Тема: «Титриметрический метод анализа» Преподаватель: Т.В. Выставкина ЦЕЛИ: - рассмотреть классификацию титриметрического метода анализа; - изучить виды растворов, применяемые в титриметрии; - изучить технику титрования и лабораторное обеспечение анализа; - производить необходимые расчеты; - рассмотреть требования к реакциям и применяемым растворам. Проверь знания • 1. Анализ основанный на точном измерении массы определяемого вещества • 2. Малорастворимый осадок соединения, содержащего определяемое вещество в гравиметрии• 3. Вещество после высушивания или прокаливания -• 4. Отделение осадка от раствора называется – • 5. Проба, проводимая добавлением в фильтрат осадителя, называется - Ответы • • • • • 1. – гравиметрический анализ; 2. – осаждаемая форма; 3. – гравиметрическая форма; 4. – фильтрованием; 5.– проба на полноту осаждения. Задача • Определить содержание бария в образце химически чистого хлорида бария BaCl2•2H2O. Навеска чистого BaCl2•2H2O равна 0,4872 г. Масса осадка сульфата бария BaSO4 после прокаливания 0.4644 г. Исторический отчерк • Данный метод возник в XVIII веке, вначале как эмпирический способ проверки качества различных материалов, например, уксуса, соды, отбеливающих растворов. Особое значение имели труды Ж.Гей-Люссака, который ввел основные термины этого метода: титрование, титрант и другие, происходящие от слова «титр». Титриметрический, или объемный, анализ - метод количественного анализа, основанный на измерении объема реагента Т, затраченного на реакцию с определяемым веществом Х. Техника анализа После проведения эксперимента Вам надо будет записать в тетради следующие определения: • Титрование • Титрант• Аликвота • Точка эквивалентности • Конечная точка титрования- • Титрование - процесс определения вещества постепенным прибавлением небольших количеств вещества, при котором каким-нибудь способом обеспечивают обнаружение точки (момента), когда все вещество прореагировало. • Титрант - раствор, содержащий активный реагент , с помощью которого проводят титрование. • Аликвотная доля (аликвота) - точно известная часть анализируемого раствора, взятая для анализа. • Точка эквивалентности (ТЭ) - такая точка (момент) титрования, в которой количество прибавленного титранта эквивалентно количеству титруемого вещества . • Конечная точка титрования (КТТ) - точка (момент) титрования, в которой некоторое свойство раствора показывает заметное (резкое) изменение. При расчетах по результатам кислотно-основного титрования исходят из того, что объемы исследуемого раствора В и титранта, содержащего вещество А, в точке эквивалентности обратно пропорциональны нормальностям этих растворов : Vp.BNB = Vp.ANA Способы выражения концентрации растворов • 1) Массовая доля растворённого вещества - это безразмерная величина, равная отношению массы растворённого вещества к общей массе раствора или отношение массы растворенного вещества к произведению плотности раствора и объема. • 2) Молярная концентрация - показывает, сколько моль вещества содержится в 1 литре раствора. Способы выражения концентрации растворов • 3) Нормальность раствора обозначает число грамм-эквивалентов данного вещества в одном литре раствора или число миллиграммэквивалентов в одном миллилитре раствора. • 4) Титр – отношение массы растворенного вещества к объему раствора - отношение произведения нормальной концентрации и объема раствора на 1000. Задачи • 1. Навеска Na2CO3 1,3540 г растворена в мерной колбе на 250 мл, раствор доведен до метки. Чему равен титр раствора. • 2. Раствор объемом 500 мл содержит NaOH массой 5 г. Определить молярную концентрацию этого раствора. • 3. Чему равны нормальность и титр HNO3, если на титрование 20,00 мл его израсходовано 15 мл 0,1200 н. раствора NaOH. • 4. Вычислить нормальность раствора NaOH, титр которого равен 0,004020. Стандартные растворы • Стандартные (титрованные) растворы – растворы, с точно известной концентрацией. Типы стандартных растворов • 1) Первичным стандартом называется раствор с точно известной концентрацией, приготовленный по точной навеске вещества. • Фиксанал представляет собой стеклянную ампулу, в которой запаяна определённая навеска вещества. • 2) Вторичным стандартом называется раствор вещества с точно известной концентрацией, которая устанавливается по первичному стандарту. Классификация титриметрического метода анализа • • • • • 1) по типу реакции между Х и R, -метод нейтрализации, -комплексометрию, -редоксметрические методы -методы осаждения. Классификация титриметрического метода анализа • 2) по способу проведения титрования и расчета результатов • Прямое титрование предполагает непосредственное прибавление титранта к раствору пробы. • При заместительном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют один из продуктов реакции между анализируемым веществом и добавленным реагентом. • При обратном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию. Классификация титриметрического метода анализа • 3) по способу контроля точки эквивалентности. • Безындикаторное титрование основано на применении реакций, которые сопровождаются изменением видимых свойств титруемого раствора. • Индикаторное титрование Классификация титриметрического метода анализа • Инструментальное титрование - за протеканием реакции между следят с помощью приборов, измеряющих некоторое физическое свойство раствора. Итог занятия • 1. Титриметрический анализ – метод определения количества вещества путем точного измерения объема растворов веществ, вступающих между собой в реакцию. • 2. Для того, чтобы анализ получился точным, помимо полноты протекания реакции, необходимо, чтобы реагент добавлялся к анализируемому веществу малыми порциями, а также, необходимо точно определить момент окончания реакции. • 3. Раствор титранта должен быть стандартизован. Под стандартизацией раствора титранта имеют в виду установление его точной концентрации с относительной погрешностью, обычно не превышающей ±0,1 %. • 4. Расчет результатов титриметрического анализа основан на принципе эквивалентности, в соответствие с которым вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах. Тестовые задания • 1. Расчеты результатов определений в титриметрии основаны на законе • A. кратных отношений • B. действующих масс • C. Авогадро • D. Эквивалентов • Ответ: D Тестовые задания • • • • 2. Аликвотная часть – это количество... A. миллилитров добавленного из бюретки раствора B. капель добавленного из капельницы индикатора C. миллилитров отобранного пипеткой раствора для анализа • D. миллилитров отобранного мензуркой раствора для анализа • Ответ: С Тестовые задания • 3. Формулы, используемые для расчетов в титриметрическом анализе: • A. Cн(А) = Cн(А)* V(А) • B. V(В) = m/ρ • C. ρ=m/V(А) • D. Cн(А)*V(А)=Cн(B)*V(B) • Ответ: D Тестовые задания • 4. Раствор с точно известной концентрацией, приготовленный по точной навеске вещества • A. вторичный стандарт • B. стандарт – титр • C. определяемый раствор • D. первичный стандарт • Ответ: D Тестовые задания • • • • 5. Точка эквивалентности – это A. раствор вещества с точно известной концентрацией B. постепенное смешивание веществ C. момент, наступающий в ходе титрования, когда реагирующие вещества полностью прореагировали • D. вещество, меняющее окраску в определенных условиях • Ответ: С Спасибо за внимание