ИК Фурье-спектроскопия: быстрый и простой метод анализа

тема номера: качество и контроль качества Ъ
Конкурентоспособность современного предприятия по производству
и переработке полимерных материалов напрямую зависит от
обеспечения заданного качества производимой продукции на
всех стадиях ее жизненного цикла. Вот почему для анализа сырья,
добавок, антипиренов, компаундов и готовой продукции так
необходимы современные методы контроля, к которым относится
ИК Фурье-спектроскопия – один из самых быстрых и точных методов
анализа для проведения входного контроля сырья и приемочного
контроля качества изделий из полимерных материалов.
Спектрометр ALPHA
с алмазным модулем НПВО
ИК Фурье-спектроскопия:
быстрый и простой метод анализа
В. В. Репников, менеджер отдела промышленного оборудования подразделения Bruker Optics
И
К Фурье-спектроскопия позволяет устанавливать подлинность сырья и наличие в нем примесей, определять показатели качества продукции и даже идентифицировать образцы материалов неизвестного состава с помощью библиотеки спектров.
ИК-спектр высокого разрешения регистрируется за несколько секунд, не требуя, как правило, пробоподготовки и применения дорогостоящих расходных материалов. ИК-Фурье спектроскопия позволяет всего за минуту идентифицировать сырье или установить соответствие конечного продукта его спецификации.
Для облегчения работы оператора была разработана специальная программа-помощник, которая помогает осуществить все стадии сбора и анализа данных. С ее
помощью даже неопытный пользователь может быстро
провести анализ образца. На фото 1 представлен вид окна
программы OPUS на дисплее после того, как были проведены два измерения. «Помощник», расположенный слева, предлагает заново зарегистрировать спектр фона или
продолжить регистрацию спектров образцов.
Современные приборы
для ИК Фурье-спектроскопии
В настоящее время входной контроль сырья и качества готовой продукции с использованием ИК Фурьеспектроскопии производится в основном методом нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО), когда ИК-излучение проникает в образец на глубину около
одного микрометра, а детектор регистрирует спектр поглощения. Метод имеет ряд преимуществ по сравнению
с техникой измерения на пропускание. Исследовать можно любые образцы, в любой форме и агрегатном состоянии – твердые и жидкие, порошки и пасты, гранулы, суспензии, волокна и т.д. Весь анализ занимает буквально
минуту, включая размещение образца, сбор и обработку данных. Метод НПВО позволяет даже анализировать
верхние слои слоистого полимерного материала, что невозможно сделать при измерении на пропускание.
Компанией Bruker Optik GmbH (Германия) разработан компактный ИК Фурье-спектрометр ALPHA с
НПВО-приставкой на основе кристалла алмаза, которая доступна по цене, надежна и проста в использовании (фото 1). Алмаз – прочный и химически инертный
материал, поэтому он идеально подходит для анализа
различных образцов. Для измерения темных образцов с
высоким коэффициентом поглощения (например, полимерных материалов черного цвета) модуль НПВО может быть дополнительно оснащен кристаллом из германия. Алмазная и германиевая пластины распознаются спектрометром автоматически, после чего устанавливаются соответствующие параметры измерения.
6
Фото 1. Экранная страница программного обеспечения OPUS
с панелью «Помощника» (слева)
Примеры практического применения
ИК Фурье-спектроскопии
Приведенные далее примеры применения ИК-Фурье
спектроскопии для решения производственных задач
иллюстрируют широкие технические возможности данного метода.
1. Полиэтилентерефталат (ПЭТ), как известно, – термопласт разнообразного назначения, широко используемый,
например, для изготовления упаковки для напитков и продуктов питания. Его входной контроль включает подтверждение подлинности материала и установление его возможного загрязнения другими полимерами. В ходе эксперимента сначала регистрируется спектр фона (без образца), а затем образец пластика, порошка, гранулята или др. помещается на кристалл модуля НПВО, после чего регистрируется ИК-спектр. Надежный контакт образца и кристалла обе2014 / № 10
Ъ тема номера: качество и контроль качества
спечивает специальный прижимной механизм. Для оценки полученных данных можно использовать функции программного обеспечения «Сравнение спектров» или «Поиск
в библиотеке». Функция «Быстрое сравнение» сравнивает
спектры образца и измеренных ранее стандартов. В качестве
спектра стандарта может выступать усреднение нескольких
или множество отдельных спектров. Высокая степень корреляции спектров образца и стандарта, когда значение коэффициента корреляции лежит в установленных границах,
позволяет идентифицировать образец как ПЭТ (фото 2).
2. Если, например, необходимо определить, является ли
образец смесью поликарбоната (ПК) и АБС-пластика (ПК/
АБС), чистым ПК или ацетатом целлюлозы, то производится сравнение спектра образца со спектрами всех перечисленных материалов. Для этого необходимо просто указать папку на дисплее, в которой находятся эти спектры. Результат
сравнения представляет собой список материалов с указанием коэффициента корреляции. Материалы, для которых
его значение ниже установленного порога, выделяются серым цветом внизу экранной страницы, а образец однозначно идентифицируется как тот или иной материал.
3. Образец неизвестного состава может быть идентифицирован путем поиска по библиотеке компании Bruker,
которая содержит спектры множества доступных на рынке полимеров и их смесей. Спектр каждого материала был
зарегистрирован дважды – с использованием кристаллов
алмаза и германия. В приведенном примере первые шесть
позиций в списке совпадений занимают различные спектры
ПК/АБС, что позволяет однозначно идентифицировать анализируемый образец (фото 3).
4. Особый случай представляют собой темноокрашенные материалы с высоким коэффициентом поглощения ИК-излучения, такие как саженаполненные каучуки, которые сложно анализировать с помощью алмазного модуля НПВО. Показатель преломления у алмаза (2,4) слишком мал, что ведет к проникновению излучения слишком глубоко в образец и возникновению артефактов (неинформативных искажений) в спектре. Германий, имеющий показатель преломления 4,01, высокую
химстойкость и широкий спектральный диапазон, может быть использован в модуле НПВО вместо алмаза и является наиболее подходящим материалом для анализа образцов с высоким коэффициентом поглощения. На фото 4
представлены спектры образца, зарегистрированные с
использованием алмаза и германия. На спектре, полу-
Фото 2. Спектр анализируемого образца ПЭТ (вверху),
сравниваемый с усредненным спектром нескольких спектров
ПЭТ, полученных ранее (внизу)
www.polymerbranch.com
Фото 3. Результаты поиска по библиотеке спектров полимеров
Bruker: анализируемый образец идентифицирован как ПК/АБС
Фото 4. Спектры одного и того же образца с высоким
коэффициентом поглощения, полученные с использованием
алмаза (вверху) и германия (внизу)
ченном с использованием германия, не наблюдается артефактов, кроме того, полосы поглощения выражены более четко. Благодаря небольшой глубине проникновения
излучения в образец германиевый модуль НПВО подходит для анализа тонких пленок.
Заключение
Компактный ИК Фурье-спектрометр ALPHA, специальное программное обеспечение OPUS и обширные библиотеки спектров являются составляющими надежной и простой в работе системы анализа сырья и готовой полимерной продукции. Методы быстрого сравнения могут использоваться даже при наличии всего одного спектра сравнения.
Идентификация образцов неизвестного состава проводится
за несколько секунд путем поиска совпадений в библиотеке спектров. Благодаря простоте работы с программой проводить анализ с использованием ИК Фурье-спектрометра
ALPHA могут даже начинающие пользователи.
Представителем Bruker Optics в России и СНГ
является ООО «Брукер»
119017, Москва, ул. Пятницкая, д. 50/2, стр. 1.
Тел.: +7 (495) 517-92-84; факс: +7 (495) 517-92-86;
ir@bruker.ru; www.bruker.com
7