формирование квазибездифракционных световых полей

ФОРМИРОВАНИЕ АКТИВНЫ Х М ИКРОСТРУКТУРИРОВАННЫ Х
(ДЫРЧАТЫХ) ОПТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН ИЗ КАПИЛЛЯРНЫ Х
СБОРОК
В. А. Аксенов, А. А. Замятин, Г. А. Иванов, А. А. Маковецкий
Филиал Института радиотехники и электроники
им. В. А. Котельникова РАН, г. Фрязино, Московская обл.
Микроструктурированные (дырчатые) оптические волокна (ОВ)
представляют собой кварцевые волокна, в теле которых имеется
семейство воздушных отверстий (микрокапилляров), параллельных оси
волокон [1 - 7]. Они обладают рядом свойств, отличных от свойств
обычных ОВ. В частности, смещенную в коротковолновую область
длину волны нулевой дисперсии, одномодовый режим распространения
излучения во всем диапазоне диапазоне прозрачности кварцевого стекла,
фотонные запрещенные зоны. Поэтому данные ОВ используются для
нелинейного преобразования света (в частности, генерации светового
континуума [4]), в качестве чувствительных элементов датчиков
физических величин [5], активных сред волоконных лазеров [6] и для
других применений.
Одним из методов получения преформ (заготовок) для дырчатых ОВ
является метод капиллярной сборки. Капиллярная сборка представляет
собой плотно упакованные в опорную кварцевую трубку центральный
кварцевый стержень и расположенные вокруг него запаянные кварцевые
капилляры.). Перед вытяжкой из нее дырчатого ОВ капиллярную сборку
надо спечь в единое целое.
В данной работе спекание сборок осуществлялось путем раздутия
запаянных капилляров при их подаче в высокотемпературную (ВТ) печь
вытяжной установки [8]. Для отработки режимов спекания сборки
необходимо было изучить кинетику раздутия одиночных запаянных
капилляров. В связи с этим целью данной работы является: 1) анализ
кинетики раздутия одиночных запаянных капилляров; 2) отработка
технологи спекания капиллярных сборок; 3) вытяжка из спеченных
сборок образцов дырчатых ОВ (в том числе активных) и измерение их
оптических параметров.
I. АНАЛИЗ КИНЕТИКИ РАЗДУТИЯ ЗАПАЯННЫХ КАПИЛЛЯРОВ
1. Раздутие неподвижно фиксированного капилляра в ВТ-печи со
ступенчатым осевым температурным профилем
Рассмотрим запаянный с двух концов капилляр, неподвижно
зафиксированный в ВТ-печи. Участок капилляра, находящийся в зоне
270
нагрева ВТ-печи, разогревается до температуры T. Внутри капилляра
возникает избыточное давление, под действием которого разогретый и
расплавленный участок капилляра начинает раздуваться. По мере
раздутия капилляра избыточное давление внутри него уменьшается.
Процесс раздутия завершается, когда давление внутри капилляра
сравняется с внешним давлением.
Введем обозначения: а 0 и b0 - соответственно начальные внутренний
и внешний радиусы капилляра; a(t) и b(t) - текущие значения
внутреннего и внешнего радиусов капилляра, причем b2(t) = a2(t)+bo2 а 0 ; l - длина капилляра; А - длина раздуваемого участка капилляра; P b и
Ра - внешнее и внутреннее давления капилляра; о - поверхностное
натяжение расплава; ^ - вязкость расплава; Т и Т0 - температуры
расплава и окружающей среды в градусах Кельвина; t - текущее время.
В работе [7] в приближении медленного радиального течения
(стоксового приближения) ньютоновской несжимаемой жидкости было
получено
дифференциальное
уравнение
движения
внутренней
поверхности незапаянного кварцевого капилляра под действием
разности давлений и поверхностного натяжения:
2 ц а
а'( а 2 - l/b2) = - ( p b -
p a) - с (1/ а +1/ b)
( l)
а (0) = а0
Выразив внутреннее давление запаянного капилляра через температуру
нагреваемого участка капилляра, текущий внутренний диаметр
капилляра, внешнее давление (атмосферное) и длины капилляра и его
нагреваемого участка, уравнение ( 1) было модифицировано для описания
кинетики раздутия запаянного капилляра [8]:
X
=
[(А / 1) Х - ( T /Т - 2 +А / 1) х - ( 1- А / 1)
А/1
Р0 X ( + S (А/1)2x 2 + 2 (А/1) (1 -А / 1) х + ( 1 - А/ 1)
с
а
Р
0
^
. Л
— +
i
X ( 0) = 1
Vх
VX +s
(2)
где через х = а2^ 2 обозначен нормированный квадрат внутреннего
радиуса капилляра, а через е = (Ь02/а 02 - 1) - параметр, характеризующий
начальную длину капилляра. Первый член в правой части (2)
характеризует скорость раздутия капилляра за счет избыточного
внутреннего давления, второй - скорость сжатия капилляра за счет
поверхностного натяжения. В зависимости от величины V (отношения
271
этих слагаемых в начальный момент времени) возможны три варианта
поведения капилляра при его нагревании: раздутие, неизменность
размеров и подсхлопывание. В наших экспериментах мы будем иметь
дело с кварцевыми капиллярами. Проверим, выполняется ли для них
условие у >> 1, когда условием поверхностного натяжения на кинетику
раздутия можно пренебречь. Для кварцевого стекла о ~ 0,4 Н/м [9], Р 0 =
4
2
9,8-10 H/м ; размеры исследованных капилляров а 0 = 200 ^ 400 мкм, е =
0,4 ^ 0,6; относительная длина нагреваемого участка А// = 0,1 ^ 0,15;
относительная температура капилляров Т/То = 5 ^ 7. Подставив исходные
параметры, получим у = (10 ^ 30) >> 1.
При анализе кинетики раздутия капилляров нас будет интересовать
два параметра - максимально достижимый диаметр раздуваемого
капилляра и время, за которое происходит это раздутие.
Устремим в уравнении (2) время t ^ да; при этом lim x'(t) = 0 и lim x(t)
= x^. Предельным переходом получим уравнение для нахождения
максимального диаметра раздуваемого капилляра:
Отметим качественные свойства функции хт = х^Т/То, А//) при о = 0. Вопервых, дхт/д(Т/Т0) > 1 - чем больше относительная температура, тем
больше максимальный диаметр раздутия. Во-вторых, дх«/д(А//) < 0 - с
уменьшением относительной длины нагреваемого участка капилляра
максимальный диаметр раздутия увеличивается. Заметим, что величина
Хт не зависит от относительной толщины капилляра е и от вязкости
расплавленного стекла ^.
Для случаев целиком раздуваемой трубки (А// = 1) и для относительно
малой длины нагреваемого участка выражение для хт приобретает вид:
T / Т0 , А / / = 1,
(4)
m>
/ To - 2 )/(А //) ++1 + o(1), А / / << 1
В соответствии с уравнением (2) были рассчитаны зависимости
времени раздутия капилляра
от относительной длины нагреваемого
участка А// .За время раздутия принят промежуток времени ,в течение
которого он раздуется до величины %(^) = ( 1-£) Хт + £, где £ << 1.
Заметим, что отношение вязкости к давлению (величина ^/Р 0) имеет
размерность времени, она является временным масштабом в кинетике
раздутия капилляров. Величина
прямо пропорциональна вязкости
272
расплава, растет при увеличении относительной толщины капилляра и
уменьшается при увеличении относительной температуры расплава. Для
А// = 0,1^1,0 величина ?о.о1/(^/Ро) = 0,2 ^ 0,5.
2. Раздутие капилляра, неподвижно зафиксированного в ВТ-печи с
неравномерным осевым температурным профилем
Осевой температурный профиль использованной нами ВТ-печи
отличен от прямоугольного. Промерив его с помощью ’ -Яе-термопары,
мы аппроксимировали его следующим образом:
Т0 , х < 127
Т (х)
2.14 • Т
х
126
80
,0.65
х
ехр
126
. 165 Л
V 80
Тп
0
127 < х < 357
(5)
х > 357
где Тт -максимальная температура в зоне нагрева. На рис. 1 приведен
график зависимости Т(х) вместе с экспериментально измеренными
значениями для НЭ с внутренним диаметром 24 мм и высотой 26 мм;
величина Тт = 1685 0С.
а ^ ------------1--------------- 1—
100
200
300
=—
400
X, тт
Рис. 1. Осевой температурный профиль ВТ-печи с нагревательным
элементом НЭ-24/26 при Тт= 1685 оС
Для анализа кинетики раздутия капилляров в ВТ-печи с неравномерным
осевым температурным профилем была разработана дискретная модель
273
раздутия. Вся температурная зона ВТ-печи разбивается на дискреты
одинаковой длины. Из всего профиля выделяют зону раздутия,
включающую в себя точку с максимальной температурой. На концах зоны
раздутия температура такова, что соответствующая ей вязкость расплава в
десять раз больше вязкости при максимальной температуре. В нашем
случае зона раздува включала в себя восемнадцать дискретов.
Соответственно капилляр в зоне раздутия разбивался на восемнадцать
ступенчатых участков со своими значениями нормированного диаметр.
Выразим величину избыточного давления внутри капилляра через
X, м м
Рис. 2. Рассчитанные осевые профили раздуваемых участков кварцевых
капилляров ПоШо = 800/660 мкм/мкм, неподвижно зафиксированных в ВТ-печи с
температурным профилем (5) при Гт=1685 0С: (1)- в момент времени т = 0,2;
(2)- при т = 0,4; (3)- при т = 0,5.
температуры всех дискретов и диаметры раздуваемых участков капилляра.
Подставим его в уравнение (2) для каждого из раздуваемых дискретов. В
результате
получим
систему
из
восемнадцати
обыкновенных
дифференциальных
уравнений,
описывающих
кинетику
раздутия
капилляра. Не приводя здесь самой системы в силу ее громоздкости,
приведем рассчитанные по ней осевые профили одного из кварцевых
капилляров в различные моменты раздутия (рис. 2).
274
Отметим, что ширина раздутого участка оказалась существенно уже
зоны раздутия ВТ-печи, равной А = 34 мм. Это связано с тем, что более
нагретые (менее вязкие) дискреты раздуваются сильнее менее нагретых.
Температурная зависимость вязкости кварцевого в интервале температур
(1550 1850) оС была аппроксимирована функцией ^ ( Т ) =
5,86-108-ехр(Е /я Т ), где Е = 118 ккал-моль-1, Я = 1,98 ккал-моль-1-0К -1, Т температура в градусах Кельвина. Время раздутия капилляра до
максимального значения составляло (0,2— 0,4) цт / Р 0.
3. Раздутие капилляра при его подаче в ВТ-печь с постоянной скоростью
X, мм
Рис. 3. Рассчитанные осевые профили кварцевых капилляров с В 0/ё0 = 800/660
мкм/мкм длиной по 250 мм, пошагово раздутых в ВТ-печи с температурным
профилем (5) при Тт= 1685 оС: (1)-нормированное время выдержки капилляра в ВТпечи на каждом шагу (1)- т = 0,010; (2)- т = 0,008; (3)- т = 0,006.
Такой способ раздутия применяют для увеличения длин раздуваемого
участка. Для упрощения анализа вновь рассмотрим дискретную модель
капилляра. При этом капилляр пошагово поступает в ВТ-печь с
неравномерным осевым температурным профилем. Длина шага равна
ширине дискрета, время выдержки капилляра в ВТ-печи на каждом шаге
одинаково. На каждом шаге процесс раздутия дискретов описывается
своей системой дифференциальных уравнений. Начальные условия на
каждом шаге получают из результатов раздутия на предыдущем шаге. За
275
восемнадцать шагов каждый дискрет завершает раздутие и его диаметр
фиксируется.
На рис. 3 приведены результаты численного расчета осевых профилей
кварцевых капилляров при их пошаговой подаче в ВТ - печь с
различными скоростями. Геометрические параметры капилляров и
температурный профиль ВТ - печи такие же, как для случая
неподвижного раздутия (рис. 4). На каждом шаге нормированное время
выдержки капилляра в зоне раздутия составляло соответственно 0,006,
0,008 и 0,010; общее количество шагов - 99.
Длины раздутых участков оказались существенно большими, чем при
неподвижном раздутии. Но все же раздутие существенно неравномерное
по длине капилляра: после достижения максимума на переднем фронте
диаметр монотонно уменьшается к концу капилляра. Для более
равномерного раздутия капилляра надо использовать подачу с
переменной скоростью.
0
30
35
40
45
50
55
I , шш
Рис.4. Измеренные внутренние осевые профили капилляров с В 0Ш0 =790/685
мкм/мкм (I = 25 см, А = 2.6 см), раздутых неподвижно при температуре Т ~ 1430°С
при различных временах выдержки 1: (1) - 2 мин, (2) - 3 мин, (3) - 4 мин и (4) - 5
мин 15 с.
II. ЭКСПЕРИМЕНТ
Для качественной проверки проведенного теоретического анализа
были выполнены эксперименты по раздутию запаянных капилляров в
высокотемпературной печи вытяжной установки. С этой целью были
вытянуты кварцевые капилляры с внутренним диаметром 300 ^ 800 мкм.
276
Из них были приготовлены образцы длиной от 25 до 40 см, у которых
затем были запаяны торцы. Исследуемый образец закрепляли в
механизме подачи вытяжной установки и опускали в зону нагрева
высокотемпературной печи. Температура в зоне нагрева печи
варьировалась от 1200 °С до 1800 °С. Были опробованы два режима
раздутия - при неподвижном положении капилляра в зоне нагрева и при
его подаче в эту зону с постоянной скоростью.
При неподвижном положении образца в зоне нагрева происходило
локальное его раздутие. При этом длина раздуваемого участка капилляра
составляла А ~ (1,5^2,6) см, т. е. не больше длины нагревательного
элемента. Эффективность раздутия зависела от времени нахождения
капилляра в зоне нагрева. На рис. 4 приведены измеренные осевые
профили капилляров П 0/й 0 = 790/685 мкм/мкм длиной I = 25 см, раздутых
при температуре Т ~ 1430 °С при разных временах выдержки капилляра в
зоне нагрева. Видно, что раздутые осевые профили имеют
колоколообразную форму, что связано с неравномерным прогревом
капилляра в зоне раздутия. Например, при начальном внутреннем
диаметре й 0 = 685 мкм капилляр в течение 5 мин 15 с раздулся до
внутреннего диаметра йк ~ 3100 мкм. Отметим, что при дальнейшем
увеличении времени выдержки данные капилляры можно раздуть еще
больше. Однако в этом случае толщина стенок раздутого участка
капилляра уменьшалась настолько, что стенки капилляра лопались.
Для увеличения длины раздуваемого участка капилляра и более
равномерного раздутия была использована подача капилляра в зону
нагрева с постоянной скоростью. Н а рис. 5 приведены измеренные
осевые профили капилляров П 0/й 0 = 810/700 мкм/мкм длиной по 25 см,
раздутых при температуре Т ~ 1430 °С при различных скоростях подачи.
Ход подачи составлял ~ 100 мм, подача капилляра осуществлялась
сверху вниз. В начальном положении нижний торец капилляра выступал
из нагревательного элемента на 15 ^ 20 мм. Левые и правые фронты
осевых раздутых профилей соответствуют начальному и конечному
положениям капилляров. По достижению некоторого наибольшего
значения внутренний диаметр монотонно уменьшался, стремясь к
исходному значению для нераздутого капилляра. Заметим, что чем
больше была скорость подачи капилляра, тем меньше раздувался
капилляр. При этом осевой профиль раздутого капилляра получался
более равномерным.
На основе экспериментов по раздутию одиночных капилляров были
опробованы режимы спекания некоторых капиллярных сборок. При
спекании сборки за счет раздутия капилляров происходит вытеснение
277
воздуха из межкапиллярных полостей, поперечное сечение сборки
превращается в односвязную область, а вся сборка - в единое целое. Из
спеченных
сборок
были
затем
вытянуты
образцы
микроструктурированных ОВ с полимерным защитным покрытием из
олигоуретанакрилата.
ё , цш
l , mm
Рис. 5. Измеренные внутренние осевые профили капилляров c D0/d0 = 810/700
мкм/мкм (l = 25 см, А = 2.6 см), раздутых при температуре Т ~ 1430°С при
различных скоростях подачи капилляра V3 в зону нагрева: (1) - 5 мм/мин, (2) 7мм/мин, (3) - 10 мм/мин.
На рис. 6 а приведена фотография спеченной капиллярной сборки для
простейшего дырчатого волокна с одним слоем капилляров вокруг
центральной жилы. При вытяжке из нее волокна с внешним диаметром ~
220 мкм диаметр центральной жилы составил ~ 60 мкм, толщина,
воздушно кварцевой оболочки ~ 60 мкм. Это волокно демонстрировало
многомодовый режим распространения излучения.
Перед изготовлением активных дырчатых ОВ была опробована
технология изготовления близкого по структуре пассивного дырчатого
волокна. Исходная капиллярная сборка состояла из опорной кварцевой
трубки с размерами поперечного сечения 6,0/3,5 мм/мм, двух слоев
капилляров 420/300 мкм/мкм и центрального кварцевого стержня
диаметром 1,7 мм. После перетяжки этой сборки в волокно диаметром
125 мкм диаметр центральной жилы составил 35 ^ 40 мкм, толщина
воздушно - кварцевой оболочки ~ 17 мкм. За счет раздутия и спекания
капилляров появилась характерная кварцевая «паутина» с толщиной
перемычек ~ 1,5 мкм.
278
В волокне с двумя слоями тонкостенных микрокапилляров были
измерены числовая апертура и оптические потери. В работе [9] показано,
что для достижения максимальной числовой апертуры ~ 0,8 необходимо,
чтобы отношение толщины кварцевых перемычек к длине волны
излучения было И/Х ~ 0,2; при отношении И/Х = 1,5 значение величины
К А ~ 0,2. В нашем случае (И = 1,5 мкм, Х = 0,63 мкм) эти условия не
выполнялись, поэтому величина К А была меньшей.
а
Ъ
Рис.6. Фотографии поперечных сечений (а) активного дырчатого оптического
волокна с двумя слоями воздушных микрокапилляров и (б) капиллярной сборки с
одним гексагональным слоем воздушных отверстий.
Капиллярные сборки для активных дырчатых волокон получают
заменой в исходной сборке центрального кварцевого стержня на
перетяжку-преформу активного ОВ. Мы использовали преформу,
легированную ионами иттербия УЬ и алюминия Л (как модификатора).
Легирование кварцевого порошка проводили путем его пропитки в
несхлопнутой М СУО - преформе нитратами иттербия и алюминия. При
повышении температуры до 600^800 0С нитраты разлагаются с
выделением соответствующих оксидов, после чего проводится
схлопывание преформы. Концентрация ионов иттербия составляла ~1,0
% масс; разность показателей преломления сердцевины и оболочки Ап ~
0.01. Преформа была перетянута в стержень диаметром 1,7 мм.
После спекания данной сборки и вытяжки из нее активного дырчатого
ОВ с внешним диаметром 125 мкм диаметр активной жилы в
центральном стержне составил 6^8 мкм, диаметр центрального стержня 35^40 мкм, толщина воздушно-кварцевой оболочки - 17 мкм (рис. 6 а).
Данное волокно использовалось для возбуждения в нем генерации на
длине волны излучения Х = 1,1 мкм. Накачка осуществлялась от
279
лазерного диода с X = 0,98 мкм в центральный стержень со стороны
торца волокна. В такой схеме воздушно - кварцевая оболочка служит
отражающей оболочкой для излучения накачки.
Таким образом, показано, что анализ кинетики раздутия запаянных
капилляров может служить основанием для дальнейшей отработки
технологии получения спеченных капиллярных сборок и вытяжки из них
микроструктурированных оптических волокон различного типа.
1.
Knight J.C., Birks T.A., Russell P.St.J., and Atkin D.M. // Opt. Lett. 1996. V. 21,
№ 19. P. 1547-1549.
2. Monro T.M.,. Richardson D.J, Broderick N.G.R., and Bennet P.J. // J. Lightw.
Tech. 1999. V. 17, № 6. P. 1092-1102.
3.
Желтиков A.М. // Успехи физических наук. 2000. Т.170, № 6. С.1204-1215.
4.Дукельский К.В., Желтиков А.М., Кондратьев Ю.Н., Петровский Г. Т. и др. //
Оптический журнал. 2003. Т. 70, № 8, С. 101-103.
5. RussellR. St. J. // J. Lightw. Tech. 2006. V. 14, № 12. P. 4729-4747.
6. Furusawa K., Malinowski A., Price J.H.V., Monro T.M et al. // Oprics Express.
2001. V. 9, № 11. P. 714-720.
7. Lewis J.A. // J. Fluid. Mech. 1977. V. 81, № 1. P. 129-135.
8. Замятин А.А., Маковецкий А.А. // Оптический журнал. 2006. Т. 73, № 1. С.
66-72.
9. IssaN.A. // Appl. Opt. 2004. V. 43, № 33. P. 6191-6197.
280