Nesterenkov2

Лабораторная учебная установка для студентов
университетов РК
.
Инновационный патент № 23971 от
30.11.2009 «Способ получения
фуллеренсодержащей сажи»
.
Учебные лабораторные установки для университетов РК
дешевле российской установки «CVDomna» в два раза, при
этом возможности по списку проводимых лабораторных
работ для студентов в нашей установке значительно шире. В
ней воспроизведены исторические научные эксперименты,
за которые получены две Нобелевские премии - в 1981г. за
открытие фуллеренов и в 1991 г. за получение и объяснение
структуры нанотрубок
Лабораторная установка предназначена для обучения студентов по физике
плазмы и для получения углеродных нанотрубок и фуллеренов. Стоимость
установки (ориентировочно) 8500 долл.
Газофазный рост нанотрубок в радиальном потоке
наночастиц железа, образующихся в процессе пиролиза
ферроцена I =27 A + магнитное поле Р = 400 Торр (гелий +
пары углерода)
Грант РГП «ИНСТИТУТ ПРОБЛЕМ ГОРЕНИЯ» 2009-2011г. по теме
«Синтез фуллеренов и углеродных нанотрубок в вакуумной дуге с
использованием природного газа»
Заявка № 2011/1423.1 от 05.07.2011
на патент «Способ получения
углеродных нанотрубок»
Получен
недорогой
и
эффективный
инструмент
в
виде лабораторной установки
для исследования наноструктур
на кафедрах университетов РК
Особенности метода и установки
1.Энергия источника питания электрической дуги выделяется в дуге (дуговая область) и электромагнитной катушке
(область расположения подложки ) с регулируемой величиной отношения мощностей α ≈ 3,0-1,9
2.Стабилизация электрического разряда в интервале малых токов дуги и возможность работы в интервале токов
20-40 А и напряжений 20-28 В
3.В тороидальный реакционный объем вводится равномерно по периметру подложки смесь ферроцена с инертным
газом из расположенного ниже и соосно прогреваемого дугой объема генератора смеси
4.Образуется меньше посторонних включений в виде микрочастиц графита в конденсируемых продуктах при
скорости испарения расходуемого анода ≥ 1-2 мГ/с
5.Метод позволяет иметь в сечении реактора как высокие (до 4000 К в области дуги), так и низкие (900 К в области
подложки) температуры с возможностью регулирования профиля температур в зоне роста нанотрубок
6.Низкие затраты на получение единицы нанопродукта в виде сажи, содержащей многостенные нанотрубки с
использованием летучего катализатора 0,061 квт∙ч/ Г
7.Возможность массового получения нанотрубок на подложках большого диаметра
8.Низковольтное дешевое оборудование , безопасность работы
9.Возможность проведения в разработанном реакторе исследований по получению наноматеривлов (нанотрубки,
фуллерены, фрактальных структур, наночастиц), исследований по горению электрической дуги в инертных и
химически активных средах и т. п.
1. ПОЛУЧЕНИЕ ФУЛЛЕРЕНОВ ИЗ УГЛЕРОДНОГО ПАРА ПРИ ИСПАРЕНИИ
ДВУХ АНОДОВ В ПОЛОМ КАТОДЕ
Идея
Инженерное проектирование
программа Inventor
Инновационный патент № 23971 от
30.11.2009 «Способ получения
фуллеренсодержащей сажи»
Экспериментальное
подтверждение идеи
Привязка к оборудованию
лаборатории
Изготовление моделей и
опытных образцов реакторов
• Увеличение скорости поступления паров углерода в реакционный объем реактора в два раза при
использовании минимальных токов электрической дуги, испаряющих углерод с поверхности графита в виде
графеновых слоев. Получена скорость испарения углерода с двух анодов 5 млГ/с при вкладываемой суммарной
мощности 1,5 кВт от источников питания дуги.
• Снижение скорости образования депозита на катоде с перспективой его полного устранения, что увеличивает
КПД преобразования углерода в фуллеренсодержащую сажу и открывает перспективу для непрерывного
процесса ее получения без разгерметизации вакуумной камеры.
• Формирование встречных анодных струй дуговой плазмы с торцов анодов и получение веерного потока
кластеров углерода на охлаждаемый коллектор с увеличенным временем пребывания предшественников
фуллеренов для завершения их сборки.
• Увеличение в пространстве сборки кластеров углерода пульсаций температуры плазмы и концентрации
заряженных частиц – электронов и ионов, определяющих скорость образования фуллеренов.
• Снижение энергетических затрат на испарение углерода благодаря взаимной тепловой экранировке торцов
расходуемых анодов.
• Контроль и стабилизация положения торцов анодов относительно поверхности
полого катода с
использованием нуль-метода при измерении падения напряжения на анодах.
2. Исследование образования наноматериалов при испарении расходуемого
графитовых анодов в электрической дуге постоянного тока
Исследование температурного режима генератора ферроцена
3.1 Технология роста углеродных нанотрубок в низковольтной электрической
дуге с пиролизом ферроцена
Изменение во времени температуры стенок кварцевого стакана
1200
1000
800
600
400
Внутренняя стенка кварц. стакана
Наружная стенка кварц. стакана
Внутренняя стенка на 80 мм ниже, чем в первом
случае
200
0
0
2
4
6
8
10
Время после включения дуги, мин
12
14
16
Газофазный рост нанотрубок в радиальном потоке наночастиц железа,
образующихся в процессе пиролиза ферроцена
I =27 A + магнитное поле
Р = 400 Торр (гелий + пары углерода)
3.2 Экспериментальное исследование роста углеродного депозита на
катоде электрической дуги при использовании ферроцена
•
анод ø 6 мм , I = 30 A, Р = 400 Торр(гелий)
3.3 Результаты модернизации реактора и получение нанотрубок в области
малых токов электрической дуги I ≤ 27 A
Образцы многостенных нанотрубок. Просвечивающий микроскоп JEM -100CX
I =27 A + магнитное поле
Р = 400 Торр (гелий + пары углерода)
3.4 Модели роста многостенных нанотрубок и разработка образца лабораторной
установки для их изучения на кафедрах «Нанотехнологии» в университетах РК
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Исследована физика горения электрической дуги в парах испаряемого углерода в присутствии продольного магнитного
поля и распадающихся молекул ферроцена. Показано, что пиролиз ферроцена в присутствии плазмы электрической дуги в
прикатодной области интенсифицируется, за счет высокой температуры и наличия заряженных частиц. Синтез нанотрубок
проходит эффективнее в газовой фазе при перемешивании встречных потоков молекул ферроцена и углерода в области
подложки.
Исследуется физика электрического разряда при встречном испарении расходуемых анодов на специально разработанной
для этого лабораторной установке. Решена научно- техническая задача инициирования разряда и поддержания испаряемых
торцов графитовых анодов на стабильном расстоянии друг от друга.
Впервые проведены исследования малоамперной электрической дуги в парах углерода с катализатором железа и получены
новые научные данные. Технология запатентована и на ее основе разработана лабораторная учебная установка для студентов
и проектируется пилотный образец технологической установки для получения многостенных нанотрубок промышленного
качества для продажи на рынке нанотехнологий.
Малоамперный метод «дуги постоянного тока» для получения фуллеренов и многостенных нанотрубок опробован при
различных технологических режимах
на разработанных лабораторных реакторах. Экспериментально установлены
следующие новые научные факты.
1 С введением продольного магнитного поля повышается стабилизация горения электрической дуги в парах углерода
испаряемого анода. Получен режим равных скоростей испарения торца анода и роста депозита на торце катода, что позволило
длительно формировать устойчивую пространственную структуру радиального потока углерода и выращивать депозиты
большой величины, содержащей многостенные нанотрубки.
2 Удалось перераспределить энергию источника питания электрической дуги по сечению камеры реактора с выделением
ее в области расположения подложки в отношении 3,0-1,9 соответственно в дуге и электромагнитной катушке. При работе с
малоамперной дугой образуется меньшее количество посторонних включений в виде микрочастиц графита в конденсируемых
продуктах при скорости испарения расходуемого анода 1-2 мГ/с.
3 Метод позволяет иметь температуру плазменного уровня в области дуги (до 4000К), необходимую для ускоренного
развала молекулы ферроцена с использованием заряженных частиц плазмы. Стабилизация температуры на уровне
оптимальном для роста нанотрубок в области подложки проводится простой регулировкой тока дуги и периодическим
сведением электродов.
4 За счет оптимального распределения температуры по сечению реактора в области малых токов снижаются
энергетические затраты на получение сажи, содержащей многостенные нанотрубки с использованием летучего катализатора ≈
0,061 квт∙ч/Г.
5 Экспериментаторы получили новый эффективный и не дорогой инструмент для синтеза и исследования наноструктур
с использованием электрического разряда.
ПУБЛИКАЦИИ
1.Нестеренков А.Г., Нестеренков В.А. Исследование реактора на встречных анодных струях для получения
фуллеренов. // 5 Международный симпозиум «Горение и плазмохимия». - Алматы, 2009. – 288 с.
2.Нестеренков А.Г., Нестеренкова Л.А. Источник углеродной плазмы./ Опубл. в сб. «Депонир. научн.
работы».-Алматы: АО «НЦ НТИ».-2010.-Вып1.
3.Нестеренков А.Г., Нестеренков П.А. Получение наноматериалов в реакторе с двумя испаряемыми анодами
//Энергетика и топливные ресурсы Казахстана.- 2010.- №2.-С. 32-35
4.Нестеренков А.Г., Нестеренков В.А. Исследование реактора на встречных анодных струях для получения
фуллеренов. // 5 Международный симпозиум «Горение и плазмохимия». - Алматы, 2009. – 288 с.
5.Нестеренков А.Г., Нестеренков П.А., Шишкин А.А. Получение пористых
наноматериалов в
реакторе с испаряемым анодом // 6 Международный симпозиум «Физика и химия углеродных материалов
/ наноинженерия». - Алматы: Казак университетi, 2010. – 207 с.
6.Инновационный патент № 23971 С01В 31/02 от 29.03.2011 Способ получения фуллеренсодержащей сажи.
7.Нестеренков А.Г., Нестеренков П.А., Магомедов Р.М. Образование пленок при испарении графитового
анода в полом катоде// Труды 8-й междунар. научн. конф. «Перспективные технологии, оборудование и
аналитические системы для материаловедения и наноматериалов», 9-10 июня 2011г. – Алматы:Казак
университетi, 2011.-564 с.
8.Нестеренков А.Г., Нестеренков П.А. Исследование роста нанотрубок в установке с генератором ферроцена.
/ Вестник КазНУ им. аль-Фараби. Физика., №4, 2011
9.Подана заявка на патент № 2011/1423.1 «Способ получения углеродных нанотрубок.
10.Нестеренков А.Г, Нестеренков П.А., Магомедов Р.М.Энергетические затраты на производство
многостенных нанотрубок с использованием малоамперной электрической дуги/ Энергетика и топливные
ресурсы Казахстана.- 2011.- №2.-С. 22-25