Занятие 6 Иодометрия - Кемеровский областной медицинский

Департамент охраны здоровья населения Кемеровской области
Государственное бюджетное образовательное учреждение среднего профессионального образования
«КЕМЕРОВСКИЙ ОБЛАСТНОЙ МЕДИЦИНСКИЙ КОЛЛЕДЖ»
Методические указания для студентов
специальности Фармация
по дисциплине «Аналитическая химия»
2014
Практическое занятие № 6
Тема занятия: Иодометрия
Цель занятия: На основе знаний теории иодометрии, ее особенностей, приобретенных
навыков по технике выполнения титриметрического анализа:
 Уметь использовать прямой йодометрический метод для
определения восстановителей
 Уметь использовать косвенный йодометрический
метод
замещения для определения окислителей
Целевые задачи:
1. Методика приготовления 0,1N рабочего раствора тиосульфата натрия.
2. Приготовление 0,1N стандартного раствора дихромата калия по точной навеске.
3. Стандартизация раствора
тиосульфата натрия по приготовленному раствору
дихромата калия.
4. Расчет титра, нормальности и коэффициента поправки раствора тиосульфата натрия.
5. Применение йодометрического метода замещения для определения содержания
перекиси водорода.
Теоретические основы:
В основе метода иодометрии лежат окислительно-восстановительные реакции:
J2+2e =2J2J- - 2e =J2o
Следовательно, данный метод позволяет определять как окислители. Так и восстановители.
При этом используют 2 стандартных раствора:
- для определения восстановителей – раствор йода (окислитель)
- для определения окислителей – раствор тиосульфата натрия (восстановитель)
Окисление определяют методом замещения, который
состоит в том, что к
исследуемому раствору добавляют избыток иодида калия в кислой среде. Окислитель
выделяет из KJ эквивалентное количество йода, который оттитровывают раствором
тиосульфатом натрия. В основе лежат два уравнения реакции:
K2Cr2O7+6KJ+[H2SO4
3J2+Cr(SO4)3+ 4K2SO4] H2O
2+
Cr2O7 + J + H
J2 + Cr3+ + H2O
1 Cr2O72- + 14 H+ + 6e =2 Cr3+ + 7 H2O
3 2J- - 2e = J2
Cr2O72- + 14 H+ +6 J- = 2 Cr3+ + 7 H2O + 3 J2
М-экв.K2Cr2O7
=
М
6
Na2S2O3 + J2
Na2S4O6 + NaJ
S2O3 2- + J2
S4O6 2- +JJ2 + 2e =2J2S2O32- - 2e = S4O6 22М
М-экв Na2S2O3 ▪5H2O = 2
=
М
Задание 1 Приготовление 0,1N раствора тиосульфата натрия 1000 мл.
Тиосульфат натрия - Na2S2O3 ▪ 5 H2O, является кристаллом гидратом. На воздухе он
теряет воду, поэтому его состав не всегда отвечает указанной формуле. Точный раствор
тиосульфата натрия приготовить непосредственно из навески нельзя, поэтому его готовят
приблизительно нужной концентрации, а затем устанавливают титр и нормальную
концентрацию по раствору дихромата калия.
а) рассчитаем навеску для приготовления
0,1N р-ра Na2S2O3 – 1000мл
М экв▪N ▪ V
m =
1000
б) Запишем технику приготовления раствора тиосульфата натрия, указав:
 на чем взвешивают рассчитанную навеску
 в какой посуде растворяют навеску
 в какой склянке (штангласе) хранят приготовленный раствор и почему?
 по какому веществу устанавливают титр, нормальность и коэффициент
поправки полученного раствора
Задание 2 Приготовление 0,1N раствора K2Cr2O7 – 100 мл
Дихромат калия относится к числу исходных веществ, он является установочным
веществом, его раствор готовят их навески.
а) рассчитать навеску K2Cr2O7 для приготовления 0,1N р-ра – 100 мл
б) записать алгоритм приготовления раствора
Задание 3 Проведение стандартизации раствора Na2S2O3
Для установки титра, нормальности и коэффициента поправки тиосульфата натрия
используют метод замещения.
В основе установки титра, нормальности и коэффициента поправки тиосульфата
натрия лежат следующие уравнения реакций (записать).
Методика
В колбу для титрования поместить 1,0 сухого KJ, взятого на ручных весочках,
добавить 10 мл 2N раствора H2SO4 и внести пипеткой Мора 10 мл приготовленного раствора
K2Cr2O7, поставить в темное место на 10 минут, закрыв колбу часовым стеклом. Через 10
минут добавить в реакционную смесь 100 мл дистиллированной воды. Выделившийся йод
титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски, прибавляют 2 мл
раствора крахмала и продолжают медленно титровать до перехода синей окраски раствора в
светло-зеленую (цвет морской волны) и исчезновения синих точек.
Титрование повторяют 3-4 раза, добиваясь, чтобы разница между титрованиями не
превышала 0,1 мл.
Задание 4 Расчет результатов анализа
Сделать аналогично предыдущим работам.
Вопросы для самоконтроля.
1. Назовите рабочие раствора, применяемые в иодометрии.
2. По какому установочному веществу стандартизируют тиосульфат натрия?
3. Какой индикатор применяют в йодометрических определениях?
4. В чем состоит сущность косвенного йодометрического метода? Какие вещества
можно определять этим методом?
5. В чем состоит сущность прямого йодометрического метода? Какие вещества можно
определять этим способом?
6. Напишите реакции взаимодействия между:
а) йодом и тиосульфатом натрия
б) дихроматом калия и йодидом калия
в) пероксидом водорода и иодида калия
г) перманганатом калия и тиосульфатом натрия
в молекулярном и ионном виде, уравняйте их методом электронно-ионного баланса.
7. Объясните, почему йодометрические определения можно проводить в кислой,
нейтральной и слабощелочной среде?
8. Почему нельзя проводить йодометрические определения при рН=а?
9. Почему при йодометрические определениях
восстановителей раствор йода
необходимо наливать в бюретку со стеклянным краном?
10. Объясните, как берется отсчет уровня раствора йода и других окрашенных растворов
в бюретке?