ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ
реклама
Федеральное агентство по образованию ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет-УПИ» ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ Методические указания к лабораторной работе №4 по курсу «Материаловедение и технология материалов» для студентов направления 656500 – Безопасность жизнедеятельности Екатеринбург 2006 УДК 621.762 Составитель Е.Е.Барышев Научный редактор проф., д-р техн. наук В.С. Цепелев ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ :методические указания к лабораторной работе №4 по курсу «Материаловедение и технология материалов»/сост. Е.Е.Барышев. Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2006. 26 с. В работе приведены сведения о свойствах и методах получения металлических порошков, гранулометрического состава рекомендации разными по определению методами, насыпной их и пикнометрической плотностей. Библиогр.: 5 назв. Рис.6. Табл.2. Прил. 1. Подготовлено кафедрой «Безопасность жизнедеятельности». © ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет-УПИ», 2006 2 ВВЕДЕНИЕ Порошковая металлургия – это область техники, охватывающая совокупность методов изготовления порошков металлов и металлоподобных соединений, полуфабрикатов и изделий из них или их смесей с неметаллическими порошками без расплавления основного компонента. Материалы, полученные методом порошковой металлургии, называются порошковыми, спеченными или металлокерамическими. Технологический процесс производства изделий методом порошковой металлургии состоит из следующих основных операций: 1. Получение металлических порошков или смеси порошков. 2. Прессование (формовка). 3. Спекание. 4. Окончательная обработка (доводка, калибровка, уплотняющее обжатие, термообработка). В практике порошковой металлургии существуют различные методы получения порошков. Рассмотрим основные из них. Обработка металлов резанием с целью получения порошков для порошковой металлургии невыгодна и применяется лишь в исключительных случаях (получение порошка магния фрезерованием). Однако образующиеся при обработке металлов резанием отходы в виде мелких стружек и опилок целесообразно использовать для дальнейшего измельчения. Измельчение в мельницах целесообразно применять при обработке хрупких металлов и сплавов: Sb, Bi, сплавов Al-Mg, ферросплавов и др., для превращения в порошок губчатых осадков металлов, полученных электролизом или восстановлением газами. На разных предприятиях для размола металлических порошков применяют различные мельницы: шаровые, вибрационные, вихревые, планетарные центробежные и др. Распыление и грануляция жидких металлов и сплавов широко применяются для получения порошков почти из всех металлов и сплавов 3 (за исключением тугоплавких): Al, Pb, Fe, Zn, сталей, ферросплавов. Сущность метода распыления состоит в раздроблении струи жидкого металла на мелкие капли за счет кинетической энергии потока сжатого газа или воды, пересекающего поток расплавленного металла. Производительность установки и качество металлического порошка зависят как от свойств жидкого металла (поверхностного натяжения, плотности, вязкости), так и от условий распыления: скоростей потоков металла и газа. Регулируя процесс с помощью этих параметров, можно получать порошки различной крупности и формы частиц осколочные). На (сферические рис. 1 или представлена установка для распыления металла сжатым воздухом. Жидкий металл заливается в предварительно подогретый (до 1250-1300 °С) металлоприемник. Через отверстие в нижней части тигля металл поступает в камеру распыления. Образующиеся частицы для Рис. 1. Схема установки для распыления металла предохранения от взаимного их спекания во время полета охлаждаются водой. Скапливающийся на наклонном днище порошок выдается в приемный бункер. При давлении воздуха 300-500 кПа (3-5 атм) основная масса порошка представлена частицами размером 0,05 мм. Получать порошки из жидких металлов можно также на установке центробежного распыления (рис. 2). Струя металла из тигля поступает в камеру распыления, где и раздробляется ударами лопаток вращающейся крыльчатки на мелкие частицы, которые падают затем в бункер с водой. Главный регулирующий параметр – скорость вращения крыльчатки. При n = 1400-1600 об/мин основное количество частиц имеет крупность 0,1 мм. 4 В некоторых случаях порошки получают методом грануляции – расплавленный металл тонкой струёй выливают в воду. Таким способом получают грубые порошки железа, меди, серебра, свинца, олова, цинка. Полученные распылением и грануляцией порошки подвергают восстановительному обжигу, в результате которого не только удаляется кислород, технологические но и улучшаются свойства порошков: прессуемость, спекаемость и др., а также выравнивается гра-нулометрический состав за счет разрушения крупных частиц и спекания мелких. Одним из самых физико-химических распространенных способов Рис. 2. Схема установки для центробежного распыления жидкого металла получения металлических порошков является восстановление металлов из частиц оксидов. В качестве восстановителей используют: - газы (СО, Н2) и их смеси (доменный, генераторный газ, конвертированный природный газ); - твердый углерод (сажа, антрацит, угольный штыб и др.); - твердые металлы (Na, Ca, Mg) или их гидридные или карбонильные соединения (СаН2, Fe(CO)2). Исходным сырьем для получения железных порошков восстановлением служат так называемые суперконцентраты, состоящие практически только из оксида железа, или окалина, образующаяся как отход при нагревании стальных слитков в прокатных и термических цехах. Основным требованием к таким материалам является минимальное содержание неметаллических примесей. Наиболее часто восстановление ведут оксидом углерода и твердым углеродом. Однако получаемые при этом порошки железа содержат 5 определенное количество растворенного углерода. В случае необходимости получения особо чистого железа восстановление ведут с помощью водорода (который значительно дороже других восстановителей). В зависимости от конкретных условий процесс восстановления осуществляют в муфельных, шахтных печах, печах кипящего слоя. Мелкие частички железа, восстановленные при низких температурах (до 600 °С), «пирофорны», т.е. способны к интенсивному окислению на воздухе даже после охлаждения. Для предупреждения этого явления необходимо принимать специальные меры. В ходе восстановления при высоких температурах (800-1000 °С) частички железа спекаются. В этом случае полученные брикеты железа размалываются в мельницах. Металлотермический способ восстановления широко применяется при получении ряда редких и легких металлов: Ti, Zr, Та, Ni, Hf, Be, Rb, Cs, Mg, Ba. Как уже отмечалось, в качестве восстановителя может быть такой металл, у которого сродство к кислороду больше, чем у восстанавливаемого. Кроме того, восстановитель должен удовлетворять еще ряду условий: 1) металл-восстановитель должен обеспечивать наиболее полное восстановление при возможно меньшем подводе тепла извне: 2) образующийся шлак, а также избыток восстановителя должны легко отделяться от получаемого металла (путем отмывки, отгонки в вакууме, отшлаковывания); 3) восстановитель должен быть высокой чистоты, чтобы избежать загрязнения получаемого металла примесями: 4) восстановитель должен мало растворяться в получаемом металле и не образовывать с ним химических соединений: 5) восстановитель должен быть относительно дешевым и недефицитным. Производство металлических порошков методом электролиза водных растворов в настоящее время успешно конкурирует с другими методами. Для ряда областей использования металлических порошков, особенно таких, как производство 6 магнитных материалов, самосмазывающихся пористых подшипников, применяются порошки, полученные методом электролиза. Такие порошки отличаются высокой чистотой, хорошей прессуемостью и спекаемостью. Этот метод экономически эффективен при любых масштабах производства. В настоящее время методом электролиза получают порошки меди, серебра, железа, цинка, никеля, кадмия, свинца, олова, сурьмы, некоторых редких металлов. Регулируя температуру, состав электролитов, плотность тока и другие параметры, можно получать на катоде не сплошной, а рыхлый осадок, который хорошо измельчается и дает порошки высокого качества. Сущность технологии получения порошков методом термической диссоциации карбонилов состоит в том, что вначале нужный металл при определенных условиях (высоких давлениях - 20 МПа) взаимодействует с СО с образованием неустойчивых легколетучих соединений – карбонилов, которые могут свободно отделяться от твердого остатка. При изменении условий карбонил распадается на СО и твердые частички чистого металла. Метод конденсации металлов используется для получения порошков из металлов, характеризующихся высокой упругостью паров при относительно невысоких температурах (Zn, Mg, Cd). Из-за низкой скорости процесса парообразования метод применяется редко. Прессование определенных служит размеров и для формирования форм, а также полуфабрикатов придания прессовкам определенной прочности, необходимой для сохранения формы во время последующего обращения с брикетом. Сущность процесса прессования заключается в обжатии некоторого объема сыпучего порошкового тела. Объем его уменьшается в результате заполнения межчастичного пространства за счет взаимного перемещения частиц порошка и их деформации. Таким образом, энергия прессования расходуется на преодоление сил трения между частицами и на их деформацию. На заключительном этапе прессования значительная часть энергии тратится 7 на преодоление сил трения частиц о стенки пресс-формы. В результате этого брикет имеет различную плотность по высоте. Это отрицательное явление оказывается особенно ощутимым, если высота брикета больше его поперечных размеров, а также в брикетах с переменными по высоте поперечными размерами. После выпрессовки из матрицы пресс-формы брикет несколько увеличивает свои размеры (0,5 % по высоте и 0,2 % по диаметру). Это явление называется упругим последействием. Применение смазок при прессовании позволяет не только снизить упругое последействие, но в результате уменьшения трения на внутренних стенках пресс-формы брикет становится более плотным и более однородным по плотности. В качестве смазок применяют стеариновую кислоту, парафин, синтетический воск, а также высокотемпературные дисульфиды молибдена и вольфрама. Прочность брикета определяется не только давлением прессования, но и свойствами порошка: формой частиц, их кристаллической пластичнее крупностью, решетки металл, тем прочностью (чем прочнее «мягче», получаются прессовки). Современные пресс-формы имеют большое количество деталей, однако основными являются три (рис. 3): стакан, или матрица 1, подставка, или Рис. 3. Схема прессования нижний пуансон 3, и верхний пуансон 2. Спекание - одна из основных технологических операций порошковой металлургии, в процессе которой происходит превращение непрочного брикета, спрессованного из порошков, в прочное спеченное тело со свойствами, приближающимися к свойствам компактного материала. Спекаемый мелкий материал представляет собой термодинамически неустойчивую систему с большим 8 запасом свободной энергии, обусловленным высокой удельной поверхностью. Стремление системы уменьшить свою свободную энергию путем сокращения удельной поверхности в результате объединения частиц реализуется при повышении температурного уровня. Атомы или ионы в узлах кристаллических решеток получают настолько большую энергию, что способны преодолеть внутренние силы и переместиться в кристаллическую решетку соседней частицы. В результате взаимной диффузии происходит срастание поверхностей соприкасающихся зерен. Температура начала такого процесса определяется прочностью кристаллической решетки металла и составляет примерно 0,4 Тпл. Естественно, чем больше усилие прессования, т.е. чем меньше пористость прессовки, тем медленнее идет усадка образца. На начальном этапе спекания происходит (рис. 4, а) срастание частичек в точке контакта. На следующем этапе (рис. 4, б) прочность сцепления Рис. 4. Схема процессов, происходящих при спекании порошка зерен возрастает в результате увеличения поверхности контакта за счет переноса туда некоторого количества вещества путем поверхностной и объемной диффузии. При этом промежутки между частичками, имевшие вначале неправильную форму и сообщавшиеся между собой, округляются и, наконец, могут превратиться в замкнутые поры (рис. 4, в). Температура спекания прессованных изделий составляет примерно 0,74Тпл. Так, для железных порошков это 1100-1200 °С; для медных – 800900 °С; молибденовых – 2100-2300 °С. Основные характеристики порошков, обеспечивающие получение материалов с необходимыми свойствами, оговариваются ГОСТами или техническими условиями (ТУ). 9 Принято определять химические, физические и технологические свойства металлических порошков. Ниже приведены основные термины и определения свойств порошков и основных понятий по испытанию сыпучих сред. Частица порошка – отдельная составная часть сыпучего материала, которую можно отделить неразрушающими методами. Гранулы – частицы или конгломерат частиц, имеющих сфероидальную форму. Гранулометрический анализ – метод определения относительного содержания фракций порошка, различающихся по размерам частиц. Гранулометрический состав – количественное содержание частиц в определенных фракциях по отношению к общему количеству порошка. Ситовый анализ – гранулометрический анализ порошка с помощью набора сит. Седиментационный анализ – гранулометрический анализ, основанный на разделении порошка по массе частиц при их осаждении в жидкости. Субситовая фракция – доля порошка, проходящая через сито с наименьшим размером ячеек в выбранной системе сит. Плюсовая фракция – доля порошка, остающаяся на сите при просеве через сетку с установленным размером ячеек. Минусовая фракция – доля порошка, проходящая через сетку с установленным размером ячеек. Пирофорность порошка – способность порошка к самовозгоранию при соприкосновении с воздухом. Текучесть порошка – способность порошка к пересыпанию. Она определяется скоростью истечения навески через отверстие заданного размера. 10 Прессуемость порошка – способность порошка приобретать при прессовании определенную плотность в зависимости от прилагаемого давления. Формуемость порошка – способность порошка сохранять заданную форму после уплотнения при минимальном давлении. Арочный эффект – возникновение несплошности в свободно насыпанном порошке в результате заклинивания частиц. Качественные характеристики порошков и готовых изделий в значительной степени определяются методом изготовления порошка. При выборе метода решающую роль играют два основных фактора: минимальная стоимость порошка и его свойства. ЗАДАНИЕ 1. ИЗУЧЕНИЕ ПЛОТНОСТИ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ Цель работы: изучение пикнометрического метода определения плотности металлических порошков Металлические порошки, полученные тем или иным методом, обладают, как правило, значительной внутренней пористостью и имеют существенно дефектную кристаллическую решетку. В связи с этим фактическая плотность теоретической, частиц вычисленной может по значительно данным отличаться от рентгенографического определения параметров кристаллической решетки. Поэтому весьма важно точно оценить фактическую плотность частиц порошка, для чего и используется пикнометрический метод определения плотности. Пикнометрическая плотность (γ, г/см3) порошка определяется на пикнометре, который представляет собой мерный сосуд с известным объемом (10, 25, 50 мл). Важное значение имеет выбор пикнометрической жидкости, которая должна хорошо смачивать металлический порошок и одновременно быть химически инертной к нему, обладать стабильной плотностью и минимальными значениями таких характеристик, как 11 упругость паров, вязкость, поверхностное натяжение, размер молекул. В качестве таких жидкостей используются керосин, бензол, бензоловый спирт. Необходимо помнить, что жидкости с большим молекулярным объемом (большим диаметром молекулы) дают заниженные результаты определения γ, так как не полностью заполняют тонкие щели на поверхности частиц. Насыпная плотность представляет собой массу единицы объема свободно насыпанного порошка. Она зависит от плотности укладки частиц порошка и определяется в основном размером частиц, их распределением по фракциям, а также формой частиц. Знание величины насыпной плотности необходимо при конструировании пресс-форм, а также в практике прессования в случае дозировки шихты объемным методом. Насыпная плотность определяется следующим методом. Порошок засыпают в мерный стакан известного объема. Избыток порошка в стакане срезается стеклянной пластинкой, и проба взвешивается. Насыпную плотность порошка определяют по формуле dн = m2 − m1 , V (1) где m1 – масса пустого стакана, г; m2 – масса стакана с порошком, г; V – объем стакана, см3. Испытания проводят не менее трех раз и рассчитывают среднее значение. Результаты заносят в нижеприведенную форму. Результаты измерения насыпной плотности порошка № п/п Материал Масса пустого стакана, г Масса стакана с порошком, г 12 Объем стакана, см3 Насыпная плотность порошка, г/см3 Порядок определения пикнометрической плотности 1. Определяется плотность пикнометрической жидкости γж. Для этого жидкость заливается в пикнометр до мерной риски, после чего его взвешивают (Рз): γж = Р з − Р1 , Vn (2) где Р1 – масса пустого пикнометра; Vn – объем пикнометра. 2. Определяется пикнометрическая плотность порошка. Проба порошка помещается в высушенный и взвешенный пикнометр, который после заполнения порошком на 1/2 – 2/3 объема взвешивается (Р4). После этого оставшийся свободный объем заполняют пикнометрической жидкостью, доливая ее до мерной риски пикнометра, и он с порошком и жидкостью взвешивается (Р5). Затем рассчитывается пикнометрическая плотность порошка по формуле: γк = Р4 − Р1 , Р5 − Р4 Vn − (3) γж где Р1 – масса пикнометра, г; Р4 – масса пикнометра с порошком, г; Р5 – масса пикнометра с порошком и пикнометрической жидкостью, г; Vn – объем пикнометра, см3; γж – плотность пикнометрической жидкости, г/см3. Для порошка определяется не менее 2-3 определений пикнометрической плотности. 3. Проводятся необходимые измерения и расчеты. Полученные результаты заносятся в нижеприведенную форму. Результаты измерения пикнометрической плотности порошка № Р1, Р3, Р4, Р5 Плотность Объем п/п г г г , г пикнометра, пикнометрической жидкости, г/см3 см3 13 Пикнометрическая плотность порошка, г/см3 ЗАДАНИЕ 2. ИЗУЧЕНИЕ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО СОСТАВА ПОРОШКА Цель работы: изучение гранулометрического состава порошков ситовым методом. Самым простым методом определения процентного содержания различных фракций порошков по размерам является ситовый анализ, который проводится с помощью набора сит. Сита изготавливаются из сеток, сплетенных из бронзовой или латунной проволоки. Благодаря своей простоте и высокой производительности метод широко применяется в промышленности. В России для проведения ситового анализа принята стандартная шкала сеток (сит) с квадратными ячейками. Каждый номер сетки сита согласно ГОСТ 6613-86 соответствует номинальному размеру стороны ячейки в свету в миллиметрах (табл. 1). Для сеток с размером отверстий менее 0,100 мм перед числом, соответствующим размеру отверстий сетки, пишется два нуля, а для сеток с размером отверстий более 0,100 мм – один нуль. Кроме того, иногда к номеру сетки добавляется буква Н или Б, которая характеризует сито по толщине проволоки. Сита нормальной прочности обозначают буквой Н, сита повышенной прочности, изготовленные из более толстой проволоки, – буквой Б. Ранее сита обозначались по дюймовой системе, единицей крупности ячеек сита служило количество отверстий на один линейный дюйм (25,4 мм) – меш. 14 Таблица 1 Проволочные сита, принятые в России, США и Англии Номер сетки 08 05 045 0315 025 018 016 0125 01 0080 0071 0063 0056 0045 0040 Россия, ГОСТ 6613-86 Размер Размер Примерстороны диаметра ное ячейки в проволоки, число свету, мм мм меш. 0,800 0,300 20 0,500 0,220 30 0,450 0,180 40 0,315 0,140 50 0,250 0,130 60 0,180 0,130 80 0,160 0,120 100 0,125 0,090 120 0,100 0,070 140 0,080 0,055 180 0,071 0,055 200 0,063 0,045 225 0,056 0,040 275 0,045 0,035 325 0,040 0,030 - США Номер Размер сетки стороны ячейки в свету, мм 80 0,177 100 0,149 115 0,125 140 0,105 170 0,089 200 0,074 230 0,062 270 0,053 325 0,044 400 0,037 Англия Номер Размер сетки стороны ячейки в свету, мм 0,100 0,152 0,120 0,124 0,150 0,104 0,170 0,089 0,200 0,076 0,240 0,066 0,300 0,053 - Метод ситового анализа применим только для порошков с размерами частиц более 40 мкм, так как самое мелкое из применяемых сит имеет размер отверстий величиной около 0,040 мм. Для проведения ситового анализа берется набор сит с разными отверстиями, которые собираются в порядке уменьшения отверстий сверху вниз. На верхнее сито помещают порошок и производят встряхивание. При этом происходит разделение порошка на фракции, каждая из которых задерживается на ситах с ячейками определенного размера. После разделения каждая фракция порошка взвешивается. Процентное содержание фракции А определяется по формуле: А= а1 ⋅ 100% , а1 + а2 + а3 + … + аn где а1, а2, …, аn – масса фракций. 15 (4) Результаты ситового анализа записываются по определенной форме. Фракция, прошедшая через какую-либо сетку, обозначается знаком (-), а не прошедшая – знаком (+). Фракция порошка, оставшаяся, например, на сите 0105Н, но прошедшая через более крупное сито 0125Н, обозначается так: 0125 + 0105 и читается: фракция минус 0125 плюс 0105. Результаты ситового анализа представляются в виде таблиц или графиков. Более наглядную и полную характеристику зернистости порошка дает графическое изображение гранулометрического состава. Графическое изображение результатов анализа гранулометрического состава, выполненного ситовым методом, осуществляется следующим образом. По оси абсцисс откладывается средний размер частиц данной фракции, а по оси ординат – процентное содержание фракции. Данные по содержанию различных фракций наносятся на график в виде суммарных или частных кривых (рис. 5). В первом случае каждая точка кривой соответствует суммарному содержанию частиц, больших (суммарная по плюсу) или меньших (суммарная по минусу) данного размера. Частная кривая распределения частиц по размерам характеризует относительное содержание каждой фракции порошка. Упрощенно средний размер частиц каждой фракции (dср) определяется как среднее арифметическое размеров отверстий плюсового и минусового сит. Например, средний размер частиц фракции -085 + 042 будет равен: d ср = 850 + 420 = 630 мкм. 2 16 Благодаря простоте и быстроте выполнения ситовый анализ является довольно распространенным методом контроля зернистости порошка. Существенным недостатком является предельный минимальный размер отверстия в сетках (40 мкм), т.е. тонкие порошки не поддаются ситовому анализу. Кроме того, в результаты ситового анализа вносит существенные ошибки форма частиц порошка. Дискообразные (тарельчатые) частицы могут оставаться на сите с размером ячеек больше их поперечника, а иглообразные частицы – проходить через сито с отверстиями меньше их длины. Рис. 5. Распределение частиц порошка по размерам: 1 – суммарная кривая распределения частиц по минусу; 2 – суммарная кривая распределения частиц по плюсу; 3 – частная кривая распределения Порядок выполнения работы 1. 100 г порошка, указанного преподавателем, помещают на верхнее сито после сборки набора сит в порядке уменьшения отверстий сверху вниз. Затем проводят рассев порошка на специальном приборе в течение 15 мин. 17 2. После рассева сита осторожно разбирают, фракции порошка с них ссыпают в чашки и взвешивают. 3. По полученным данным рассчитывается относительное содержание каждой фракции, средний диаметр частиц dср и суммарное содержание частиц по плюсу и минусу, т.е. больших или меньших данного размера. Полученные данные заносятся в нижеприведенную форму. 4. По полученным данным строится график распределения частиц по размерам (рис.5). Результаты испытаний № п/п Номер Размер сетки частиц d, мкм Содержание фракции а, г Содержание фракции А, % Средний размер частиц фракции dср, мкм Суммарное содержание частиц по плюсу А, % Суммарное содержание частиц по минусу А, % ЗАДАНИЕ 3. МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОРОШКОВ Цель работы: определить размер частиц различных порошков микроскопическим методом. Микроскопический метод определения зернистости применяется для измерения частиц размером от 10 Ǻ до 100 мкм. Однако ввиду трудоемкости практически его используют только для анализа порошков, не поддающихся ситовому анализу (менее 40 мкм). Микроскопический метод применяется также для определения формы частиц порошка. Метод заключается в приготовлении препарата из исследуемого порошка и рассмотрении его в оптическом или электронном микроскопе. Оптический микроскоп позволяет измерять частицы размером от 0,3 до 100 мкм, электронный – до 10 Ǻ и меньше. При использовании оптического микроскопа подсчитывают 18 количество частиц с определенными размерами, расположенными в поле сетки с известным размером клеток (делений). Для этой цели вместо окуляра в тубус микроскопа устанавливается окуляр-микрометр, т.е. окуляр с нанесенной на него шкалой. С помощью этой шкалы производится измерение отдельных зерен, а затем подсчитывается процентное содержание зерен определенных размеров. Точность метода зависит от количества измеренных частиц, качественного приготовления препарата и точности измерения размеров частиц. Важно, чтобы препарат был отобран из пробы, вполне характеризующей данный порошок. Из-за низкой разрешающей способности оптических микроскопов для измерения зернистости тонких и ультратонких порошков применяют электронные микроскопы. Измерение размеров частиц проводится в поле микроскопа либо на проекционном экране, либо на снимках микрофотографий. Если изучаемые частицы имеют приблизительно округлую или многогранную форму, то обыкновенно ограничиваются определением размера одного измерения. В случае же удлиненной формы частиц измеряют их длину и ширину. Результаты микроскопического анализа выражают в процентном соотношении количества частиц или в объемном (весовом) содержании. Для наглядности и удобства сравнения дисперсности различных порошков используют графики, на которых по оси абсцисс откладывают размер частиц, а по оси ординат – процентное содержание. Порядок выполнения работы На предметное стекло помещают тщательно перемешанную пробу порошка, наносят каплю глицерина или скипидара и осторожно распределяют зерна равномерно по поверхности, и накрывают покровным стеклом. Правильно приготовленный препарат не должен содержать конгломератов и скоплений частиц. Распределение зерен должно быть равномерным по всему полю зрения. Количество частиц в поле зрения 19 должно быть таким, чтобы по всей линейке шкалы находилось до 10-20 зерен крупнее 1 деления. Перед расчетом размера зерен проверяют правильность наводки микроскопа на фокус. Зерна должны быть видны совершенно четко, без «ореолов», мешающих измерению. Проверяют фокусировку окулярмикрометра, деления шкалы должны быть видны четко, без напряжения зрения. Измеряют и подсчитывают только те зерна, которые лежат непосредственно на делениях шкалы окуляр-микрометра (рис. 6). Сначала подсчитывают количество зерен размером менее половины деления шкалы. Затем производят подсчет зерен размером от половины до 1 деления и т.д. В том случае, если самых мелких зерен очень много (более 30-50 на шкалу), следует подсчитать их количество на части шкалы, а затем пропорционально увеличивать полученные цифры. Рис. 6. Шкала окуляр-микрометра После подсчета всех зерен шкалу окуляр-микрометра поворачивают на некоторый угол и вновь производят подсчет. При выполнении работы производят подсчет частиц на 3-5 полях и на одном при 3-5 положениях шкалы. Общее число измеренных частиц должно быть не менее 200. Результаты микроскопического анализа зернистости пересчитывают на весовые проценты содержания каждой фракции следующим образом: 20 Таблица 2 Пример микроскопического исследования порошка. Цена деления окуляр-микрометра – 5,1 мкм Номер полей 1 2 Положение шкалы окуляр-микрометра 1 2 3 4 5 1 2 3 4 Всего частиц % к итогу (К) Средний размер зерна фракции, мкм (dср) Средний объем зерна фракции, мкм3 (V) Средний объем всех зерен фракций (Vк/100) Относительный объем зерен фракции, (nвес – весовой процент фракции) Количество частиц в поле зрения с размерами Всего 0-0,5 дел от 0,5 до 1 дел от 1 до 2 дел от 2 до 3 дел от 3 до 4 дел 0-2,55 мкм 2,55 – 5,1 мкм 5,1 – 10,2 мкм 10,2 – 15, 2 мкм 15,3 – 20,4 мкм 40 50 48 80 30 35 48 70 65 466 58,7 1,27 25 30 32 20 15 20 28 40 35 245 30,9 3,84 10 5 3 0 5 5 10 15 7 60 7,5 7,65 3 2 5 1 3 2 16 2,4 12,7 2 2 1 5 0,5 17,8 2?05 57 450 2050 5700 1,17 17,6 33,8 49,2 28,5 130,0 0,9 13,5 25,1 37,7 21,9 100,0 21 792 100,0 1. Определяют средний размер зерен фракции по формуле d + d max , d ср = min 2 (5) где dmin и dmax – предельные размеры частиц данной фракции. 2. Определяют средний объем одного зерна данной фракции: 3 S = d ср . (6) 3. Определяют объем всех зерен фракции: V = 3 n ⋅ d ср 100 , (7) где n – содержание зерен фракции в процентах. Зная общее число измеренных зерен всех размеров (фракций) и число частиц одной фракции, находят процентное содержание зерен данной фракции (n). 4. Определяют суммарный объем всех фракций: Vсум = V1 + V2 + … + Vn . (8) 5. Рассчитывают процентное содержание каждой фракции по объему, что соответствует весовым процентам: nвес = V ⋅ n ⋅ 100 . Vсум (9) Результаты микроскопического анализа зернистости порошка сводят в табл. 2, по данным которой строятся графики гранулометрического состава dср=f(nвес). В процессе выполнения работы следует обратить внимание на форму зерен порошка. Контрольные вопросы 1. Что такое порошковая металлургия? 2. Основные технологические операции в порошковой металлургии? 3. Способы получения металлических порошков? 4. Основные свойства металлических порошков? 5. Что такое пикнометрическая плотность порошка? 6. Какие жидкости применяют для определения пикнометрической плотности порошка? Почему? 7. Что такое насыпная плотность порошка? 8. Для чего необходимо знание пикнометрической и насыпной плотностей? 9. Каковы преимущества и недостатки ситового метода? 10. В каком диапазоне крупности порошков можно применять метод ситового анализа? 11. Как влияет форма частиц порошка на результаты ситового анализа? 12. Каковы преимущества и недостатки микроскопического метода? 13. Какова точность метода? 14. Сравнимы результатами ли результаты определения микроскопического гранулометрического состава анализа с ситовым методом? 15. В каком диапазоне крупности порошков можно применять метод микроскопического анализа? 16. Какое значение имеют результаты микроскопического анализа для получения готовых изделий методом порошковой металлургии? 23 БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 1. Начала металлургии / В.И. Коротич [и др.]. Екатеринбург: УГТУ, 2000. 392 с. 2. Кипарисов С.С. Порошковая металлургия / С.С. Кипарисов, Г.А. Либенсон. М. : Металлургия, 1980. 496 с. 3. Технология металлов / Б.В. Кнорозов [и др.]. М. : Металлургия, 1978. 904 с. 4. Геллер Ю.А. Материаловедение, методы анализа, лабораторные работы и задачи /Ю.А. Геллер, А.Г. Рахштадт. М.: Металлургия, 1989. 456 с. 5. Практические вопросы испытания металлов / пер с нем. под ред. О.П. Елютина. М. : Металлургия, 1979. 280 с. 24 ПРИЛОЖЕНИЕ ФОРМА ОТЧЕТА Титульный лист ГОУ ВПО УГТУ-УПИ Кафедра безопасности жизнедеятельности ОТЧЕТ по лабораторной работе №4 “Изучение свойств металлических порошков” Студент (ка)__________________ Группа______________________ Дата________________________ Преподаватель________________ На внутренних страницах: 1. Цель работы. 2. Формулы для определения пикнометрической и насыпной плотностей. 3. Результаты определения пикнометрической и насыпной плотностей, составление таблиц. 4. Определение гранулометрического состава порошков, полученных разными методами и при различных режимах. 5. Составление таблицы, построение графиков. 6. Сущность микроскопического метода анализа размера частиц, его возможности и недостатки. 7. Расчет содержания фракций порошков. 8. Таблица с результатами измерений и расчетов. 9. Выводы. 25 ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ Составитель Барышев Евгений Евгеньевич Редактор И.В.Коршунова Компьютерный набор Е.Е.Барышева ________________________________________________________________ Подписано в печать 28.11.2006 Формат 60х84 1/16 Бумага писчая Плоская печать Усл. печ. л. 1,51 Уч.-изд. л. 1,2 Тираж 100 Заказ Цена “С” Редакционно-издательский отдел ГОУ ВПО УГТУ-УПИ 620002, Екатеринбург, ул. Мира, 19 Ризография НИЧ ГОУ ВПО УГТУ-УПИ 620002, Екатеринбург, ул. Мира, 19 26
