Новый подход к анализу данных текстурного дифрактометра

НОВЫЙ ПОДХОД К АНАЛИЗУ ДАННЫХ ТЕКСТУРНОГО
ДИФРАКТОМЕТРА СКАТ
Р.Н. Васин1
1
ЛНФ им. И.М. Франка, ОИЯИ, Дубна, Россия
ВВЕДЕНИЕ
Кристаллографическая текстура – это преимущественная ориентировка зёрен,
слагающих поликристалл, по отношению к связанной с поликристаллом системе
координат. Текстура «запоминает» деформационные и метаморфические процессы,
происходившие с материалом (рекристаллизацию, пластическую деформацию, и др.), а
также влияет на физические свойства материала и их анизотропию. Анализ
кристаллографических текстур играет исключительно важную роль в геофизике и
материаловедении [1]. Математически текстура описывается с помощью функции
распределения зёрен по ориентациям (ФРО) f(g), где g – это набор трёх углов Эйлера,
вращения на которые необходимо для совмещения систем координат поликристалла и
каждого зерна. С помощью дифракции тепловых нейтронов можно исследовать
объёмные (~ 100 см3) образцы и получать информацию об ориентировках
статистически представительных ансамблей зёрен. В дифракционном эксперименте
измеряются так называемые полюсные фигуры (ПФ) – специфические плоские
проекции ФРО, значения которых содержатся в интегральной интенсивности
соответствующих дифракционных пиков. Как правило, регистрируются несколько ПФ,
из которых ФРО восстанавливается тем или иным методом [2].
СТАНДАРТНЫЙ АНАЛИЗ ДАННЫХ ДИФРАКТОМЕТРА СКАТ
Стандартный подход к анализу данных текстурного дифрактометра СКАТ (канал 7а
реактора ИБР-2, ЛНФ ОИЯИ) [3] включает в себя выбор нескольких (как правило, 3-6)
интенсивных неперекрывающихся дифракционных пиков каждой фазы в образце и
конструирование из них экспериментальных ПФ. За счёт использования метода
времени пролёта и того, что все 19 детекторов СКАТа расположены под одинаковым
углом рассеяния, значения на ПФ получаются простым численным интегрированием
дифракционных пиков (минус фон) с поправками только на реальный поток нейтронов

olddragon@mail.ru
от реактора и эффективность каждого детектора. Подобный подход очень прост и
эффективен в случае однофазных образцов. Однако при анализе дифракционных
спектров многофазных образцов, например, горных пород, часто сложенных
несколькими низкосимметричными минералами, трудно (если возможно вообще)
выбрать достаточное количество неперекрывающихся дифракционных пиков (Рис. 1)
каждой фазы и, соответственно, невозможно корректно восстановить ФРО всех фаз.
Рис. 1. Нейтронный дифракционный спектр образца гранита (в зависимости от межплоскостного
расстояния d), измеренный на дифрактометре СКАТ. Показаны экспериментальные точки,
расчетная и разностная кривые. Черные вертикальные штрихи – рассчитанные положения
дифракционных пиков каждого из пяти основных минералов в образце.
К очевидным недостаткам стандартного подхода относится также извлечение из
небольшой части дифракционного спектра (нескольких дифракционных пиков из
десятков или сотен доступных в диапазоне СКАТа) только информации о ФРО.
Остальные характеристики образца (например, параметры ячейки каждой фазы,
объёмные доли фаз, остаточные напряжения 1-го рода, и др.) при таком подходе
получить невозможно. В данной работе для анализа данных СКАТа предложено
использовать
модификацию
хорошо
известного
метода
Ритвельда
(широко
использующегося для анализа дифракционных спектров порошков), включающую в
себя алгоритмы для расчёта ФРО и доступную в бесплатном программном обеспечении
MAUD [4]. При таком подходе вышеперечисленные сложности и недостатки исчезают.
АНАЛИЗ ДАННЫХ СКАТ С ПОМОЩЬЮ MAUD
Для анализа данных СКАТа с помощью MAUD было разработана и реализована на
языке C++ программа SKAT2MAUD (Рис. 2), преобразующая файлы данных СКАТа в
стандартный формат GSAS (.gda) и создающая файл сценария, с помощью которого все
1368 спектров каждого образца могут быть загружены в MAUD в соответствии с их
положением на ПФ и с корректными отсчётами монитора падающего пучка нейтронов.
Были проведены калибровки дифрактометра СКАТ в различных циклах работы
реактора ИБР-2 и обработаны данные по более чем 30-ти образцам (порошки,
однофазные материалы, в т.ч. с остаточными напряжениями 1-го рода, многофазные
материалы). Во всех случаях анализ с помощью MAUD показал отличные результаты
(см., например, Рис. 3 и 4).
Рис. 2. Главное окно программы SKAT2MAUD и окно настройки параметров преобразования
данных для дифрактометра СКАТ.
Рис. 3. Рекалькулированные
ПФ ортоклаза в образце гранита (см. Рис. 1), равноплощадные
проекции, линейный масштаб. Из-за сильного перекрытия дифракционных пиков при
стандартном анализе данных СКАТа (по отдельным ПФ) не удаётся рассчитать ФРО, но анализ с
помощью MAUD позволяет это сделать.
(А)
15ч. 36мин.
(Б)
(В)
1ч. 18мин
(Г)
Рис. 4. Рекалькулированные ПФ кварца в образце кварцита 26a, равноплощадные проекции,
линейный масштаб. Стандартный анализ данных (А), соответствующее покрытие ПФ и время
измерений (Б); анализ 1/12 части данных с помощью MAUD (В), соответствующее покрытие ПФ и
время измерений (Г).
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Впервые для анализа данных текстурного дифрактометра СКАТ применен
модифицированный метод Ритвельда, реализованный в программе MAUD. Для этого
разработано дополнительное программное обеспечение SKAT2MAUD. Показано, что в
рамках нового подхода удаётся получать дополнительную (помимо ФРО каждой фазы)
информацию об образце (объёмные доли фаз, параметры ячейки, остаточные
напряжения 1-го рода, и др.); упрощается обработка данных от многофазных образцов;
возможно использовать в эксперименте нерегулярное покрытие полюсных фигур, в
результате чего ≈ на порядок сократить требуемое время эксперимента.
ЛИТЕРАТУРА
[1] O. Engler, V. Randle. Introduction to texture analysis. CRC Press, Boca Raton, FL.
2010. 456 pp.
[2] H.-R. Wenk. Neutron diffraction texture analysis. In : Neutron scattering in Earth
sciences, Reviews in mineralogy and geochemistry, 63, 2006. P. 399-426.
[3] K. Ullemeyer, P. Spalthoff, J. Heinitz, N.N. Isakov, A.N. Nikitin, K. Weber. The
SKAT texture diffractometer at the pulsed reactor IBR-2 at Dubna: experimental
layout and first measurements. // Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 1998. 412. P. 80-88.
[4] L. Lutterotti, S. Matthies, H.-R. Wenk. MAUD: a friendly Java program for material
analysis using diffraction. // IUCr: Newsletter of the CPD, 21:14-15, 1999.