Ко нтроль и и зм ерен и я МНОГОКАНАЛЬНЫЙ АНАЛИТИЧЕСКИЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ КОМПЛЕКС НА БАЗЕ ЯРКОГО МИКРОФОКУСНОГО ИСТОЧНИКА MULTICHANNEL ANALYTICAL X-RAY SYSTEM ON THE BASIS OF BRIGHT MICROFOCUS SOURCE I А.Турьшский1’3, д.ф.-мм., НТерасименко12, д.ф.-м.н., Я.Станишевский3, д.х.н., С.Гижа1'3, Д.Смирнов1-2/ algeo-tour@yandex.ru 1 A.Turyansky13, D S c ., N . Gerasimenko12, D.Sc., Ya.Stanishevskiy3, D.Sc., S.Gizha1J, D.Sm irnov ’-2 Предложена структурная схема многоканального аналитического рентгеновского комплекса (МАРК) с ярким микрофокусным источником, обеспечивающая реализацию основных методов рентгеновской диагностики на базе единой автоматизированной системы. Сформулированы общие требования к параметрам источника для проведения комплексных измерений с помощью МАРК. Рассмотрены методы формирования различных типов пучков излучения на основе фокусирующей и дисперсионной рентгеновской оптики и организация рабочих станций. A structural scheme of a multi-channel X-ray analytical system with a bright microfocus source designed to implement the basic methods of X-ray diagnosis based on a single automated system is proposed. The general requirements to the parameters of the source for integrated measurements using multi-channel X-ray analytical system were developed. The methods of formation of various types of radiation beams based on the focusing and dispersive X-ray optics and the organization of workstations were considered. етоды рентгеновской д и агн о сти к и м а т е ­ риалов и наноструктур являю тся во м н о ­ гих случаях основой аналитической базы современного высокотехнологичного производ­ ст в а и о дн и м из основных и нстр ум ен тов при разработке новых м атери алов и и зделий на их основе. При этом одна из главных задач д и агно­ стики материалов заключается в получении наи­ более полной информации о свойствах исследуе­ мого или контролируемого объекта различны ми м етодам и и сопоставлении полученных резуль­ татов. Современное рентгеновское приборострое­ ние предлагает использовать специ али зи рован­ ные ан али ти чески е системы для реш ения кон­ кретных и зм ерительны х задач: рентгеновскую флуоресцентную с п е к т р о м ет р и ю для о п р ед е ­ ления элементного состава; малоугловое рассе­ яние для определения п ар ам е тр ов негомоген­ ных наноструктурированных объектов; спектро­ м етрию поглощения для и зучения энергетиче­ ской структуры глубоких уровней в материалах; М 1 2 3 дифрактометрию для определения структурных п арам етров и фазового а н ал и за; проекционную микроскопию и томографию для ви зуали заци и внутренней структуры объектов; рефлектометрию для изучения слоистых наноструктур и границ раздела. Каждая из перечисленных систем имеет собственный источник излучения, измеритель­ ную платформу и программное обеспечение, и их объединение в единый измерительный комплекс невозможно по конструктивным соображениям. В качестве и н тегри рован ной анали ти ческой системы можно рассм атривать синхротронны й центр [1, 2], который включает ускорители электро­ нов, общее накопительное кольцо для электронов высокой энергии и встроенные в него ондуляторы, являющиеся и сточ ни кам и мощного рентгенов­ ского излучения. На выходе каждого из ондулято­ ров разм ещ ается специали зи рованны й и зм ери ­ тельный канал, длина которого может составлять десятки метров. Стабильный реж им генерации может непреры вно поддерж и ваться несколько Ф изический и н сти тут РАН им. П.Н.Лебедева / Lebedev Physical Institute of RAS Национальный исследовательский уни верси тет "М ИЭТ"/ National research University "MIET" Российский уни верси тет дружбы народов (РУДН) / People's Friendship University of Russia (PFU R) НАНО ИНДУСТРИЯ #7 / 61 / 2015 Co n tro l and m easu rem en t к рабочих смен. Однако количество современных синхротронных центров третьего поколения срав­ нительно мало, а возможности исследования для широкого круга пользователей ограничены дли­ тельными процедурами подачи научного проекта на конкурс на каждый из измерительных каналов и высокой стоимостью их эксплуатации. Кроме того, к рассмотрению не п ри н и м аю тся задачи, которые, по мнению экспертной комиссии, носят рутинный характер. По этим при чи н ам синхротронные центры не могут использоваться для опе­ ративного решения проблемы комплексной ди а­ гностики. В настоящей работе предлагается новая кон­ цепция, которая заключается в создании много­ канального аналитического рентгеновского ком­ плекса (МАРК), обеспечивающего реализацию всех основных методов рентгеновской диагностики на базе общего яркого микрофокусного источника и единой авто м ати зи ро ван н ой системы управле­ ния. ВЫБОР ИСТОЧНИКА ИЗЛУЧЕНИЯ Рассмотрим основные требовани я к источнику рентгеновского и зл уч ен и я для п редлагаем ого многоканального комплекса. Их не следует трак­ товать как принципиально необходимые, однако их невыполнение будет приводить к резкому ухуд­ шению основных пользовательских характеристик системы в части функциональных возможностей, производительности, чувствительности и точно­ сти измерений, габаритов, энергопотребления. Во-первых, источник должен быть микрофокусным, что обеспечивает возможность фокуси­ he methods of X-ray diagnos­ tics of m aterials and n a n o ­ structures often provide the basis for the analytical framework of the up-to-date high-tech pro­ duction and one of the major tools in the development of new m ate­ rials and products based on them. In th is context, one of the key objectives associated with d iag ­ nosing m aterials is to obtain the most complete information about the properties of the tested or con­ trolled object by various m e th ­ ods and compare the results. The modern X-ray instrument m aking T ровки излучения для локального контроля пара­ метров и получения направленных потоков высо­ кой интенсивности. Как п оказы вает п ракти ка, для эффективного п ри м ен ен и я рентгеновской оптики необходимо, чтобы размер фокуса удовлет­ ворял требованию Rs < 10 м к м . При этом яркость источника должна обеспечивать прямой или сфо­ кусированный поток монохроматического излу­ чения в телесный угол (Qs) около 1 м рад не менее Ю9-1010 фотон/с. Это необходимо для измерений в широком динамическом ди ап азон ! интенсивно­ сти сигнала, высоких чувствительности и произ­ водительности исследований и контроля. Во-вторых, источник должен обеспечивать гене­ рацию как интенсивны х спектральных л иний, т ак и неп реры вн ой части сп ектр а, либо дол­ жен иметь возможность перенастройки энергии генерируемого излучения. Монохроматические линии необходимы для точного определения раз­ личных структурных параметров, а непрерывная часть спектра или возможность перенастройки необходимы, в частности, в рентгеновской спек­ трометрии поглощения для определения ориента­ ции и параметров обратной решетки кристаллов. В -третьи х, м а к с и м а л ь н а я эн ерги я сп ектра Етах д ол ж н а со став л ять п ор ядк а 100 кэВ, что обеспечивает возмож ность ви зу ал и зац и и и ЗБ-реконструкции вну трен н ей структуры как органических, так и неорганических объектов, значительно расширяя область применения ком­ плекса. При энергии спектра Е < б кэВ достигается эффективное возбуждение рентгеновской флуо­ ресценции легких элементов и возможно получе­ ние высококонтрастных изображений органиче- in d u stry proposes to use d edi­ cated analytical systems for solv­ in g sp e cific m e a s u r in g ta sk s , e.g. X-ray fluorescence spectrom­ eters to determine the elemental composition; small-angle scatter­ ing to determine the parameters of inhomogeneous nano objects; absorption spectrometry to study the energy structure of the deep levels in the m ate rials; diffractometry to determine the stru c­ tural parameters and phase anal­ ysis; the projection microscopy and im a g in g for v isu alisin g the in te r n a l stru c tu r e s of objects; reflectometry for studying the lay­ ered n a n o stru ctu re s and in ter­ faces. Each of these systems has its own light source of radiation, m easurem ent platform and soft­ ware; it is not possible to combine them into a single measurement system for structural reasons. As an integrated analytical sys­ tem a synchrotron centre [1, 2], which includes electron acceler­ ators, the total storage ring for high-energy electrons and undulators being the sources of intense X-ray r a d ia tio n and em bedded therein , can be considered. At Ш7 I 61 / 2015 NANO INDUSTRY * Ко нтро ль и и зм ерен и я к ских объектов малого размера. Поэтому в качестве достаточного рабочего ди ап азон а энергий целе­ сообразно принять интервал от б до 100 кэВ. Для точного определения структурных п арам етров м атери алов в спектре и сточни ка должны п р и ­ сутствовать интенсивны е спектральные лин и и с энергией около 10 кэВ, что соответствует длине волны излучения ОД нм, то есть порядку ти п и ч ­ ной величины межплоскостных расстояний в раз­ личных материалах. В-четвертых, необходимо, чтобы габариты рент­ геновского источника позволяли размещать его в обычном лабораторном помещении и устанавли­ вать на расстоянии 5-50 см от выходных окон кол­ лим аци онное, фокусирующее и измерительное оборудование. Это обеспечивает ком пактность станций и организации управления. В-пятых, оптимально, если излучение рентге­ новского источника направлено в широкий теле­ сный угол Q; = (2-4)п, или существует возможность быстрой настро й ки н а п р а в л е н и я ген ерац и и в указанном диапазоне телесных углов. Это необхо­ димо для одновременного подключения к источ­ нику набора рабочих станций. И, наконец, источни к должен обеспечивать непрерывную генерацию излучения в течение не менее одной рабочей смены (6-8 ч). Современные промы ш ленны е рентгеновские источники на базе стандартны х рентгеновских трубок и трубок с вращ аю щ им ся анодом не удов­ летворяют перечисленным выше требовани ям . Трубки со стационарны м анодом, используемые the output of each of the undulators specialised m easuring chan­ nel, the length of which can be tens of meters, is placed. The sta­ ble generation mode can be con­ tin u o u sly m a in t a in e d for sev­ eral sh ifts. However, the n u m ­ ber of modern third-generation synchrotron centres is relatively low, and research opportunities for a wide range of users limit the duration of the procedure for fil­ ing a research project for the com­ petition for each of the m easure­ ment channels and the high cost of operation. In addition, the task will not be accepted, in the opin­ ion of the expert commission, are НАНО ИНДУСТРИЯ #7 / 61 / 2015 для рен тген о вск ой м и к р о ск о п и и и м и к р о т о ­ м ографии, не обеспечиваю т требуемые потоки и злучения, а сп ец и али зи р ован н ы е источники с в р а щ аю щ и м ся анодом и мею т р азм е р фокуса около 100 м к м , что препятствует эффективной фокусировке излучения и получению изображе­ ний с высоким пространственным разрешением. Поэтому целесообразно рассмотреть ряд перспек­ ти вн ы х систем, которые находятся на экспери­ ментальной стадии разработки. О дним из д оступны х лабораторны х средств генерации рентгеновского излучения спектра в телесный угол 2п в широком спектральном д и а­ пазоне является облучение м и ш ен и сфокусиро­ ван н ы м пучком фемтосекундного л азер а [3, 4], обеспечивающее получение высокотемператур­ ной плазмы при возбуждении материала мишени оптическим импульсом. Преимуществом такого средства генерации является простота изменения спектра путем зам ен ы м и ш е н и и возможность исследования быстропротекающих процессов при синхронизации рентгеновского импульса с задан­ ным временным интервалом после возбуждения объекта. Однако конверсионная эффективность п реобразования оптического излучения в рен т­ геновское м ал а, а процесс излучен и я п р и н ц и ­ пиально импульсный, нестабильный и сопрово­ ждается абляцией материала. Поэтому источник, основанный на возбуждении лазером высокотем­ пературной плазмы, может в перспективе рассма­ триваться только как независимое дополнение к аналитическому комплексу. Безусловный интерес routine in nature. For these rea­ sons, synchrotron centres cannot be used for rapid diagnosis of com­ plex problem solving. This paper proposes a new con­ cept, which is to create a m ulti­ channel X-ray analytical system to ensure the implementation of all major X-ray diagnostic methods based on the total bright microfo­ cus source and a single automated control system. CHOOSING THE SOURCE OF RADIATION We consider the basic requ ire­ ments to the X-ray source for the proposed multi-channel system. They should not be interpreted as essential but their failure would lead to a sharp deterioration of characteristics of the m ain user of the system in terms of function­ ality, performance, measurement sensitivity and accuracy, size and power consumption. F irst, the source sh o u ld be microfocal that allows focusing of the radiation for the local control of parameters and obtaining the directed flows of high intensity. As practice shows, for the effec­ tive application of X-ray optics it is e ssen tial that the size of the fo c u s m e e ts the re q u ire m e n t Rs < 10 pm. The brightness of the Co представляют также разрабатываемые в настоя­ щее время петаваттные лазеры, которые можно использовать для генерации в плазме направлен­ ного рентгеновского излучения, однако пока их нельзя рассматривать как доступные лаборатор­ ные источники излучения. Сравнительно эфф ективным средством гене­ рации рентгеновского излучения являются уста­ новки с использованием Z- и Х-пинча [5-7]. Эффект сжатия токового к ан ал а под действием м а г н и т ­ ного поля, и нд уцированного сильны м током в тонких металлических проволоках, обеспечивает получение высокотемпературной п лазм ы , излу­ чающей в полный телесный угол в широком рент­ геновском диапазоне спектра, при эффективном размере фокуса около 10 м км . Поскольку импульс излучения сопровождается полным испарением м иш ени, такая система не может работать в ста­ ционарном режиме, и, как и в случае возбужде­ ния фемтосекундным лазером, ее следует рассма­ тривать только как возможное дополнение к ан а­ литическому комплексу. В ы соки е з н а ч е н и я п о т о к а и з л у ч е н и я до 5-1011 фотон/с и спектральная яркость 2-1012 фотон/ (с-мм2-мрад2-0,1%) получены в настоящее время на установках, в которых используется эффект обрат­ ного комптоновского рассеяния генерируемых л азером о пти ческих фотонов с энергией около 1 эВ на высокоэнергетичных электронах [8-10]. Как показываю т расчеты [9, 11], с помощью источни­ ков указанного ти п а при реш ении ряда т е хн и ­ ческих вопросов могут быть достигнуты потоки source should provide the direct or focused stream of the monochro­ m atic radiation in a solid angle (Qs) about 1 mrad at least 109-1010 photons/s. It is necessary for mea­ s u r e m e n ts in a wide dyn am ic range of s ig n a l intensity, high sensitivity as well as research and control performances. Secondly, the source should provide the generation of intense s p e c tr a l lin e s and the co n tin ­ u ous p a r t of the sp e c tr u m , or should be able to reconfigure the power of the generated radiation. Monochromatic lines are required for the accurate determination of various stru c tu r a l p a ram e te rs; n tro l and m easu rem en t 3 1013-1014 фотон/с в телесный угол сос - Е0/Е, где Е и Е0 - энергия электрона, сталкивающегося с опти­ ческим фотоном, и энергия покоя электрона соот­ ветственно. Для перевода оптического излучения в рентгеновский диапазон с длиной волны около 0,1 нм при обратном комптоновском рассеянии достаточно энергии электронов порядка 10 МэВ, поэтому такие источники строятся на базе ком­ п ак тн ы х ускорителей, которые могут быть р а з ­ мещ ены в лабораторных пом ещ ениях. Важ ны м достоинством лазерно-электронного источника явл яется возм о ж н ость и зм е н е н и я ген ери ру е­ мой полосы спектра в широком энергетическом ди ап азон е, что позволяет реализовать на п рак ­ тике разл и ч н ы е сп ектром етри чески е методы. Достигнутый размер фокуса менее 10 м км обеспе­ чивает возможность применения фокусирующей оптики и получения изображ ений внутренней структуры с высоким пространственным разреше­ нием. Однако типичный угол, в который излуча­ ется поток рентгеновских фотонов с энергий около 10 кэВ составляет обычно менее 0,01 ср и, соответ­ ственно, менее 0,001 доли полного телесного угла, поэтому такой источник не может быть использо­ ван для подключения нескольких рабочих стан­ ций для проведения комплексных исследований различными методами. Перечисленны м выше т р е б о ва н и я м к источ­ нику для м ногоканального комплекса удовлет­ воряет м икроф окусны й ре н тге н о в ск и й и сточ­ ник, недавно разр або тан н ы й шведской к о м п а ­ нией Excillum [12, 13]. Новизна предложенной the continuous part of the spec­ trum or the possibility of readjust­ ment are necessary particularly in the X-ray absorption spectroscopy to determine the orientation and parameters of the reciprocal crys­ tal lattice. Third, the m axim u m energy of the Emax range should be around 100 keV which allows v isu a lis a ­ tion and 3D-reconstruction of the internal structure of both organic and inorganic objects thereby sig­ nificantly expanding the scope of the system. At an energy range of E <6 keV achieved is efficient excitation of the X-ray fluo res­ cence of light elements, and it is possible to obtain high-contrast images with high organic objects of a sm a ll size. Therefore, it is correct to take the energy range of 6 keV to 100 keV as a sufficient o peratin g range. To accurately determine the stru ctu ral m a te ­ rial parameters, the range of the source should have intense spec­ tral lines with the power of about 10 keV th a t corresponds to the em ission wavelength of 0.1 nm, i.e. a typical order of inter-planar spacing in various materials. Fourthly, it is necessary that the dimensions of the X-ray source allow placing it in a common lab­ oratory room and set at a distance # 7 /6 1 /2 0 1 5 NANO INDUSTRY * ш т Ко нтро ль и и зм ерен и я к Рис. 1. С хем а генераци и рент геновского излучения с ис­ пол ьзованием ж и д ко го м ет ал ла в качест ве ано д а: 1 струя металла; 2 - электронный пучок; 3 - рентгеновское излучение; 4 - т еплообм енник; 5 - пом па; 6 - от кач и в ае­ мый объем камеры. F ig .l. D ia g ra m o f X -ra y generation w ith liquid m etal as the anode: 1 - m etal stream ; 2 - electron beam; 3 - X-rays; 4 - heat exchanger; 5 - pump; 6 - pum ped volume o f the chamber конструкции заклю чается в том, что в качестве облучаемой электронами м и ш ен и используется струя жидкого м еталла на основе сплава Са (95%) и In (5%). Указанны й сплав находится в жидком состоянии при комнатной температуре и имеет of 5-50 cm from the output w in­ dow the collimating, focusing and m easu ring equipment. This pro­ vides compactedness for stations and management arrangements. Fifth, it will be optimal, if the radiation of the X-ray source is directed in the wide solid angle of Qi = (2-4)n or there is a possi­ bility of quick adjustm ent of the generation direction in this range of solid angles. This is necessary to sim ultan eo usly connect to a source of a set of workstations. Finally, the source should pro­ vide co n tin u o u s g e n e ratio n of radiation within at least one shift (6-8 hours). НАНО ИНДУСТРИЯ #7 / 61 / 2015 сравнительно низкое давлени е паров при т е м ­ п ературе до 1000°С, что п озвол яет п ровод и ть прямое облучение струи м еталла сфокусирован­ ным электронным пучком. При этом, благодаря большой площади контакта м еталла с охлаж да­ ющей поверхностью теплообменного устройства, д о с т и г а е т с я быстрое с н и ж е н и е т е м п е р а т у р ы сп лава. Таким образом, удается получить плот­ ность потока энергии при возбуждении и злуче­ ния электронным пучком до 2,5 М В т/мм 2 и обе­ спечить рекордную спектральную яркость источ­ ника. Упрощенная схема источника на жидком аноде показана на рис.1. Помпой создается непрерыв­ ная циркуляция жидкого м етал л а в н а п р а в л е ­ нии, показанном стрелками. Давление составляет 20 МПа, а скорость потока металла 80 м/с. В проме­ жутке, показанном пунктирным контуром, струя ди ам етром 0,2 м м выводится из трубопровода и облучается пучком электронов, который фокуси­ руется м агнитной линзой. Генерация излучения происходит в телесный угол Qj около 4тт. Так как элементы конструкции излучателя не позволяют выводить из источника полный рентгеновский поток, то, как и в обычных рентгеновских трубках, излучение выводится через окна заданного р а з­ мера. Отметим также, что часть рентгеновского спектра с энергией Е < 30 кэВ поглощается в струе металла, и в указанной части спектра источник излучает в телесный угол около 2п. Основные технические характеристики источника п ри ве­ дены в таблице. The m odern in d u s tria l X-ray sources based on standard X-ray tubes and the tubes with rotating anodes do not satisfy the require­ ments listed above. The stationary anode tubes used for X-ray micros­ copy and microtomography fail to provide the desired radiation fluxes, and special sources with rotatin g anodes have the focus size of about 100 |im, which pre­ vents the efficient radiation focus­ in g and o b ta in in g the im a g e s with a high sp a tia l resolution. Therefore, it is advisable to con­ sider a number of advanced sys­ tems that are at the experimental stage of development. One of the a vailab le la b o ra ­ tory f a c ilitie s to g e n erate the X-ray spectrum in a solid angle of 2tt in a wide spectral range is the irradiation of the target by a focused beam of a femtosecond laser [3,4] th at w ill en sure the high-temperature plasm a in the excitation of the target m aterial by the optical pulse. An adv an ­ tage of such a generation tool is the ease of c h a n g in g the spec­ trum by changing the target and the ability to study fast processes in synchronising the X-ray pulse with a predetermined time inter­ val a fte r the in itia tio n of the object. However, the conversion Co ntro l and m eas u rem en t r J Основные технические характеристики микрофокусного рентгеновского источника на жидком аноде M ain technical characteristics o f microfocus X-ray source w ith liquid anode М и ни м ал ь ны й разм ер фокуса, м км M in im u m focus spot size, ц т М аксим ал ь ная мощ ность, Вт Maximum power, W 5 при разм ере фокуса 10 мкм Focus spot size o f 10 pm 100 при разм ере ф окуса 20 мкм Focus spot size of 20 ц т 200 Д и ап а зо н рабочего н ап р я ж е н и я , кВ O p era tin g voltage, l<V 10-160 Р ен тгенов ски й д и апазо н непреры вного спектра, кэВ X -band contin uous spectrum , keV 5-1 6 0 Д л и н а волны и нтенси в ной спектрал ьной л и н и и A(GaKal), нм W avelen g th of th e intense spectral lines Л(СаКсЛ), nm 0,134 П о то к сф окусированного излучения GaK в угол 1 мрад, ф отон/с Focused radiation stream of GaK in angle of 1 m rad, p hoton/s 109 С м ещ ен ие пол ож ени я ф окуса за 24 ч, мкм Focus d eviation during 24 h, ц т <1 Габариты излучателя, см D im ensions o f th e em itte r, cm 6 9 x 3 3 ,5 x 2 0 ВЫБОР СХЕМЫ РАСПОЛОЖЕНИЯ РАБОЧИХ СТАНЦИЙ Для удобства эк сп л у а та ц и и м н о го к ан ал ьн ого анали ти ческого комплекса о пти м ал ьно р а з м е ­ щение оборудования на гори зон тальн ы х п л а т ­ ф о р м а х . При этом струя м е т а л л а н а п р а в л я ­ ется по в е р т и к а л и , а оси р е н тг е н о в ск и х п у ч ­ ков о ри ен ти ро ван ы в гор и зон тал ьн ой плоско­ сти. Область энергетического спектра Е<30 кэВ наиболее часто используется для структурных и зм е р е н и й м атери ало в. Однако, как у к а зы в а ­ лось вы ш е, в этой области сп е к тр а и сточ н и к e ff ic ie n c y o f t r a n s f o r m a t i o n of the optical rad iatio n in the X-ray one is low, and it is mainly im pulse radiation, unstable and is accom panied by the ablation of material. Therefore, the source based on laser excitation by highte m p e r a tu re p l a s m a can only be regarded in the future as an independent addition to the an a­ lytical system . Petawatt lasers, which are also bein g developed at the m oment and can be used to g e n erate directed X-rays in p lasm a , are of p a rticu lar inter­ est; however, they cannot be con­ sidered as the available labora­ tory sources of radiation. и злучает в телесный угол Q; около 2п, поэтому допустим ы е угловые положения осей рабочих пучков должны смещаться от касательной к струе м еталла в точке возбуждения электронным пуч­ ком в н а п р а в л е н и и к источнику возбуж дения (рис.2). Угловой интервал а между осями пучков 1-6 формально ограничен необходимостью разм е­ щ ения у выходных окон источника кол ли м ац и ­ онных, котировочных и фокусирующих элемен­ тов конструкции. Технические огран и чени я на количество каналов связано с наличием в корпусе A co m p arativ ely effectiv e tool of ge n e ratin g X-rays is the installation using Z- and X-pinch [5-7]. The effect of com pression o f the c u rre n t c h a n n e l u n d er th e in f lu e n c e o f a m a g n e t i c field induced by the strong cur­ rent in the thin m etal wires pro­ duces high-tem perature p lasm a e m ittin g the full solid angle in a wide X-ray sp e ctru m with the effective focus size of about 10 |im. Since the radiation pulse is accompanied by complete evapo­ ration of the target, such a sys­ tem cannot operate in a steady state, and, as in the case of exci­ tation by a femtosecond laser, it should be regarded only as a pos­ sible supplem ent to the a n aly ti­ cal system. The high values of the r a d ia ­ tion flux up to 5-1011 ph otons/s a n d s p e c t r a l b r ig h t n e s s 2-1012 p h o t o n s / ( s - m m 2- m r a d 2-0.1%) obtained at the present tim e on the plants, which use the effect of inverse Compton sc a tte r in g generated by the laser of optical photons with an energy of about 1 eV in the high-energy electrons [8-10]. C a lcu latio n s show [9-11] that with the help of this type of sources in add ressin g a number of technical issues achieved can be the flows of 1013-1014 photons/s # 7 /6 1 /2 0 1 5 NANO INDUSTRY * к Ко нтро ль и и зм ерен и я Р ис.2. В о зм о ж н а я схем а располож ения р абочи х пучков: Рис.З. В ар и ан т схемы располож ений рабочи х ст анц ий : 1 - 4 - рабочие ст анции; А - анод; В - элект ронная пуш ка; А - анод; В - элект ронная пуш ка; С - корпус излучателя; D - т рубопровод; 1 -8 - рент геновские пучки Fig.2. Possible arrangem ent o f working beams: A - anode; В - elec­ tron g u n ;C - body o f the radiator; D - pipeline; 1 -8 - X-ray beams С - корпус излучателя; D - трубопровод Fig.3. Possible arrangem ent o f workstations: 1 - 4 - workstations; A - anode; В - electron gun; С - body o f the radiator; D - pipeline и злучателя элементов оборудования: электрон­ ной пушки, трубопроводов, затворов и датчиков параметров источника. В жесткой области спек­ тр а Е > 50 кэВ излучение может дополнительно вы вод и ться через струю м е т а л л а в н а п р а в л е ­ нии пучков 7 и 8. Однако, как показывает п рак ­ т и к а э к сп л у а та ц и и , для п р о ве д е н и я и з м е р е ­ ний, приборной настройки и установки образцов различного типа необходимо обеспечить возмож­ ность доступа персонала к любой части оборудо­ ван и я стан ц и и , поэтому оптимально р а зм е щ е ­ ние вокруг источника четырех станций по схеме, показанной на рис.З. Предложенная схема поясняется также д и зай ­ нерской разработкой ви да рабочих ст а н ц и й в защитном корпусе, показанной на рис.4. Источник in the so lid a n g le coc - E0/E, where E an d E0 - energy of the electron colliding with an opti­ cal photon and the rest energy of the electron respectively. To con­ vert the o ptical r a d ia tio n into the X-ray spectrum with a wave­ length of about 0.1 nm in inverse Compton scattering it is enough to have the energy of electrons in the range of 10 MeV; th a t is why such sources are b ase d on com pact accelerators th a t may be placed in lab orato ry p r e m ­ is e s. An im p o r ta n t a d v a n ta g e of the laser and electron source is the ability to change the gen­ erated spectrum band in a wide НАНО ИНДУСТРИЯ #7 / 61 / 2015 energy ran ge thereby allo w in g you to put into practice a v a r i­ ety o f spe ctro m e tric m e th o d s. The reached focus size less than 10 [im m a k e s it possible to use f o c u sin g optics and o b ta in in g i m a g e s o f th e in t e r n a l s t r u c ­ ture w ith the h igh s p a tia l r e s ­ o lu tio n . However, at w h ich a typical angle a stre a m of X-ray photons w ith the energy about 10 keV is emitted is typically less t h a n 0.01 cp and therefore less than 0.001 share of the total solid angle, therefore this source can­ not be used to connect multiple workstations for a variety of com­ plex research by various methods. The m icrofocus X-ray source recently developed by the Swedish company Excillum [12,13] satisfies the above requirements to a source of the multi-channel system. The novelty of the proposed design is that a liquid metal stream based on the alloy Ca (95%) and In (5%) is used as the target irradiated with electrons. The said alloy is in a liq­ uid state at room temperature and h as a relatively low vapour pres­ sure at temperatures up to 1000°C enabling direct exposure of the m etal stream by a focused elec­ tron beam . In th is context, due to the large area of contact of the m etal w ith the cooling surface Co n tro l and m easu rem en t r i Рис.4. П роект аналит ического комплекса М А Р К с четырь­ мя рабочими ст анциям и Fig.4. Project o f analytical complex w ith fo u r w orksta tions излучения, как было показано на рис.3, находится в центральной части ком плекса. Раздвиж ны е п а н е л и кож уха о б е с п е ч и в а ю т н е о б х о д и м ы й доступ к измерительному оборудованию и возмож­ ность установки и переноса образцов. Управление отдельными станц иям и может осуществляться с компьютеров, установленных как в рабочем поме­ щении, так и вне помещения в режиме удаленного доступа. Однако общее согласованное управление источником и отдельными станц иям и произво­ дится главным компьютером МАРК. СХЕМЫ ФОРМИРОВАНИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ПУЧКОВ О сн о в н ы м и п а р а м е т р а м и п у ч к о в, п р и м е н я ­ емы х в современны х и зм ери тельн ы х си сте­ м а х , я в л я ю т с я их с п е к т р , ф о р м а и и н т е н ­ сивность. М икрофокусны й рен тген овски й и сточни к в сочетани и с ф окусирую щ ими of the heat exchange device, the alloy temperature can be reduced sooner. T hus, it is possible to obtain the energy flux density, when radiation is excited by an electron beam up to 2.5 mW/mm2 and ensure the record sp ectral brightness of the source. A simplified diagram of source on the liquid anode is shown in f ig .l. The pu m p creates a con­ tin u o u s circu la tio n of the liq ­ uid m etal in the direction indi­ cated by arrows. The pressure is 20 MPa and the flow rate of metal is 80 m/s. In the gap shown by the dotted line, the stre a m w ith a diameter of 0.2 m m and is taken и к ол ли м ац и он н ы м и си стем ам и , а также сред­ с т в ам и селекции спектра позволяет сформ иро­ вать наиболее полный набор пучков, необходи­ м ы х для ком плексной д и а г н о с т и к и . На р и с .5 показаны основные типы пучков, которые могут создаваться в системе МАРК: • конусный п о л и хр о м ат и ч е ск и й пучок (1) для быстрой в и з у а л и з а ц и и п р о ек ц и о н н ы х и з о ­ бражений, компьютерной томографии; • веер н ы й м о н о х р о м а т и ч е с к и й пучок (2) для в и зу а л и за ц и и п роекц ионн ы х и зо браж ен и й , компью терной томограф ии в за д ан н о м спек­ тральном диапазоне; • сх о д я щ и й с я ф о к у с и р о в а н н ы й м о н о х р о м а ­ ти ч ески й или п ол и хр ом ати ч еск и й пучок (3) для локальной д и агн о сти к и п ар ам етр о в материалов; • ф окусированны й к ва зи п ар ал л ел ьн ы й пучок (4) для структурной диагности ки материалов; • ж естко к о л л и м и р о в а н н ы й м о н о х р о м а т и ч е ­ ский пучок (5) для п рецизионны х и зм ерени й структурных п ар ам е тр о в и р е н тге н о о п т и ч е ­ ских и зм ерений. Ф о рм и р ован и е конусного и веерного пучков 1 и 2 о сущ ествл яется с помощью у п р ав л я е м ы х д и а ф р а г м . В еерн ы й п учок м ож ет быть п р е д ­ в ар и те л ьн о м о н о х р о м а т и з и р о в а н с пом ощ ью м н о го сл ой н ы х р е н тг е н о в с к и х зер кал [14] или прелом ляю щ ей п ри зм ы [15]. Сходящийся фоку­ си рован н ы й м он охром ати ч ески й пучок (3) соз­ дается изогнуты м и многослойными зеркалам и [16], п о ст р о е н н ы м и по схеме М онтеля [17] или from the pipeline and is irra d i­ ated by an electron beam which is focused by the m agnetic lens. R ad ia tio n is g e n e rate d in the solid a n g le Q; about 4n. Since the elements of the design of the radiator do not allow the full out­ put from the source of the X-ray flux, then, like in the conven­ tio n al X-ray tubes, rad iatio n is o utput th rou gh the window of a given size. It should also be noted that part of the X-ray spec­ tru m w ith the energy of E <30 keV is absorbed into the m etal stream , and the source radiates into a solid angle O; about 2 n in this part of the spectrum. The key technical ch aracteristics of the source are given in table. CHOOSING WORKSTATION LAYOUT For e a se o f u se of the m u l t i ­ channel analytical system , it is o p tim a l to place the equipm ent on th e h o r iz o n t a l p l a t f o r m s , whereby the m e t a l s t r e a m is directed vertically, and the axis of the X-ray beam s are focused in the horizontal plane. The area of the energy spectrum E <30 keV is most often used for the m easu re­ m en t of s t r u c t u r a l m a t e r ia ls . However, as m en tio n ed above, in th is area of the spectrum the # 7 / 61/2015 NANO INDUSTRY * Ко нтро ль и и зм ерен и я к Р и с .5. О сновны е т ипы р е нт геновских пучков для к о м ­ плексной диагност ики: А - микроф окусны й рент геновский ист очник; 1 - конусный пучок; 2 - веерный пучок; 3 - схо­ дящ ийся ф окусированны й пучок; 4 - инт енсивны й квази параллельный пучок; 5 - коллимированны й м он о хр о м ат и ­ ческий пучок Fig.5. M a in types o f X -ray beams for complex diagnostics: A microfocus X -ray source; 1 - conical beam; 2 - fan-shaped beam; 3 - converging focused beam; 4 - intense quasi-parallel beam; 5 collimated m onochrom atic beam К ирпатри ка-Баэза [18]. С помощью поликапиллярной кум аховской о п т и к и мож ет быть полу­ чен ф ок у си р ован н ы й п о л и х р о м ат и ч е с к и й п учок с д и а м е т р о м фокуса d f около 10 м к м [19, 20]. О т м е т и м т а к ж е , что в о б л а ст и э н е р г и й ф о то н о в около 10 кэВ п р и д и а м е т р е ф окуса source emits in the solid angle Q; about 2 t i , therefore the p erm issi­ ble a n gu lar positions of the axes of subject b e am s should be d is ­ placed from the ta n ge n t line to the m etal stream at the point of excitation by an electron beam in the direction of the source of e xc itatio n (f ig .2). The a n g u la r in terval a betw een axes o f the b e a m s 1-6 is fo rm ally lim ite d to the need to place at the out­ put w indow s of the source cob lim atio n, align m e n t and focus­ in g elem ents of the stru ctu re . The technical restrictions on the n u m b er of c h a n n e ls are a s s o ­ ciated w ith the presence in the НАНО ИНДУСТРИЯ #7 / 61 / 2015 и сточ н и к а ds < 5 м к м может п р и м е н я ть ся реф ­ р а к ц и о н н а я о п т и к а в виде со ставн ы х реф рак­ ц и о н н ы х л и н з [21, 22]. Однако при этом н еоб­ ходима предварительная монохроматизация п ервичного и зл у ч ен и я . Ф оку си рован н ы й кваз и п а р а л л е л ь н ы й п учок (4) высокой и н т е н с и в ­ ности создается п а р а б о л и ч е с к и м и р е н т г е н о в ­ с к и м и зе р к а л а м и . Жестко к о л л и м и р о в а н н ы й м о н о х р о м а т и ч ес к и й пучок (5) с угловой расхо­ ди м остью Дф<10" формируется п утем последо­ в ат е л ь н ы х о т р а ж е н и й от б е зд и сл о к ац и о н н ы х к ри стал л ов, н а п р и м е р , к ри стал л ов к р е м н и я . Д о п о л н и те л ь н ы е с х е м ы ф о р м и р о в а н и я п у ч ­ ков и селекции сп ектра могут быть получены с помощью изогнуты х кристаллов, п олупрозрач­ ных м онохроматоров [23] и дисперсионной п р и ­ зм енн ой опти ки [24]. *** С о зд ан и е п р е д л о ж е н н о й в н а с т о я щ е й работе м н о го к ан ал ьн ой а н а л и т и ч е ск о й си стем МАРК п озво л и т р е ш и т ь следую щ ие ак т у ал ьн ы е п р о ­ блемы: • обеспечить доступ широкого круга сп е ц и а л и ­ стов в области р азр або тки новых м атери алов и наноструктур к передовым ср ед ствам р е н т ­ геновской д и агн о ст и к и ; • объединить основные методы рентгеновской д и а г н о с т и к и н а базе единой а в т о м а т и з и р о ­ ван ной системы ; • повысить точность и достоверность результа­ тов и зм е р е н и й ; radiator body of elements of the e q u ip m e n t, i.e . th e e le c tro n g u n , pipes, valves and g a u g e s of the source param eters. In the hard part of the spectrum E > 50 keV radiation can be additionally put out from the m etal stream in the direction of the beam s 7 and 8. However, the operational prac­ tice shows th at for the m e a su re ­ ment, the in strum en t setup and in s ta lla tio n of various types of sam ples it is necessary to allow sta ff access to any part of the sta ­ tion’s equipment; so it is optimal to place four stations around the source according to the diagram shown in fig.3. The proposed d iagram is also due to the development of work­ s ta tio n s in a protective h o u s ­ ing as shown in fig.4. The radia­ tion source, as shown in fig.3, is in the central part of the system. The sliding panels of the h o u s­ ing provide the necessary access to the m easuring equipment and the ability to install and transfer samples. Individual stations can be controlled with the computers installed in the operating room and outside in the remote access mode. However, the overall coor­ dinated management of the source and individual stations is effected by the computer of the system. Co ntro l and m easu rem en t r A • о б е с п е ч и т ь эк о н о м и ю ср е д с т в н а за к у п к у и эксплуатацию оборудования. В следующей работе н а м и будут рассмотрены вари ан ты рабочих стан ц и й аналитического комплекса и п редставлен ряд эк сп ери м ен тал ь­ ных результатов, п ол уч ен н ы х , в том числе, с использованием источника на ж идком аноде. ЛИТЕРАТУРА 1. W illm ott P. An introduction to Synchrotron Radiation: Techniques and Applications. John Wiley & Sons, L td ., 2011. 368 p. 2. Фетисов Г.В. Синхротронное излучение. Методы исследования структуры вещества. М.: Ф изматлит, 2007. 672 с. 3. Ovchinnikov A.V., Kostenko O .F., Chefonov O.V., Rosm ej O .N ., Andreev N .E., A gran at M .B ., Duan J .L ., Liu, J. and Fortov V.E. Characteristic X-rays generation under the action of femtosecond laser pulses on nano­ structured targets // Laser and Particle Beams. 2011. Vol. 29. Iss. 02. P. 249-254. 4. Miaja-Avila L., O’Neil G.C., Uhlig J., Cromer C.L., Dowell M .L., Jim enez R ., Hoover A .S., Silverm an K .L., and Ullom J.N . Laser plasma x-ray source for ultrafast time-resolved x-ray absorption spectroscopy // Struct. Dyn. 2015. Vol. 2. P. 024301. 5. Sh resth a I., K antsyrev V .L., Safronova A .S., Esaulov A.A., W illiam son K .M ., O uart N .D ., Osborne G.C., W eller M .E ., Yilm az M.F. Investigation of characteristics of hard x-rays SCHEME OF FORMATION OF X-RAY BEAMS The main parameters of the beams used in modern measurement sys­ tem s are their spectrum , shape and in ten sity . The m icrofocus X-ray source along with the focus­ ing and collimation systems and the means of spectrum selection allow you to create the most com­ plete set of beam s required for a comprehensive d iagn o sis. F ig .5 shows the m a in types of beam s that can be created in the system: • the cone polychromatic beam (1) for a quick v i s u a lis a t io n of the projection im a g e s and computer tomography; produced during implosions of wire array loads on 1.6 MA Zebra generator // High Energy Density Physics. 2010. Vol. 6. Iss. 1. P. 113120 . 6. Пикуз С.А., Синаре Д.Б., Ш елковенко Т.А., Чандлер К.М ., Хаммер Д.А., Скобелев И.Ю ., И ваненков Г.В. Рентгеноспектральное опре­ деление параметров горячих точек Х-пинча // Письма в ЖЭТФ. 2002. Т. 76. Вып. 8. С. 571575. 7. Z ucchiniF., B lan d S. N ., C h auvinC ., C om besP ., Sol D., Loyen A., Roques B ., Grunenwald J. Characteristics of a molybdenum X-pinch X-ray source as a probe source for X-ray diffraction studies // Rev. Sci. Instrum. 2015. Vol. 86. No. 3. P . 033507. 8. Graves W .S., B essu ille J., Brown P ., Carbajo S ., D olgashev V., Hong K.-H ., Ih lo ff E., Khaykovich B ., Lin H ., M urari K ., Nanni E.A ., R esta G., Tantaw i S ., Z apata L.E ., K artner F.X ., and M oncton D.E. Compact x-ray source based on burst-mode inverse Compton scattering at 100 kHz // Phys. Rev. ST Accel. Beams. 2014. Vol. 17. Iss. 12. P. 120701. 9. Graves W .S., Brown W., K aertn er F.X ., and M oncton D.E. MIT inverse Compton source concept // Nucl. Instrum. Meth. Phys. Res., A. 2009. Vol. 608. Iss. 1. P. S103-S105. 10. Бессонов Е .Г ., В и н оградов А .В ., Горбун­ ков M .B., Турьянский А .Г., Ф ещ енко P.M ., Ш абалин Ю .В. Лазерно-электронный источ­ ник рентгеновского излучения для меди- • a fan-shaped m onochrom atic b e a m (2) for th e v i s u a l i s a ­ tion of the projection im ages a n d c o m p u te r to m o g r a p h y in a p r e d e te rm in e d sp e c tr a l range; • the converging focused mono­ ch ro m a tic or po ly ch rom atic beam (3) for the local d iag n o ­ sis of m aterial parameters; • the fo c u s s e d q u a s i- p a r a lle l beam (4) for the d ia g n o sis of structural materials; • the tightly collim ated m ono­ ch ro m atic b e a m (5) for p re ­ cisio n m e a su r e m e n ts of the s t r u c t u r a l p a r a m e t e r s an d X-ray measurements. The c o n e - s h a p e d a n d f a n ­ shaped beam s 1 and 2 are created by the controlled d ia p h ra g m s . A fan-shaped b e am can be pre­ lim inarily monochromated with multilayer X-ray mirrors [14] or a refractin g prism . [15]. The con­ vergent focused monochromatic beam 3 is created by the curved m u l t ila y e r m ir r o r s [16] b u ilt according to the Montel [17] or K irkpatrick-Baez sch em es [18]. The K u m a k h o v p o ly c a p illa r y optics can help obtain a focused po ly ch rom atic b e a m w ith the focal d ia m e te r df o f about 10 [im [19, 20]. It sh o u ld also be noted that in the photon energy #7 1611 2015 NANO INDUSTRY 50 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. Контроль и и зм ерен и я цинских применений // УФЫ. 2003. Т. 173. № 8. С. 899-903. Бессонов Е .Г., Ви н оградов А .В., Турьянский А.Г. Лазерно-электронный источник рентгеновского излучения для медицинских применений // ПТЭ. 2002. № 5. С. 142-148. Официальный сайт компании Excillum. URL: h ttp : //www. excillum. com/technology/ metal-jet-technology.html Espes E ., H ansson B ., H em berg O., Joh an sson G., O tendal М ., T uoh im aa Т ., and Takm an P. Liquid metal jet X-ray tube technology for nanoelectronics characterization and technology // International Conference on Frontiers of Characterization and Metrology for Nanoelectronics (FCMN). - Dresden, Germany, 2015. - URL: http://www.nist.gov/pml/div683/ conference/upload/12_espes.pdf Sp iller E., Golub L. Fabrication and testing of large area multilayer coated x-ray optics // Appl. Optics. - 1989. - Vol. 28. - Iss. 14. - P. 29692974. Турьянский А .Г., П ирш ин И .В ., Х м ельн и ц ­ кий Р.А ., Гиппиус А.А. Определение рентге­ новского спектра по угловой дисперсии излу­ чения в алмазной призме // Письма в ЖЭТФ. - 2001. - Т . 73. - В ы п . 9. - С . 517. П ротопопов В.В. Рентгеновская оптика на многослойных зеркалах с переменным периодом. - Дис. ... д-ра ф из.-мат. наук : 01.04.05. - М . , 2003. - 228 с. Liu W., Ice G .E., A ssoufid L., Liu C., Shu B ., Zschack P ., T ischler J.Z ., Qian J., of about 10 keV with the source focus diam eter of ds < 5 |im the refractive optics in the form of compound refractive lenses can be used [21, 22]. However, the pre­ lim in a r y m o n o c h ro m a tisa tio n of the prim ary radiation is nec­ essary. The focused quasi-parallel beam 4 of high intensity is generated by the parabolic X-ray m irrors. The rigidly collim ated monochromatic beam 5 with an a n g u la r divergence of Дф < 10" is created by successive reflec­ tions from the dislocation-free crystals, such as silicon crystals. НАНО ИНДУСТРИЯ #7 / 61 / 2015 18. 19. 20. 21. 22. 23. H arch artrian R ., Shu D. Hard X-ray nanofocusing with Montel mirror optics // Nucl. Instrum. Meth. Phys. Res., A. - 2011. Vol. 649. - Iss. 1. - P. 169-171. Liu W., Ice G .E., T ischler J.Z ., Khounsary A., Liu C., A ssoufid L., M acrander A.T. Short focal length Kirkpatrick-Baez mirrors for a hard x-ray nanoprobe // Rev. Sci. Instrum. - 2005. Vol. 76. - P. 113701. Kum akhov M.A. Channeling of photons and new X-ray optics // Nucl. Instrum. M eth., B. 1990. - Vol. 48. - Iss. 1-4. - P. 283-286. Kum akhov M.A. Capillary optics and their use in X-ray analysis // X-Ray Spectrometry. - 2000. - Vol. 29. - Iss. 5. - P. 343-348. Lengeler B ., Schroer C.G., Benner B., G erhardus A., Giinzler T .F., K uhlm ann М., M eyer J., Zim prich C. Parabolic refractive X-ray lenses // J. Synchrotron Rad. - 2002. - Vol. 9. P. 119-124. Snigirev A., Snigireva I., D rakopoulos М ., Nazim ov V., Reznikova E ., Kuznetsov S ., Grigoriev М ., M ohr J., Saile S. Focusing properties of X-ray refractive lenses from SU-8 resist layer // Proc. SPIE. - 2003. - Vol. 5195. P. 21-31. Турьянский А.Г., П ирш ин И.В. Рентгенов­ ский эшелон-монохроматор из пиролитиче­ ского графита // ПТЭ. - 1998. - № 5. - С. 118— 122. 24. Турьянский А.Г. Предельные характери­ стики призменного рентгеновского спектро­ метра // ПТЭ. - 2009. - № 4. - С. 150-158. Additional schemes of the beam generation and spectrum selec­ tio n c a n be o b ta in e d by the curved crystals and se m i-tra n s­ parent monochromators [23] and dispersion prism optics [24]. *** Creation of the multi-analytical sys­ tem proposed in this paper will help solve the urgent problems as follows: • ensure access to a wide range of experts in developing new m a te ria ls and n a n o stru c ­ tures to advanced tools of X-ray diagnostics; • combine basic X-ray d iagnosis techniques based on a single automated system; • im p ro v e th e a c c u r a c y a n d r e l ia b ilit y o f m e a s u r e m e n t results; • provide for savings associated with the purchase and m ainte­ nance of equipment. In the following study we will e xam in e various types of work­ stations of the analytical system and present a num ber of exper­ i m e n t a l r e s u lts a ls o o b tain e d with a source on a liquid anode.