Документ 3902544

ИНСТРУКЦИЯ № 01/10
применению дезинфицирующего средства «Биор-1-Бас»
(ООО «Биор», Россия)
для очистки и обеззараживания воды в плавательных бассейнах и
аквапарках, для предотвращения биообрастания
Инструкция разработана в Научно-исследовательском институте экологии человека и
гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН и в ООО «БИОР»
Авторы: д.м.н., профессор З.И. Жолдакова, д..м.н., О.О. Синицына, к.м.н. Мамонов Р.А. (НИИ
ЭЧ и ГОС им.А.Н.Сысина РАМН); Филонов В.П. (ООО «БИОР»).
1. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ
1.1. Cредство «Биор-1-Бас» выпускается в двух видах: жидкий концентрат и твердая
форма.
Cредство «Биор-1-Бас» жидкий концентрат представляет собой прозрачную жидкость от
бесцветного до светло-коричневого цвета. Допускается выпадение незначительного осадка в
процессе
хранения.
Препарат
представляет
собой
20±1,5%
водный
раствор
полигексаметиленгуанидина гидрохлорида (ПГМГ-ГХ). рН 1% водного раствора средства 6,0 –
9,5.
Твердая форма средства «Биор-1-Бас» представляет собой твердое прозрачное вещество с
массовой долей ПГМГ-ГХ не менее 95,0 %
Срок годности средства в невскрытой упаковке производителя составляет 3 года. Срок
годности рабочего раствора, после приготовления, при условии его хранения в соответствии с
требованиями – 3 года.
Средство сохраняет свои свойства при замораживании и размораживании.
1.2. Средство «Биор-1-Бас» обладает антимикробной активностью в отношении
санитарно-показательных и условно-патогенных микроорганизмов (общие и термотолерантные
колиформные бактерии, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa,
Enterococcus faecealis), вирусов (коли-фаги), альгицидной активностью, а также
флокулирующей способностью.
1.3. Средство и его рабочие растворы не портят обрабатываемые объекты, не
обесцвечивают ткани, не фиксируют органические загрязнения, не вызывают коррозии
металлов, негорючи, пожаро- и взрывобезопасны.
1.4. Средство несовместимо с мылами и анионными поверхностно-активными
веществами, окислителями.
1.5. Средство «Биор-1-Бас» по параметрам острой токсичности по ГОСТ 12.1.007-76
относится к 4 классу мало опасных веществ при введении в желудок, к 4 классу мало опасных
веществ при нанесении на кожу и в виде паров при ингаляционном воздействии, при
парентеральном введении относится к 4 классу практически нетоксичных веществ, не
оказывает местно-раздражающего действия в виде концентрата при однократном воздействии
на кожу, не обладает кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действием. Препарат
оказывает слабое раздражающее действие на слизистые оболочки глаз. Рабочие концентрации
при однократных аппликациях не оказывают местно-раздражающего действия на кожу.
1.6. Для действующего вещества препарата «Биор-1-Бас» - ПГМГ-ГХ установлены
следующие гигиенические нормативы:
ПДК ПГМГ-ГХ в воде водных объектов – 0,1 мг/л, лимитирующий показатель вредности –
общесанитарный, класс опасности 3.
ОБУВ ПГМГ-ГХ в атмосферном воздухе населенных мест – 0,03 мг/м3.
2. НАЗНАЧЕНИЕ.
2.1. Дезинфицирующее средство «Биор-1-Бас» предназначено:
- для обеззараживания воды в плавательных бассейнах и аквапарках;
- для предотвращения биообрастания.
3. СПОСОБ ПРИМЕНЕНИЯ.
3.1. Дезинфицирующее средство «Биор-1-Бас» применяют в виде 0,1%-ного водного
раствора, который готовят на месте применения в емкости из любого материала путем
смешивания средства с водопроводной водой, отвечающей требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01.
3.2. При приготовлении рабочего раствора следует руководствоваться расчетами,
приведенными в таблице 1 и таблице 2.
Таблица 1. Приготовление рабочего раствора средства «Биор-1-Бас» из жидкого концентрата
Концентрация Количество средства «Биор-1-Бас» жидкий концентрат и воды необходимые
рабочего
для приготовления рабочего раствора объемом:
раствора,
1л
500 л
1000 л
%
Средство, л Вода, л
Средство, л
Вода, л Средство, л
Вода, л
0,1
0,005
до 1
2,5
до 500
5
до 1000
Таблица 2. Приготовление рабочего раствора средства «Биор-1-Бас» из твердой формы
Концентрация Количество средства «Биор-1-Бас» твердая форма и воды необходимые для
рабочего
приготовления рабочего раствора объемом:
раствора,
1л
500 л
1000 л
%
Средство, г Вода, л
Средство, г
Вода, л Средство, г
Вода, л
0,1
1,05
до 1
525
до 500
1050
до 1000
3.3. Способ введения рабочего раствора дезинфицирующего средства в воду зависит от
дозирующих устройств. При дозировании рабочего раствора следует руководствоваться
расчетами, приведенными в таблице 3.
Таблица 3. Дозирование 0,1 % рабочего раствора средства «Биор-1-Бас» в воду.
Концентрация в воде, мг/л
по ПГМГ-ГХ
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
Количество рабочего раствора, вносимое в воду,
л/м3 воды
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
3.8. При обеззараживании воды в плавательных бассейнах и аквапарках необходимо
учитывать особенности, связанные с эксплуатацией этих объектов. Эффективность
обеззараживания напрямую зависит от качества работы системы фильтрации и циркуляции, а
также от качества проведения мероприятий по водоподготовке.
3.8.1. Заполнить бассейн водой, соответствующей требованиям СанПиН 2.1.41074-01.
3.8.2. Включить систему водоочистки на 24 часа, для удаления возможного механического
загрязнения воды.
3.8.3. Произвести замер уровня pH воды, он должен находиться в пределах 7,2 - 7,6. При
необходимости провести коррекцию разрешёнными для применения в плавательных бассейнах
реагентами.
3.8.4. Произвести замер связанного и свободного хлора, в случае его наличия, провести
его нейтрализацию химическим путём.
3.8.5. Рассчитать объём бассейна (длина x ширина x глубина), для более точного
определения количества вводимого препарата.
3.8.6. Введение рабочего раствора средства «Биор-1-Бас» (таблица 3) осуществляется
непосредственно в ванну бассейна, или через дозатор системы водоочистки.
3.8.7. Рабочая доза средства составляет 4 мг/л по ПГМГ-ГХ.
3.8.8. Включить систему рециркуляции на 24-48 часов, для полного перемешивания
раствора средства «Биор-1-Бас» с водой.
3.8.9. В процессе эксплуатации бассейна концентрацию препарата необходимо
поддерживать на уровне 4 мг/л по ПГМГ-ГХ.
3.8.10. Использование средства «Биор-1-Бас» для обеззараживания воды в плавательных
бассейнах и аквапарках должно обеспечивать соответствие качества воды требованиям СанПиН
2.1.2.1188-03 и СанПиН 2.1.2.1331-03 по микробиологическим показателям: ОМЧ – не более
100 КОЕ/мл, ОКБ – не более 1 КОЕ/100 мл, ТКБ – отсутствие в 100 мл, колифаги – отсутствие в
100 мл, золотистый стафилококк – отсутствие в 100 мл; синегнойная палочка – отсутствие в 100
мл, возбудители кишечных инфекций – отсутствие в 1 л, легионелла – отсутствие в 100 мл.
3.8.11. Периодичность внесения рабочего раствора средства «Биор-1-Бас» в воду бассейна
или аквапарка должна определяться по результатам анализа с использованием методики
выполнения измерений массовой концентрации гуанидиновых оснований (Биор-1)
фотоколориметрическим методом разработанной в ООО «Биор» (приложение № 1).
3.8.12. Доза препарата в воде сохраняется в течение 7-14 суток. Контроль за содержанием
препарата в воде бассейна производится 1 раз в неделю. При необходимости следует добавить
недостающее количество средства.
4. МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ.
4.1. К работе со средством «Биор-1-Бас» допускаются лица не моложе 18 лет.
4.2. При работе со средством необходимо избегать прямого попадания на кожу и в глаза.
4.3. При проведении работ со средством следует строго соблюдать правила личной
гигиены; после работы вымыть лицо и руки с мылом.
4.4. Средство и его рабочие растворы негорючи, пожаро - и взрывобезопасны.
4.5. Средство несовместимо с мылами и анионными поверхностно-активными
веществами, окислителями.
4.6. При случайной утечке или разливе средства следует использовать индивидуальную
защитную одежду, сапоги и резиновые перчатки. При уборке пролившегося средства следует
разбавить его большим количеством воды или адсорбировать удерживающим жидкость
веществом (песок, силикагель, опилки).
5. МЕРЫ ПЕРВОЙ ПОМОЩИ ПРИ ОТРАВЛЕНИИ.
5.1. Вероятность острого отравления средством «Биор-1-Бас» ничтожно мала.
5.2. При попадании средства на кожу его необходимо смыть водой.
5.3. При попадании средства в глаза следует промыть их под струей воды в течение 10-15
мин, при появлении гиперемии закапать 30% раствор сульфацила натрия. При необходимости
обратиться к врачу.
5.4. Ингаляционное отравление (пары) маловероятно вследствие низкой летучести
средства.
6. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ И АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА СРЕДСТВА «Биор-1-Бас»
6.1. Средство «Биор-1-Бас» характеризуют по следующим показателям качества: внешний
вид, цвет, рН 1% водного раствора, массовая доля
полигексаметиленгуанидина
гидрохлорида (ПГМГ-ГХ) (таблица 4).
Методы анализа предоставлены фирмой-производителем.
Таблица 4 Показатели качества дезинфицирующего средства «Биор-1-Бас» жидкий концентрат и
твердая форма
Показатели
Норма жидкий концентрат
Внешний вид
Прозрачная жидкость от
бесцветной до свелокоричневого цвета. Допускается
присутствие небольшого
количества осадка
Твёрдое прозачное
вещество от светложелтого до светлокоричневого цвета (в
кусках, гранулах или
молотое)
6,0-9,5
6,0-9,5
20,0±1,5
Не менее 95,0
Показатель концентрации
водородных ионов 1% водного
раствора средства (pН)
Массовая доля
полигексаметиленгуанидина
гидрохлорида, %
Норма твердая форма
6.2. Определение внешнего вида
Внешний вид средства «Биор-1-Бас» определяют визуально. Для этого в пробирку из
бесцветного прозрачного стекла с внутренним диаметром 30-32 мм наливают средство до
половины и просматривают в отраженном или проходящем свете.
6.3. Определение показателя концентрации водородных ионов (рН)
рН средства определяют в соответствии с ГОСТ 22567.5-93 «Средства моющие
синтетические и вещества поверхностно-активные. Методы определения концентрации
водородных ионов».
6.4 Определение массовой доли полигексаметиленгуанидин гидрохлорида (ПГМГГХ)
6.4.1. Оборудование и реактивы.
Весы аналитические любой марки, обеспечивающие измерение массы с погрешностью
не более 0,0002 г.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-056 или другой марки с аналогичными метрологическими
характеристиками.
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4-1-0,1, 4, 1, 1, 6-1-5, 6-1-10 по ГОСТ 20292-74.
Полигексаметиленгуанидин гидрохлорид - стандартный образец ОСО-ИЭТП с
содержанием основного вещества не менее 99%.
Эозин-Н (индикатор) по ТУ 6-09-183-73, 0,05% водный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 н. водный раствор.
Глицин по ТУ 6-09-3525-74.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
6.4.2. Подготовка к анализу.
6.4.2.1. Приготовление буферного раствора.
Готовят 2 исходных раствора.
Раствор 1. 0,1 н. раствор соляной кислоты, который готовят либо из фиксанала, либо
разведением до метки 8 см3 концентрированной соляной кислоты в мерной колбе
вместимостью 1 дм3.
Раствор 2. 0,75 г глицина и 0,59 г хлористого натрия растворяют в мерной колбе
вместимостью 100 см3 с доведением объема дистиллированной водой до метки.
Буферный раствор готовят в мерной колбе вместимостью 100 см3, в которую наливают
92,5 см3 раствора 2 и объем жидкости доводят до метки раствором 1.
pH буферного раствора должен быть 3,5, что необходимо проконтролировать с
помощью pH-метра.
Использовать следует лишь буферный раствор, полученный из свежеприготовленного
раствора 2. Срок годности буферного раствора не более 12 часов.
6.4.2.2. Приготовление 0,05% раствора эозина.
50 мг эозина растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3
с доведением объема воды до метки.
6.4.2.3. Приготовление основного градуировочного раствора.
Навеску стандартного образца, содержащую 100 мг ПГМГ, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в дистиллированной воде с доведением
объема воды до метки.
Затем 1 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
3
100 см и доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.
1 см3 такого раствора содержит 10 мкг ПГМГ.
6.4.2.4. Построение градуировочного графика и проведение анализа
Для повышения точности обе процедуры проводят параллельно.
Сначала из основного градуировочного раствора готовят рабочие растворы ПГМГ для
построения градуировочного
графика, затем – растворы анализируемого средства. С
использованием всех этих растворов готовят образцы для фотометрирования и последовательно
(в порядке приготовления образцов) определяют их оптическую плотность.
Рабочие растворы с концентрацией 1, 2, 3 и 4 мкг/см3 готовят внесением в мерные колбы
вместимостью 25 см3 1, 2, 3 и 4 см3 основного градуировочного раствора и доводят до объема
10 см3 прибавлением 9, 8, 7 и 6 см3 дистиллированной воды соответственно.
При анализе твердой формы ее раствор для фотометрирования готовят растворением
точной навески препарата (от 0,15 г до 0,30 г) в мерной колбе вместимостью
100 см3 с последующим разведением 1 см3 полученного раствора в мерной колбе до 100 см3.
Растворы жидкого концентрата готовят разведением точной навески анализируемой
пробы (от 0,75 г до 1,5 г) в мерной колбе вместимостью 100 см3 с последующим разведением 1
см3 полученного раствора до 100 см3 в мерной колбе соответствующей вместимости.
1 см3 полученных растворов твердой формы и жидкого концентрата вносят в мерные
колбы, вместимостью 25 см3 и прибавляют 9 см3 дистиллированной воды.
В мерных колбах вместимостью 25 см3 к 10 см3 приготовленных растворов (рабочих
градуировочных и анализируемого средства) прибавляют 1 см3 раствора красителя, 10
см3 буферного раствора и объем содержимого доводят до метки дистиллированной водой.
Концентрация ПГМГ в фотометрируемых образцах рабочих градуировочных растворов
составляет соответственно 0,4, 0,8, 1,2 и 1,6 мкг/см3.
После перемешивания все эти растворы фотометрируют относительно образца
сравнения, приготовляемого прибавлением к 10 см3 дистиллированной воды 1 см3 раствора
эозина, 10 см3 буферного раствора и дистиллированной воды до 25 см3.
Определение оптической плотности выполняют через 5-7 минут после внесения в пробу
красителя эозина Н при длине волны 540 нм с использованием кювет с толщиной слоя 50 мм.
С использованием полученных результатов строят градуировочный график,
на оси абсцисс которого откладывают значения концентраций, на оси ординат – величины
оптической плотности. График прямолинеен в интервале концентрации ПГМГ в
фотометрируемых образцах от 0,4 мкг/см3 до 1,6 мкг/см3.
По калибровочному графику находят содержание ПГМГ в фотометрируемом образце.
6.4.2.5. Обработка результатов.
Массовую долю полигексаметиленгуанидин гидрохлорида (Х) в процентах вычисляют
по формуле:
С
Р
100
С 25
Х= ------------------- = --------------m
1000000
m
где С - концентрация ПГМГ, обнаруженная по калибровочному графику
в анализируемой пробе, мкг/см3;
Р - коэффициент разведения анализируемой пробы, равный 250000;
m - масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое
расхождение. Равное 1,5% для гранул и 1,0% - для жидкого концентрата.
Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа 1,5% для
гранул и 4,5% для жидкого концентрата при доверительной вероятности 0,95.
7. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ, ХРАНЕНИЕ, УПАКОВКА.
7.1. Дезинфицирующее средство «Биор-1-Бас» транспортируют всеми видами
транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на этих видах
транспорта.
7.2. Препарат хранят в складских помещениях, вдали от нагревательных приборов и
открытого огня при температуре 00 до +550С. После размораживания потребительские
свойства средства сохраняются.
7.3. Средство выпускается в полиэтиленовой таре различной емкости.
8. МЕРЫ ЗАЩИТЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
8.1. Не допускать попадания неразбавленного продукта в сточные, поверхностные или
подземные воды и в канализацию.
8.2. После сброса в водный объект всех видов вод (из плавательных бассейнов и
аквапарков, других искусственных сооружений), обеззараженных с использованием средства
«Биор-1-Бас», концентрация ПГМГ-ГХ в этом объекте не должна превышать 0,1 мг/л.
. 9. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
1. СанПиН 2.1.4.1074-01. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды
централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. . Гигиенические
требования к обеспечению безопасности систем горячего водоснабжения: Санитарные
правила и нормы. М., 2002.
2. СанПиН 2.1.2.1188-03. Плавательные бассейны. Гигиенические требования к устройству,
эксплуатации и качеству воды. Контроль качества: Санитарные правила и нормы. М., 2003.
3. СанПиН 2.1.2.1331-03. Гигиенические требования к устройству, эксплуатации и качеству
воды аквапарков: Санитарно-эпидемиологические правила и нормы. М., 2003.
СОГЛАСОВАНО
Руководитель группы
ООО «БИОР»
Филонов В.П.
ПРИЛОЖЕНИЕ №1
к Инструкции №01/10
Методика выполнения измерений массовой концентрации
гуанидиновых оснований (БИОР-1) фотоколориметрическим методом
Область применения
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой
концентрации гуанидиновых оснований (БИОР-1) в пробах питьевой воды фотометрическим
методом в диапазоне от 0,50 до 8,0 мг/дм3.
2
Норма погрешности измерений
Нормы погрешности измерений массовой концентрации гуанидиновых оснований
(БИОР-1) не регламентированы.
3
Характеристики погрешности измерений
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не
превышающими значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 – Характеристики погрешности МВИ
Диапазон анализируемых Характеристика
концентраций
составляющей случайной
гуанидиновых оснований
составляющей
(БИОР-1),
погрешности
мг/дм3
(показатель сходимости),
0
сх (  ), %
(Р=0,95)
От 0,5 до 8,0
Характеристика
случайной
составляющей
погрешности,
(показатель
воспроизводимос
4
,%,
0
ти) , в(  ),%
(Р=0,95)
11
8
Граница
погрешност
и,
28
Принцип метода
Метод измерения массовой концентрации гуанидиновых оснований в пробах питьевой
воды основан на реакции гуанидиновых оснований с Эозином-К в кислой среде при рН=4,5, в
результате которой происходит изменение окраски раствора от оранжевой до интенсивно
розовой [1].
Измерение оптической плотности проводят при длине волны 540 нм.
5
Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и
5.1.
Средства измерений и вспомогательное оборудование
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 по ТУ 3-3.1860-85 .
Весы лабораторные общего назначения ГОСТ 24104-88, 2 кл. точности, с
пределом взвешивания 200 г, с погрешностью взвешивания 0.0002 г.
Колба мерная 1-100-2, 1-25-2 ГОСТ 1770-74.
рН - метр со стеклянным электродом ГОСТ 151509-69
Меры массы по ГОСТ 7326-82Е.
Бюретка 1-3-2-25-0.1 ГОСТ 29251-91.
Пипетка 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10 ГОСТ 29227-91.
Пробирка колориметрическая П2-25-0.2 ГОСТ 1770-74.
Стаканчик для взвешивания ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-1000-2, 1-500-2 ГОСТ 1770-74.
Колба коническая Кн-2-250 ГОСТ 25336-82.
материалы
наибольшим
5.2.
Реактивы и материалы
Натр едкий по ГОСТ 4328-77, раствор с концентрацией с(NaOH)=0.1 моль/дм3.
Эозин-К, индикатор, ТУ 6-09-4185-76, раствор с массовой долей 0.05%.
Кислота лимонная ГОСТ 3652-69, раствор с массовой долей 5%.
БИОР-1 по ТУ 9392-001-36748375-2002, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3;
раствор с массовой концентрацией 10 мг/дм3.
Буферный раствор рН=4.5, приготовленный в соответствии с 9.1.4.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, для измерения используют бидистиллят.
Примечание. Допускается использование средств измерения, вспомогательного
оборудования, реактивов, в том числе и импортных, с техническими и метрологическими
характеристиками не хуже, чем в п. 5.1-5.2.
6
Условия безопасного проведения работ
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники
безопасности при работе с химическими реактивами, предусмотренными ГОСТ 12.4.103-83. а
также лабораторными инструкциями.
6.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.
6.3. Организацию обучения безопасности труда персонала проводят в соответствии с
ГОСТ 12.0.004.-90.
6.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной
безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
7
Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений и оформлению результатов измерений могут быть допущены
лаборанты химического анализа не ниже 4 разряда, имеющие среднее образование, опыт
работы на фотоэлектроколориметре и в химической лаборатории, прошедшие
соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в
нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
8
Отбор и хранение проб
8.1. Отбор проб производить согласно ГОСТ Р 51232-98 п.4.3, а также в соответствии с ГОСТ
24481-80 и ГОСТ 4979-79.
Пробы воды отбирают в чистые сухие склянки с завинчивающимися крышками. Объем
отбираемой пробы должен быть не менее 1 дм3.
8.2. Пробу анализируют в день отбора проб.
- атмосферное давление от 630 до 800 мм.рт.ст.
9
Подготовка к выполнению измерений
9.1. Приготовление растворов и реактивов
9.1.1. Раствор едкого натра с концентрацией с(NaOH)=0.1 моль/дм3, готовят по ГОСТ
25794.1-83.
9.1.2. Раствор индикатора Эозина-К с массовой долей 0.05%, готовят по ГОСТ 4517-87.
9.1.3. Раствор лимонной кислоты с массовой долей 5%, готовят по ГОСТ 4517-87.
9.1.4. Буферный раствор с рН=4.50.2 готовят следующим образом:
к 100 см3 раствора лимонной кислоты с массовой долей 5% прибавляют 465 см3 раствора
едкого натра с концентрацией с(NaOH)=0.1 моль/дм3, тщательно перемешивают и измеряют
рН раствора на рН-метре.
Если рН раствора 4.5, то уменьшают рН раствора добавлением раствора соляной
кислоты с концентрацией с(HCl)=0,1 моль/дм3, если рН4.5, то увеличивают рН раствора
добавлением раствора щелочи с концентрацией с(NaOH)=0.1 моль/дм3.
9.2. Приготовление градуировочных (стандартных) растворов
9.2.1. Основной стандартный раствор препарата БИОР-1 с массовой концентрацией 1
г/дм готовят растворением 0.1000 г БИОР-1 в бидистиллированной воде в мерной колбе
вместимостью
100 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. При
необходимости для лучшего растворения навески раствор подогревают. Срок хранения 6
месяцев.
9.2.2. Рабочий стандартный раствор препарата БИОР-1 с массовой концентрацией 10
мг/дм3 готовят: 1 см3 основного стандартного раствора с массовой концентрацией 1 г/дм3
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят бидистиллированной водой до
метки и тщательно перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным.
3
9.3. Установление градуировочной характеристики (ГХ)
9.3.1. Установление градуировочной характеристики для диапазона массовой
концентрации гуанидиновых оснований от 0,5 до 2,0 мг/дм3.
9.3.1.1.
В мерные колбы вместимостью 25 см3 вносят 0; 0.2; 0.4; 0.5; 0.6; 0.7; 1.0; 1.5;
3
2.0; 2.5 см рабочего стандартного раствора гуанидиновых оснований (БИОР-1) с массовой
концентрацией 10 мг/дм3, что соответствует содержанию основания 0; 2.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0;
10.0; 15.0; 20.0; 25.0 мкг.
9.3.1.2.
К стандартным растворам добавляют по 5 см3 буферного раствора и по 0.5 см3
раствора Эозина-К, доводят до метки бидистиллированной водой, тщательно перемешивают,
и через 10 мин., но не более чем через 20 мин. фотометрируют относительно холостой пробы в
кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм при длине волны 540 нм.
9.3.1.3.
Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их
концентраций. Оптическую плотность измеряют 3 раза и усредняют результат.
9.3.1.4.
Градуировочную характеристику строят в координатах: (содержание основания в
образце для градуировки, мкг) – (оптическая плотность) методом наименьших квадратов.
9.3.1.5.
Расчет градуировочных коэффициентов В0, В1 градуировочной характеристики
M= В0 + В1 *Д
(9.1)
осуществляют методом наименьших квадратов.
Здесь Д –значение оптической плотности,
M – масса основания, мкг.
9.3.2. Установление градуировочной характеристики
концентрации гуанидиновых оснований от 1,0 до 8,0 мг/дм3.
для
диапазона
массовой
9.3.2.1.
В мерные колбы вместимостью 25 см3 вносят 0; 0.5; 1.0; 2.5; 5.0; 10.0; 15.0; 20.0
3
см рабочего стандартного раствора гуанидинового основания (БИОР-1) с массовой
концентрацией 10 мг/дм3, и
доводят до метки бидистиллированной водой масса
гуанидинового основания в растворе, соответственно составляет 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0;
30,0; 40,0 мкг.
9.3.2.2. Далее добавляют по 5 см3 буферного раствора и по 0.5 см3 раствора Эозина-К,
тщательно перемешивают и через 10 мин., но не более чем через 20 мин. фотометрируют
относительно холостой пробы в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине
волны 540 нм.
9.3.2.3.
Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их
концентраций. Оптическую плотность измеряют 3 раза и усредняют результат.
9.3.2.4.
Градуировочную характеристику строят в координатах: (содержание основания в
образце для градуировки, мкг) – (оптическая плотность) методом наименьших квадратов.
9.3.2.5.
Расчет градуировочных коэффициентов В0, В1 градуировочной характеристики
M2= (В0 )2+ (В1 )2*Д2
(9.2)
для второго поддиапазона осуществляют методом наименьших квадратов.
Здесь Д2 –значение оптической плотности,
M2– масса основания, мкг.
9.4.
Контроль стабильности градуировочной характеристики
9.4.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят после, поверки
или ремонта фотоколориметра, но не реже 1 раза в квартал.
9.4.2. Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляет аналитик,
проводящий количественный химический анализ (КХА), путем сравнения данных о
содержании гуанидиновых оснований, полученных с помощью градуировочной
характеристики и реальным содержанием гуанидиновых оснований в контрольных пробах.
9.4.3. Для контроля стабильности градуировочной характеристики измерений готовят 3
контрольные пробы с массой гуанидиновых оснований, относящейся к началу, середине и
концу градуировочной характеристики, построенной в соответствии с п. 9.3.
Определенное таким образом значение массы гуанидиновых оснований сравнивают с
реальным значением массы гуанидиновых оснований в пробе по процедуре 9.4.4.
9.4.4. Стабильность градуировочной характеристики считают удовлетворительной, если
для каждой контрольной точки выполняется следующее неравенство
(
m

m
)
0
гр
К

100
%

К
ф
г
m
0
где mр - аттестованное значение массы гуанидиновых оснований в контрольной пробе, мкг;
mгр - масса гуанидиновых оснований, полученная с помощью градуировочной
характеристики, мкг;
Кг - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, указанный в
таблице 2.
9.4.5. Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причину нестабильности
и повторяют контроль ее стабильности с использованием других образцов для градуировки,
предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной
характеристики хотя бы в одной из контролируемых точек проводят установление ГХ вновь.
9.4.6. Периодичность установления ГХ – один раз в 3 месяца
10
Условия выполнения измерений
10.1. При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие
условия:

температура окружающего воздуха (205) °С;

относительная влажность от 30 до 80 % ;

атмосферное давление от 630 до 800 мм.рт.ст.

напряжение
питания
от
сети
переменного
тока
220(+22/-33)В
при частоте (50  1) Гц.
10.2. При выполнении настоящей методики должны соблюдаться условия, указанные в
технической документации на фотоэлектроколориметр и другие СИ.
11
Выполнение измерений
11.1 Измерение массовой концентрации гуанидиновых оснований в диапазоне от 0.50
до 2.0 мг/дм3.
11.1.1. В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают 15 см3 анализируемой воды, 5 см3
буферного раствора и 0.5 см3 Эозина-к, тщательно перемешивают и через 10 мин., но не более
чем через 20 мин. Фотометрируют относительно холостой пробы в кюветах с толщиной
поглощающего слоя 50 мм при длине волны 540 нм.
11.1.2. По градуировочной характеристике определяют содержание гуанидиновых оснований в
мкг.
11.2 Измерение массовой концентрации гуанидиновых оснований в диапазоне от 1.0
до 8.0 мг/дм3.
11.2.1. В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают 5 см3 анализируемой воды, 5 см3
буферного раствора и 0.5 см3 Эозина-К, тщательно перемешивают и через 10 мин., но не
более чем через 20 мин. фотометрируют относительно холостой пробы в кюветах с толщиной
поглощающего слоя 20 мм при длине волны 540 нм.
11.2.2. По градуировочной характеристике определяют содержание гуанидиновых оснований в
мкг.
12
Обработка результатов измерений
Массовую концентрацию гуанидиновых оснований в анализируемой воде рассчитывают по
формуле:
X
a
V ,
где: X – массовая концентрация гуанидиновых оснований в анализируемой воде, мг/дм3.
а – масса гуанидиновых оснований в пробе, найденная с помощью градуировочной
характеристики, мкг.
V – объем пробы воды, взятый для анализа, см3.
13
Оформление результатов измерений
13.1. Результат количественного анализа записывают в рабочий журнал, в виде таблицы
приложения А:
13.2. Значения погрешности  представлены
в процентах относительно измеряемой
концентрации и приведены в таблице 2.
13.3. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов параллельных
определений, для которых выполняется условие:

X
X
max
min

100


d
d
p
ф
X
где
Xmax,Xmin
- результаты параллельных определений рабочей пробы;
X
Xmin
max
X - среднее арифметическое значение
2
;
d - допускаемые расхождения между результатами параллельных определений одной и той же
пробы ( норматив оперативного контроля сходимости ).
13.4. При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент
повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины,
приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
13.5. Значение норматива оперативного контроля сходимости d приведены в
таблице 2.
14
Контроль погрешности методики КХА
Контроль погрешности проводят в виде оперативного контроля воспроизводимости и
контроля точности (погрешности)
14.1. Оперативный контроль воспроизводимости
14.1.1 Образцами для контроля воспроизводимости являются реальные (рабочие) пробы
питьевой воды. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному
объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две
равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально
варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных
лабораториях или в одной, но разными аналитиками, используя при этом разные наборы
мерной посуды, разные партии реактивов.
14.1.2 Два результата анализа не должны отличаться друг от друга более чем на величину
допускаемых расхождений между результатами анализа:
X

X
max
min

100

K

D
i
X
где Хmax , Хmin - максимальный и минимальный результат параллельных определений,
соответственно;
(Хmax - Хmin) - фактическое расхождение между результатами параллельных определений;
X 
X
X
 min max
2
;
D – норматив контроля воспроизводимости.
Значения поправочного коэффициента Кi , на который следует умножить норматив
воспроизводимости при числе параллельных определений i более двух, равны:
К2 = 1,0 К3 = 1,2 К4 = 1,3 К5 = 1,4 К6 = 1,5.
14.1.3. Нормативы контроля воспроизводимости (допускаемые расхождения между 2
результатами анализа) приведены в таблице 2.
14.1.4. При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент
повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины,
приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
14.2. Оперативный контроль погрешности
14.2.1 Оперативный контроль точности (погрешности) выполняют с использованием рабочих
проб (реальные пробы питьевой воды). Объем пробы для контроля должен соответствовать
удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем
делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с
прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы Х. Во вторую
часть делают добавку анализируемого компонента (С) и анализируют ее в точном
соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой – Х’.
Результаты анализа рабочей пробы Х и пробы с добавкой Х’ получают по возможности в
одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной
посуды, одной партии реактивов и т.д.
14.2.2 Решение об удовлетворительном качестве результатов измерений принимают при
выполнении условия:
'
Х

X

C
100

К
н
C
,
где Х - результат анализа рабочей пробы, мг/дм3;
Х’- результат анализа рабочей пробы, с добавкой анализируемого компонента, мг/дм3;
С - величина добавки анализируемого компонента, мг/дм3;
Кн - норматив оперативного контроля точности (в % относительных ).
14.2.3
Норматив оперативного контроля точности (погрешности) приведен в
таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы оперативного контроля качества результатов измерений
Диапазон анализируемых
концентраций
гуанидиновых оснований
(БИОР-1),
мг/дм3
Норматив
контроля
сходимости
d ,%
Нормати
в
контроля
стабильности
ГХ, %
От 0,5,0 до 8,0
22
15
Нормати
в
контроля
воспроиз
водимос
ти
D ,%
30
Норматив
контроля
погрешности
Кн , %
24
БИБЛИОГРАФИЯ
1. И.М. Коренман. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений.
М. “Химия”, 1975 г., 359 с.