1.00961.0001 ЖЕСТКОСТЬ ОБЩАЯ КЮВЕТНЫЙ ТЕСТ 1. 7. Подготовка ¨ Анализируйте сразу после отбора пробы! ¨ рН должен быть в пределах 3 – 9. Если необходимо, отрегулируйте раствором гидроксида натрия или соляной кислоты. ¨ Проверьте общую жесткость при помощи индикаторной бумаги Merckoquant Total Hardness Test. Пробы, содержащие более 37,6 0е (215 мг/дм3 Са), должны быть разбавлены дистиллированной водой. ¨ Профильтруйте мутные пробы. Процедура 8.1. Определение общей жесткости Подготовленная 1,0 см3 Пипеткой в реакционную кювету, проба (20 – 300С) закрыть кювету и перемешать. 3 Реагент Н-1К 1,0 см Добавить пипеткой, закрыть кювету и перемешать. Оставьте на 3 мин. (время реакции), затем измерьте пробу на фотометре (общая жесткость). 8. Описание Жесткость (общая жесткость) воды обусловлена содержанием солей щелочно-земельных металлов: кальция, магния, стронция и бария. Так как стронций и барий обычно присутствуют в воде только в следовых количествах, жесткость определяется содержанием ионов кальция, Са+2, и магния, Mg+2 (ионы жесткости). Удобно связать жесткость воды только с содержанием кальция, иными словами, выразить концентрацию магния через содержание кальция. Практически часто используемыми единицами жесткости являются английские градусы и немецкие градусы. Они определяются следующим образом: 1 0е = 14,25 мг/дм3 СаСО3 1 0d = 10 мг/дм3 СаО ( = 1,25 0е) Для расчета жесткости в мг-экв/л, необходимо показания прибора в мг/л Cа разделить на 40 и умножить на 32 (1/2 Сa + ½ Mg) 8.2. Раздельное определение Са и Mg (возможно только выражение концентрации в ммоль/дм3). Определение общей жесткости в ммоль/дм3 (результат А) – процедуру см. в разделе 8.1. Реагент Н-2К 3 капли1) Добавить к пробе уже проанализированной на общую жесткость и перемешать. Вновь измерить: содержание Mg в ммоль/дм3 (результат В) 1) 2. Метод В нейтральных растворах ионы кальция и магния реагируют с фталеином пурпурным с образованием фиолетового красителя, который определяется фотометрически. Использование селективного маскирующего агента позволяет раздельно определять кальций и магний. 3. Держите флакон вертикально, когда добавляете реагент! Расчет содержания Са Диапазон измерения и количество определений Диапазон измерения1) 5 – 215 мг/дм3 Са Количество определений 0,9 – 37,6 0е 12 – 537 мг/дм3 СаСО3 25 ммоль/дм3 Са = результат А – результат В Замечания к измерению: ¨ Кюветы для проведения фотометрических измерений должны быть чистыми. Протрите их, если необходимо, сухой тканью. ¨ Измерение мутных образцов приводит к неверным завышенным результатам. ¨ рН измеряемого раствора должен быть приблизительно 7,5. ¨ Окраска измеряемого раствора остается стабильной, по крайней мере, в течение 60 мин. после завершения реакции или, соответственно, добавления реагента Н-2К. 9. Коэффициенты пересчета см. в разделе 9. Данные для программирования конкретного фотометра/спектрофотометра см. в Интернете. Коэффициенты пересчета ммоль/дм3 Са + Mg 1) 4. Применение Вещество проб: Подземные и поверхностные воды. Питьевая вода. Минеральная вода. Бойлерная вода. Этот тест не пригоден для морской воды. 1 моль/л (Са+ Mg) 1 мг/л Са 1 0е 1 0d 1 0t 1 мг/л СаСО3 мг/дм3 Са Немецкие градусы 0d Английские градусы 0e Французские градусы 0t мг/дм3 СаСО3 1 40.08 5.61 7.02 10.01 100.0 0,025 1 0,140 0,175 0,250 2,50 0,178 0.142 0.100 0,010 7,15 5.71 4.00 0,400 1 0.799 0.560 0,056 1,25 1 0.702 0,070 1,78 1.43 1 0,100 17,85 14.25 10.00 1 Влияние посторонних веществ Было проверено на растворах, содержащих 125 мг/дм3 Са (21,9 0е). Концентрации посторонних веществ, приведенные в таблице, являются нижним пределом, при котором они влияют на определение. Концентрации посторонних веществ в мг/дм3 или в % ЭДТА 25 NO21000 Fe+3 50 Al+3 10 + -3 Na-ацетат 1% 500 K 1000 PO4-3 BO3 1000 NaCl 2% Zn+2 100 Mn+2 50 Cr+3 25 NaNO3 2% Mo-6 25 Cr2O7-2 50 Na2SO4 1% NH41000 Cu+2 25 F500 Ni+2 2.5 10. Контроль качества Результаты измерения могут быть официально признаны при условии, что аналитическая точность измерений соответствует (DWA A740) Для проверки фотометрической системы (реагенты, прибор, эксплуатация) и режима выполнения может быть использован разбавленный стандартный раствор кальция, содержащий 100 мг/дм3 Са (17,5 0е). Для его приготовления добавьте 4 см3 раствора гидроксида натрия 1 моль/дм3 к 10 см3 стандартного раствора кальция (кат. № 119778), разбавьте до 100 см3 дистиллированной водой и перемешайте. рН должен быть в диапазоне 3 – 9. Проверьте с помощью универсальной индикаторной бумаги. Матричные эффекты могут быть выявлены методом стандартной добавки. 6. Реагенты и вспомогательное оборудование Пожалуйста, обратите внимание на предупреждения на упаковочных материалах! Реагенты стабильны при хранении в закрытом виде при +15 - +25˚С до даты, указанной на упаковке . Характеристика метода При производственном контроле определяются параметры в соответствии с ISO 8466-1 и DIN 38402 A51 5. ¨ ¨ ¨ ¨ ¨ ¨ ¨ ¨ ¨ ¨ ¨ Содержание упаковки: 1 флакон с реагентом Н-1К. 1 флакон с реагентом Н-2К. 25 реакционных кювет. 1 кювета с холостой пробой (белый навинчивающийся колпачок); требуется только при использовании фотометра SQ-118. 1 лист круглых этикеток для нумерации. Другие реагенты и вспомогательные материалы: Универсальная индикаторная бумага рН 0 – 14, кат. № 1.09535.0001. Раствор гидроксида натрия 1 моль/дм3, кат. № 109137. Соляная кислота 1 моль/дм3, кат. № 109057. Тестовая бумага на общую жесткость Merckoquant Total Hardness Test с диапазоном измерения, < 4 - > 31 0e, кат. № 1.10025.0001 или Merckoquant Total Hardness Test с диапазоном измерения > 6 - >31 0e, кат. № 1.10046.0001. Стандартный раствор кальция CertiPUR 1000 мг/дм3 Са (175 0е), кат № 119778.. Пипетка вместимостью 1 см3. Стандартное отклонение метода (мг/дм3 Са) Коэффициент вариации метода (%) Доверительный интервал (мг/дм3 Са) Количество выборок следующие ±1,8 (±0,3 0е) ±1,6 ±4 (±0,7 0е) 6 Характеристика результатов процедуры Чувствительность: 0.010 А (оптическая плотность) ±2(±0,40е) соответствует (мг/дм3 Са ) Погрешность измерения (мг/дм3 Са) макс. ±5 (±0,40е) Сертификаты на Specrtoquant тестовые наборы смотрите на web странице. 11. Примечания ¨ Закрывайте флаконы с реагентами сразу после использования. 123060 Москва 1-Волоколамский проезд, д.10, info@mibio.ru, тел./факс:(495)221-20-26 МикроБио