рентгеновская микроскопия и томография с использованием

реклама
РЕНТГЕНОВСКАЯ МИКРОСКОПИЯ И ТОМОГРАФИЯ С
ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ
Купер К.Э.
ИЯФ СО РАН им. Г.И. Будкера
Введение
Рентгеновская микроскопия ведет свое начало с открытия Вильгельмом Рентгеном
в 1895 году икс-лучей (рентгеновское излучение) [1]. Высокая проникающая способность
рентгеновского излучения дала в руки исследователей инструмент неразрушающего
контроля изучаемых объектов. Рентгеновская интроскопия стала актуальна во многих
областях науки, таких как медицина, геология, материаловедение, археология и др.
Исследование, проводимое с помощью рентгеновского излучения, является очень
удобным, а иногда и единственным способом изучения уникальных объектов, не
требующим их разрушения.
В настоящий момент большое количество научных групп во всем мире занимаются
развитием методов рентгеновской микроскопии. Такой интерес вызван несколькими
факторами, повлиявшими на развитие этой области.
Во-первых, это создание в середине прошлого века сверх-ярких в рентгеновском
диапазоне источников синхротронного излучения (СИ) на основе ускорительных
комплексов заряженных частиц. К неоспоримым достоинствам СИ можно отнести:

высокую интенсивность и яркость источника, на много порядков
превышающие эти параметры для рентгеновских аппаратов;

непрерывный спектр излучения, простирающийся от инфракрасного до
жесткого рентгеновского диапазона;

малую угловую расходимость, составляющую тысячные доли радиана;

естественную поляризацию излучения (в плоскости орбиты – линейная,
выше и ниже левая и правя спиральная).
Все
вышеперечисленные
качества
сделали
СИ
незаменимым
источником
излучения во многих экспериментах с использованием рентгеновской микроскопии и
позволили получать данные о структуре объекта с микронным и субмикронным
разрешением за доли секунды.
Во-вторых, c развитием современной микроэлектроники стало возможным
создание цифровых детекторов с высоким пространственным разрешением, позволяющих
получать изображение в рентгеновском диапазоне в течение нескольких секунд.
Несомненным преимуществом цифровых детекторов является высокий динамический
диапазон
регистрации,
который
значительно
увеличивает
информативность
рентгеновских изображений. А тот факт, что изображение существует в цифровом виде,
дает исследователю безграничные возможности в проведении любой математической
обработки данных.
И наконец, третьим стимулирующим фактором развития стало создание
рентгенооптических элементов, позволяющих еще больше повысить качество и
пространственное разрешение получаемых изображений. Технология производства
рентгенооптических элементов бурно развивается в последнее время, используя новейшие
достижения,
полученные
в
областях
материаловедения,
микроэлектроники
и
нанотехнологий. К неоценимому качеству рентгеновской оптики можно отнести тот факт,
что она позволяет получать не только амплитудно-модулированные (теневые), но и
изображения, сформированные изменением фазы падающей электромагнитной волны в
объекте [17-18]. Это свойство рентгенооптических элементов делает возможным
регистрацию слабоконтрастных деталей (менее 1%) в рентгеновском диапазоне.
Одной из методик, родившихся вследствие перечисленных факторов, стала
вычислительная рентгеновская томография (ВРТ). Хотя ее математические основы были
заложены еще 1917 году. математиком И. Радоном [19], развитие метод получил только с
появлением быстродействующих ЭВМ. В 1963 г. А. Кормак повторно решил задачу
томографического восстановления [20], а в 1969 г. Г. Хаунсфилд создал первый
рентгеновский томограф [21], за что в 1979 г. они были удостоены Нобелевской премии.
Предпосылкой для появления ВРТ послужили недостатки обычной рентгенографии,
породившие идею получения не одного, а ряда снимков, выполненных под разными
ракурсами, и построения по ним путем математической обработки трехмерного
распределения плотностей в исследуемом объекте. Преимуществом ВРТ по сравнению с
традиционной двухмерной съемкой являются:

отсутствие теневых наложений в изображении объекта;

более высокая точность измерения геометрических соотношений деталей в
объекте;

более высокая чувствительность, чем при обычной съемке;

возможность получения полной информации об объекте без его разрушения.
Оптические схемы рентгеновской микроскопии
Используемые в настоящие время оптические схемы можно разделить на три
основные группы: контактная микроскопия, проекционная микроскопия и сканирующая
микроскопия.
Контактная микроскопия основана на использовании рентгеновских детекторов с
высоким пространственным разрешением. Исследуемый образец помещается на как
можно меньшем расстоянии от детектора.
Проекционная микроскопия использует расходящееся рентгеновское излучение,
при этом происходит увеличение изображения объекта, описываемое в рамках обычной
геометрической оптики:
Где L1 – расстояние образец-источник, а L2 – расстояние образец-детектор.
В этом случае образец располагают ближе к источнику и получаемое
пространственное разрешение можно записать как:
 mk  (
Где
mk-
e
L1
пространственное
L2 ) 2  L2    dt2
разрешение
проекционной
микроскопии,
e - геометрический размер источника, dt- пространственное разрешение детектора и
 - длина волны излучения.
Расстояние L2 обычно выбирают так, чтобы дифракционное размытие было равно
или меньше пространственного разрешения детектора.
Сканирующая микроскопия использует сфокусированный рентгеновский пучок на
образце. Изображение получается последовательным сканированием исследуемой
площади. Данный метод не требует координатно чувствительного детектора, а
пространственное разрешение зависит от геометрических размеров сфокусированного
рентгеновского пятна. Существенным недостатком является то, что съемка образца
занимает достаточно длительный интервал времени.
Последние
разрешения
и
две
описанные
сокращения
методики,
времени
для
увеличения
экспозиции,
пространственного
требуют
использования
рентгенооптических элементов.
Принципы работы рентгенооптических элементов основаны на использовании
особенностей взаимодействия рентгеновского излучения с веществом. Это позволяет
провести классификацию существующих оптических элементов по следующим типам:
оптика отражения, оптика преломления, дифракционная оптика.
Детекторы, используемые в рентгеновской микроскопии
По принципу формирования изображения рентгеновские детекторы можно
разделить на два вида: аналоговые и цифровые.
К аналоговым детекторам относятся чувствительная к рентгеновскому излучению
фотопленка и системы на основе запоминающих экранов.
В качестве цифровых рентгеновских детекторов можно назвать многопроволочные
пропорциональные и ионизационные камеры, детекторы на основе ПЗС и КМОП-матриц.
Аналоговые рентгеновские детекторы
Рентгеновская пленка является исторически первым детектором рентгеновского
излучения.
Пленка
работает
за
счет
того,
что
поглощенные
фотоматериалом
рентгеновские кванты вызывают почернение фотоэмульсии, плотность которого в
последующем
сопоставляется
с
интенсивностью
рентгеновского
излучения.
Пространственное разрешение пленки определяется размером зерен фотоэмульсии.
Современные
рентгеновские
пленки
позволяют
получать
изображения
с
пространственным разрешением на уровне 1 мкм. К существенным недостаткам пленки
можно отнести:

низкую чувствительность к жесткому рентгеновскому диапазону - от 0.1 до
20% в зависимости от длины волны регистрируемого излучения.;

относительно
невысокий
регистрации,
т.е.
(не
отношение
более
100)
амплитуды
динамический
максимально
диапазон
возможного
зарегистрированного сигнала к среднестатистическому шуму детектора;

нелинейность регистрации, требующую построения кривой почернения для
всего диапазона регистрируемых доз рентгеновского излучения;

отсутствие возможности получения оперативной информации в процессе
эксперимента.
В системах на основе запоминающих экранов в качестве регистрирующей среды
используется фотоиндуцирующие люминофорные экраны на основе солей бария,
допированных европием (BaFBr :Eu2+) [7].
При взаимодействии рентгеновского излучения с материалом запоминающих
экранов происходят следующие процессы (рис. 1). Рентгеновский фотон поглощается
материалом экрана, и энергия передается атому Eu. В результате Eu2+ окисляется до Eu3+,
а фотоэлектрон переходит в зону проводимости с последующим его захватом дефектом
решетки, созданным отсутствием противостоящего иона фтора или брома. Такие вакансии
еще называют F-центрами люминесценции. В этом состоянии фотоэлектрон может
находиться достаточно долго. При облучении экрана светом гелий-неонового лазера
(λ=632 нм) или светом лазерного светодиода (λ=658 нм) происходит возбуждение
захваченного фотоэлектрона и его рекомбинация с Eu3+. Рекомбинация сопровождается
испусканием люминесцентного излучения (λ=400 нм), пропорционального интенсивности
рентгеновского излучения, прошедшего через данный участок экрана.
Рис. 1. Процессы регистрации рентгеновского излучения запоминающим экраном,
считывания изображения и очистки экрана.
Длины волн возбуждающего и люминесцентного излучения достаточно разнесены
и могут быть легко разделены с помощью фильтров с последующей регистрацией в
видимом диапазоне, например с помощью фотоэлектронного умножителя (ФЭУ).
Основным преимуществом запоминающих экранов является гигантский динамический
диапазон регистрации, превышающей 106, и абсолютная линейность отклика детектора к
зарегистрированной дозе [8]. Однако и они обладают рядом недостатков. Во-первых, из-за
большой зернистости материала запоминающего экрана пространственное разрешение не
превышает 50 мкм. Во-вторых, считывание зарегистрированного изображения занимает
длительное время, от 1 до 10 мин в зависимости от сканируемой площади и
пространственного разрешения.
Цифровые рентгеновские детекторы
Многопроволочная пропорциональная камера (МПК) была разработана Жоржем
Шарпаком в 1960-х годах [9] и нашла широкое применение в физике высоких энергий и
цифровой рентгенографии. МПК представляет собой систему из трех проволочных
плоскостей – двух катодных и анодной, расположенной между ними [10]. Анодные
проволочки подключены к считывающей электронике. Камера детектора заполняется
инертным газом с давлением, в несколько раз превышающим атмосферное. При
поглощении атомом инертного газа рентгеновского кванта происходит его ионизация.
Образовавшиеся в результате ионизации электроны дрейфуют в область высокой
напряженности электрического поля анодной сетки, где происходит ударная ионизация
(газовое усиление). В результате на проволочку наводится заряд, пропорциональный
энергии поглощенного рентгеновского кванта. Если поглощение рентгеновского кванта
происходит посередине между проволочками, то координата может быть восстановлена
по
соотношению
зарегистрированных
сигналов
с
соседних
каналов.
Однако
пространственное разрешение такого детектора не превышает 230 мкм, что существенно
ограничивает его применение в рентгеновской микроскопии. К достоинствам такого рода
детекторов нужно отнести их возможность работать в счетном режиме, что сильно
повышает их чувствительность и позволяет проводить энергодисперсионный анализ
регистрируемого излучения.
На похожем принципе действия работают многоканальные ионизационные камеры
(МИК) [11]. МИК представляет собой конденсатор с приложенным напряжением между
дрейфовым и сигнальным электродом детектора. Дрейфовый электрод сплошной, а
сигнальный состоит из полосок, соединенных со считывающими каналами электроники,
которые осуществляют сбор заряда и измерение его величины. Пространственное
разрешение таких детекторов не превышает 110 мкм, что определяется их дискретизацией
и диффузией электронов в процессе их дрейфа к сигнальному электроду.
Еще одним классом позиционно-чувствительных детекторов являются приборы с
зарядовой связью (ПЗС), появившиеся в 1969 г. благодаря развитию MOП (металл - оксид
- полупроводник) технологий. Создателями ПЗС-структур считаются Уиллард Бойл и
Джордж Смит [12], удостоенные Нобелевской премии в 2009 году.
Рис. 2. Схема МОП-структуры.
ПЗС-структура представляет собой матрицу МОП-конденсаторов (рис. 2),
распложенных на кремниевой пластине р-типа проводимости. В настоящий момент
доступны матрицы размером до 40004000 элементов с размером ячейки от 2 до 30 мкм.
Принцип действия ПЗС-структуры состоит в следующем. Если к электроду приложить
положительное напряжение V, то в МОП-конденсаторе возникает электрическое поле, под
действием которого основные носители, дырки, уходят от поверхности полупроводника.
В результате у поверхности образуется обедненный слой, толщина которого составляет
доли или единицы микрометра. Неосновные носители - электроны будут перемещаться
под действием поля к границе раздела полупроводник диэлектрик и локализоваться в
узком инверсном слое. Таким образом, у поверхности возникает потенциальная яма, в
которой могут накапливаться электроны, образовавшиеся в результате воздействия на
матрицу излучения. Сгенерированные же в обедненном слое дырки под действием поля
выбрасываются в нейтральную часть полупроводника. В течение экспозиции ПЗСструктуры
каждый
элемент
матрицы
постепенно
заполняется
электронами
пропорционально количеству попавшего в него излучения.
Считывание ПЗС-элементов осуществляется так называемыми регистрами сдвига
вдоль матрицы в одном направлении, с последующим поэлементным считыванием
последней строки. Чтобы переместить заряд из одной ячейки в другую, достаточно просто
приложить к соседней ячейке большее напряжение. В результате обедненная область
ячеек перекроется и произойдет перетекание заряда вдоль поверхности в соседний МОП-
конденсатор. На основе этого механизма зарядовой связи и осуществляется работа
последовательного сдвигового регистра (рис. 3).
Рис. 3. Схема считывания ПЗС-структуры.
К несомненным достоинствам этого детектора можно отнести:

высокую скорость считывания зарегистрированного изображения, с
возможностью получения более 1000 кадров/сек;

получение изображения в цифровом виде;

хорошую линейность зарегистрированного сигнала от дозы облучения;

достаточно высокий динамический диапазон регистрации, находящийся на
уровне 104 для современных матриц.
Недостатком
ПЗС-детекторов
рентгеновскому диапазону.
можно
назвать
низкую
Поэтому обычно в таких
чувствительность
детекторах
к
используются
сцинтилляционные экраны, переводящие рентгеновское излучение в видимый спектр, в
котором матрицы имеют уже 80% квантовой эффективности. Но из-за рассеивания света в
материале сцинтиллятора происходит потеря пространственного разрешения.
Исходя из этого, разрешение определяется не размером элемента матрицы, а
толщиной
сцинтилляционного экрана, необходимой
для эффективного перевода
рентгеновского излучения в видимый диапазон. Низкая радиационная стойкость
кремниевых детекторов приводит к повышению темнового тока и, как следствие, к
уменьшению динамического диапазона регистрации. Для защиты ПЗС-матриц от прямого
воздействия рентгеновского излучения используют системы на основе фотообъективов
или оптоволоконной оптики, что также приводит к ухудшению разрешения и снижению
эффективности детектора. Современные рентгеновские детекторы на основе ПЗС
обладают пространственным разрешением от 10 до 100 мкм.
Рис. 4. Эквивалентная схема ячейки КМОП-матрицы: 1 - светочувствительный элемент
(диод); 2 - затвор; 3 - конденсатор, сохраняющий заряд с диода; 4 - усилитель; 5 - шина
выбора строки; 6 - вертикальная шина, передающая сигнал процессору; 7 - сигнал сброса.
В последнее время получили распространение матрицы, выполненные на основе
КМОП (комплементарная МОП-логика) технологий [13]. Упрощенная схема одной
ячейки такой матрицы представлена на рис. 4. Излучение регистрируется фотодиодом (1),
сигнал с которого сохраняется в МОП-конденсаторе (3) и усиливается с помощью
транзистора (4). Считывание матрицы происходит путем последовательного подключения
ячеек каждой строки к АЦП (аналогово-цифровой преобразователь) детектора.
Преимуществом
таких
детекторов
является
избирательность
получения
информации, т.е. с помощью механизма произвольного доступа можно выполнять
считывание выбранных групп элементов матрицы. Встроенный усилитель дает
возможность преобразовывать заряд в напряжение прямо в элементе матрицы, что
значительно упрощает схему считывания.
К недостаткам можно отнести те же проблемы, которые возникают при
использовании ПЗС-матриц. Кроме того, фотодиод занимает всего 60-75 процентов
площади ячейки матрицы, что приводит к падению эффективности регистрации
детектора. Измеряемое с помощью АЦП напряжение зависит от свойств каждой ячейки и
приводит к разбросу коэффициента регистрации в элементах матрицы, что требует
дополнительных калибровок. КМОП-матрицы имеют пространственное разрешение на
уровне 50 мкм при скорости считывания до 80 кадров в секунду [14].
Алгоритм получения трехмерных изображений с использованием
вычислительной рентгеновской томографии
Метод вычислительной рентгеновской томографии (ВРТ) позволяет получать
трехмерные данные о внутренней структуре образца после математической обработки
набора двухмерных проекций, получаемых при вращении образца относительно оси,
перпендикулярной
падающему
излучению.
Данные
в
полученных
проекциях
представляют собой изменение интенсивности падающего излучения вдоль луча
вследствие его ослабления, из-за поглощения и рассеяния на различных частях объекта
исследования.
Таким
характеристикой
образом,
плотности
ослабление
исследуемого
вдоль
объекта
луча
и
является
интегральной
описывается
законом
Бугера-Ламберта-Бера :
I  I 0 exp(   ( , s)  ( s)ds)
L
Где I0,I - интенсивность падающего и прошедшего излучения, L - путь, пройденный
излучением в объекте,  - линейный коэффициент ослабления рентгеновского излучения,
зависящий от длины волны излучения и элементного состава исследуемого вещества,
 - вариация плотности в объекте вдоль луча. Степень различия компонент внутри образца
зависит от их плотности и линейных коэффициентов рентгеновского поглощения.
p(2,t)
p(1,t)
t
t
y
(x,y)
1
2
x
Рис. 5 Набор проекционных данных, получаемых при вращении образца.
В результате вращения образца (рис. 5) получается набор проекционных данных,
которые можно представить в виде системы линейных интегральных уравнений:
p (t , 1 )     (t , s )ds
L
p (t ,  2 )     (t , s )ds
L
..................................
p (t ,  n )     (t , s )ds
L
Где  - угол, под которым снята проекция, t – координата вдоль проекции, 
 - удельный коэффициент линейного рентгеновского излучения.
Решая эту систему, мы находим искомое распределение  в плоскости (x,y).
Впервые решение этой системы уравнений было предложено Радоном [4] и имело
следующий вид:



p(t , )



1 
t
  ( x, y )  2   
dt d
 0  x cos   y sin   t 



Это решение можно представить в качестве свертки функции p(t,) с фильтром h(t)
и записать как:

f ( x, y ) 
 p(t, )h(t  t )dt
0
0

Где функция f(x,y) связана с искомым распределением (x,y) как:
  ( x, y) 
1

f ( x cos   y sin  , )d


0
Фильтр
имеет
h(t)
преобразования
Фурье
очень
простое
H(u)
(рис.
представление
в
и
6a)
частотной
называется
области
фильтром
Рамачандрана-Лакшминараянана по имени его открывателей [15].
На
практике
восстанавливаемых
из-за
поднятия
изображениях
амплитуды
используют
высокочастотных
фильтр
Шеппа-Логана
шумов
в
[15]
со
сглаживающими свойствами в области высоких частот (рис. 6b).
v
(a)
π
v
(b)
H (u)= |u|
1
H (u)
u
u
Рис. 6 Фильтры Рамачандрана-Лакшминараянана и Шеппа-Логана в частотной области
преобразования Фурье.
Тогда
алгоритм
восстановления
трехмерных
данных
(метод
обратного
проецирования с фильтрацией [16]) может быть представлен в виде следующей
последовательности операций:
1) Из набора проекций изучаемого объекта при различных углах θ и фиксированном
значении z (рис. 7а), получаем функцию p(x,θ) (рис. 7b).
2) Для функции p(x,) определяется Фурье-образ P(u ,).
3) Функция P(u ,) умножается на фильтр H(u).
4) Вычисляя обратное Фурье-преобразование от P(u ,) H(u), определяем функцию
f(x,y,θ).
5) Производя интегрирование функции f(x cos(θ)+y sin(θ),θ) по углу θ, получаем
функцию μ(x,y), описывающую вариацию плотности образца в срезе z (рис. 7с).
6) Выполняя операции (1)-(6) для всех значений z, получаем полное трехмерное
изображение объекта (рис. 7d).
Рис. 7. a) Набор проекций, полученных в процессе вращения образца, b) функция p(x,θ) для
среза z в образце, с) функция μ(x,y), описывающая вариацию плотности образца в срезе z
d) восстановленное трехмерное изображение.
На пространственное разрешение получаемого трехмерного распределения влияет
очень много факторов, таких как шум, контрастность и артефакты в восстановленных
изображениях.
Для определения числа проекций, необходимых для получения восстановления
изображения с пространственным разрешением не хуже чем разрешение системы,
воспользуемся критерием, приведенным в труде [17]. Из которого следует, что если
изображение получено с дискретностью x для объекта размером М, требуется не менее
чем N проекций для корректного восстановления:

Так, для восстановления изображения c произвольным распределением μ(x,y) с
размером поля, равным 100 отсчетов, необходимо получение 100 проекций. Приведенный
критерий справедлив только для не зашумленных данных и свободных от артефактов
восстановленных изображений.
Понятие приемлемого отношения сигнал - шум носит достаточно субъективный
характер и в различных трудах оценивается по-разному [78,79]. Ясно только одно: чем
выше это значение, тем точнее будут получаемые данные.
Артефактами изображений в ВРТ называют любое несоответствие между
данными реконструированного изображения и истинными распределением.
Перечислим артефакты, с которыми мы столкнулись при восстановлении
трехмерных изображений исследуемых образцов.
Артефакт увеличения жесткости излучения возникает при использовании
полихроматического рентгеновского спектра. Проходя через объект, рентгеновские
фотоны
с
низкой
энергией
поглощаются
с
большей
вероятностью,
чем
высокоэнергетические. В результате средняя величина энергии рентгеновских фотонов,
прошедших через объект, растет относительно средней энергии в падающем излучении.
Артефакт проявляется в восстановленном изображении в виде черных впадин и темных
полос между плотными деталями в объекте. Поэтому регистрируемый профиль
поглощения становится отличен от идеального [18]. Самым простым и действенным
способом борьбы с такого рода артефактами является фильтрация мягкой компоненты
падающего излучения, однако это приводит к увеличению экспозиции, требуемой для
получения изображения.
Артефакт
частичного заполненного объема появляется, если
в элементе
восстановленного изображения присутствуют компоненты с разными коэффициентами
ослабления. В этом случае происходит размытие границы между деталями в исследуемом
объекте и появляются области с несуществующей плотностью, величина которой
находится между значениями плотностей пограничных компонентов. Чтобы убрать
влияние частичного заполненнения объема, используют сегментацию, на основании
которой элементы восстановленного изображения относят к тому или иному классу
деталей в объекте.
Кольцевые
артефакты
возникают
вследствие
неоднородности
регистрации
изображения различными элементами детектора. Это приводит к появлению характерных
колец в восстановленном изображении, что сильно снижает его информативность. Для
уменьшения проявления кольцевых артефактов используют калибровочные данные для
детектора, полученные при различной степени освещенности в каждом из спектральных
диапазонов используемого излучения. Также создается карта для выпавших пикселей,
значение которых заменяется на среднее, полученное от сигнала в соседних элементах.
Станция «Микроскопия и томография» на канале СИ из ускорительного
комплекса ВЭПП-3
На станции реализовано две схемы получения изображений. В первой
предусматривается
исследование
крупных
образцов,
не
требующее
высокого
пространственного разрешения (рис. 8a). Во второй схеме используется увеличитель на
основе асимметрично срезанных
кристаллов, позволяющий
поднять
разрешение
регистрируемых изображений до 2-3 мкм (рис. 8b).
(a)
(b)
Рис.8 Схемы получения изображений. Схема без увеличения (a) и схема с использованием
асимметрично срезанных кристаллов (b).
В схеме без увеличения исследуемый образец, жестко связанный с детектором,
сканируется в вертикальном направлении относительно плоского монохроматического
излучения,
вырезаемого
коллиматором.
Максимальные
геометрические
размеры
исследуемых объектов ограничены горизонтальным размером пучка СИ, равным 45 мм.
В схеме с использованием асимметрично срезанных кристаллов размеры
исследуемых объектов определяются рабочим полем микроскопа и составляют 11 мм2
для коэффициента увеличения 30 и 2.52.5 мм2 для коэффициента увеличения 15.
Увеличитель на основе асимметрично срезанных кремниевых кристаллов
представляет собой два кристалла, расположенные в перпендикулярном относительно
друг друга направлении (схема Киркпатрика - Баеза) которые обеспечивают увеличение
рентгеновского изображения по двум координатам (рис. 9).
Рис.9 Увеличитель на основе асимметрично срезанных кристаллов. 1 – исследуемый
образец, 2, 3 – первый и второй асимметрично срезанные кристаллы, 4 двухкоординатный детектор.
Увеличение,
получаемое
при
отражении
монохроматического
излучения
от
поверхности кристаллов, вычисляется по следующей формуле:
m
sin( br   )
sin( br   )
Где br – угол, соответствующий условию Вульфа-Брэгга,  - угол между
поверхностью и кристаллографической плоскостью.
Коэффициент увеличения зависит от энергии используемого рентгеновского излучения
и в наших экспериментах варьируется в диапазоне от 15 до 30.
Для рентгеновского диапазона, который используется на станции, значение декремента
преломления  лежит в пределах
10-5 - 10-6, поэтому угол рефракции не превышает
нескольких угловых секунд. Но, так как интенсивность отраженного излучения от
асимметрично срезанных кристаллов меняется от угла падения в пределах 30-50 угл. сек.
(рис. 10b), то в получаемых нами изображениях появляется рефракционный контраст.
(a)
in= Bragg
(b)
in> Bragg
100
80
in< Bragg
60
in> Bragg
in< Bragg
I/I0,%
in= Bragg
40
(c)
52000
50000
20
arb., units
48000
46000
0
44000
-40
42000
40000
-20
0
bragg,угл. сек.
20
40
38000
36000
34000
0
20
40
60
80
100
distance, m
Рис.10 (a) – Получение рефракционного контраста в изображении нейлоновой нити при
отражении от асимметрично срезанного кристалла, (b) – зависимость интенсивности
отраженного излучения от угла падения на кристалл, (c) - трехмерное изображение мухи
дрозофилы, полученное методом ВРТ.
Контраст, обусловленный изменением фазы, может в несколько раз превосходить
вариацию интенсивности, вызванную поглощением рентгеновского излучения в объекте.
На рис. 10а видно, что рефракционный контраст от нейлоновой нити превосходит
амплитудный более чем в 5 раз. Особенно различие контрастов заметно для
биологических и органических объектов, для которых поглощение в рентгеновском
диапазоне составляет несколько процентов. На рис. 10с приведено трехмерное
изображение мухи дрозофилы, полученное методом ВРТ на нашей установке.
Примеры результатов полученных на станции «Микроскопия и
томография»
С помощью ВРТ были исследованы образцы геологических пород, микроструктура
энергетических материалов (взрывчатые вещества и твердое ракетное топливо), а также
изучены уникальные археологические объекты, предоставленные Институтом археологии
и этнографии СО РАН.
Рис.11 Распределение породообразующих минералов в образце алмазоносной породы,
полученное методом ВРТ (Cpx-клинопироксен, Grt-гранат).
Метод
ВРТ
позволил
оптимизировать
геологические
исследования
при
определении минерального (фазового) состава и текстурно-структурных особенностей
алмазоносных пород. Отсутствие этапа предварительной подготовки объекта (распиловка,
изготовление полированных шлифов, напыление и др.) ускорило проводимые геологоминералогические исследования. Полученное трехмерное распределение минералов в
алмазоносных
образцах
значительно
упростило
обнаружение
редких
фазовых
превращений, происходивших в период образования мантийных пород. Наши результаты
дали
возможность
охарактеризовать
генетические
взаимоотношения
и
последовательность кристаллизации алмазов и сопутствующих минералов в глубинных
зонах Земли (рис. 11).
Исследование трехмерной структуры энергетических материалов (ЭМ) с помощью
ВРТ позволяет исследовать распределение неоднородности плотности в изучаемом
объекте. Чувствительность к детонации во многом определяется микроструктурой ЭМ.
Наша установка дает трехмерное распределение неоднородностей в непрозрачных для
видимого диапазона ЭМ с разрешением на уровне 3 мкм.
N, неоднородностей/мм
3
1000
800
600
400
200
100 мкм
0
0
100
200
300
Объем неоднородностей, мкм
400
3
Рис.12. Трехмерная структура ЭМ и гистограмма распределения неоднородностей.
Высокая чувствительность микроскопа к изменению фазы излучения, прошедшего
через исследуемый объект, визуализирует небольшие вариации (менее 0.1%) плотности в
объеме ЭМ (рис. 11).
Рис.13. а – общий вид колчанной бляхи; б – поперечный разрез предмета с
обозначенным радиусом измерения; в – кривая плотности, отражающая изменчивость
ширины годичных колец.
Применяя методики ВРТ, можно провести датировку возраста уникальных
деревянных археологических находок (рис. 13а) на основании древесно-кольцевого
анализа, или дендрохронологии. Обычно такой анализ проводится на поперечных спилах
или кернах, то есть с разрушением образца. Ясно, что для уникальных археологических
предметов это невозможно.
Трехмерное изображение (рис. 13б), полученное нами в монохроматическом
излучении (=0.9 Å) методом ВРТ, позволяет создавать виртуальный разрез предмета в
любой требуемой плоскости. В итоге получаются привычные для древесно-кольцевого
анализа данные (рис. 13в).
Заключение
В заключение хочется сказать, что обычно традиционные виды
микроскопии
(электронная
и
оптическая)
имеют
более
высокое
пространственное разрешение, чем получаемые рентгеновские изображения,
но они дают информацию только о поверхности исследуемых объектов.
Строение
же
внутренней
структуры,
может
микроизображений в рентгеновском диапазоне.
дать
только
анализ
Литература:
1.
RöntgenW.
ÜbereineneueArtvonStrahlen,
//SitzungsberichtederPhysikalisch-
medizinischenGesellschaftzuWürzburg, c. 132—41 (1895).
2.
M. Stampanoni, G. Borchert, R. Abela, P. Ru, Bragg magnifier: A detector for
submicrometer x-ray computer tomography, //Jour. of Appl. Phys., Vol. 92, № 12, p.
7630-7635, (2002).
3.
T. Weitkamp, A. Diaz, C. David, F. Pfeiffer, M. Stampanoni, P. Cloetens, E. Ziegler, Xray phase imaging with grating interferometer. //Opt. Expr. № 13, p. 6296-6304 (2005).
4.
J. Radon, Uber die Bestimmung von Funktionen durch ihre Integralwerte langs
gewisser Mannigfaltigkeiten. //Berichte Sachsische Akademie der Wissenschaften,
Leipzig, Math.-Phys. Vol.69. -P.262-267. (1917.
5.
A.M. Cormack, Representation of a function by its line integrals, with some
radiological applications. //I. Appl. Physics, № 34, p. 2722-2727 (1963).
6.
G. N. Hounsfield, A method of and apparatus for examination of a body by radiation
such as x-ray or gamma radiation. //Patent Specification 1283915, The Patent Office,
(1972).
7.
Basic imaging properties of a computed radiographic system with photostimulable
phosphors // Med. Phys. 16 (1), Jan/Feb (1989).
8.
YoshiykiAmemiya, Imaging plates for Use with Synchrotron radiation // J. Synchrotron
Rad., 2, 13-21 (1995).
9.
G. Charpak, R. Boucher, T. Bressani, J. Favier and S. Zupansis., The use of multiwire
proportional counters to select and localize charged particles. //Nucl. Inst. and
Meth.,Vol 62, Iss 3, Pages 262-268, (1968).
10.
S.Е. Baru, A.G. Khabakhpashev, I.R. Makarov, G.A. Savinov, L.I. Shekhtman, V.A.
Sidorov, Digital X-ray imaging installation for medical diagnostics. // Nucl. Inst. and
Meth., A238, p. 165, (1985).
11.
E.A. Babichev, S.Е. Baru, V.R. Groshev, et al., Usage of two type of high pressure
Xenon chambers for medical radiography. // Nucl. Inst. and Meth., A461, p. 430-434,
(2001).
12.
W.S. Boyle, G.E. Smith, Charge coupled semiconductor devices //Bell Syst. Tech. J.
№49б p. 587 (1970).
13.
Ж.М. Рабаи, А. Чандракасан, Б. Николич Цифровые интегральные схемы.
Методология проектирования //2-е изд. М.: «Вильямс»,с. 912. (2007).
14.
Dexela inc. [Электронный ресурс] //www.dexela.com.
15.
G.T. Herman, Image reconstruction from projection, The fundamentals of computerized
tomography, //М. «Мир», (1983).
16.
И.Н. Троицкий, Статистическая теория томографии, //М. «Радио и связь», (1989).
17.
R.H.T. Bates, M.J. Mcdonnell, Image Restoration and Reconstruction, //М. «Мир»,
(1989).
18.
R.H.T. Bates, M.J. Mcdonnell, Image Restoration and Reconstruction, //М. «Мир»,
(1989).
Скачать