Lec 4

•
СТАДИИ СЕРИЙНЫХ ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ
•
Геохимические методы включают следующие основные операции:
отбор геохимических проб по выбранной сети, механическую
обработку проб, пробоподготовку, определение главных и
сопутствующих компонентов в пробе вещества объекта анализа,
статистическую обработку результатов анализов, графическое
изображение результатов анализа совместно с геологическими,
геологическую интерпретацию геохимических полей и аномалий.
•
Анализ конкретного геологического объекта – задача сложная,
требующая большой теоретической подготовки, знания аналитических
возможностей разных методов анализа, интуиции и опыта. Трудность
анализа реальных веществ обусловлена сложностью и разнообразием
их природы и состава, сильной зависимостью результатов измерений
содержания конкретного компонента от общего состава вещества, его
агрегатного состояния, внешний условий.
•
Химический анализ это сложный многостадийный процесс, он
проводится в определенной последовательности, которая обычно
описана в методике анализа конкретного объекта.
•
•
Полевые условия
1 Отбор геохимических проб - от нескольких граммов до 50 кг
•
Лаборатория
механической разделки и
обработки (истирания)
проб
•
2 Получение дроблением,
измельчением,
перемешиванием,
сокращением лабораторной
представительной пробы
массой примерно 10 г
Представительная проба
вещества [материала]:
проба вещества
[материала], которая по
химическому составу и/или
свойствам, и/или структуре
принимается идентичной
объекту анализа, от которого
она отобрана.
•
•
Аналитическая лаборатория
•
3. Получение аналитической пробы, обычно не более 1 г
•
4. Пробоподготовка
•
•
•
•
4.1 Перевод вещества в необходимое для анализа агрегатное состояние
4.2 Разделение, маскирование или отделение мешающих анализу компонентов
4.3 Концентрирование определяемого компонента
4.4 Получение аналитической формы определяемого компонента
•
Любой физический метод химического анализа
•
5. Градуировка средства измерения
•
5.1. Метод градуировочного графика
•
Модификации метода градуировочного графика:
•
5.2. Метод добавок. Используют всегда, когда надо учесть влияние матрицы
образца на величину АС. В идентичных условиях измеряют интенсивность АС
пробы и пробы с известной добавкой стандартного раствора определяемого
компонента.
•
5.3. Метод сравнения со стандартом. В идентичных условиях измеряют
интенсивность АС в образце сравнения с известным содержанием
определяемого или равноценного компонента (эталоне) и в анализируемой
пробе.
•
Химический метод химического анализа – титриметрия
•
5. Приготовление титранта с точно известной концентрацией
•
5.1 Растворением точно взятой навески чистого реактива титранта В с точно
известным содержанием основного компонента m(В)
•
•
•
•
•
СМэ (В) = nэ(В)/ Vм.к = m(В) /( Mэ(В) Vм.к) ,
где СМэ (В) - молярная концентрация эквивалентов компонента В ;
(Мэ(В)) - молярная масса эквивалента компонента В ;
Vм.к. – объём мерной колбы;
5.2 Установлением точной концентрации титранта В путём проведения
химической реакции и применения для расчетов закона эквивалентов
•
•
•
•
СМэ (В) = СМэ (ВС) V(ВС)э/ V(В)ал;
где СМэ (ВС) - молярная концентрация эквивалентов компонента стандартного раствора
вещества сравнения;
V(ВС)э - эквивалентый объём компонента стандартного раствора вещества сравнения;
V(В)ал – объём аликвоты раствора компонента В ;
•
6 Проведение определений (прямых и косвенных измерений)
•
7 Обработка результатов определений. Идентификация компонентов. Расчет
содержания искомого компонента в пробе вещества объекта анализа
– Любой физический метод химического анализа
•
•
•
•
•
•
I
Ix--- -- --- -- I
I
I
Cx
C
– Химический метод химического анализа – титриметрия
m(А) = СМэ(В)·V(В)э·Мэ(А)·V(А)мк /V(А)ал;
•
•
•
•
где СМэ (В) - молярная концентрация эквивалентов титранта В, моль/дм3
V(B)э. - эквивалентный объём титранта B, измеренный по бюретке, дм3;.
V(А)ал – объём аликвоты, измеренный мерной пипеткой, см3;.
V(А)мк – объём мерной колбы
•
•
•
•
8 Оценка качества результата анализа:
-- проверка повторяемости,
-- проверка воспроизводимости
-- проверка правильности
•
например проверка повторяемости, пример записи в стандарте: Расхождение между
результатами двух определений окиси калия методом пламенной фотометрии при
содержании её в пробе от 1 до 2 % не должно превышать 0,15%. при доверительной
вероятности =0,95.
•
•
•
9. Оформление результатов анализа:
•
ω(А) = ( ω ± Δω) %; Р = 0.95;
•
10. Выдача результатов анализа заказчику (геологу)
•
На рабочем столе геолога
•
11. Интерпретация и применение результатов анализа совокупности
геологических проб