как надо делать тезисы

КАК НАДО И КАК НЕ НАДО
ПИСАТЬ АННОТАЦИЮ
Синтез и изучение каталитических
свойств комплекса рутения с
поверхностно-активным лигандом в
реакции гидрирования ацетофенона
• Процесс катализа транспортного
гидрирования кетонов до спиртов
приобретает большое значение в
промышленности. Для крупнотоннажного
производства экологически безопаснее
проводить реакцию в водной среде, однако
необходимо решить проблему:
катализирующие комплексы, аналогичные
первому открытому комплексу, не растворимы
в воде, как и большинство кетонов. Как
провести реакцию в водной среде?
Аннотация
•
•
•
•
•
•
•
ЦЕЛЬ:
- получить тетрахлориодат;
- доказать его состав;
ОЖИДАНИЯ:
- тетрахлориодат;
ВЫВОД:
- тетрахлориодат гидролизуется, и при
образовании иод диспропорционирует из
степени окислеия +3 на степени окисления +5
и 0.
Аннотация
• Научная работа, выполненная под руководством асп. ИНЭОС РАН Богданова
В.С., посвящена стабильным циклокумуленам.
• Данная работа посвящена изучению одного из подходов к синтезу
циклических металлациклов металлоценов 4Б группы, так как такие
соединения представляют большой интерес для органического синтеза и
катализа. Важным свойством таких металлациклов является их способность
реагировать с кислотами Льюиса с образованием высокоэлектрофильных
цвиттерионных либо катионных металлоценов, являющихся моделями
каталитически активных частиц циглеровских систем полимеризации
олефинов на основе соответствующих металлоцендигалогенидов Ср2МCl2 и
алюминийорганических соединений AlR3.
• Курсовая работа состоит из трех глав, выводов и списка цитируемой
литературы.
• В первой главе (Литературный обзор) кратко рассмотрены имеющиеся в
литературе данные по синтезу, строению и химическим свойствам линейных
кумуленов, а также данные о существовании стабильных циклических
соединений, содержащих в цикле кумуленовый фрагмент.
• Во второй главе приведены и обсуждаются результаты, полученные нами по
синтезу пятичленного гафнациклокумуленового комплекса Ср2Hf(η4-tBuC4tBu),
который был синтезирован в два этапа исходя их гафноцендихлорида Cp2HfCl2.
Строение полученных соединений было подтверждено методом ЯМР.
• В третьей главе (Экспериментальная часть) дано детальное описание методик
проведения экспериментов.
Карбонат кобальта
• Некоторые карбонаты металлов имеют яркую окраску,
например: карбонат кобальта (розовый), карбонат никеля
(зеленый), карбонат цинка (белый), карбонат меди (голубой).
Нам предложили выбрать синтез одного из карбонатов, я
выбрала карбонат кобальта.
• Почему я выбрала синтез CoCO3?
• Этот синтез достаточно прост в исполнении: не нужно собирать
прибор, для синтеза нужны только стаканы, кристаллизатор и
фильтр со стеклянным дном.
• В наличии были все необходимые реактивы.
• Красивый цвет веществ: реагент CoCl2 (раствор насыщенного
красного цвета), продукт CoCO3 (розового цвета).
• Карбонат кобальта используют для придания цвета стеклу, а
также в красках, для придания им цвета в гамме от краснорозового до сине-фиолетового.
• В презентации можно узнать о методике синтеза и проблемах, с
которыми столкнулась в ходе выполнения этой работы.
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Аннотация к презентации
Синтез хлорида меди (I)
Один из способов получения хлорида меди (I) – восстановление CuCl2 медью в кипящей соляной
кислоте. При этом суммарная реакция процесса синтеза
Сu + CuCl2 = 2CuCl (кипячение, конц. НCl)
представляет собой совокупность двух последовательных процессов:
Cu + CuCl2 + 2HCl = 2H[CuCl2]
H[CuCl2] = HCl +CuCl (разбавление)
К раствору 3 г CuCl2 мы добавили при перемешивании концентрированную соляную кислоту. При этом
цвет раствора изменился и стал зеленым. Такая окраска обусловлена избытком комплексных анионов
[CuCl4]2-.
CuCl2 + 2HCl = H2[CuCl4]
Кислая среда раствора предотвращает гидролиз комплекса, тем самым дополнительно стабилизируя
его.
Вносим в раствор медные стружки. При этом раствор становится буро-зеленым.
Нагреваем раствор до кипения. Растор бледнеет.
Cu + H2[CuCl4] = 2H[CuCl2]
При разбавлении раствора выпадает молочный осадок хлорида меди (I):
H[CuCl2] = HCl +CuCl.
При фильтровании на воронке со стеклянным фильтром важно следить за тем, чтобы над осадком всегда
находился тонкий слой жидкости. Для удаления следов воды осадок промываем ацетоном. Во
избежание окисления на воздухе полученное вещество помещаем в герметичный бюкс.
Дополнительно был проведен опыт с гидроксидом аммония. Происходит окисление неокрашенного
комплекса [Cu(NH3)2]Cl до [Cu(NH3)4]2+ ярко-синего цвета.
CuCl + 2NH4OH конц. = [Cu(NH3)2]Cl + 2H2O
2[Cu(NH3)2]+ + 4NH4OH + O2 = 2[Cu(NH3)4]2+ + 2H2O
Важно заметить, что наблюдаемое изменение цвета раствора с бесцветного на ярко-синий происходит от
границы раствор – воздух.
Работа «Получение аморфного
сульфида сурьмы»
• В процессе работы необходимо было получить аморфный сульфид
сурьмы. Для осуществления этого мною и моим ассистентом был
создан прибор, включающий в себя два узла:
• Узел для получения сероводорода. Он состоял из колбы Вюрца с
помещённым внутрь сульфидом железа (II) массой 6 г и капельной
воронки с 10% раствором соляной кислоты (30-40 мл), надетой сверху.
На выходе из этого узла я и мой ассистент получали сероводород по
следующей химической реакции: FeS + 2HCl = H2S↑ + FeCl2
• Узел для насыщения раствора газом. Он состоял из химического
стакана с раствором хлорида сурьмы (60 мл) и опущенной в него
широким концом воронкой, в которую из первого узла подавался
сероводород. Именно в этом узле и получался требуемый продукт –
Sb2S3 аморфный.
• После открытия капельной воронки сероводород начал проходить
через раствор хлорида сурьмы. При этом на стенках воронки
наблюдалось выпадение комкообразного осадка ярко оранжевого
цвета, напоминающего цвет кожуры спелого апельсина. Далее, после
того как во втором узле перестал выпадать осадок, я и мой ассистент
произвели фильтрование на воронке Бюхнера, отделив осадок.
• В качестве ассистента выступал Олег Воронин.
Алюминотермическое получение
ванадия
• Цель работы: изучение метода получения металлов
восстановлением их оксидов металлическим алюминием.
• Я свернула фунтик из асбестовой сетки. Далее я засыпала
смесь порошков 1 г V2O3 и 0,5 г свеженапиленного порошка
алюминия. Аккуратно сделала ямку для того, чтобы весь
порошок загорелся, и засыпала туда зажигательной смеси
(порошок магния и пероксид бария в молярном отношении
1:3). Установила магниевую ленту и подожгла ее лучинкой,
помещенной в стеклянную трубку.
• Реакция проходит бурно с потоком искр и вспышками.
Температура в фунтике 1900-2000 градусов. После окончания
реакции и остывания фунтика достаем королек ванадия.
• Итог: Я на практике использовала этот действенный
промышленный способ восстановления оксидов металлов
методом алюминотермии.
Получение биорезорбируемых
образцов костных имплантатов на
основе октакальциевого фосфата
• Цель работы: Получение образцов костных имплантов на основе
октокальциевого фосфата,трикальциевого фосфата и пирофосфата.
Актуальность работы: Повреждения и заболевания костных тканей часто
являются причиной смертности, временной нетрудоспособности и развития
инвалидности. Для восстановления функции костных тканей и поврежденных
органов необходимо использовать костные имплантаты. Костные импланты на
основе ОКФ являются биорезорбируемыми,а также имеют необходимые
механическе характеристики для использования в медицинской
практике,однако они мало изучены.
Содержание работы: В работе осуществлялся поиск оптимального фазового
состава биорезорбируемых костных имплантатов, условия синтеза
прекурсоров и фазовых составляющих имплантата. На основе полученных
данных были получены микропористые и макропористые образцы с
использованием керамической технологии и технологии вяжущих материалов
(цементные материалы). Полученные образцы исследовали методами РФА,
РЭМ и механическими испытаниями.
Выводы: В результате обработки полученных результатов и на основе
проведенного анализа можно сделать выводы о целесообразности
использования наших материалов в целях костно-тканевой инженерии и
рекомендовать их для дальнейших биологических испытаний.
Синтез метафосфата натрия
• В качестве исходного соединения использовался дигидрат дигидрофосфата
натрия (NaH2PO4·2H2O), термическое разложение которого приводило к
образованию целевого продукта. Термолиз данного вещества можно
представить в виде двух последовательных стадий: образование безводного
дигидрофосфата на первой стадии и разложение дигидрофосфата с
образованием метафосфата на второй. Этому соответствуют следующие
уравнения реакций:
• NaH2PO4·2H2O → NaH2PO4 + 2H2O↑;
• NaH2PO4 → NaPO3 + H2O↑.
• Исходное вещество в виде тонко растертого порошка помещалось в тигель.
Термическое разложение проводилось в тигле на пламени горелки. Целевой
продукт по окончании реакции находился в расплавленном состоянии (tпл =
620 °C). Синтез завершался извлечением из тигля конечного продукта.
• Выход синтеза составил 71 %. Конечный продукт (метафосфат натрия)
представляет собой бесцветное вещество (белый порошок в измельченном
состоянии).
• Таким образом, в результате синтеза был получен метафосфат натрия.
Основой синтеза послужило термическое разложение дигидрофосфата
натрия, что позволяет сделать вывод о применимости термического
разложения кислых солей ортофосфорной кислоты (а именно
дигидрофосфатов) для получения метафосфатов и в случае других катионов
(например, калия).
Аннотация к синтезу
гексахлорфосфата нитрония
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Многим известно, что в царской водке в качестве окислителя, помимо хлора,
образуется нитрозилхлорид, который может быть получен и в реакции нитрита натрия
с оксохлоридом фосфора. Но можно ли получить соединения, в которых катионом
будет нитроний, а не нитрозил? Конечно, в синтезах используются соединения такого
типа с анионами, полученными из сильных кислот Льюиса, например, NO2BF4. Но
можно ли получить подобные соединения с анионами из менее сильных кислот
Льюиса?
Цель работы: получение катиона нитрония в виде соли, анионом которой будет
гексахлорфосфат-анион.
Получение состоит из двух стадий:
Получение NO2Cl
Пропускание NO2Cl через PCl5 с образованием NO2PCl6
Хлористый нитрил (нитроний) получается аналогично получению хлористого
нитрозила, только оксохлорид фосфора приливается не к нитриту натрия, а к нитрату. В
результате получается много коричневого газа (который, возможно, является NO2), и он
пропускается в раствор пентахлорида фосфора в тетрахлориде метана. Раствор
приобретает коричневую окраску, а количество осадка (нерастворившийся PCl5)
заметно увеличивается, что говорит об образовании соли.
3NaNO3 + POCl3 = 3NO2Cl + Na3PO4
NO2Cl + PCl5 = NO2PCl6
В результате данного синтеза мы получили пентахлорид нитрония, который может
являться неплохим нитрующим агентом.
Получение карбоната меди
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Цели работы:
-получение карбоната меди
-изучение его состава путем прокаливания
Сначала был получен карбонат меди: для этого были смешаны нагретые
растворы гидрокарбоната натрия и хлорида меди. В результате выпал
мелкозернистый голубой осадок, а также выделилось некоторое количество
газа:
CuCl2 + NaHCO3 → CuCO3↓ + 2NaCl + H2O + CO2↑
Полученный осадок был отфильтрован и взвешен в тигле. Масса оказалась
равной 1,04 г.
Затем было проведено прокаливание со снятием зависимости температуры
порошка от времени прокаливания. В результате было показано наличие
координационно связанной воды в полученном веществе. Полученный
черный порошок оксида меди также был взвешен: его масса равна 0,69 г.
Согласно расчету, оказалось, что полученное вещество более правильно
можно описать составом Cu(OH)0,26±0,177(CO3)0,87±0,088
Итоги работы:
-было получено вещество, предполагаемое как карбонат меди
-был выяснен его состав, показавший наличие в его структуре гидроксогрупп