методические указания по определению перопала в

Утверждены
Минздравом СССР
12 мая 1983 г. N 2796-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПЕРОПАЛА В
ЯБЛОКАХ И ПОЧВЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
-------------------------------<*> Разработаны В.Н. Кавецким, В.А. Лесовой (УкрНИИЗР).
Краткая характеристика
(трициклогексилолово)1,2,4-триазол.
435,9.
препарата.
Брутто-формула
C
H
Перопал-1-
N Sn.
Молекулярная
масса
20 35 3
Технический
вещество с
препарат
представляет
собой белое кристаллическое
т. пл. 218 °C. Растворимость в воде
большинстве
органических
кислотами и
растворителей,
сильными окислителями
процентного
при
1
мг/л, плохо растворим в
нагревании
разрушается.
с
Выпускается
минеральными
в
виде
25-
сыпучего порошка. Мало токсичен для пчел и энтомофагов.
Предложен в качестве специфического акарицида для борьбы с клещами, устойчивыми к
фосфор- и хлорорганическим инсектицидам и акарицидам, на хлопчатнике, плодовых, цитрусовых и
овощных культурах. Норма расхода 0,5 - 1 кг/га. В герметичной таре можно хранить практически
неограниченное время.
Принцип метода. Метод основан на экстракции пестицида из исследуемой пробы органическим
растворителем (гексаном) с последующим определением методом ТСХ.
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел обнаружения 1 мкг, нижний предел
определения 0,01 мг/кг. Среднее значение определения (при n = 15) 79%. Стандартное отклонение
7,6%. Доверительный интервал (при p = 0,95 и n = 5) +/- 9,5%.
Реактивы и растворы. н-Гексан х.ч. Хлороформ х.ч. Этиловый спирт 96-процентный. Уксусная
кислота х.ч. Четыреххлористый углерод х.ч. Пластинки "Силуфол". Оксид алюминия для
хроматографии нейтральный, II степени активности. Силикагель КСК-2,5. Гипс медицинский.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Сульфат натрия безводный ч.д.а. Гематоксилин х.ч. Пирокатехиновый фиолетовый ч.д.а. Кислота
хлороводородная ч.д.а. Лимонная кислота особо чистая. Стандартный раствор N 1 - 0,1-процентный
ацетоновый. Хранить в темном месте не дольше 1 мес. Стандартный раствор перопала N 2 (0,1
мг/мл) готовят разбавлением раствора N 1 ацетоном в 10 раз.
Проявляющие реагенты:
N 1 - 0,1-процентный раствор гематоксилина в 95-процентном этиловом спирте (на каждые 100
мл раствора добавить 1 каплю концентрированной хлороводородной кислоты). Хранить в темной
склянке не дольше 7 дней;
N 2 - 2-процентный водный раствор лимонной кислоты. Хранить в холодильнике в течение 1
мес.;
N 3 - 0,1-процентный этаноловый раствор пирокатехинового фиолетового. Хранить в темной
склянке в холодильнике не дольше 10 дней;
N 4 - 0,01 н раствор хлороводородной кислоты.
Подвижные растворители: смесь четыреххлористого углерода с уксусной кислотой (5:1); гексана
с уксусной кислотой (5:3).
Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания проб АВУ-1. Баня водяная. Камера для
хроматографирования (эксикатор). Камера для опрыскивания. Колбы конические и круглодонные.
Капиллярные пипетки для нанесения проб. Холодильник стеклянный для отгонки растворителей.
Мерные цилиндры на 10; 25 и 100 мл. Микропипетка на 0,1 мл с ценой деления 0,001 мл (для
нанесения стандартных растворов). Воронки химические. Фильтры бумажные. Пульверизаторы
стеклянные. Стеклянные пластинки размером 9 х 12 см. Лампа ПРК-4.
Подготовка к определению. Приготовление пластинок. Стеклянную пластинку тщательно моют
содой, хромовой смесью, дистиллированной водой. Высушенную пластинку покрывают
сорбционной массой. Для этого смешивают 15 г измельченного и просеянного через сито 100 меш
силикагеля марки КСК-2,5, 15 г оксида алюминия, 3 г гипса, прибавляют 50 мл дистиллированной
воды и растирают смесь в течение 10 - 15 мин. до однородной массы. Пластинку сушат на воздухе 30
мин., а затем 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100 °C или 18 - 20 ч при комнатной
температуре.
Ход анализа. Экстракция. Пробу почвы или измельченных яблок (по 100 г) помещают в
коническую
колбу
, заливают 200 мл гексана и экстрагируют 30 мин. на аппарате для
встряхивания.
Экстракты фильтруют через слой безводного сульфата натрия (20 - 30 г), пробу трижды промывают
гексаном порциями по 20 мл и отгоняют на водяной бане до объема 0,1 - 0,5 мл.
Хроматографирование и проявление хроматограмм. Остаток экстракта наносят на пластинку с
тонким слоем адсорбента в одну точку на расстоянии 1,5 см от нижнего края. Диаметр пятна при
нанесении не должен превышать 1 см. На ту же пластинку наносят стандартный раствор в диапазоне
ожидаемых концентраций.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру. В качестве камеры используют эксикатор,
на дне которого находится подвижная фаза: четыреххлористый углерод-уксусная кислота (5:1) или
гексан-уксусная кислота (5:3).
Хроматографирование проводят при комнатной температуре до тех пор, пока подвижная фаза
не поднимется на высоту 10 см. Затем пластинку вынимают и сушат до полного испарения
растворителя. После этого пластинку опрыскивают проявляющим реагентом N 1 (2 - 3 мл), проводят
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
УФ-облучение в течение 3 - 5 мин., затем реагентом N 2 (1 - 2 мл). Можно провести УФ-облучение в
течение 8 - 10 мин., опрыскивание проявляющим реагентом N 3 (2 - 3 мл), а затем N 4 (1 - 2 мл). При
наличии перопала в пробе на пластинке, обработанной реагентом N 1 и N 2, образуются сиреневорозовые пятна (фон пластинок бледно-розовый, а на пластинках "Силуфол" - желто-палевый).
Обработанный реагентом N 3 и N 4 перопал проявляется в виде сине-фиолетовых пятен (фон серый,
а на пластинках "Силуфол" - розовато-серый).
R
хроматографических
системах
пятен
препарата
в
рекомендуемых
f
подвижных
(5:1)
растворителей: четыреххлористый
углерод-уксусная
кислота
- 0,61, а на пластинках "Силуфол": гексан-уксусная кислота (5:3) 0,9.
Обработка результатов анализа. Количественное определение перопала проводят путем
сравнения интенсивности окраски и площадей пятен проб и стандартных растворов, которые
хроматографируют одновременно.
Содержание перопала в пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество препарата, найденное по площади хроматографических пятен, мкг;
P - масса исследуемой пробы, г.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать меры безопасности, рекомендуемые при
работе с высокотоксичными пестицидами.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.