Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ УТВЕРЖДАЮ Зав. кафедрой ФВТМ _______________ С.Г. Псахье «___» ______________ 2008 г. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА СТРУКТУРЫ И ПОРИСТОСТИ ТВЕРДЫХ СПЛАВОВ С ПОМОЩЬЮ ОПТИЧЕСКОГО МИКРОСКОПА ПО ГОСТ 9391-80. методические для студентов направления 150900 «Технология, оборудование и автоматизация машиностроительных производств», магистерская программа 150917 «Физика высоких технологий в машиностроении» Составитель асс., к.т.н. Гончаренко И.М. Томск 2008 УДК 621.9 Методические указания по выполнению лабораторных работ по дисциплине «Физические основы разработки и производства твердых сплавов» для студентов направления подготовки 150900 «Технология, оборудование и автоматизация машиностроительных производств», магистерская программа 150917 «Физика высоких технологий в машиностроении» Томск: Изд. ТПУ Составитель асс., к.т.н. Гончаренко И.М. Методические указания рассмотрены и рекомендованы к изданию методическим семинаром кафедры «Физика высоких технологий в машиностроении» «____ » _______ 2008 г. Зав. кафедрой ФВТМ д.ф.-м.н., профессор ____________________________С.Г. Псахье Цель работы Изучить методы определения пористости, свободного углерода и микроструктуры вольфрамовых, титано-вольфрамовых и титано-тантало-вольфрамовых твердых сплавов с помощью металлографического микроскопа. Получить практические навыки изготовления шлифов и проведения металлографических исследований на образцах из твердых сплавов. Теоретические сведения. Многие свойства спеченных сплавов определяются составом, структурой и дефектами – макроскопической и микроскопической пористостью, микротрещинами и др. Микроструктура металлокерамических твердых сплавов представляет собой зерна одной или двух карбидных фаз, сцементированные связкой (твердым раствором на основе кобальта, никеля, реже других металлов). Фазовый состав сплава изменяется при незначительных отклонениях в содержании углерода. При избытке углерода в расплавленной связке в процессе спекания растворяется значительное количество углерода, который выделяется при охлаждении в результате изменения растворимости. Графитовые включения являются концентраторами напряжения в сплавах и источниками зарождения трещин. Спеканием в присутствии жидкой фазы можно получить практически беспористые изделия. Об этом свидетельствуют кривые изменения линейной усадки спрессованных тел. На практике в спеченных изделиях имеются поры различной формы и величины. С увеличением пористости механические свойства сплавов ухудшаются. Таким образом, в металлокерамических твердых сплавах исследованию с помощью оптической металлографии могут быть подвержены наряду со свободным углеродом и порами следующие структурные составляющие: Символ Определение -фаза Карбид вольфрама -фаза Связующая фаза (например на основе Co, Ni) -фаза Сложный карбид с кубической решеткой, например (Ti,W)C, (Ti,W,Ta)C и др. Фаза типа Сложные карбиды, состоящие из вольфрама и металлов связующей фазы. Для металлографического исследования образцы из твердых спеченных сплавов приготавливаются особым образом в виде микрошлифов. Микрошлифом называется образец металла, поверхность которого подготовлена для микроанализа. Шлифы из твердых сплавов изготавливают по поперечному сечению (излому) целого изделия или части его площадью не более 2 см2. Заточенные шлифы укрепляют в чашке при помощи серы или легкоплавких сплавов таким образом, чтобы дальнейшему воздействию абразива подвергалась только поверхность твердого сплава. Шлифование и полирование проводят на специальных вертикально-доводочном и шлифовально- полировальном станках. Во избежание выкрашивания структурных составляющих необходимо оказывать давление на образцы приблизительно 0,6-0,8 кгс/см2 (6-8 мН/м2). Первоначально шлифование проводят на чугунных дисках с нанесенной алмазной пудрой АСМ40/28 по ГОСТ 9206-70. Затем абразив заменяют на более тонкую алмазную пудру АСМ14/10. Пудру в виде суспензии с этиловым спиртом по ГОСТ 5962-67 наносят на чугунные диски стеклянной палочкой и тщательно растирают по диску. При этом диск смачивают этиловым спиртом. Следующую операцию – полирование проводят на станке шлифовально-полировальном сначала алмазной пудрой (в виде суспензии с трансформаторным маслом по ГОСТ 982-68) зернистостью АСМ7/5, затем АСМ3/2 нанесенных на диск с плотной бумагой или с фотобумагой, прикреплённой эмульсионной стороной к диску. Дополнительное полирование проводят алмазной пудрой АСМ1/0 (в виде суспензии с трансформаторным маслом), нанесенной на диск с плотной бумагой или с фотобумагой, прикреплённой эмульсионной стороной к диску. Каждая операция шлифования и полирования проводится до исчезновения на поверхности шлифа следов предыдущей операции. После каждой операции образцы тщательно протирают спиртом или бензином. Необходимо следить за тем, чтобы образцы при полировании не нагревались. Качество полирования контролируется просмотром шлифа под микроскопом при увеличении в 100Х. В случае необходимости для проверки отсутствия следов выкрашивания структурных составляющих шлиф дополнительно просматривают при увеличении в 1250-1500 Х. Поверхность шлифа должна быть зеркальной, не иметь рисок, царапин и следов травления, образование которых возможно при нарушении методики изготовления шлифов. Включения графита и поры должны быть отчетливо выражены и при дополнительном полировании оставаться без видимых изменений. Частота вращения диска на шлифовальном станке должна быть 70-140 об/мин; на полировальном – 700 об/мин. Для титано-вольфрамовых, титано-тантало-вольфрамовых сплавов рекомендуется дополнительное полирование суспензией из окиси алюминия для лучшего выявления – фазы. Порядок проведения работы: 1. Отобрать образцы режущих пластин из твердых сплавов марок ВК, ТК или ТТК, для последующего анализа микроструктуры. 2. Изучить методику приготовления микрошлифа. 3. Закрепить образцы в держателях и провести их шлифовку и полировку на специализированных станках. 4. Проконтролировать качество полированной поверхности приготовленных образцов с помощью металлографического микроскопа при увеличении 100Х. 5. Ознакомиться с методикой определения пористости и микроструктуры твердых спеченных сплавов по ГОСТ 9391-80 (необходимо изучить пункты 4.1, 4.2, 4.3, 4.4, 4.5, 4.6, 4.7, 5). 6. С помощью металлографического микроскопа провести наблюдения исследуемых образцов при требуемых увеличениях. 7. Оформить результаты испытаний. Содержание отчета 1. Кратко описать методику приготовления микрошлифа. 2. Сделать фотоизображения приготовленных шлифов, снятых при увеличении 100Х с помощью микроскопа. 3. Провести травление микрошлифов для выявления элементов микроструктуры. 4. Провести исследования образцов твердых сплавов на степень пористости, на содержание свободного углерода, на выявление и оценку размеров зерна -фазы, -фазы, -фазы и фазы типа . 5. Оформление результатов испытаний в виде таблиц 1 и 2. Таблица 1. Количество пор, размером мкм свыше 51-75 76-100 100 Объемное содержание пор, % шкала A, B, D Номер образца Объемное содержание свободного углерода, % 1 2 Таблица 2. Номер образца Распределение зерен по классам зернистости, % Класс Класс зернистости зернистости -фазы, мкм -фазы, мкм 1 2 3 и т.д. 1 2 3 и т.д. Форма и характер распределения фазы типа Распределение -фазы Характер распределения Число участков скоплений Размер скоплений, мкм Максимальный размер отдельных крупных зерен -фазы, мкм 1 2 ЛИТЕРАТУРА 1. Сплавы твердые спеченные. Методы определения пористости и микроструктуры. ГОСТ 9391-80. 2. Практическая металлография. Методы изготовления образцов. Вашуль Х.: Пер. с нем.– М.: Металлургия, 1988. 320 с.