«Опыт и перспективы применения реперных точек температурной шкалы в миниатюрных ампулах»

«Опыт и перспективы
применения реперных точек
температурной шкалы в
миниатюрных ампулах»
А.Ф. Бродников, В.Я. Черепанов
Теоретические предпосылки создания МРТ
На первом этапе исследований по созданию таких
миниатюрных реперных точек (МРТ) был рассмотрен
вопрос о влиянии теплообмена между ампулой с металлом
и окружающей средой на длительность фазовых переходов.
Установлено, что при плавлении-затвердевании металла
происходит дополнительное поглощение или выделение
теплоты, которое приводит к стабилизации его температуры
на некоторый период  времени, равный
  H / Q
= m h / Q ,
где H – теплота плавления (затвердевания) навески
металла, Q – тепловой поток на поверхности ампулы, m, h –
масса и удельная теплота плавления металла.
2
Из этого следует важный вывод: длительность фазового
перехода зависит не столько от массы металла, сколько от
соотношения его теплоты плавления или затвердевания и
теплового потока на поверхности ампулы. Следовательно,
при исключении этого теплового потока, например, за счет
адиабатической оболочки, окружающей ампулу, появляется
возможность получения длительных и стабильных
реперных точек с практически любой массой металла. Это
открывает возможность создания нового поколения МРТ на
основе, например, химически активных щелочных металлов
с достаточной для практики продолжительностью и
стабильностью температуры фазового перехода.
3
Модуляционный метод определения фазового перехода
Рисунок 1. – Схема экспериментальной установки : 1 – калибратор ; 2 –
пробирка с ампулой ; 3 – ампула с индием; 4 – первый спай дифференциальной
термопары; 5 – нагреватель с термопарой ; 6 – пробирка с окисью алюминия ; 7
– окись алюминия ; 8 – второй спай дифференци альной термопары ; 9 –
милливольтметр В2 – 99; 10 – измеритель двухканальный термометрический
«ТЕРКОН»; 11 – ПК; 12 – регулируемый источник питания.
4
Рисунок 2. – Фазовый переход плавления индия. Зависимость
сигналов термопар, расположенных в индии (верхняя кривая) и
рядом с нагревателем (нижняя кривая)
5
Из графиков видно, что при наступлении площадки плавления
(первый горизонтальный участок) сигнал термопары, расположенной в
индии, не испытывает колебаний. Это свидетельствует о начале процесса
плавления. Когда фазовый переход завершается, колебания сигнала
термопары появляются вновь и продолжается дальнейшее нагревание
индия.
6
Реперная точка натрия
Рисунок 3. – Измерительная ячейка, выполненная в виде пробирки
из стали 12Х18Н10Т диаметром 7 мм, длиной 340 мм, содержащей
1 г натрия.
7
Для этого ампулу с натрием опускали в термометрический канал
калибратора и устанавливали температуру 98,05 оС. В режиме нагрева до этой
температуры длительность «площадки» составила более трёх часов. При этом
кривые плавления и затвердевания натрия (рисунок 4, а и б) имеют
«площадки» стабилизации температуры в пределах ±0,01 оС. Это
соответствует требованиям к эталонным мерам температуры 2-го разряда.
8
а
б
Рисунок 4. Характер изменения температуры в области фазовых
переходов плавления-затвердевания натрия: а) общий вид температурной
зависимости в области фазовых переходов, б) «площадка» плавления
9
Определение действительной температуры кипения воды
5
4
3
6
2
1
Рисунок 5. Измерительная установка для определения действительной температуры
кипения воды: 1 – милливольтметр В2-99, 2 – «Теркон» (преобразователь сигналов ТС и
ТП), 3 – сосуд Дьюара, 4 – дифференциальная термопара, 5 – эталонный 2-го разряда
термометр сопротивления ПТСВ-1-2, 6 – калибратор температуры КТ-500.
10
Исследования показали, что расхождения значений
действительной
температуры кипения воды, определенных таким дифференциальным методом
с использованием реперной точки натрия и эталонным термометром, не
превышают 0,03 оС. Такой результат показывает, что МРТ натрия может
вполне заменить эталонные платиновые и ртутные термометры 3-го разряда
при поверке различных термометров в паровых термостатах.
11
Определения метрологических характеристик калибратора температуры
в реперной точке индия
Рисунок 6. Температурный режим калибратора (Ткал.), ампулы (Тамп.) и
разности ∆T их температур
12
Рисунок 7. Схема устройства для определения метрологических
характеристик калибратора температуры: 1 – калибратор, 2 – индикатор
температуры, 3 – ампула с индием, 4 – рабочие спаи, 5 – пробирка, 6 –
микровольтметр, 7 – ПК
13
Рисунок 8. Отклонения температуры ∆T при исследовании температурного
поля в канале калибратора при разной глубине погружения пробирки с
рабочими спаями термопары: 1 – на дне канала; 2 – на 20 мм выше; 3 – на 40
мм выше; 4 – возврат в исходное положение.
14
Было установлено, что длительность площадки затвердевания с
нестабильностью температуры в пределах ± 1 мК составляет чуть более
одного часа, с нестабильностью ± 3 мК – около 3-х часов, а с
нестабильностью ±5 мК – более 4-х часов. По этим характеристикам
реперная точка на основе миниатюрной ампулы не уступает реперным
точкам, воспроизводимым в ампулах классических размеров.
15
Таким образом, экспериментально подтверждена эффективность
предложенной методики задания теплового режима калибратора при
воспроизведении в нём температуры затвердевания индия,
находящегося в миниатюрной ампуле. Методику можно использовать
и для других реперных точек затвердевания металлов, реализуемых в
миниатюрных ампулах.
16
Перспективы применения МРТ для
обеспечения единства измерения
температуры
17
Дифференциальный метод
Рисунок 9 – Дифференциальный метод передачи значений температуры реперных
точек: 1 – внешний термопреобразователь эталона сравнения (ЭС); 2 – ампула
первичного эталона (ПЭТ); 3 – компаратор напряжений (сопротивлений); 4 –
внутренний термопреобразователь ЭС; 5 – мини-ампула ЭС; 6 – ампула вторичного
18
эталона (ВЭТ)
При использовании дифференциального метода МРТ приписывается
значение температуры с учётом малой разности значений сигнала
внешнего термопреобразователя 1, находящегося в полногабаритном
тигле 2 первичного эталона, и внутреннего термопреобразователя 4,
вмонтированного в миниатюрную ампулу. Затем, после перемещения
такого эталона сравнения к вторичному эталону, повторно определяется
разность сигналов термопреобразователей, размещенных в эталоне
сравнения и во вторичном эталоне 6.
19
Такая процедура при известной температуре фазового перехода
исходного
эталона
позволяет
определить
действительную
температуру реперной точки вторичного эталона. При этом не
требуется долговременная стабильность термопреобразователей,
входящих в состав эталонов сравнения. Необходимо только, чтобы
они сохраняли свои характеристики лишь на период времени между
сличениями с исходным и вторичным эталонами.
20
Нулевой метод
Рисунок 10 – Нулевой метод передачи значений температуры реперных точек:
1 – внешний термопреобразователь ЭС; 2 – поверяемый термопреобразователь
(термометр); 3 – нуль-индикатор ЭС; 4 – внутренний термопреобразователь
эталона; 5 – ЭС с МРТ; 6 – регулятор температуры термостата
21
Нулевой метод в МРТ, позволяет задавать и поддерживать равенство
значений этой температуры и температуры, например, жидкостного
термостата при поверке находящихся в нем термометров различной
конструкции. Для этого температура термостата устанавливается по
нулевому сигналу двух идентичных, например, многоспайных
термоэлектрических термопреобразователей
22
Для более широкого применения однозначных мер температуры на
основе МРТ желательно обеспечить их автономность и компактность за
счёт создания специальных тепловых ячеек с системой задания
температурного режима по рассмотренному выше алгоритму. При этом
целесообразно иметь комплект таких мер на основе ряда чистых
металлов, который обеспечит передачу единицы в достаточно широком
диапазоне температур. Это позволит осуществлять воспроизведение и
передачу единицы температуры методом сличения с помощью МРТ без
привлечения громоздких калибраторов и термостатов.
23
СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ
24