Синтез и физико-химические исследования соли диглициноборной

Синтез и физико-химические исследования соли диглициноборной
кислоты с медью
Глазырина Г. И., студент
Забайкальский государственный университет
Чита, Россия
Synthesis and physico-chemical studies of salt diglitsinobornoy acid copper
Glazyrina G.I.
Transbaikal State University
Chita, Russia
Актуальность
работы:
синтез
исследование
нового
комплексного
соединения на основе борной и аминоуксусной кислот с ионами меди
физико-химическими методами с последующим выводом предполагаемой
эмпирической формулы соединения. Использование данного комплексного
соединения как биоцидного средства.
Нами
было
синтезировано
и
исследовано
соединение
-
Диглициноборная кислота (ДГБК). Методика синтеза и исследование его
свойств физико-химическими методами описана [1]. Схема синтеза
приведена на рисунке 1:
Рисунок 1 Реакция образования ДГБК
На основе полученного соединения был осуществлен синтез соль ДГБК
с ионами двухвалентной меди. Синтез осуществлялся следующим образом: к
раствору
ДГБК
прибавляли
оксид
меди
CuO
при
интенсивном
перемешивание. Следующим этапом раствор отфильтровывали и оставляли
на для кристаллизации. Образование кристаллов соли ДГБК с медью можно
представить по следующей схеме (рисунок 2):
Рисунок 2 Реакция образования соли ДГБК с ионами меди (II)
(предполагаемая формула)
Анализ кристаллов нового синтезированного соединения производили
на синхронном термоанализаторе STA 449 F1 Jupiter.
На рисунке 3 приведены ТГ, ДТГ, ДСК результаты измерения
исследуемого соединения в диапазоне температур от 0 до 500°C в атмосфере
аргона.
Рисунок 3 - Термограмма комплексного соединения соли ДГБК с медью
Из графика видно, что синтезируемое соединение устойчиво к
температурам до 100°C. Далее наблюдаются пики в интервале от 100 до
200°C, что свидетельствует о поэтапном отщеплении кристаллизационной
воды, с потерей массы до 21,93% [2]. Затем при 200-275°C происходит
разложение лиганда, что на кривой ТГ проявляется в виде скачка. На кривой
ДСК появляется эндотермический минимум при 244°C, сопровождаемый
потерей массы около 19%. Выше 275°C происходит горение оставшейся
органической части молекулы, причем вся она улетучивается. На кривой
ДСК видны несколько экзотермических пиков, что подтверждает протекание
окислительных процессов в интервале 275-500°C . Остаточная масса после
сжигания 49,10%. Летучие продукты реакции: СО, СО2, H2О.
Следующим этапом работы являлось определение плотности растворов
ДГБК пикнометрическим методом [3]. Для проведения исследования мы
готовили несколько растворов соли диглициноборной кислоты с медью.
Все измерения проводим при комнатной температуре - 250С.
Взвешивание пикнометров повторяем несколько раз, массы не должны
отличаться более чем на 0,002 г.
Масса пустого пикнометра mп, г
6,635
Масса пикнометра с водой mп+в, г
12,718
Температура воздуха в помещении tвоздуха, °С
25
Плотность воды при 25°С ρ25(H2O), г/см3
0,9970
Объем пикнометра Vп,см3
6,107
Далее навеску соли ДГБК помещаем в пикнометр (горлышко
пикнометра очищают от попавших частиц вещества фильтровальной
бумагой), затем пикнометр заполняем дистиллированной водой на половину
и слегка встряхивают пикнометр, чтобы удалить пузырьки воздуха,
внесенного в пикнометр вместе с кристаллами исследуемого вещества.
Доведя объем в пикнометре до метки, взвешиваем его вместе с пробкой
(mп+вещ+вода).
Плотность исследуемого вещества рассчитываем по формуле:
Данные измерений приведены в таблице 1.
Таблица 1
Данные определения плотности вещества пикнометрическим методом
Масса вещества
Масса пикнометра
Масса вещества с
Плотность , г/см3
mвещ, г
водой mвещ+вода, г
0,200
с раствором
mп+вещ+вода, г
12,800
6,165
1,603
0,300
12,828
6,193
1,523
0,400
12,872
6,237
1,580
0,500
12,908
6,273
1,576
По данным, представленным в таблице, строили график зависимости
плотности от массы (рисунок 4).
Рисунок 4 - График зависимости плотности соли ДГБК от массы
Таким образом, можно сделать вывод, что полученное нами новое
соединение диглициноборной кислоты с ионами меди (II) действительно
имеет структуру комплекса, схожую со структурой ДГБК. Можно говорить о
схожести соединений на основе бора и утверждать наличие антимикробных и
противогрибковых свойств, направленных на подавление жизнедеятельности
возбудителей инфекционных заболеваний.
СПИСОК ДИТЕРАТУРЫ
1. Тютрина С.В., Глазырина Г.И. Изучение влияния физико-химических
воздействий на комплексные соединения на основе борной кислоты //
Кулагинские чтения: ХIV Международ. научно-практ. конф.: сборник
статей: в 5 ч. 2. / Забайкал. гос. ун-т. – Чита, 2014. – Ч.2. – С.84-89.
2. Уэндланд У. Термические методы анализа: пер. с анг. – Москваа: Мир,
1978.- 527 с., ил.
3. Сергеева Г.С. Бор. Комплексные соединения бора. / Г.С. Сергеева, Д.А.
Никитин - Чита: ЧитГУ, 2008. - 63 с.