Фотоколориметрическое определение ионов железа в воде

Фотоколориметрическое определение концентрации ионов Fe2+ и Fe3+ в воде
Фотоколориметрия – метод анализа основанный на измерении
поглощения света окрашенными растворами в видимой области спектра (400760 нм).
Фотоколориметрические
методы,
использующие
сравнительно
несложную аппаратуру, обеспечивают высокую точность (1-2%) и широко
применяются в количественном анализе. Для этого определяемое вещество
должно быть либо само окрашено, либо давать окрашенные продукты
реакции при взаимодействии с реактивами. Окрашенное соединение должно
быть устойчивым и прочным, а также иметь постоянный состав, отвечающий
определенной химической формуле. Устойчивость окраски должна
сохраняться не менее 15 минут. На устойчивость окраски соединений влияет
pH среды, количество добавляемого реактива, а также порядок добавлениясливания реактивов.
Интенсивность окраски раствора находится в прямой зависимости от
концентрации растворенного вещества и толщины слоя раствора.
Эта зависимость выражается основным законом колориметрии –
законом Бугера-Ламберта-Бера: растворы одного того же вещества при
одинаковой концентрации этого вещества и толщине слоя раствора всегда
поглощают равное количество световой энергии, т.е. светопоглощение
таких растворов одинаковое.
Если пучок лучей белого света пропустить через стеклянную кювету,
наполненную окрашенным прозрачным раствором, то интенсивность света
будет ослабевать в результате поглощения лучистой энергии окрашенными
частицами. Поэтому интенсивность излучения, прошедшего через кювету с
окрашенным раствором, будет меньше интенсивности пучка света,
входящего в кювету.
Закон Бугера-Ламберта-Бера можно выразить уравнением:
Ii = I010-εcl
где Ii – интенсивность светового потока, прошедшего через раствор:
I0 – интенсивность падающего на раствор светового потока;
ε – коэффициент поглощения света, постоянная величина;
l – толщина слоя раствора, см;
c – концентрация раствора.
1
(1)
Если уравнение прологарифмировать, то оно примет вид:
(2)
Величину
называют оптической плотностью раствора D:
D=
(3)
Оптическая плотность прямо пропорциональна концентрации
окрашенного раствора и толщине слоя раствора. Если графически изобразить
зависимость оптической плотности от концентрации окрашенного раствора,
то, откладывая по оси абсцисс концентрацию раствора, а по оси ординат его
оптическую плотность, получим прямую, проходящую через начало
координат – калибровочный график.
По измеренному значению оптической плотности из калибровочного
графика можно определить неизвестную концентрацию вещества в
исследуемом растворе. При расчете концентрации необходимо учитывать
разбавление или концентрирование объема пробы.
(4)
где С – концентрация в исследуемом растворе, моль/л;
С0 – концентрация из калибровочного графика, моль/л;
V – объем колбы, мл;
V1 – объем пробы, мл.
Цель работы:
1. Построить калибровочный график;
2. Определить концентрацию ионов железа в воде;
3. Сравнить полученное значение с ПДК ионов железа в воде (0,3 мг/л);
4. В выводе ответить на вопросы: Можно ли применять такую воду как
питьевую? К чему приведет повышение ионов железа: в окружающей среде
(в воздухе, почве или воде), в живом организме?
Реактивы:
1. Стандартный раствор FeSO4∙7H2O (растворить 49,6 мг FeSO4∙7H2O в небольшом
количестве дистиллированной воды, добавить 0,2 мл концентрированной HCl и
дистиллированной водой довести объем до 100 мл, концентрация ионов железа (II)
составит 100 мг/л);
1.1.
Рабочий раствор FeSO4∙7H2O (взять 10 мл стандартного раствора и
дистиллированной водой довести объем в колбе до 100 мл, концентрация ионов
железа (II) составит 10 мг/л);
2. Стандартный раствор NH4∙Fe(SO4)2∙12H2O (растворить 86 мг NH4∙Fe(SO4)2∙12H2O
в дистиллированной воде, добавить 0,2 мл концентрированной HCl и
2
дистиллированной водой довести объем до 100 мл, концентрация ионов железа (III)
составит 100 мг/л);
2.1.
Рабочий раствор NH4∙Fe(SO4)2∙12H2O (взять 10 мл стандартного раствора и
дистиллированной водой довести объем в колбе до 100 мл, концентрация ионов
железа (III) составит 10 мг/л);
3. 10 %-й водный раствор сульфосалициловой кислоты;
4. 25 %-й раствор аммиака;
(Примечание: в лабораторной работе используют растворы п. 1. или п. 2.)
Оборудование: мерные колбы объемом 50 и 100 мл; мерные пипетки на 2, 5, 10
мл; цилиндры; фотоколориметр; кюветы № 1.
Ход работы:
I. Построение калибровочного графика:
1. Подсоединить фотоколориметр к сети, включить тумблер «СЕТЬ» на
боковой стенке прибора, подождать 10 минут пока прибор прогреется (по
истечении 10 минут прибор выдаст звуковой сигнал готовности к работе);
2. Приготовить раствор сравнения: в мерную колбу на 50 мл прилить 5 мл
раствора сульфосалициловой кислоты и 5 мл раствора аммиака, затем
дистиллированной водой довести объем до метки и тщательно перемешать.
(Примечание: последовательность добавления растворов необходимо строго соблюдать,
чтобы избежать образования комплексных соединений)
3. Открыть крышку, последовательно нажимая клавишу выбора режима «D»
выбрать режим измерения «А – оптическая плотность»;
4. Ручкой установки длин волн установить длину волны λ = 400 нм.
(Примечание: установку длин волн необходимо выполнить подводкой со стороны
коротких длин волн к более длинным; если при установке значение длины волны превысило
требуемое, необходимо вновь вернуться на 20 – 30 нм к более коротким длинам волн и
повторно подвести к требуемому значению длин волн)
5. Установить в кюветное отделение кюветы с раствором сравнения (в
дальнее и ближнее гнездо), закрыть крышку и нажать клавишу «#». На табло
отобразится «ГРАДУИРОВКА», затем ручку перемещения кювет установить
вправо до упора, и вместо нее отобразится «ИЗМЕРЕНИЕ» «А=0,000±0,002». Вернуть ручку в исходное положение. Опыт повторить 3
раза. Среднее значение должно быть близко к нулю.
(Примечание: рабочие поверхности кювет перед каждым измерением должны тщательно
протираться, чтоб не оставалось жирных пятен и различных загрязнений; при установке
кювет в кюветодержатель кювету необходимо держать за ее ребра; раствор наливают до
метки на боковой стенке кюветы.)
3
6. Приготовить раствор с заданной концентрацией ионов железа. Мерной
пипеткой отобрать 1,0; 2,0; 4,0… мл рабочего раствора железа (II) или (III) в
мерные колбы на 50 мл. К объему пробы прилить 5 мл раствора
сульфосалициловой кислоты и 5 мл раствора аммиака, затем
дистиллированной водой довести объем до метки и тщательно перемешать.
Через 5 минут измерить оптическую плотность.
7. Открыть крышку, в ближний кюветодержатель вместо раствора сравнения
установить кювету с раствором, содержащим ионы железа заданной
концентрации. Провести измерение также как в п. 5. Опыт повторить 3 раза.
Полученное среднее значение оптической плотности «А» записать в таблицу:
№
V, мл
C(Fe2+; Fe3+), мг/л
D
1
1,0
0,2
2
2,0
0,4
3
4,0
0,8
4
5,0
1,0
5
7,5
1,5
6
10
2,0
8. по данным таблицы построить калибровочный график.
II. Определение концентрации ионов железа в воде:
1. Из колбы с водой, содержащей неизвестную концентрацию ионов железа
взять пробу 5 мл, перенести в колбу на 50 мл, долить 5 мл раствора
сульфосалициловой кислоты и 5 мл раствора аммиака, затем
дистиллированной водой довести объем до метки и тщательно перемешать.
2. Измерить оптическую плотность раствора.
3. По калибровочному графику определить концентрацию ионов железа в
мг/л и с учетом разбавления рассчитать концентрацию ионов железа в
исследуемой воде по формуле (4).
4. Сравнить полученное значение с ПДК ионов железа в питьевой воде и
написать вывод согласно цели работы.
4