Определение подвижных форм тяжелых металлов в почвах

Лаборатория оптической атомной спектрометрии
Ресурсный образовательный центр по направлению Химия
Практический курс:
«Атомный оптический спектральный анализ»
Составители:
асс. Савинов С.С.,
инж. Титова А.Д.,
лаб. Зверьков Н.А.
Лабораторная работа
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ ФОРМ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПОЧВАХ
Краткая характеристика объекта анализа
Почва – самый поверхностный слой суши земного шара, возникший в результате
изменения горных пород под воздействием живых и мертвых организмов (растительности,
животных, микроорганизмов), солнечного тепла и атмосферных осадков. Почва представляет
собой совершенно особое природное образование, обладающее только ей присущим
строением, составом и свойствами. Почва – важнейший компонент всех наземных
биоценозов и биосферы Земли в целом, через почвенный покров Земли идут
многочисленные экологические связи всех живущих на земле и в земле организмов с
литосферой, гидросферой и атмосферой.
Важнейшим свойством почвы является ее плодородие, т.е. способность обеспечивать
рост и развитие растений. Чтобы быть плодородной, почва должна обладать достаточным
количеством питательных веществ и запасом воды, необходимым для питания растений,
именно своим плодородием почва, как природное тело, отличается от всех других
природных тел, которые не способны обеспечить потребность растений в одновременном и
совместном наличии двух факторов их существования – воды и минеральных веществ.
Химический состав минералов, входящих в почвообразующие породы, играет при этом
первостепенную роль.
Химические свойства почвы характеризуют ее способность определенным образом
взаимодействовать с природными или искусственно внесенными химическими реагентами, в
результате чего возрастает кислотность или щелочность почвы, изменяется ее буферность,
выделяются или связываются те или иные вещества. Химические свойства почв зависят от
их химического состава, т.е. от общего резерва вещества, являющегося источником данной
реакции и от условий взаимодействия с внешними реагентами.
Химический состав почвы представляет собой относительное содержание химических
компонентов - химических элементов или их конкретных соединений. Различают
элементный (или валовый) и вещественный состав почвы. В настоящее время к числу
необходимых элементов питания растений относят 20 химических элементов (N, P, K, C, S,
Ca, Mg, Na, Fe, O, H, Cl, Cu, Zn, B, Mo, I, Mn, Co, V). Еще 12 элементов считают условно
необходимыми (Si, Al, Ag, Li, Ni, F, Pb, Ti, Sr, Cd, Cr, Se). Каждый элемент выполняет
определенные физиологические функции в растении. При недостатке или избытке какоголибо элемента растения хуже растут и развиваются. Показателями же вещественного состава
1
являются, например, содержания тех или иных солей, групп гумусовых веществ, количество
диагностически и агроэкологически значимых химических соединений.
Роль почвы в хозяйстве человека огромна, поэтому изучение почв необходимо не
только для сельскохозяйственных целей, но и для развития лесного хозяйства, инженерностроительного дела. Знание свойств почв необходимо для решения ряда проблем
здравоохранения, разведки и добычи полезных ископаемых, организации зеленых зон в
городском хозяйстве, экологического мониторинга и пр.
Методы, используемые для определения подвижных форм тяжелых металлов в
почвах
В настоящее время уделяется большое внимание разработке и созданию методик по
определению подвижных форм тяжелых металлов в почвах. Для решения этой проблемы
применяют инверсионную вольтамперометрию (ИВА), атомно-эмиссионную спектрометрию
с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) и атомно-абсорбционную спектрометрию с
пламенной атомизацией (ААС-ПА).
ИВА позволяет определять очень малые концентрации веществ (до 10-8-10-9 моль/дм3)
намного меньшие, чем это можно сделать любым другим электрохимическим методом.
Основной недостаток заключается в том, что этот метод даёт хорошие результаты только в
том случае, если анализируются металлы, образующие амальгамы, однако, возможное
образование интерметаллических соединений друг с другом или со ртутью может затруднять
их последующее растворение. АЭС-ИСП является наиболее универсальным источником по
числу определяемых элементов, однако, к недостаткам метода относится сравнительно
высокая стоимость эксплуатации источника, связанная с большим расходом аргона
(15-20 л/мин) необходимость в больших объемах проб, к которым предъявляются жесткие
требования: необходимый солевой макросостав и минимальная кислотность.
Недостатками ААС-ПА являются: одноэлементность метода, что увеличивает время
анализа при определении большого количества элементов, также чувствительность к
влияниям основы пробы, вызывающим изменение образования свободных атомов. Но наряду
с этим, ААС-ПА обладает достаточной чувствительностью для многих аналитических задач,
отличается относительно низкой стоимостью оборудования и расходных материалов, время
одного элементоопределения составляет несколько секунд.
2
•
•
•
•
•
•
Ход работы
1. Получить у преподавателя (или лаборанта) образец почвы для анализа.
2. На аналитических весах взять навеску почвы ≈ 5 г (записать массу с точностью
до 4-х значащих цифр) и перенести в коническую колбу.
3. Пункт 2 повторить дважды, чтобы в итоге на пробу получилось 3 параллельных
определения.
4. С помощью мерного цилиндра в каждую колбу добавить 50 мл 1М ацетатаммонийного буферного раствора (рН≈4,8).
5. С помощью мерного цилиндра в четвертую колбу также добавить 50 мл 1М
ацетат-аммонийного буферного раствора (рН≈4,8) для получения холостой
пробы.
6. Суспензии взбалтывать 1 час.
7. Полученные суспензии из всех колб отфильтровать через сухой складчатый
фильтр в пластиковые пробирки до получения объема примерно 20 мл, при этом
первыми порциями фильтрата сполоснуть пробирку.
8. Методом последовательного разбавления в пять раз ацетатным буфером в
колбах на 50 мл приготовить рабочий раствор с концентрацией Fe; Cu; Pb и Mn
4∙10-3 г/л; в качестве головного раствора использовать многоэлементный
стандартный раствор CertiPUR IV (Merck) с концентрацией элементов 0,1 г/л.
9. Затем приготовить растворы для градуировки в интервале концентраций
4∙10-3-4∙10-5 г/л.
10. В присутствии преподавателя включить прибор ААС-7000.
11. Установить лампу с полым катодом выбранного для первого определения
элемента (Fe; Cu; Pb и Mn). Проверить аналитическую линию элемента и
настраиваемые параметры.
12. Последовательно, начиная с меньшей концентрации, проанализировать серию
градуировочных растворов. Каждый раз при увеличении концентрации
промывать капилляр раствором холостой пробы. По полученным данным
построить градуировочную зависимость для выбранного элемента.
13. Проанализировать вытяжку пробы, проведя три параллельных определения, и с
помощью градуировочного графика определить концентрацию элемента.
14. Пункты 11-13 повторить для остальных элементов и найти их концентрацию.
15. Вымыть порошком всю используемую посуду. Тщательно стереть с нее все
надписи, сделанные маркером. Трижды ополоснуть посуду дистиллированной
водой.
16. По результатам работы написать отчет, который должен содержать:
описание схемы используемого спектрального прибора с указанием основных узлов и их
назначения;
номера проб, их расшифровку и тип анализируемого объекта (согласно табл. 1);
графические и аналитические градуировочные зависимости;
таблицу результатов количественного анализа с указанием единичных измерений;
расчет среднеквадратичного отклонения;
бланк результатов анализа.
3
Таблица 1. Характеристики анализируемых образцов почв
Шифр пробы
Дата отбора
Место отбора
Характеристика
района отбора
П-1
октябрь 2015
Петергоф,
ул. Низкий
уровень
Ботаническая, 70/1 автотрафика,
(проходная КПП)
отсутствие
промышленных
выбросов,
лесопарковая зона
П-2
октябрь 2015
Петергоф,
а/с Высокий
уровень
«Железнодорожный
автотрафика,
переезд»
отсутствие
промышленных
выбросов,
лесопарковая зона,
ж/д трафик
П-3
октябрь 2015
Петергоф,
ул. Низкий
уровень
Приморская, 16
автотрафика,
отсутствие
промышленных
выбросов,
лесопарковая зона,
побережье Финского
залива
П-4
октябрь 2014
СПб, пересечение пр. Высокий
уровень
Луначарского
и автотрафика,
Гражданоского пр., отсутствие
Муринский парк
промышленных
выбросов,
лесопарковая зона,
берег Муринского
ручья
4