Кафедра ВЭПТ «Плазменные покрытия» Лекция 15 Методы контроля качества вакуумноплазменных покрытий. 1 Измерение толщины пленок. Метод микровзвешивания: d П m S П М где SП – площадь пленки на подложке, ρМ – удельная масса нанесенного вещества. Метод многолучевой интерферометрии: L l Рис. 1. Сдвиг интерференционных полос. 1 d П С l L 2 где λС - длина волны монохроматического света, равна 0.54 мкм; L=1/2λС – шаг между двумя соседними интерференционными полосами; l – смещение2 интерференционной полосы. Толщина, нм Измерение толщины при помощи атомно-силового микроскопа. 8 7 6 5 4 3 2 1 0 -1 пленка Рис. 2. Профиль пленки серебра толщиной ~4 нм на стеклянной подложке, полученный с помощью атомносиловой микроскопии. подложка dП 0 1000 2000 3000 Расстояние, нм 4000 3 Измерение электрического сопротивления пленок. Метод резистивного датчика. L h 1 2 3 Рис. 3. Измерение сопротивления наносимой пленки методом резистивного датчика. 1 – контрольная подложка, 2 – электрические контакты, 3 – рабочая подложка. Толщину пленки определяют по формуле: d П У L RСВ h где ρу – удельное сопротивление пленки, Rсв – сопротивление пленки на «свидетеле» между контактами, L и h – длина и 4 ширина пленки на «свидетеле». Измерение адгезии пленок. Метод прямого отрыва. Чтобы по усилию отрыва Р определить адгезию Gа, необходимо знать площадь контакта Sк. Ga P S k Рассчитывают адгезию по формуле: Метод царапания. Рис. 4. Схема устройства для измерения адгезии покрытий: 1 – платформа; 2 – винт; 3 – электродвигатель; 4 – коромысло; 5 – индентор; 6 – противовес; 7 – вертикальная нагрузка; 8 – образцы; 9 – стол; 10 – пружинная вставка. 5 Рис. 5. Схема поперечного сечения царапины: d – ширина следа; 1 – медь; 2 – стекло. 6 Измерение скорости нанесения пленок. метод кварцевого датчика f f 0 m m0 где m0 и f0 – масса и резонансная частота кварцевого элемента до нанесения пленки, ∆m и ∆f – изменение массы кварцевого элемента и резонансной частоты после нанесения пленки. 1 2 5 4 3 d П m0 f П S П f 0 Рис. 6. Схема кварцевого датчика. 1 – кожух, 2 – керамический изолятор, 3 – поток частиц осаждаемого материала, 4 - отверстие, 5 – кварцевый элемент. где SП – площадь кварцевого кристалла, покрытая пленкой 7 наносимого вещества; ρП – плотность Измерение внутренних напряжений в покрытии. Покрытие без напряжений Покрытие с растягивающими напряжениями Кантилевер Источник наносимого материала Лазер Детектор Рис. 7. Устройство для измерения механических напряжений в покрытии непосредственно во время его осаждения. 8 Фотометрические методы контроля оптических параметров пленок. Смотровое окно Источник света а) Источники наносимого материала Детектор Подложка Источник света б) Рис. 8. Схема измерения оптических характеристик покрытия по пропусканию (а) и отражению (б) света. Детектор Смотровое окно Источники наносимого материала Подложка 9 Отражение света происходит согласно следующему закону: d sin 2 где λ – длина волны падающего света, d – толщина покрытия, θ – угол между падающим пучком света и нормалью к поверхности. Рис. 9. Прохождение света через подложку с покрытием. пленка подложка Интенсивность пучка света, прошедшего через какой-либо материал, определяется по следующей формуле: I e ad I0 где I0 – интенсивность падающего пучка света, I – интенсивность прошедшего пучка, а – коэффициент поглощения материала на 10 определенной длине волны, d – толщина материала. Спектроскопические измерения. Подложка Оптический спектрометр Плазма Источник наносимого материала Рис. 10. Схема исследования оптическим спектрометром светового излучения из плазмы в процессе нанесения покрытий. 11 Схема метода дифрактометрии рентгеновских лучей, падающих на поверхность под малыми углами. Источник Монохроматор рентгеновских Отклоняющая лучей щель Коллиматор Детектор Коллектор Угол дифракции 2θ Слой Угол падения ω Рис. 11. Подложка 12 Кривая нагрузки и разгрузки наноиндентора. hmax Depth (nm) Глубина, нм 400 Индентор 300 hc P 200 Pmax 100 0 0 5 10 15 Load (mN) Нагрузка, мН hmax hc he 20 Рис. 12. hmax, hc, he – максимальная, контактная и остаточная глубина, соответственно. 13 P hmax hc he dh hc hmax 0.75Pmax dP P max где hmax – максимальная глубина проникновения индентора, Pmax – максимальная нагрузка. Pmax H A где А – контактная площадь, вычисляемая по формуле: A 3 3hc2 tg 2 65.3 24.5hc f hc где f(hc) – поправочная функция, определяемая характеристиками индентора и прибора. Модуль упругости пленки определяется из наклона разгрузочной кривой по формуле: Еr dh 2 A dP 14 Схематическое изображение атомно-силового микроскопа. 4-х-секционный фотодетектор z a b c d y x образец лазер Рис. 13. Зонд и кантилевер 15