота валков, мм Максимальная крупность кусков питания, мм Крупность кусков помола, мм Число оборотов валков, об/мин Мощность электродвигателя, кВт Число оборотов вала электродвигателя, об/мин 200 125 10 0 - 10 1200 -1400 0,6 1400 ПОРЯДОК РАБОТЫ И ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ. Перед пуском валковой дробилки ее осматривают, проверяют отсутствие руды или посторонних предметов в рабочем пространстве и выполняют другие работы по техническому обслуживанию, в частности: подтягивают крепежные пружины валков , проверяют натяжение приводных ремней. Валковую дробилку пускают в ход только вхолостую в соответствии с правилами безопасности. Если в период холостой работы не наблюдается ненормального шума (стука, дребезжания, скрипа и т.д.), приступают к работе под нагрузкой. Загрузку производят равномерно. При работе на валковой дробилке следят за температурой подшипников, не допуская их нагрева свыше 60С. Производить остановку дробилки следует только после полного прекращения дробления, т.е. после полного выпуска находящегося в рабочей зоне материала. МОДУЛЬ НЕПРЕРЫВНАЯ КОЛЬЦЕВАЯ ОДНОЯРУСНАЯ МЕЛЬНИЦА МАРК-3 НАЗНАЧЕНИЕ И ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ. Непрерывная кольцевая одноярусная мельница МАРК-3 предназначена для истирания материала до крупности (-1,0+0,3мм) за один проход с одновременным сокращением его в любой пропорции. ТЕХНИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА Мощность эл.двигателя Напряжение Крупность подаваемого материала Ёмкость бункера Панель управления с таймером 1,1 квт. 380-440 вольт не более 5мм не более 5кг 65 ПОРЯДОК РАБОТЫ И ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ Перед началом работы проверить фиксацию верха и низа пружин, горизонтальное положение главной платформы, крепление болтов головки и выполняют другие работы по техническому обслуживанию. Подаваемый образец в приёмный бункер должен быть равномерно раздроблен до крупности – 3 мм во избежание заклинивания в бункере или фидере. Подача материала начинается только после запуска мельницы. Уровень подачи определяется только экспериментальным путём (зависит от породы), слишком высокая скорость приведёт к перегрузу и забуторке (забиванию) истирающей головки. Чтобы не допускать заражения, необходимо пропустить 50-100гр пустого материала (или двуокись кремния). Комплектация мельницы позволяет делить пробу в любой пропорции и остаток. Не допускать перегрева мельницы, во время работы следить за затяжкой болтов и гаек. СТАНДАРТНАЯ КОЛЬЦЕВАЯ МЕЛЬНИЦА. НАЗНАЧЕНИЕ И ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ. Применяется модель с механическим или пневмо- замком. Служит для истирания материала до 0.074мм (в зависимости от породы, крупность загружаемого материала не более 2 мм). ПОРЯДОК РАБОТЫ И ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ Произвести наружный осмотр на предмет целостности пружин, крепления болтов и гаек, утечки воздуха (для модели с пневмозамком), нормальное прижимание крышки головки обеспечивается давлением 700 кПа(7.0 атм). Материал, предназначенный для измельчения, помещается в головку. Загрузку рекомендуется производить на столе, чтобы избежать просыпки материала в моторный отсек. Аккуратно закрыть головку крышкой и поместить точно в фиксирующее кольцо на рабочей платформе. Если головка помещена на платформу с перекосом, она соскочит во время работы и приведёт к высыпанию породы и к др.более серьёзным последствиям. Включить давление(затянуть зажим -для мельниц с механ. зажимом), закрыть кожух. Мельница остановится автоматически т.к. время устанавливается по таймеру. Истирание можно проводить в сухой среде и влажной (если нужно более тонкое истирание), для этой цели применить 3-5 мл. ацетона, что предотвращает процесс агрегатизации. После того как готовая проба удалена из головки, очистку можно произвести сжатым воздухом, ветошью или промыть. ТЕХНИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА Мощность эл.двигателя Напряжение Крупность истираемого материала Ёмкость чаши (головки – сталь) Панель управления с таймером Вес 2.0 квт. 380-440 вольт не более 3.0 мм не более 1.0 кг 380 кг ИЗМЕЛЬЧИТЕЛЬ ВИБРАЦИОННЫЙ 75 Т - ДРМ НАЗНАЧЕНИЕ Измельчитель вибрационный 75Т - ДРМ предназначен для механического измельчения навесок руд и других сыпучих материалов перед их химическим анализом, а также для иных целей при необходимости получения измельченного продукта. 66 ОСНОВНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ И ХАРАКТЕРИСТИКИ. 1. Максимальная крупность загружаемого материала, мм, не более 2. Число оборотов вала вибратора, об/мин 3. Предельная загрузка стаканов, г, не более 4. Количество стаканов, шт 5. Электродвигатель : мощность, кВт число оборотов, об/мин 6. Габаритные размеры : мм, не более : длина ширина высота 7. Вес, кг, не более 3 1400 50 4 0,6 2800 675 485 693 129 ПОДГОТОВКА К РАБОТЕ. 1. Загрузку исходного материала и подготовку измельчителя к работе производить в следующей последовательности : - вложить в стаканы ролики; - засыпать подвергаемую измельчению пробу материала, весом не более 50 г и крупностью не более 3 мм, между стенкой стакана и роликом; - закрыть стаканы крышками таким образом, чтобы запорное кольцо вошло в соответствующий паз крышки; - вставить стаканы в гнездо подвески измельчителя; - подвернуть прихваты и завернуть гайки. В случае необходимости измельчение может быть произведено не во всех четырех стаканах. Стаканы не загруженные материалом, установить в гнезда и закрепить , ролики в них не закладывать. Время, необходимое для измельчения пробы, зависит от твердости материала, его начальной гранулометрической характеристики, крупности получаемого продукта и должно быть установлено опытным путем. Разгрузку продукта измельчителя производить в последовательности обратной загрузке. МЕРЫ БЕЗОПАСНОСТИ. Для обеспечения безопасной работы воспрещается : - производить загрузку и разгрузку продукта при работающем измельчителе; - производить ремонтные работы на измельчителе, находящемся под напряжением; - для обеспечения электробезопасности измельчитель должен быть заземлен, для заземления машины используется один из болтов крепления; - для обеспечения нормальных санитарно-гигиенических условий крышка корпуса измельчителя при работе должна быть закрыта на запонки. Для измельчения проб крупностью до -0,071 мм в несколько приемов применяют дисковый истиратель. Истирание материала происходит между двумя дисками: подвижным и неподвижным. Подвижный диск получает вращение от приводного шкива. Крупность измельчения регулируется винтом, изменяющим зазор между дисками. Материал, подлежащий измельчению, подается в воронку, расположенную на откидной крышке подвижного диска. Из воронки через центральное отверстие неподвижного диска материал попадает в пространство между дисками и по радиальным лопаткам направляется в истирающую зону. Измельченная проба накапливается в коробке, откуда легко выгружается. В целях безопасности работы диски закрываются откидным кожухом. 67 КОНЦЕНТРАЦИОННЫЙ ЛАБОРАТОРНЫЙ СТОЛ СКО-0,5 НАЗНАЧЕНИЕ И ПРИНЦИП РАБОТЫ. Для обработки геологических проб в отделении проборазделки используют концентрационный стол. На столе происходит разделение минеральных зерен посредством гравитации. Концентрационный стол представляет собой широкую, наклоненную под небольшим углом, плоскую поверхность (дека), по которой течет вода. В направлении, перпендикулярном течению воды, стол совершает возвратно-поступательные движения. Поверхность его покрыта нарифлениями, т.е. узкими, невысокими планками, расположенными вдоль длинной стороны стола. На концентрационном столе разделение материала происходит под действием силы воды, текущей вниз по наклону стола, и силы инерции, передаваемой от привода. Непосредственно у поверхности стола скорость движения воды практически близка к нулю, наибольшей же скоростью обладает верхний слой воды. В связи с этим частицы минералов, расположенные на дне потока, передвигаются по поверхности стола относительно медленно. Этому способствуют также нарифления стола. Верхний слой материала, наоборот, перемещается по уклону вниз значительно быстрее, чем нижний. ПОРЯДОК РАБОТЫ. Перед пуском концентрационного стола необходимо проверить затяжку всех болтовых соединений, отсутствие на подвижных частях стола посторонних предметов, установлены ли приемные лотки, проверить наличие воды в системе. Пуск стола производить в следующем порядке : -включить электродвигатель; -подать смывную воду ; -подать увлажненный обрабатываемый материал; -отрегулировать подачу воды на деку с помощью заслонок; - установить угол наклона деки для оптимальной работы. При правильной работе стола и правильно выбраном режиме должен быть получен устойчивый веер продуктов обогащения. Остановку стола производить в следующей последовательности: -прекратить подачу материала; -прекратить подачу воды; -выключить электродвигатель. ЦЕНТРОБЕЖНЫЙ КОНЦЕНТРАТОР ПУГАЧЁВА ЦКП-0.2 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБСЛУЖИВАНИЕ ЦКП-0.2 предназначен для высококачественного гравитационного обогащения малообъёмных проб мелкозернистого материала. Принцип работы заключается в разделении зернистого материала, поступающего в чашу в виде пульпы по плотности. Разделение происходит в результате интенсивных вибрационных колебаний чаши, совершающей планетарные вращения за счёт фрикционного обкатывания вала по внутренней поверхности втулки. После обогащения концентратор останавливается, вынимается резиновый вкладыш с наработанным концентратом. За счёт эластичности стенок вкладыш выворачивается наизнанку и концентрат тщательно смывают из канавок в миску. Внутренние стенки замываются. Получаем к-т + хвосты промывки, которые после сушки, сокращения и истирания (для хвостов промывки) направляются в химлабораторию. 68 ОСНОВНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ И ХАРАКТЕРИСТИКИ. Крупность материала не более 2.0 мм Производительность по твёрдому оптимальная для измельчённых руд 50 кг в час Объём получаемого к-та 40-80 мл Мощность эл.дв. 0,27 квт Напряжение сети 220 в Масса не более 26 кг Перед началом работы необходимо заземлить концентратор, по окончании отключить от эл. цепи. Нельзя допускать перелив пульпы. ПРЕЦЕССИОННЫЙ ЦЕНТРОБЕЖНЫЙ КОНЦЕНТРАТОР ПКЦ-300 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБСЛУЖИВАНИЕ ПКЦ-300 («Бегущая волна») предназначен для гравитационного обогащения проб зернистых материалов (песков россыпей, дробленных и измельчённых руд и др.) массой от 0,1 кг до 300 кг и более. ОСНОВНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ И ХАРАКТЕРИСТИКИ. Диаметр чаши, мм - 300; Габаритные размеры, мм - 750 х 500 х1280 Масса, кг - 110; Мощность привода, кВт - 0,18 –0,25; Производительность, кг/час - до 300; Степень концентрации - до 10000 и более; Крупность питания – до 5 мм (предпочтительнее менее 3мм); Разгрузка концентрата - периодическая; Плотность питания - до 50% твердого. Принцип работы концентратора заключается в разделении материала по плотности в чаше, совершающей вращательные движения вокруг оси с прецессией от 3 до 9 о. Материал поступает в чашу в виде пульпы. Разделение происходит в результате прецессионно-центробежных колебаний чаши в результате которых тяжёлая фракция накапливается на её днище образуя «постель», которая многократно перемывается. Хвосты непрерывно выгружаются через верхнюю окружность чаши. После обогащения концентратор останавливается, при помощи рычага открывается разгрузочный клапан на днище чаши и происходит разгрузка концентрата. Чаша тщательно промывается. Для подготовки пульпы и её подачи в концентратор установка оборудована контактным чаном с мешалкой. Для отбора проб хвостов чаша оборудована пробоотборником, позволяющим отсекать от потока хвостов гравитации 10 – 12% материала. Особенностями концентратора являются: - проведение в одном аппарате (без разгрузки) первичного обогащения золотосодержащих материалов и последующей доводки концентратов при высоких показателях извлечения золота, в том числе МТЗ; - возможность обогащения материала различного вещественного и гранулометрического состава; - возможность обогащения материалов различной массы – от 200 г до 300 кг и более; - возможность использования оборотной воды; 69 - возможность получения продуктов с высоким содержанием золота, пригодных для плавки на золото-серебряный сплав. АНАЛИЗАТОР СИТОВОЙ ВИБРАЦИОННЫЙ 236 - ГР. НАЗНАЧЕНИЕ. Анализатор ситовой вибрационный предназначен для рассева лабораторных проб сыпучих материалов сухим и мокрым способами и определения их гранулометрического состава на стандартной шкале сит. ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ. 1. Просеивающая площадь сита,см 2. Наибольшее количество одновременно устанавливаемых сит, шт. 3. Предельная величина пробы, г. 4. Число колебаний сит, кол/мин 5. Электродвигатель тип мощность,Вт число оборотов, об/мин количество 6. Габаритные размеры, мм 7. Масса, кг 314 6 300 1565 АВ-042-4 30 1300 2 400 х 360 х 670 44 УСТРОЙСТВО И ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ. Анализатор состоит из корпуса внутри которого на кронштейнах установлены два двигателя, опоры, с закрепленными на ней двумя стойками, набора сит с поддоном и крышкой, передвижной траверсы с двумя крепящими винтами и зажимающим винтом, четырех опорных пружин и двух дебалансных вибраторов, укрепленных на опоре и приводящихся во вращение от электродвигателей через ременную передачу. При работе анализатора сита совершают винтовые колебательные движения, создаваемые двумя дебалансными вибраторами со скрещивающимися осями. ПОДГОТОВКА К РАБОТЕ. 1. В зависимости от технологических требований, подобрать комплект сит с расположением их по убывающим размерам ячеек. Самый крупный размер сверху. 2. Подобранный набор сит вместе с крышкой и поддоном установить на опору, (при мокром рассеве установить поддон и крышку со штуцерами), опустить траверсу, закрепить ее на стойках крепящими винтами и зажать набор сит винтом. Включить установку. 3. При съеме набора сит, отжать винт и снять набор сит. МЕРЫ БЕЗОПАСНОСТИ. Для обеспечения безопасной работы воспрещается : - производить загрузку и разгрузку продукта при работающих вибраторах; -производить ремонтные работы на анализаторе находящемся под током. 70 РЕЦЕНЗИЯ на отчет по договору от 21.07.2011г. № РК(М)-14/11 «Разработка методики пробоподготовки руд Каральвеемского золоторудного месторождения» (авторы: А.И. Романчук, А.И. Никулин и др.) Рецензируемый отчет посвящен адаптации методики определения содержания золота с предварительным гравитационным обогащением к рудам Каральвеемского золоторудного месторождения, содержащим крупное золото, разработке и внедрению в лаборатории Заказчика соответствующей методики предварительной пробоподготовки и корректировке технологической документации Заказчика с целью включения данной методики в технологическую цепочку с целью увеличения точности результатов определения золота в рудах и технологический продуктах. Проблема достоверного определения содержания золота в рудах, где оно присутствует в виде крупных частиц, хорошо известна. Её решение состоит в выделении из анализируемой пробы крупного золота с получением концентрата и однородных по составу хвостов и анализе всей массы концентрата и навески, отобранной от хвостов. При этом методы выделения крупного золота могут быть разными. Разработанная в ЦНИГРИ методика подготовки руд с крупным золотом для анализа с применением гравитационного центробежно-прецессионного концентратора «Бегущая волна» выгодно отличается от других методик своей простотой, невысокой трудоемкостью и возможностью обработки больших навесок проб с высокой степенью сокращения. В качестве методов анализа используются стандартный пробирный анализ для концентратов и пробирно-атомно-абсорбционный для хвостов. Данная методика была использована для анализа пробы золотосодержащей руды месторождения Каральвеем. Предоставленная Заказчиком проба массой 198 кг и крупностью -6 мм была тщательно подготовлена и поделена на навески. Было показано, что прямой анализ навесок руды 50 г (пробирный метод) не позволяет достоверно определять содержание золота в данной руде. Разброс получаемых данных существенно превышал допустимое значение. Причиной этого является наличие в пробе крупного золота (эффект самородков). Использование методики с предварительным гравитационным обогащением позволило снизить разброс результатов определения до допустимого значения и установить содержание золота в представительной пробе руды, характеризующей рядовые пробы руды, Каральвеемского месторождения. Стоит отметить, что полученные результаты хорошо статистически обоснованы. 71 На основании сказанного, методику анализа с применением предварительного гравитационного обогащения можно рекомендовать для определения содержания золота в рудах Каральвеемского месторождения. Кроме результатов исследования в отчете представлена методика подготовки проб с использованием предварительного гравитационного обогащения, позволяющая воспроизвести данный процесс и список рекомендуемого оборудования, а также соответствующая технологическая инструкция. По работе имеются следующие замечания. 1. В соответствии с Техническим заданием, Заказчик должен был предоставить данные о гранулометрическом составе золота Каральвеемского месторождения. Соответствующая информация в отчете отсутствует. Было бы интересно сопоставить эти данные с приведенными в отчете результатами. 2. К формулировке «Истинное значение содержание Au находится в пределах от ... до …» (табл. 1.12 отчета и другие аналогичные) необходимо добавить: «с вероятностью 95%». 3. В методике указана навеска пробы не менее 4 кг. В связи с этим не понятен смысл сноски в методике о возможности сокращении проб до 1-2 кг. Снижение навески менее 4 кг для данного типа руд не желательно. В этом случае продемонстрированная в работе прецизионность определения золота не будет достигнута. Сделанные замечания не носят принципиального характера и не влияют на общую высокую положительную оценку работы. Работа выполнена полностью в соответствии с Техническим заданием и Календарным планом. Работу рекомендуется принять и направить Заказчику. Зав. отделом аналитических исследований ФГУП ЦНИГРИ, канд. хим. наук Мандругин А.В. 72 ВЫПИСКА ИЗ ПРОТОКОЛА № 3 заседания секции технологии и аналитики Ученого Совета ЦНИГРИ от « 11 » ноября 2011 г. Председатель: Седельникова Г.В. Присутствовали: Члены секции: - Романчук А.И., Мандругин А.В., Клюева Н.Д., Симакова Л.Г., Ким Д.Х., Никулин А.И., Серебряный Б.Л., Здорова Э.П. Савари Е.Е., Ким Д.Х., Ивановская В.П. Всего – 12 чел. Приглашенные - Павлова Н.Н., Заулочный П.А., Пономаренко В.И., Ибрагимова Н.В., Куликов Е.В. , Кошель Е.А., Кошель Д.Я., Баранова Н.Г., Шумская Т.Я., Кузнецов А.П., Аксенова М.Ю., Шувалова Е.Н., Важеркина Т.А., Богомолов В.А., Жарков В.В., Григорьева И.В. Всего – 16 чел. ПОВЕСТКА ДНЯ: 2. Рассмотрение отчета по договору № РК(М)-142/11 от 21.07.2011 г. «Разработка методики пробоподготовки руд Каральвеемского золоторудного месторождения» (авторы: А.И. Романчук, А.И. Никулин и др.) Докладчик: ст. научн. сотр. Жарков В.В. Рецензент: зав.отд.,канд. хим. наук Мандругин А.В. СЛУШАЛИ: сообщение исполнителя работы Жаркова В.В. и рецензию Мандругина А.В. В обсуждении приняли участие: Ким Д.Х., Симакова Л.Г., Кузнецов А.П., Романчук А.И., Седельникова Г,В. Заслушав и обсудив сообщение Жаркова В.В. и рецензию Мандругина А.В., СЕКЦИЯ ОТМЕЧАЕТ: 1. Работа выполнена в соответствии с Техническим заданием и в установленные сроки. 2. Разработаны методика и технологическая схема пробоподготовки руд месторождения Каральвеем с целью снижения влияния «эффекта самородка» на результаты определений. Применение методики позволяет снизить коэффициент 73 вариации определений с 96,4% до 25,3%, а доверительный интервал в 4,7 раза по сравнению с прямым пробирным анализом. 3. Выполнена корректировка технологической инструкции Заказчика «По пробирному анализу, пробирно-атомно-абсорбционному анализу и основам пробоподготовки» в части раздела «Основы пробоподготовки». 4. Проведено обучение персонала Заказчика практическим приёмам выполнения работ по рекомендуемой методике в лаборатории ФГУП ЦНИГРИ. 5. Изготовлены и переданы Заказчику два опытных образца концентратора ПКЦ-300 для гравитационного выделения золота при пробоподготовке руд по рекомендуемой методике. СЕКЦИЯ ПОСТАНОВЛЯЕТ: 1. Отчёт принять и направить Заказчику. 2. «Методику пробоподготовки руд со свободным золотом» рекомендовать к применению при пробоподготовке и определении содержания драгоценных металлов в рудах месторождения Каральвеем. Принято единогласно. Председатель секции технологии и аналитики Ученого Совета ФГУП ЦНИГРИ Секретарь секции Г.В.Седельникова Н.Д. Клюева 74 СПРАВКА о стоимости работ и источниках финансирования работ ФГУП ЦНИГРИ по объекту: «РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ПРОБОПОДГОТОВКИ РУД КАРАЛЬВЕЕМСКОГО ЗОЛОТОРУДНОГО МЕСТОРОЖДЕНИЯ» Договор № РК(М)-14/11 от 21.07.2011г. Источник финансирован ия Инвестор Средства отечественног о инвестора ОАО «Рудник Каральвеем» Итого: Единицы измерения Предусмотрен о договором и проектносметной документацией Тысячи рублей Тыс. руб. Стоимость фактически выполненных работ Всего 2011 г. Тысячи рублей Процен ты 1031,4 1031,4 1031,4 100 1031,4 1031,4 1031,4 100 Примечание: стоимость работ дана с учетом НДС – 18%. Директор ФГУП ЦНИГРИ _________________ М.П. И.Ф. Мигачев Зав. планово-производственным отделом _________________ Э.М.Денисова
