Доклад Изучение структурной стабильности и способов её повышения в 12% хромистых сталях с целью безопасности эксплуатации конструкционных элементов в атомной промышленности. Бойко Надежда Владимировна АСПИРАНТ Московский Инженерно-Физический Институт (Государственный Университет) (1) ТИПИЧНЫЙ ЯГР-СПЕКТР 12% ХРОМИСТОЙ СТАЛИ 1 Число отсчетов в канале 233500 228500 223500 218500 213500 -7,00 -5,00 -3,00 -1,00 1,00 Скорость, мм/с (2) Изменение эффективного магнитного поля и изомерного сдвига на ядрах железа в зависимости от ближайшего окружения атомов примеси в разбавленных твердых растворах Элемент V Cr Mn Ni Mo W H, кЭ -24,3 -26,9 -23 +9,4 -38,7 -45,8 *10-2,мм/с -2,3 -2,0 -1,6 -3,5 -3,4 3,00 5,00 7,00 (3) БИНОМИНАЛЬНОЕ РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИ СТАТИСТИЧЕСКОМ РАСПОЛОЖЕНИИ АТОМОВ j! j n n W CFe CCr n!( j n )! где n – число атомов Cr в обобщенной координационной сфере атомов Fe j = 14(6+8) (4) ИНТЕНСИВНОСТИ ЛИНИЙ НЕЭКВИВАЛЕНТНЫХ ОКРУЖЕНИЙ ЖЕЛЕЗА В ТВЕРДОМ РАСТВОРЕ Fe 12%Cr ПРИ СТАТИСТИЧЕСКОМ РАСПРЕДЕЛЕНИИ АТОМОВ 2 n 0 1 2 3 4 5 Wстат,% 16,8 31,9 28,2 15,4 5,6 1,5 (5) СРЕДНЯЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ Cr В ОБОБЩЕННОЙ КООРДИНАЦИОННОЙ СФЕРЕ АТОМОВ Fe (6) ПАРАМЕТР БЛИЖНЕГО ПОРЯДКА 4 4 ССr nW ( n ) 14 1 n 1 CCr = CCr - статистически однородное (биноминальное) распределение CCr CCr БР CCr CCr БП nW (n) n 1 =0 CCr j 1 CCr CCr - статистическое распределение - определяется из экспериментальных спектров путем прямого вычисления площадей подспектров, соответствующих определенным конфигурациям атомов хрома вокруг атомов железа 0 - БР 0 – БП 3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ДАННЫЕ (7) Образцы стали: № 1- Холодно-деформированное состояние (х.д.). № 2 - х.д. + 10500С 1 час, охлаждение с печью № 3 - х.д. + 10500С 1 час +отпуск 7200С, охл. ускоренное № 4 - х.д. + 10500С 1 час +отпуск 7200С, охл. замедленное. (8) ФУНКЦИЯ ПЛОТНОСТИ ВЕРОЯТНОСТИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИТНЫХ ПОЛЕЙ W(1) W(1) 0,15 отн. ед. W(2) 0,1 W(0) W(3) 0,05 0 0 100 200 300 400 4 (9) КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ ИССЛЕДУЕМОЙ СТАЛИ Твердый раствор Аустенит M6C, хрома в железе, № обр M23C6 % % 1 2 3 4 93,7 0,5 88,5 0,6 98,3 0,4 97,2 0,5 1,5 0,5 41 1,5 0,3 1,2 0,5 (10) СРЕДНЯЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ХРОМА В ТВЕРДОМ РАСТВОРЕ И СТЕПЕНЬ БЛИЖНЕГО ПОРЯДКА В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ТЕРМООБРАБОТКИ № об р. 1 2 3 4 Фаза типа - Фаза типа Fе3С, карбид, % % 1,50,5 1,50,5 0,20,1 0,20,1 21 31 10,5 Кластеры углерода, % 1,3 0,5 3 0,5 0,4 0,1 (11) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНАЯ СКАНИРУЮЩАЯ КАЛОРИМЕТРИЯ Средняя концентрация Тип БУ Сr в твердом растворе, % 12,3 0,1 0,01 БР 12,5 0,1 0 10,3 0,1 0,15 БР 10,0 0,1 0,2 БР Температура, 0С (12) ОБРАЗЦЫ 12% ХРОМИСТОЙ СТАЛИ С РАЗЛИЧНЫМ СОДЕРЖАНИЕМ АЗОТА Образец Cr, ат.% N, ат.% C, ат.% Термообработка 1 11,9 0,4 0,6 нормализация 1070С, отпуск 720С 3ч 2 11,9 0,2 0,6 нормализация 1070С, отпуск 720С 3ч 3 12 0,1 0,6 нормализация 1070С, отпуск 720С 3ч (13) ЯГР-СПЕКТР 12% ХРОМИСТОЙ СТАЛИ Интенсивность, отн. ед. 5 900 600 300 -8,0 -6,0 -4,0 -2,0 0,0 2,0 Скорость, мм/с 4,0 6,0 8,0 6 (14) ТИП И СТЕПЕНЬ БЛИЖНЕГО УПОРЯДОЧЕНИЯ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ЛЕГИРОВАНИЯ АЗОТОМ Содержание азота в стали <ССr>, ат%, Тип упорядочения 0,4 ат% 12,2 0,1 -0,02 БП 0,2 ат% 11,7 0,1 0,02 БР 0,1 ат% 11,7 0,1 0,02 БР БР – ближнее расслоение БП- ближний порядок (15) МИКРОТВЕРДОСТЬ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ЛЕГИРОВАНИЯ АЗОТОМ Содержание азота в стали Н 50 0,4 ат% 0,2 ат% 237-262 269-286 0,1 ат% 269-286 7 (16) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНАЯ СКАНИРУЮЩАЯ КАЛОРИМЕТРИЯ 0,02 Поток тепла, Вт/г 0,00 -0,02 -0,04 -0,06 0 100 200 400 300 о Температура, С 500 600 (17) Энтальпии фазовых превращений и их энергии активации Содержание азота в стали 0,4 ат% 0,2 ат% 0,1 ат% Энтальпия Н1, Дж/г 30 7 21 2 16 3 Энтальпия Н2, Дж/г 20 3 61 11 2 Энергия активации Энергия активации Е1, эВ/ат Е2, эВ/ат 0,7 0,1 1,2 0,4 0,7 0,3 1,7 0,5 0,9 0,1 1,1 0,3 Н1, Е1 – энтальпия и энергия активации первого пика на ДСК-кривой Н2 , Е2 - энтальпия и энергия активации второго пика на ДСК-кривой 8 ВЫВОДЫ 1.С помощью метода ЯГР-спектроскопии в 12% хромистых сталях можно определить: Тип и степень ближнего упорядочения (ближний порядок, ближнее расслоение) в твердом растворе -железа Среднюю концентрацию хрома в твердом растворе Фазовый состав на уровне предвыделений 2. Показано, что термообработка стали приводит к изменению фазового состава, средней концентрации хрома в твердом растворе и типа и степени ближнего упорядочения. 3.Установлен температурный интервал (250-400оС) прохождения процесса ближнего упорядочения в 12% хромистой стали методом дифференциальной сканирующей калориметрии. Определена энергия активации этого процесса Еак. 1 эВ/ат . 4.Обнаружено, что введение азота при одинаковых условиях получения хромистых сталей приводит к изменению микротвердости, типа и степени ближнего порядка и существенному увеличению энтальпии процесса ближнего упорядочения твердого раствора. 5.Установлено, что температурный интервал энерговыделений, соответствующих процессу расслоения- упорядочения, для всех исследованных сталей смещается в сторону высоких температур при увеличении скорости нагрева. При определенных скоростях нагрева этот пик исчезает. Это имеет большое практическое значение, так как указывает путь к созданию стабильной структуры в 12% хромистых сталях